DE2405477C3 - Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Goldtrichlorid - Google Patents

Description

Beispiel

Als Ausgangsmaterial wurde handelsübliche Tetraao chlorgoldsäure der Formel HAuCl₄-3H₁O verwen-

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur det. Herstellung von wasserfreiem Goldtrichlorid, ausge- 5,0 g (12,7OmMoI) fein verteilter Tetrachlorgold-

hend von hydratisierter Tetrachlorgoldsäure. Es ist be- säure wurden in 125 ml Thionylchlorid suspendiert kannt, daß die Herstellung von Goldtrichlorid unter und bei Raumtemperatur während 5 Stunden unter sehr drastischen Reaktionsbedingungen verläuft. as Ausschluß von Licht gerührt. Die Gasentwicklung

So besteht ein Verfahren darin, das elementare Me- setzte etwa 20 Minuten nach dem Vermischen der tall mit Chlor bei Temperaturen von 220 bis 250⁰C zu Reagientien ein und war nach vier Stunden beendet, behandeln; diese Temperatur wird als Kompromiß Schließlich wurde das Lösungsmittelvolumen unter zwischen der Erzielung vernünftiger Reaktionsge- vermindertem Druck auf 40 ml vermindert, worauf schwindigkeiten und der notwendigen Vermeidung der 30 Heptan zugesetzt wurde. Das rote kristalline Chlorid thermischen Zersetzung von Goldmonochlorid gewählt. wurde filtriert und im Vakuum getrocknet; man er-

Andere Verfahren bestehen darin, metallisches Gold hielt 3,2 g Salz bei einer Ausbeute von 83,1 %.
mit SO₁Cl₁ bei 160⁰C oder mit ICl zu behandeln. Die Umsetzung wurde auch bei 65⁰C durchgeführt:

Darüber hinaus ist es bekannt, daß Goldtrichlorid Es wurden höhere Umsetzungsgeschwindigkeiten und durch Behandeln von Tetrachlorgoldsäure mit Chlor 35 ebenfalls gute Resultate jeweils hinsichtlich der Ausbei 200⁰C hergestellt werden kann; jedoch ist das er- beute und Reinheit des Produkts erzielt,
haltene Produkt auf Grund der unvollständigen Um- Goldtrichlorid war in SOCl₉ geringfügig löslich; die

Setzung des Ausgangsprodukts verunreinigt. Löslichkeit lag etwas unter 1% (Gewicht/Volumen). Als Gegenstand der vorliegenden Erfindung wurde Die Analyse ergab folgende Resultate:

nun gefunden, daß es möglich ist, wasserfreies Gold- 4° iW^iini* An fA 04 π ^s 0Λ·
tnchlond m quantitativen Ausbeuten und auf einem gefunden Au 65 21 Cl 34 30.

einfachen Wege dadurch herzustellen, daß man hydra- "' ' * '

tisierte Tetrachlorgoldsäure mit Thionylchlorid um- Die Infrarotuntersuchung ergab keine guten Spek-

setzt, wobei die Reaktion bei einer Temperatur von tren, da das Goldsalz mit dem Kaliumbromid der 20 bis 65⁰C durchgeführt wird. 45 Preßlinge bzw. Probescheibchen zu reagieren scheint.

Diese Reaktion ist sehr einfach, da das Ausgangs- Jedoch reichten die erhaltenen Sprektren dazu aus, produkt die handelsübliche Tetrachlorgoldsäure ist, der die völlige Abwesenheit von Banden, die SO₁ oder die Formel HAuCl₄ · 3H₁O zugeordnet wird. SOCl₁ zuzuschreiben sind, sicherzustellen.

Claims (2)

1 2 Formal kann die Reaktion durch folgendes Schema Patentansprüche: dargestellt werden:

1. Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem H₁O*+AuOT₊ SOCl, -> SO₁₊SHCl₊ \ Au₁Cl. Goldtrichlorid, dadurch gekennzeich- S

net, daß man hydratisierte Tetrachlorgoldsäure Trotz der Arbeitsbedingungen wird keine bemerkens-

mit Thionylchlorid bei einer Temperatur von 20 bis werte Reduktion zu Goldmonochlorid festgestellt; die 65° C umsetzt. Reaktion verläuft praktisch vollständig bis zur Bildung

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- des Trichlorids, das auch frei von Spuren von SO₈ zeichnet, daß man Tetrachlorgoldsäure der Formel io und SOCl₄ ist. Das wie vorstehend hergestellte GoId-HAuCl₄ · 3H₁O einsetzt. salz kann beispielsweise als Katalysator bei der Carb-

oxylierung von Glykolen mit Kohlenmonoxid gemäß der deutschen Offenlegungsschrift 22 22 488 verwendet werden.

15 Das folgende Beispiel dient zur Erläuterung der ¹ Erfindung.