DE2418356A1 - Verfahren zum blankbeizen von stahl - Google Patents

Verfahren zum blankbeizen von stahl

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DE2418356A1
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pickling
bath
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DE2418356A
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Walter Dr Ing Heimberger
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23GCLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
    • C23G1/02Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions
    • C23G1/08Iron or steel

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
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  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)

Description

  • Verfahren zum Blankbeizen von Stahl Wenn Stahl 3.B. in Form von Blech oberflächlich gereinigt werden soll, damit ein haltbarer Schutzuberzug aufgebracht werden kann, so erfolgt diese Reinigung vielfach durch eine Beizung in Salz-oder SchwefelsaureO Bei dieser chemischen Behandlung entsteht immer Wasserstoff, unter dessen Einwirkung sich auf der Blechoberfläche ein mehr oder weniger starker, ungösliber Belag bildet, besonders wenn in der Beizflüssigkeit bereits erhebliche Mengen Eisen aufgelöst aben sind. Dieser Belag oxydiert an der Luft und auch unter einer nicht gasdicaten Schutzschicht und beeinträchtigt damit die Haltbarkeit des Schuteüberzuges.
  • Es ist bekannt, daß durch Nachbehandlung in oxydierenden Bädern, z.B. Salpetersäure, Bichromaten, Persulfaten usw., der Beizbelag oxydiert und entfernt werden kann. Diese Verfahren können wegen der sich bildanden nitrosen Gasen gesundheitsschädlich sein oder sind für eine allgemeine Verwendung oft zu kostspielig oder umst9ndlich.
  • Die Wirtschaftlichkeit eines Blankbeizverfahrens verlangt meist, daß das Beizgut zwischen Vorbeizen und Blankbeizen sorgfältig in Wasser gespült wird. Das Abwasser dieser Zwischenspülung ist aber einer der Hauptfaktoren für die Verunreinigung der Vorfluter, weil der Gehalt des Spülwassers an Säure oder Eisensalzen eine lohnende Aufbereitung zur Rückgewinnung dieser Bestandteile oder eine sonstige Verwertung ausschließt. Auch beim Spülen nach dem Blankbeizen fällt Abwasser an, das nicht ohne Nachbehandlung in den kanal abgelassen werden kann.
  • Das Blankbeizen gemäß der Erfindung, das sich auch an eine Vorbeizung anschließt, wird in mehreren Arbeitsgängen durchgeführt.
  • Zunächst läßt man von dem Beizgut nach dem Ausziehen aus dem Vorbeizbad den größten Teil der anhaftenden primären Beizlösung abtropfen. Solange das Beizgut an der Luft hängt und sich abkühlt, verbraucht sich ein Teil der noch wirksamen Beizsäure. Anschliessend wird das Beizgut'ohne Zwischenspülung in Wasser6 für kurze Zeit in ein kaltes Oiydationsbad getaucht, in welchem die Ferrosalze der Beizflässigkeit und auch der erwähnte unlösliche Beizbelag rasch in Ferriverbindungen umgewandelt werden. Bei dieser Reaktion wird der Rest der noch anhaftenden priir'ren Beizsäure chemisch gebunden.
  • Im nachfolgenden, stark verdünnten Fällungsbad, in welches imner ein Teil der Lösung des Oiydationsbades mit den Beizgut verschleppt wird, bilden sich aus den Ferrisalzen bei Temperaturen von mehr als 8500 kolloide, die durch koagulation als unlösliche basische Eisensulfate oder Chloride - je nach der Art der vervvendeten Vorbeizsaure - ausfallen und sich als ScANanm im Beizbehälter und zum Teil auch auf dem Beizgut absetzen. Der anfallende Schlamm muß regelmäßig aus dem Beizbehälter entfernt werden0 Geringe Mengen freier Säure, die mit dem Beizgut aus dem Oxydationsbad in das Fällungsbad verschleppt werden, reagieren in der heißen-Lösung des Fällungsbades sehr rasch mit dem Beizgut unter Bildung von Eisensalzen, die sofort bei der Entstehung oxydiert werden, in zusätzliche Kolloide übergehen und ebenfalls koagulie ren. Das Lösungsgleichgewicht reguliert sich also praktisch von selbst, solange auch im Fällungdbad oxydierende Mittel vorhanden sind.
  • Der Ausfallungsvorgang ist in ganz kurzer Zeit abgeschlossen; dann wird das Beizgut zum Waschen in kaltes Wasser mit einem etwa \'1GO-normalen Ammoniakgehalt umgesetzt und anschließend getrocknet, wenn fur die Weiterbehandlung eine Trocknung notwendig ist. Nach dem Waschen ist das Blech silberhell.
  • Zum Ansetzen der Blankbeizbäder wird eine Stammlösung verwendet, die aus Salpetersaure, Wasserstoffperoxyd und einer Puffersubstanz besteht. Es fehlen also die sonst üblichen salzförmigen Sauerstoffübertrager. Das Mengenverhältnis zwischen der Salpetersäure und dem Wasserstoffperoxyd wird je nach den Betriebsbedingungen in der Regel zwischen 1 zu 2 unt 2 zu 1 betragen. Der Salpetersäure kommt neben der Oxydation auch noch eine regulierende Wirkung zu, die notwendig ist, weil es im praktischen Betrieb nicht möglich ist, das Mengenverhältnis zwischen den Ferrosalzen und der Primärsäure in der eingeschleppten Vorbeizlösung immer in einem optimalen Verhältnis zu halten. Außerdem unterstützen die aus der Salpetersäure entstehenden Stickoxyde die Oxydationsreaktionen und verbrauchen sich dabei.
  • TJm die Stammlösung lagerfähig zu halten, werden zu der Grundmischung noch etwa 2 Teile Wasser gegeben und außerdem eine kleine Menge einer Puffersubstanz, z.B. Borax, Glyzerin, ayrophosphate u.s.w.
  • Diese Puffersubstanzen wirken im heißen Fällungsbad gleichzeitig noch als Koagulatoren.
  • Für das Oxydationsbad, das kalt sein muß, damit sich das Wasserstoffperoxyd nicht zu rasch wirkungslos zersetzt, wird die Stammlösung noch etwa im Verhältnis 1 zu 3 bis 1 zu 5 mit Wasaer verdient. Im Fällungsbad genügt beim Ansetzen eine Zugabe von etwa 1%, im laufenden Betrieb werden meist noch ausreichende Mengen Oxydationsmittel aus dem Oxydationsbad am Beizgut haftend eingebracht.
  • Die oxydierende Wirkung der beiden Blankbeizbäder muß ständig überwacht werden. Zu diesem Zweck wird eine kleine Menge der Badflüssigkeit mit Alkali versetzt. Solange die entstehenden Fällungsprodukte rotbraun gefärbt sind, sind die Bäder in Ordnung.
  • Werden die Fällungsprodukte nicht mehr rein rotbraun, sondern durch Berroverbindungen verfärbt, so wird eine entsprechende Zugabe von Stammlösung erforderlich, die stark mit Wasser verdünnt und langsam zugegeben wird, um ein Aufbrausen des Bades mit entsprechendem Verlust an aktivem Sauerstoff ############## aus dem Wasserstoffperoxyd zu verhindern.
  • Im praktischen Betrieb wird es zunächst zu einer Anreicherung von gelösten Ferrisalzen im Oxydationsbad kommen. Je größer die Konzentration wird, umso größere Mengen gelösten Salzes werden beim jeweiligen Umsetzen des Beizgutes aus dem Oxydationabad ins Fällungsbad gelangen, sodaß sioh mit der Zeit ein Gleichgewio4tazustand einstellen wird. WiS die Konzentration an Ferrisalzen im Oxydationsbad dennoch zu hoch, was auch überwacht werden muß, so ist ein Ausgleich dadurch zu erzielen, daß zusätzliche Flüssig keitsmengen dem Oxydationsbad entnommen und während des Beizens dem Fällungsbad zugeführt werden, was aber jeweils nur in kleinen Mengen erfolgen darf. Der Plüs#igteitsverlust im Oxydationabad wird durch Zugabe von Wasser ausgeglichen.
  • Auf diese Weise können die Bäder ziemlich lange ohne vollständige Erneuerung -in Betrieb gehalten werden. Eine Erneuerung des Fällungsbades wird erst notwendig, wenn durch besondere Einflüsse z03. Absinken der Temperatur, zu späte Regulierung der Ozydationswirkung, Verunreinigungen durch Legierungsbestandteile des aufgelösten Eisens usw. das Reaktionsgleichgewicht gestört wird und nicht mehr wiederhergestellt werden kann. Wegen der normalerweise sehr geringen tonzentration von Salzen im Fällungsbad ist eine Neutralisierung in diesem Fall ohne großen Aufwand möglich0 Im Waschwasser für die Schlußbehandlung des Belzgutes können sich nur äußerst geringe Mengen löslicher Salze halten. Durch Absetzen des anfallenden Schlamms reinigt sich das Wasser praktisch von selbst0 Während der Blankbeizreaktion treten Wechselbeziehungen zwischen den Reaktionsprodukten der Salpetersäure und dem Wasserstoffperozyd ein. Die Reaktion der Salpetersäure mit dem Eisen des Beizgutes verläuft nicht so, daß eine voll3tänMige Reduzierung bis zum Stickoxyd erfolgt. Es bildet sich teilweise salpetrige Säure, die unter Aufnahme von Sauerstoff in statu naseendi aus dem Wasserstoffperoxyd wieder zu Salpetersäure oxydiert wird. Das zugegebene Wasserstoffperoxyd verbraucht sich dadurch relativ schneller als die Salpetersäure. Es wird also notwendig sein, zur Ergänzung der Wirkung des Oxydationsbades von Zeit zu Zeit nur Wasserstoffperoxyd.
  • ohne weitere Zusätze zu verwenden.
  • - Patentansprüche -

Claims (3)

  1. Patentansprüche~ 1) Verfahren zum Blankbeizen von Stahl durch oxydsierende Behandlung nach der üblichen Säurebeizung, dadurch gekennzeichnet, daß das Beizgut, ohne Zwischenspülung in Wasser, in ein nicht erwärmtes Oxydationsbad umgesetzt wird, damit die Serroverbindungen des sich beim Vorbeizen bildenden, festhaftenden und unlöslichen Beizbelags zusammen mit denjenigen der sauren Beizflüssigkeit, die das Beizgut beim Umsetzen benetzt, unter Bindung der noch freien Beizsäure in molekular gelöste Perriverbindungen übergeführt werden, die nach dem weiteren Umsetzen des Beizgutes in ein mehr als 85°C heißes Fällungsbad in Kolloide umgewandelt und durch Koagulation als unlöslicher Schlamm ausgeschieden werden, der von der silberhell gewordenen Oberfläche des Beisgutes mühelos abgewaschen werden kann.
  2. 2) Mittel zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß. für die Herstellung des Oxydationsbades und des Fällungsbades eine wässerige Stammlösung von Salpetereäure, Wasserstoffperoxyd und Puffersubstanen verwendet wird, die vor dem Gebrauch, dem Verwendungszweck entsprechend, noch zusätzlich mit Wasser zu verdünnen ist.
  3. 3) Mittel zur Aufrechterhaltung der Wirkung im Oxydationabad gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beim Nachlassen der Oxydationswirkung nicht immer Stammlösung nach Anspruch 2 zugegeben wird, sondern zeitweilig auch Wasserstcffpercxyd ohne weitere Zusätze.
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