DE2413029B2 - Verfahren zum regenieren des bei der naphthalinwaesche und/oder benzolwaesche von koksofengas anfallenden waschoels - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von Rohbenzol und Naphthalin aus Waschöl.

Das bei der Verkokung von Kohle anfallende Rohgas enthält neben anderen Stoffen Naphthalin und verschiedene Kohlenwasserstoffe, vor allem Benzol, Toluol und Xylol, die unter der Sammelbezeichnung Rohbenzol Eusammengefaßt werden. Naphthalin und Rohbenzol müssen vor der Weiterverwendung des Koksofengases entfernt werden. Dies geschieht meist in der Weise, daß das Rohgas mit Waschöl gewaschen wird, das das Naphthalin und das Rohbenzol absorbiert. Um das beladene Waschöl wieder im Waschkreislauf einsetzen tu können, ist es bekannt, das darin enthaltene Naphthalin und Rohbenzol durch Abtreiben zu entfernen. Um zu hohe öltemperaturen und eine dadurch mögliche thermische Schädigung zu vermeiden, erfolgt das Abtreiben der leicht flüchtigen Komponenten mit Wasserdampf.

Die bekannten Verfahren zur Regenerierung des Waschöls mittels Wasserdampf liefern im allgemeinen zwei Fraktionen, nämlich das Rohbenzol, das alle Kohlenwasserstoffe und sonstige Substanzen enthält, die leichter flüchtig sind als Naphthalin und das sogenannte Naphthalinöl, eine Mischung von Naphthalin und Waschöl mit Anteilen von Rohbenzol. Es treten also einerseits erhebliche Waschölverluste auf, andererseits enthalten beide Produkte die gewünschten Komponenten, z. B. Benzo! und Naphthalin in stark verunreinigter Form, wodurch ihr Verkaufswert gemindert wird.

Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Regenerierung von Waschöl, das einen geringeren Energiebedarf erfordert als die bekannten Verfahren, bei dem die Waschölverluste reduziert werden und das zu reineren, wertvolleren Endprodukten führt.

Bei einem Verfahren zum Regenerieren des bei der Naphthalinwäsche und/oder Benzolwäsche von Koksofengas anfallenden Waschöls durch Austreiben der flüchtigen Bestandteile mit Wasserdampf aus dem Waschöl und Zerlegung der mit Wasserdampf ausgetriebenen flüchtigen Bestandteile in mehrere Fraktionen, besteht die Erfindung darin, daß man das beim Durchleiten von Wasserdampf durch das Waschöl entstehende Gemisch aus Wasserdampf und flüchtigen Kohlenwasserstoffen durch mindestens zwei hintereinander geschaltete Austauschsäulen leitet, von denen man die erste mit einem Gemisch aus Toluol und Naphthalin als Rücklauf, die zweite mit Wasser als Rücklauf beaufschlagt, das kondensierte Kopfprodukt in einem ersten Phasenscheider in eine weitgehend wasserfreie Benzolfraktion und eine Wasserfraktion trennt und das Flüssigkeitsgemisch, das die mit Wasser beaufschlagte Austauschsäule verläßt, sammelt und in einem zweiten Phasenscheider in eine Wasserphase und in eine weitgehend wasserfreie Toluol/Xylol/Naphthalinphase trennt.

Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung sieht vor, daß das beim Durchleiten von Wasserdampf durch das Waschöl entstehende Gemisch aus Wasserdampf und flüchtigen Kohlenwasserstoffen, bevor das Kopfp^odukt kondensiert wird, durch eine dritte Austauschsäule geleitet wird, die mit Benzol als Rücklauf beaufschlagt wird. Dabei wird in der ersten Austauschsäule das von dem Dämpfegemisch mitgeführte Waschöl gegen Toluol, Xylol und Naphthalin ausgetauscht, in der nächsten Stufe das Dämpfegemisch durch verdampfendes Rücklaufwasser, das in den Kohlenwasserstoffen praktisch nicht löslich ist, stark abgekühlt, wobei besonders das Naphthalin weitgehend ausfällt und zusammen mit dem ebenfalls kondensierenden Toluol und Xylol sowie Wasser flüssig abgezogen werden kann, und schließlich in der dritten Austauschsäule, in der das vorzugsweise aus Benzol und Wasserdampf bestehende Dämpfegemisch mit Benzol beaufschlagt wird, insbesondere Wasserdampf kondensiert, so daß am Kopf dieser Austauschsäule ein weitgehend reines Benzol anfällt, das lediglich Verunreinigungen mit etwa gleichem Siedeverhalten enthält.

Die anfallenden Destillationsfraktionen (Benzol.Wasser sowie die Toluol/Xylol/Naphthalin-Fraktion) können teilweise als Rückläufe für die entsprechenden Austauschsäulen verwendet und teilweise als Endprodukte des Verfahrens abgegeben werden. Dabei werden das in den Phasenabscheidern anfallende Wasser teilweise als Rücklauf für die wasserbeaufschlagte Austauschkolonne, das Toluol/Xylol/Naphthalin-Gemisch aus dem zweiten Phasenscheider teilweise als Rücklauf für die erste Austauschsäule und das weitgehend wasserfreie Benzol aus dem ersten Phasenscheider teilweise als Rücklauf für die dritte Austauschsäule verwendet.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist eine Verbesserung des Verfahrens dadurch möglich, daß man das Toluol/Xylol/Naphthalin-Gemisch, das in dem zweiten Phasenscheider anfällt, einer Nebenkolonne mit einem Abtriebs- und Verstärkungsteil zuführt, deren Sumpf ebenfalls mit Wasserdampf beaufschlagt wird. Dabei treibt das aufsteigende Dämpfegemisch in der unteren, den Abtriebsteil bildenden Austauschsäule die leicht flüchtigen Kohlenwasserstoff, vorzugsweise Toiuol und Xylol ab, so daß im Sumpf ein weitgehend reines Naphthalin anfällt, das abgekühlt und in fester Form aus dem Verfahren ausgeschleust werden kann. In der oberen, den Verstärkungsteil bildenden Austauschsäule, der erfindungsgemäß mit einem Toluol/Xylol-Gemisch als Rücklauf beaufschlagt wird, kondensiert das schwerer flüchtige Naphthalin, so daß am Kopf dieser Nebenkolonne ein Gemisch aus Wasser-, Toluol- und Xyloldampf abgezogen werden kann. Dieses Gemisch kann wiederum kondensiert und einem dritten Phasenscheider zugeführt werden, in dem sich Kohlenwasserstoffe und Wasser trennen. Das Toluol/Xylol-Gemisch wird teils als Rücklauf auf den Verstärkungsteil der Nebenkolonne zurückgeführt, teils als Endprodukt des Verfahrens abgegeben. Das Wasser wird ebenfalls aus dem Verfahren ausgeschleust.

Auf der Zeichnung ist als Ausführungsbeispiel eine Anordnung zur Durchführung des Verfahrens schematisch dargestellt.

Das von einer Naphthalin- oder Benzolwäsche über die Leitung 1 ankommende, mit Rohbenzol und Naphthalin beladene Waschöl durchströmt zunächst einen vom abgetriebenen Reinöl durchflossenen Wärmetauscher 2 und anschließend einen dampfbeheizten Wärmetauscher 3 zwecks Aufwärmung auf etwa 180° C. Mit dieser Temperatur tritt das Waschöl in die als Blasensäule ausgebildete Abtriebsäule 4 der Hauptkolonne A ein. Durch Einblasen von Wasserdampf über Düsenrohre 5, der diesen durch die Dampfleitung 6 zugeführt wird, werden die flüchtigen Bestandteile, d. h. Rohbenzol und Naphthalin, abgetrieben. Das entstehende Dämpfegemisch enthält auch noch einen erheblichen Anteil an Öl. Es gelangt anschließend in die Austauschsäule 7, in der das Öl gegen Naphthalin ausgetauscht wird. Das aus dieser Säule austretende Dämpfegemisch hat noch eine Temperatur von etwa 165°C. Es gelangt weiter in die zweite, mit Wasser beaufschlagte Austauschsäule 8, in der es bis auf rund 100°C abgekühlt wird. Die aus dieser Austauschsäule abfließende Flüssigkeit, die aus einem Gemisch aus Wassr und einem Toluol/Xylol/Naphthalin-Gemisch besteht, wird in einer Sammeltasse 9 aufgefangen und einem Phasenseheidegefäß 10 (zweiter Phasenscheider) zugeleitet, wo sich das Gemisch in eine Wasserlraktion und eine Toluol/ Xylol/Naphthalin-Fraktion trennt Das aus der Austauschsäule 8 austretende, auf etwa 100°C abgekühlte Dämpfegemisch gelangt nun in die dritte, mit Benzci beaufschlagte Austauschsäule 11, wo Wasser sowie Toluol und Xylol gegen Benzol ausgetauscht werden. Das die Kolonne A verlassende Kopfprodukt besteht im wesentlichen aus Benzol und Wasser. Es wird in einem Kondensator 12, der durch die Leitung 13 mit Kühlwasser beaufschlagt wird, kondensiert und einem Phasenscheidegefäß 14 (erster Phasenscheider) zugeleitet. Ein Teil des wasserfreien Benzols dient als Rücklauf für die Austauschsäule 11. der Rest wird durch die Leitung 15 nach weiterer Abkühlung in einem Wärmetauscher 16 als Endprodukt abgegeben. Das in den Phasenscheidegefäßen 10 und 14 anfallende Wasser wird in einem Sammelbehälter 17 gesammelt; ein Teil wird über die Pumpe 18 der Austauschsäule 8 als Rücklauf zugeführt, der Rest verläßt nach weiterer Abkühlung über den Wärmetauscher 19 die Anlage über die Leitung 20. Das Reinöl verläßt die Hauptkolonne A übe die Leitung 34.

Das Phasenscheidegefäß 10 liefert neben Wasser noch eine wasserfreie Toluol/Xylol/Naphthalin-Fraktion, die teilweise über die Leitung 21 als Rücklauf auf die Austauschsäule 7 aufgegeben, teilweise über die Leitung 22 einer Nebenkolonne B zur weiteren Aufarbeitung zugeführt wird. In der Nebenkolonne B passiert es die Abtriebssäule 23, wo durch den durch die Leitung 24 zugeführten Wasserdampf die leicht flüchtigen Bestandteile Toluol und Xylol abgetrieben werden. Das verbleibende, weitgehend reine Naphthalin sammelt sich im Sumpf 25 der Nebenkolonne und wird nach Durchlaufen einer bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel als Kratzkühler 26 ausgebildeten Kühleinrichtung in fester Form über die Leitung 27 ausgeschleust. Selbstverständlich können an Stelle eines Kratzkühlers auch andere Einrichtungen, wie beispielsweise Kühlwalzen, eingesetzt werden.

Das der Abtriebssäule 23 entströmende Dämpfegemisch passiert anschließend die mit einem Toluol/Xylol-Gemisch als Rücklauf beaufschlagte Verstärkungssäule 28, so daß das Kopfprodukt der Nebenkolonne B weitgehend naphthalinfrei ist. Dieses Kopfprodukt wird in dem Kondensator 29 kondensiert und anschließend dem Phasenscheidegefäß 30 zugeleitet; das abgeschiedene Wasser fließt über die Leitung 31 dem Sammelbehälter 17 zu; das wasserfreie Toluol/Xylol-Gemisch wird teilweise als Rücklauf über die Leitung 32 für die Verstärkungssäule 28 verwendet, teilweise nach weiterer Abkühlung durch den Wärmetauscher 33 als Endprodukt über die Leitung 35 ausgeschleust.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Regenerieren des bei der Naphthalinwäsche und/oder Benzolwäsche von Koksofengas anfallenden Waschöls durch Austreiben der flüchtigen Bestandteile mit Wasserdampf aus dem Waschöl und Zerlegung der mit Wasserdampf ausgetriebenen flüchtigen Bestandteile in mehrere Fraktionen, dadurch gekennzeichnet, daß man das beim Durchleiten von Wasserdampf durch das Waschöl entstehende Gemisch aus Wasserdampf und flüchtigen Kohlenwasserstoffen durch mindestens zwei hintereinandergeschaltete Austauschsäulen leitet, von denen man die erste mit einem Gemisch aus Toluol, Xylol und Naphthalin als Rücklauf, die zweite mit Wasser als Rücklauf beaufschlagt, das kondensierte Kopfprodukt in einem ersten Phasenscheider in eine weitgehend wasserfreie Benzolfraktion und eine Wasserfraktion trennt und das Flüssigkeitsgemisch, das die mit Wasser beaufschlagte Austauschsäule verläßt, sammelt und in einem zweiten Phasenscheider in eine Wasserphase und in eine weitgehend wasserfreie Toluol/Xylol/Naphthalinphase trennt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das beim Durchleiten von Wasserdampf durch das Waschöi entstehende Gemisch aus Wasserdampf und flüchtigen Kohlenwasserstoffen durch eine dritte Austauschsäule geleitet wird, die mit Benzol als Rücklauf beaufschlagt wird.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die in dem zweiten Phasenabscheider anfallende, weitgehend wasserfreie Toluol/Xylol/Naphthalinphase in einer Nebenkolonne mit einem Abtriebs- und einem Verstärkungsteil, der mit einem weitgehend wasserfreien Toluol/Xylol-Gemisch als Rücklauf beaufschlagt wird durch Wasserdampfdestillation in eine Toluol/ Xylol-Fraktion und eine Naphthalinfraktion zerlegt wird.