DE2413029A1

DE2413029A1 - Verfahren zum abtrennen von rohbenzol und naphthalin aus waschoel und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens

Info

Publication number: DE2413029A1
Application number: DE2413029A
Authority: DE
Inventors: Hansjuergen Dipl Ing D Ullrich
Original assignee: Dr C Otto and Co GmbH
Current assignee: Dr C Otto and Co GmbH
Priority date: 1974-03-19
Filing date: 1974-03-19
Publication date: 1975-10-23
Also published as: DE2413029B2; IT1029981B; FR2264860B1; IN143391B; NL7503138A; US4046641A; JPS50126623A; LU72067A1; BE826540A; GB1449444A; FR2264860A1

Description

DriW.P.Radt 2A13029

. O. Otto & Comp.

Dipl.-Ing. W. Έα

Patentanwäj4·' Gesellschaft mit beschränkter

463 B ο c

Heinrich-König-&i'aße 12
Fernsprecher 415Λ0, 4 23 27
Telegrammadresse: Rad\patent Bochum 4-630

EEF/IK · -

Verfahren zum Abtrennen von Rohbenzol und Naphthalin aus Waschöl und Vorrichtung zur Durchführung: des Verfahrens

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Abtrennen von Rohbenzol und Naphthalin aus Waschöl, sowie einen geeigneten Apparat zur Durchführung des Verfahrens.

Das bei der Verkokung von Kohle anfallende Rohgas enthält neben anderen Stoffen Naphthalin und verschiedene Kohlenwasserstoffe, vor allem Benzol, Toluol und Zylol, die unter der Sammelbezeichnung Rohbenzol zusammengefaßt werden* Naphthalin und Rohbenzol müssen vor der Weiterverwendung des Koksofengases entfernt werden* Dies geschieht meist in der Weise, daß das Rohgas mit Waschöl gewaschen wird, das das Naphthalin und das Rohbenzol absorbiert* ITm das beladene Waschöl wieder im Waschkreislauf einsetzen zu können, ist es bekannt, das darin enthaltene Naphthalin und Rohbenzol durch Abtreiben zu entfernen. Um zu hohe öltemperaturen und eine dadurch mögliche thermische Schädigung zu vermeiden, erfolgt das Abtreiben der leicht flüchtigen Komponenten mit Wasserdampf.

Die bekannten Verfahren zur Regenerierung des Waschöls mittels Wasserdampf liefern im allgemeinen zwei Fraktionen, nämlich das Rohbenzol, das alle Kohlenwasserstoffe und sonstige Substanzen enthält, die leichter flüchtig sind als Naphthalin und das sogenannte Naphthalinöl, eine Mischung von Naphthalin und Waschöl mit Anteilen von Rohbenzol. Es treten also einerseits erhebliche

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Waschölverluste auf, andererseits enthalten beide Produkte die gewünschten Komponenten, z.B. Benzol und Naphthalin in stark verunreinigter Form, wodurch ihr Verkauf swert gemindert wird.

Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Regenerierung von Vaschöl, das einen geringeren Energiebedarf erfordert als die bekannten Verfahren, bei dem die Waschölverluste reduziert werden und das zu reineren, wertvolleren Endprodukten führt.

Bei einem Verfahren zum Regenerieren des bei der Naphthalin- und/oder Benzolwäsche von Koksofengas anfallenden Waschöls, bei dem die flüchtigen Bestandteile mittels Wasserdampf aus dem Waschöl ausgetrieben und die abgetriebenen flüchtigen Bestandteile in mehrere Fraktionen zerlegt werden, besteht die Erfindung darin, daß das beim Durchleiten von Wasserdampf durch das Waschöl entstehende Gemisch aus Wasserdampf und flüchtigen Kohlenwasserstoffen durch mindestens zwei mit unterschiedlichen Medien als Rücklauf beaufschlagte Austauschsäulen geleitet wird, bevor das Kopfprodukt kondensiert wird.

Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung sieht vor, daß das Dämpfegemisch durch drei hintereinander geschaltete Austauschsäulen geleitet wird, von denen die erste mit einem Gemisch aus Toluol, Xylol und Naphthalin als Rücklauf, die zweite mit Wasser als Rücklauf und die dritte mit Benzol als Rücklauf beaufschlagt wird. Dabei wird in der ersten Austauschsäule, das von dem Dämpfegemisch mitgeführte Waschöl gegen Toluol, Xylol und Naphthalin ausgetauscht, in der nächsten Stufe das Dämpfegemisch durch verdampfendes Rücklaufwasser, das in den Kohlenwasserstoffen praktisch nicht löslich ist, stark abgekühlt, wobei besonders das Naphthalin weitgehend ausfällt und zusammen mit dem ebenfalls konden-

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sierenden Toluol und Xylol sowie Wasser flüssig abgezogen werden kann, und schließlich in der dritten Austauschsäule, in der das vorzugsweise aus Benzol und Wasserdampf "bestehende Dämpfegemisch mit Benzol beaufschlagt wird, insbesondere Wasserdampf kondensiert, so daß am Kopf dieser Austauschsäule ein weitgehend reines Benzol anfällt, das lediglich Verunreinigungen mit etwa gleichem Siedeverhalten enthält.

Die Erfindung sieht ferner vor, daß das Kopfprodukt anschließend in einem Kondensator kondensiert und einem ersten Phasenscheider zugeleitet wird, in dem sich Benzol und Wasser infolge ihres Dichteunterschiedes trennen. In gleicher Weise wird das an der zweiten Austauschsäule flüssig abgezogene Gemisch in einem zweiten Phasenscheider in Wasser und eine Toluol/Xylol/Naphthalin-Fraktion getrennt. Die anfallenden Destillationsfraktionen (Benzol, Wasser, sowie die Toluol/Xylol/Naphthalin-Fraktion) werden gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung teilweise als Rückläufe für die entsprechenden Austauschsäulen verwendet und teilweise als Endprodukte des Verfahrens abgegeben. Dabei werden erfindungsgemäß das in den Phasenscheidern anfallende Wasser teilweise als Rücklauf für die wasserbeaufschlagte Austauschkolonne, das Toluol/Xylol/Naphthalin-Gemisch aus dem zweiten Phasenscheider teilweise als Rücklauf für die erste Austauschsäule und das weitgehend wasserfreie Benzol aus dem ersten Phasenscheider teilweise als Rücklauf für die dritte Austauschsäule verwendet.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist eine Verbesserung des Verfahrens dadurch möglich, daß man das ToluolAylol/Naphthalin-Gemisch, das in dem zweiten Phasenscheider anfällt, einer Nebenkolonne mit einem Abtriebs- und Verstärkungsteil zuführt, deren Sumpf ebenfalls mit Wasserdampf beaufschlagt wird. Dabei

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treibt das aufsteigende Dämpfegemisch in der unteren, den Abtriebsteil bildenden Austauschsäule die leicht flüchtigen Kohlenwasserstoffe, vorzugsweise Toluol und Xylol ab, so daß im Sumpf ein weitgehend reines Naphthalin anfällt, das, wie die Erfindung vorsieht, abgekühlt und in fester Form aus dem Verfahren ausgeschleust werden kann. In der oberen, den Verstärkungsteil bildenden Austauschsäule, der erfindungsgemäß mit einem Toluol/Xylol-Gemisch als Rücklauf beaufschlagt wird, kondensiert das schwerer flüchtige Naphthalin, so daß am Kopf dieser Nebenkolonne ein G-emisch aus Wasser-, Toluol- und Xyloldampf abgezogen werden kann. Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung wird dieses Gemisch wiederum kondensiert und einem dritten Phasenscheider zugeführt, in dem sich Kohlenwasserstoffe und Wasser trennen. Das Toluol/ Xylol-Gemisch wird teils als Rücklauf auf den Verstärkungsteil der Nebenkolonne zurückgeführt, teils ate Endprodukt des Verfahrens abgegeben. Das Wasser wird ebenfalls aus dem Verfahren ausgeschleust.

Die mit Wasserdampf beaufschlagte Abtriebssäule zum Abtreiben der flüchtigen Bestandteile aus dem Waschöl und die mit dem Toluol/Xylol/Naphthalin-Gemisch, Wasser sowie Benzol beaufschlagten Austauschsäulen werden erfindungsgemäß zu einem Apparat zusammengefaßt, der die Hauptkolonne einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens bildet, bei der die Austauschsäulen übereinander angeordnet sind. Die anschließende Zerlegung des Toluol/Xylol/Naphthalin-Gemisches mittels Wasserdampf in eine Toluol/Xylol-IPraktion und eine Naphthalinfraktion erfolgt in einer Nebenkolonne. Die einzelnen Austauschsäulen können als Füllkörper- oder Bodenkolonnen ausgeführt sein.

Der wasserdampfbeaufschlagte Waschölabtreiber kann ebenfalls als Füllkörper- oder Bodenkolonne ausgeführt wer-

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den« In vielen Fällen ist jedoch der Waschöldurchsatz im Yerhältnis zum Wasserdampfbedarf sehr groß. Dann erweist sich eine Blasensäule als "besonders zweckmäßig für den Abtrieb des Waschöls.

Auf der Zeichnung ist als Ausführungsbeispiel eine Anordnung zur Durchführung des Verfahrens schematisch dargestellt.

Das Ton einer Naphthalin- oder Benzolwäsche über die Leitung 1 ankommende, mit Rohbenzol und Naphthalin beladene Waschöl durchströmt zunächst einen vom abgetriebenen Reinöl durchflossenen Wärmetauscher 2 und anschließend einen dampf beheizt en Wärmetauscher 3 zwecks Aufwärmung auf etwa 180°G. Mit dieser Temperatur tritt das Waschöl in die als Blasensäule ausgebildete Abtriebsäule 4- der Hauptkolonne A ein. Durch Einblasen von Wasserdampf über Düsenrohre 5* der diesen durch die Dampfleitung 6 zugeführt wird, werden die flüchtigen Bestandteile, d.h. Eohbenzol und Naphthalin, abgetrieben. Das entstehende Dämpfegemisch enthält auch noch einen erheblichen Anteil an Öl. Es gelangt anschließend in die Austauschsäule 7, in der das Öl gegen Naphthalin ausgetauscht wird. Das aus dieser Säule austretende Dämpfegemisch hat noch eine Temperatur von etwa 165°C. Es gelangt weiter in die zweite, mit Wasser beaufschlagte Austauschsäule 8, in der es bis auf rund 10O⁰G abgekühlt wird. Die aus dieser Austauschsäule abfließende Flüssigkeit, die aus einem Gemisch aus Wasser und einem Toluol/Xylol/Naphthalin-Gemisch besteht, wird in einer Sammeltasse 9 aufgefangen und einem Phasenscheidegefäß 10 (zweiter Phasenscheider) zugeleitet, wo sich das Gemisch in eine Wasserfraktion und eine Toluol/Kylol/Naphthalin-Fraktion trennt. Das aus der Austauschsäule 8 austretende, auf etwa 100 G abgekühlte Dämpfegemisch gelangt nun in die dritte, mit Benzol beaufschlagte Austauschsäule 11, wo

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Wasser sowie Toluol und Xylol gegen Benzol ausgetauscht werden. Das die Kolonne A verlassende Kopfprodukt besteht im wesentlichen aus Benzol und Wasser. Es wird in einem Kondensator 12, der durch die Leitung 13 mit Kühlwasser beaufschlagt wird, kondensiert und einem Phasenscheidegefäß 14· (erster Phasenscheider) zugeleitet. Ein Teil des wasserfreien Benzols dient als Rücklauf für die Austauschsäule 11, der Rest wird durch die Leitung 15 nach weiterer Abkühlung in einem Wärmetauscher 16 als Endprodukt abgegeben. Das in den Phasenscheidegefäßen 10 und 14 anfällende Wasser wird in einem Sammelbehälter 17 gesammelt; ein Teil wird über die Pumpe 18 der Austauschsäule 8 als Rücklauf zugeführt, der Rest verläßt nach weiterer Abkühlung über den Wärmetauscher 19 die Anlage über die Leitung 20. Das Reinöl verläßt die Hauptkolonne A über die Leitung 3^·

Das Phasenscheidegefäß 10 liefert neben Wasser noch eine.wasserfreie Toluol/Xylol/Naphthalin-Fraktion, die teilweise über die Leitung 21 als Rücklauf auf die Austauschsäule 7 aufgegeben, teilweise über die Leitung 22 einer Nebenkolonne B zur weiteren Aufarbeitung zugeführt wird. In der Nebenkolonne B passiert es die Abtriebssäule 23j wo durch den durch die Leitung 24- zugeführten Wasserdampf die leicht flüchtigen Bestandteile Toluol und Xylol abgetrieben werden. Das verbleibende, weitgehend reine Naphthalin sammelt sich im Sumpf 25 der Nebenkolonne und wird nach Durchlaufen einer bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel als Kratzkühler 26 ausgebildeten Kühleinrichtung in fester Form über die Leitung 27 ausgeschleust. Selbstverständlich können anstelle eines Kratzkühlers auch andere Einrichtungen, wie beispielsweise Kühlwalzen, eingesetzt werden.

Das der Abtriebssäule 23 entströmende Dämpfegemisch passiert anschließend die mit einem Toluol/Xylol-Gemisch

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als Rücklauf beaufschlagte "Verstärkungssäule 28, so daß das Kopfprodukt der Nebenkolonne B weitgehend naphthalinfrei ist. Dieses Kopfprodukt wird in dem Kondensator kondensiert und anschließend dem Phasenscheidegefäß zugeleitet; das abgeschiedene Wasser fließt über die Leitung 3Ί dem Sammelbehälter 17 zu; das wasserfreie Toluol/Xylol-Gemisch wird teilweise als Rücklauf über die Leitung 32 für die Terstärkungssäule 28 verwendet, teilweise nach.weiterer Abkühlung durch den Wärmetauscher 33 als Endprodukt über die Leitung 35 ausgeschleust.

Patentansprüche

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum Regenerieren des bei der Naphthalin-Wäsche und/oder Benzolwäsche von Koksofengas anfallenden Waschöls, bei dem die flüchtigen Bestandteile mittels Was* serdampf aus dem Vaschöl ausgetrieben werden und die mit dem Wasserdampf abgetriebenen flüchtigen Bestandteile in mehrere Fraktionen zerlegt werden, dadurch gekennzeichnet, daß das beim Durchleiten von Wasserdampf durch das Waschöl entstehende Gemisch aus Wasserdampf und flüchtigen Kohlenwasserstoffen durch mindestens zwei, mit unterschiedlichen Medien als Rücklauf beaufschlagte Austauschsäulen geleitet wird, bevor das Kopf produkt kondensiert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Dämpfegemisch durch drei hintereinander geschaltete Austauschsäulen geleitet wird, von denen die erste mit einem Gemisch aus Toluol, 2ylol und Naphthalin als Rücklauf, die zweite mit Wasser als Rücklauf und die dritte mit Benzol als Rücklauf beaufschlagt wird.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das kondensierte Kopfprodukt in einem ersten Phasenscheider in eine weitgehend wasserfreie Benzolfraktion und eine Wasserfraktion getrennt w±ä.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3j dadurch gekennzeichnet, daß das Flüssigkeitsgemisch, das die mit Wasser beaufschlagte Austauschsäule verläßt, gesammelt und in einem zweiten Phasenscheider in eine Wasserphase und in eine weitgehend wasserfreie Toluol/Sylol/Naphthalinphase getrennt wird.

5o Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das in den Phasenscheidern anfallende Wasser

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teilweise als Rücklauf für die mit Wasser beaufschlagte Austauschsäule verwendet wird.

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis'5, dadurch gekennzeichnet, daß das weitgehend wasserfreie loluol/Xylol/ Naphthalin-Gemisch aus dem zweiten Phasenscheider teilweise als Rücklauf für die erste Austauschsäule herangezogen

7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem ersten Phasenscheider anfallende weitgehend wasserfreie Benzol teilweise als Rücklauf für die mit Benzol beaufschlagte Austauschsäule verwendet wird.

8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7j dadurch gekennzeichnet, daß die weitgehend wasserfreie iEoluol/Xylol/ Naphthalinfraktion in .einer Nebenkolonne mit einem Abtriebs- und einem Verstärkungsteil durch Wasserdampfdestillation in eine Toluol/2ylol~IFraktion und eine Naphthalinfraktion zerlegt wird.

9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Verstärkungsteil der Nebenkolonne mit einem weitgehend wasserfreien Toluol/Xylol-G-emisch als Rücklauf beaufschlagt wird; das durch Kondensation des anfallenden Kopfproduktes und anschließende Phasentrennung gewonnen wird.

Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtriebssäule (4-), die erste Austauschsäule (7), die zweite Austauschsäule (8) und die dritte Austauschsäule (11) übereinander angeordnet und zu einem einzigen, die Hauptkolonne (A) bildenden Apparat zusammengefaßt sind.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtriebssäule (4) als Blasensäule ausgebildet ist»

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