JPS59190983A - エチレンオキシド製造用反応器に使用する充填材 - Google Patents
エチレンオキシド製造用反応器に使用する充填材Info
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- JPS59190983A JPS59190983A JP58063909A JP6390983A JPS59190983A JP S59190983 A JPS59190983 A JP S59190983A JP 58063909 A JP58063909 A JP 58063909A JP 6390983 A JP6390983 A JP 6390983A JP S59190983 A JPS59190983 A JP S59190983A
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/008—Details of the reactor or of the particulate material; Processes to increase or to retard the rate of reaction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/16—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay
- C04B35/18—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay rich in aluminium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D301/00—Preparation of oxiranes
- C07D301/02—Synthesis of the oxirane ring
- C07D301/03—Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds
- C07D301/04—Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds with air or molecular oxygen
- C07D301/08—Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds with air or molecular oxygen in the gaseous phase
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、エチレンオキシド製造用固定床触媒反応器入
口側に使用する充填材に関するものであるＯ 本発明の充填材を使用すると充填材による触媒層の被毒
が無く、また充填材の粉化等による反応器の圧力損失の
増大等が防止できる。
口側に使用する充填材に関するものであるＯ 本発明の充填材を使用すると充填材による触媒層の被毒
が無く、また充填材の粉化等による反応器の圧力損失の
増大等が防止できる。
発明の背景
エチレンを分子状酸素により酸化してエチレンオキシド
を製造する方法として、多管式反応器に銀触媒を充填し
た固定床にエチレンと分子状酸素を含む原料ガスを供給
し、２００〜３００℃の温度で反応を行なわせ目的のエ
チレンオキシドを得る方法が現在はとんど唯一の工業的
製法である。
を製造する方法として、多管式反応器に銀触媒を充填し
た固定床にエチレンと分子状酸素を含む原料ガスを供給
し、２００〜３００℃の温度で反応を行なわせ目的のエ
チレンオキシドを得る方法が現在はとんど唯一の工業的
製法である。
この際原料ガスを上記の所定温度に昇温するだめに触媒
充填床の上流側に予熱層として耐火物を充填することは
公知である。
充填床の上流側に予熱層として耐火物を充填することは
公知である。
この耐火物（充填物）の具備すべき条件としては、充填
時及び使用時に割れたり粉化したすせず、かつ触媒被毒
又は目的反応以外の副反応の原因となる硫黄、珪素、カ
リウムなどのアルカリ金属、アルカリ土類金属、鉄、銅
などの重金属を露出していたり溶出したりしないという
二点が主に挙げられる。前者は圧縮強度の、後者は酸溶
出性の測定によりその良否を判定することが可能であり
、勿論圧縮強度が大きく、酸溶出性が低いことが良い充
填材の尺度となる。
時及び使用時に割れたり粉化したすせず、かつ触媒被毒
又は目的反応以外の副反応の原因となる硫黄、珪素、カ
リウムなどのアルカリ金属、アルカリ土類金属、鉄、銅
などの重金属を露出していたり溶出したりしないという
二点が主に挙げられる。前者は圧縮強度の、後者は酸溶
出性の測定によりその良否を判定することが可能であり
、勿論圧縮強度が大きく、酸溶出性が低いことが良い充
填材の尺度となる。
一方、最近の銀触媒の性能向上には目覚しいものがある
が、それだけ他元素の存在には鋭感になっていると言わ
れ、予熱層の充填物の条件のうち特に後者に対する要求
は厳しく、現在のところ珪素をほとんど含まない高純度
アルミナが使用されている。
が、それだけ他元素の存在には鋭感になっていると言わ
れ、予熱層の充填物の条件のうち特に後者に対する要求
は厳しく、現在のところ珪素をほとんど含まない高純度
アルミナが使用されている。
しかし高純度アルミナの焼結物は強度を得るのが難かし
く、前述の充填物の要件のうち前者の条件を必ずしも満
足できない。このため反応器全体のＩＥ力損失が大きく
なったり、局所的に抵抗が大きくなり触媒が均一に反応
に使用されなかったり、ホットスポットが生じたりとい
う問題があることが判った。勿論高温（例えば１５００
℃以上）で焼結すれば強度は得られるが経済的でなく、
上記問題点を残したまま使用されているのが実情である
。更に、強度の点で問題の無い充填材が得られたとして
も、上記充填材からはナトリウム、アルミニウム、鉄な
ど銀触媒を被毒することが懸念される元素が溶出しやす
いという問題点のあることが本発明者らの研究で明らか
になった。
く、前述の充填物の要件のうち前者の条件を必ずしも満
足できない。このため反応器全体のＩＥ力損失が大きく
なったり、局所的に抵抗が大きくなり触媒が均一に反応
に使用されなかったり、ホットスポットが生じたりとい
う問題があることが判った。勿論高温（例えば１５００
℃以上）で焼結すれば強度は得られるが経済的でなく、
上記問題点を残したまま使用されているのが実情である
。更に、強度の点で問題の無い充填材が得られたとして
も、上記充填材からはナトリウム、アルミニウム、鉄な
ど銀触媒を被毒することが懸念される元素が溶出しやす
いという問題点のあることが本発明者らの研究で明らか
になった。
発明の要旨
本発明者らは、上記問題点を解決する充填材を提供すべ
く鋭意検討を行い本発明を完成した。
く鋭意検討を行い本発明を完成した。
即ち、本発明は、エチレンを分子状酸素の存在下に接触
酸化してエチレンオキシドを製造する反応器に使用する
充填材であって、該充填材が該反応器の触媒層の入口側
に用いられること、シリカを１０〜８０重量％含有する
シリカ−アルミナであることおよび１２００〜１５００
℃で焼結したものであることを特徴とするエチレンオキ
シド製造用反応器に使用する充填材を提供するものであ
るＯ 本発明の充填材は、シリカを１０〜８０重量％１好まし
くは３０〜７５重量％含有するシリカ−アルミナである
。この充填材は、反応管の寸法、形状などにより異なる
が、一般に球状、タブレット状、円筒状などに成型され
る。成型物の太きさは球状で代表して数ｒｔｓｆ３〜数
傷０、特に３〜１５閣ｅのものがよく使用される。
酸化してエチレンオキシドを製造する反応器に使用する
充填材であって、該充填材が該反応器の触媒層の入口側
に用いられること、シリカを１０〜８０重量％含有する
シリカ−アルミナであることおよび１２００〜１５００
℃で焼結したものであることを特徴とするエチレンオキ
シド製造用反応器に使用する充填材を提供するものであ
るＯ 本発明の充填材は、シリカを１０〜８０重量％１好まし
くは３０〜７５重量％含有するシリカ−アルミナである
。この充填材は、反応管の寸法、形状などにより異なる
が、一般に球状、タブレット状、円筒状などに成型され
る。成型物の太きさは球状で代表して数ｒｔｓｆ３〜数
傷０、特に３〜１５閣ｅのものがよく使用される。
本発明の充填材を得るには、上記の成型物を１２００〜
１５００℃で焼結する必要がある。焼結温度が上記範囲
より低いと充分不活性な充填材とすることが難かしく、
これを越える温度は経済的にも好ましくなく、またシリ
カが焼成中に溶は出すなどして所望の充填材が得られな
い。
１５００℃で焼結する必要がある。焼結温度が上記範囲
より低いと充分不活性な充填材とすることが難かしく、
これを越える温度は経済的にも好ましくなく、またシリ
カが焼成中に溶は出すなどして所望の充填材が得られな
い。
本発明の充填材においては、通常シリカ含量が高いほど
不活性度を高めることが出来る。従って、充填材中のシ
リカ分の残りは主にアルミナであるが、ナトリウム、鉄
などの不純物は約２％以下なら含有しても構わない◇こ
れは、１２００〜１５００℃で焼結することによりこれ
らを全く不活性な状態で充填材の中に封じ込めることが
出来るからである。上記充填材は気孔率が低く、かつ酸
性を持たない形にするのがより好ましいが、これは上記
充填材の組成範囲及び焼結榮件から適当に選ぶことによ
り容易に達成することができる。
不活性度を高めることが出来る。従って、充填材中のシ
リカ分の残りは主にアルミナであるが、ナトリウム、鉄
などの不純物は約２％以下なら含有しても構わない◇こ
れは、１２００〜１５００℃で焼結することによりこれ
らを全く不活性な状態で充填材の中に封じ込めることが
出来るからである。上記充填材は気孔率が低く、かつ酸
性を持たない形にするのがより好ましいが、これは上記
充填材の組成範囲及び焼結榮件から適当に選ぶことによ
り容易に達成することができる。
更に本発明の充填材は触媒層の出口側の充填材としても
使用することができる。出口側の充填材は、強度が強く
粉化しないことは勿論、生成した ５− エチレンオキシドに対して不活性であることが必要であ
る。このためエチレンオキ７ドに対し化学的に活性な物
質を露出していたり溶出したりすることは厳禁される。
使用することができる。出口側の充填材は、強度が強く
粉化しないことは勿論、生成した ５− エチレンオキシドに対して不活性であることが必要であ
る。このためエチレンオキ７ドに対し化学的に活性な物
質を露出していたり溶出したりすることは厳禁される。
本発明の充填材はこの要件を十分溝しており俊性も持た
ず鉄などの溶出もないことが確認された。通常反応ガス
中には水、炭酸ガスが０．１〜数％含まれており、高純
度アルミナの充填材のうちものによってはたとえばこれ
らの物質及び／又は熱の作用を受けて使用開始時には不
活性であったものが不活性でなくなることも有る。−力
木発明の充填材は長期使用テスト後でもこの欠点は見出
されなかった。
ず鉄などの溶出もないことが確認された。通常反応ガス
中には水、炭酸ガスが０．１〜数％含まれており、高純
度アルミナの充填材のうちものによってはたとえばこれ
らの物質及び／又は熱の作用を受けて使用開始時には不
活性であったものが不活性でなくなることも有る。−力
木発明の充填材は長期使用テスト後でもこの欠点は見出
されなかった。
実施例
表１に示す組成の球状の充填材を、エチレンオキシドを
製造する多管式反応器の触媒充填床の上流側（頂部）お
よび下流側（底部）に充填した。
製造する多管式反応器の触媒充填床の上流側（頂部）お
よび下流側（底部）に充填した。
触媒層も含む全層高は約１２ｍであり上流側の充填材層
長は約２ｍ、下流側は約５０ｃｙｎである。表１中の充
填材Ａ、Ｂは本発明のものであり、Ｃ１Ｄ及びＥは比較
例にあたる。１年間使用した後に ６− ば、Ａ、Ｂ及びＥを充填した反応管に変化は無かったが
、Ｃでは若干、Ｄを充填したものは約５ｃｒｎ程度充填
層高が低下していた。抜き出した充填材のうちＤの特に
頂部のものは摩耗変形しており使用中に粉化損耗したこ
とがわかる。
長は約２ｍ、下流側は約５０ｃｙｎである。表１中の充
填材Ａ、Ｂは本発明のものであり、Ｃ１Ｄ及びＥは比較
例にあたる。１年間使用した後に ６− ば、Ａ、Ｂ及びＥを充填した反応管に変化は無かったが
、Ｃでは若干、Ｄを充填したものは約５ｃｒｎ程度充填
層高が低下していた。抜き出した充填材のうちＤの特に
頂部のものは摩耗変形しており使用中に粉化損耗したこ
とがわかる。
表１
表２には使用前後の充填材の酸溶出テストの結果を示す
。試料１０Ｆをとり濃硝酸３容量に対し１容量の水を加
えた（３＋１）硝酸ｓｏｍで４時間加熱溶出後５０ＷＬ
ｌにメークアップした溶液中の各濃度をｗｔ ｐｐｍで
示したものである。Ｃ，Ｄは勿論、強度の強いＥもＮＩ
Ｌ、ＡＬなどがかなり溶出している。Ｄはさらに使用中
に変質しＡ／、、Ｐなどが溶出しやすくなったことを示
している。一方Ａ及びＢは極めて溶出性が低い。
。試料１０Ｆをとり濃硝酸３容量に対し１容量の水を加
えた（３＋１）硝酸ｓｏｍで４時間加熱溶出後５０ＷＬ
ｌにメークアップした溶液中の各濃度をｗｔ ｐｐｍで
示したものである。Ｃ，Ｄは勿論、強度の強いＥもＮＩ
Ｌ、ＡＬなどがかなり溶出している。Ｄはさらに使用中
に変質しＡ／、、Ｐなどが溶出しやすくなったことを示
している。一方Ａ及びＢは極めて溶出性が低い。
反応結果も上記事実を支持してお抄、Ａ及びＢは反応に
対して全く不活性であった。Ｄでは、アルデヒドの生成
が認められ、経時的にその量が増加した。
対して全く不活性であった。Ｄでは、アルデヒドの生成
が認められ、経時的にその量が増加した。
以上の結果から本発明の充填剤は、強度も強く、酸溶出
性の無い好ましい充填材であることが明らかである。
性の無い好ましい充填材であることが明らかである。
（以下余白）
表２
特許出願人 三菱油化株式会社
代理人 弁理士 古 川 秀 利
代理人 弁理士 長 谷 正 久
９−
特許庁長官 若 杉 和 夫 殿
１ 事件の表示 昭和５８年特許願第６３９０９号２
発明の名称 エチレンオキシド製造用反応器に使用
する充填材 ３ 補正をする者 事件との関係、特許出願人 住所 東京都千代田区丸の内二丁目５番２号氏名 （６
０５） 三菱油化株式会社４代理人 住所 東京都千代田区丸の内二丁目５番２号三菱油化株
式会社内 氏名 （８４０１）弁理士 古 用秀利５ 補正命令の
日付 （自発） ６ 補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄７ 補
正の内容 （１）明細書の第８頁第１３行と第１４行との間に以下
の文章を二人する。ぞ −１−籾 「前記充填材Ａと同一組成のものを本発明の充填材を得
る為の焼結温度の範囲外の１１２０℃で焼成し、粒径１
３論０の充填材Ｆを得た。この充填材Ｆの見掛気孔率は
９．２％であった。この充填材Ｆを使用して、上記実験
例と全く同様に酸溶出テストを行った結果を、充填材Ａ
と併せて表３に示す。」 （２）明細書の第９頁の表２の説明の後に次の表３を追
加する。
発明の名称 エチレンオキシド製造用反応器に使用
する充填材 ３ 補正をする者 事件との関係、特許出願人 住所 東京都千代田区丸の内二丁目５番２号氏名 （６
０５） 三菱油化株式会社４代理人 住所 東京都千代田区丸の内二丁目５番２号三菱油化株
式会社内 氏名 （８４０１）弁理士 古 用秀利５ 補正命令の
日付 （自発） ６ 補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄７ 補
正の内容 （１）明細書の第８頁第１３行と第１４行との間に以下
の文章を二人する。ぞ −１−籾 「前記充填材Ａと同一組成のものを本発明の充填材を得
る為の焼結温度の範囲外の１１２０℃で焼成し、粒径１
３論０の充填材Ｆを得た。この充填材Ｆの見掛気孔率は
９．２％であった。この充填材Ｆを使用して、上記実験
例と全く同様に酸溶出テストを行った結果を、充填材Ａ
と併せて表３に示す。」 （２）明細書の第９頁の表２の説明の後に次の表３を追
加する。
［
表３
」
以上
２−
＝５７２−
Claims (1)
- （１） エチレンを分子状酸素の存在下に接触酸化し
てエチレンオキシドを製造する反応器に使用する充填材
であって、該充填材が該反応器の触媒層の入口側に用い
られること、シリカを１０〜８０重量％含有するシリカ
−アルミナであることおよび１２００〜１５００℃で焼
結したものであることを特徴とするエチレンオキシド製
造用反応器に使用する充填材。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58063909A JPS59190983A (ja) | 1983-04-12 | 1983-04-12 | エチレンオキシド製造用反応器に使用する充填材 |
| NL8401014A NL191487C (nl) | 1983-04-12 | 1984-03-30 | Werkwijze voor de bereiding van etheenoxyde. |
| US06/782,178 US4642360A (en) | 1983-04-12 | 1985-10-01 | Method for producing ethylene oxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58063909A JPS59190983A (ja) | 1983-04-12 | 1983-04-12 | エチレンオキシド製造用反応器に使用する充填材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59190983A true JPS59190983A (ja) | 1984-10-29 |
| JPH0460993B2 JPH0460993B2 (ja) | 1992-09-29 |
Family
ID=13242926
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58063909A Granted JPS59190983A (ja) | 1983-04-12 | 1983-04-12 | エチレンオキシド製造用反応器に使用する充填材 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4642360A (ja) |
| JP (1) | JPS59190983A (ja) |
| NL (1) | NL191487C (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5252526A (en) * | 1988-03-30 | 1993-10-12 | Indresco Inc. | Insulating refractory |
| US5705661A (en) * | 1995-09-25 | 1998-01-06 | Mitsubishi Chemical Corporation | Catalyst for production of ethylene oxide |
| DE19828491A1 (de) * | 1998-06-26 | 1999-12-30 | Degussa | Formkörper auf Basis von Siliciumdioxid |
| JP2007503304A (ja) * | 2003-08-22 | 2007-02-22 | ユニオン・カーバイド・ケミカルズ・アンド・プラスティックス・テクノロジー・コーポレイション | アルキレンオキサイド製造用の変性アルミナ担体及び銀系触媒 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3533738A (en) * | 1968-12-16 | 1970-10-13 | Grace W R & Co | Process for the preparation of synthetic mullite |
| US3826813A (en) * | 1972-06-20 | 1974-07-30 | Ibm | Process for the preparation of mullite by a solid state reaction |
| IT986732B (it) * | 1973-04-30 | 1975-01-30 | Snam Progetti | Procedimento per condurre reazioni di ossidazione parzialecon ossi geno di composti organici in fase vapore ed apparecchiatura atta a realizzare detto procedimento |
| US4061659A (en) * | 1976-06-28 | 1977-12-06 | Shell Oil Company | Process for the production of ethylene oxide |
| JPS6045637B2 (ja) * | 1978-07-26 | 1985-10-11 | 株式会社日本触媒 | 酸化エチレンの製造方法 |
| JPS5673041A (en) * | 1979-11-19 | 1981-06-17 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | Preparation of acrylic acid |
-
1983
- 1983-04-12 JP JP58063909A patent/JPS59190983A/ja active Granted
-
1984
- 1984-03-30 NL NL8401014A patent/NL191487C/xx not_active IP Right Cessation
-
1985
- 1985-10-01 US US06/782,178 patent/US4642360A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4642360A (en) | 1987-02-10 |
| NL191487B (nl) | 1995-04-03 |
| JPH0460993B2 (ja) | 1992-09-29 |
| NL191487C (nl) | 1995-08-04 |
| NL8401014A (nl) | 1984-11-01 |
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