DE2404536A1 - Verfahren zur herstellung extraktarmer, farbtiefer und feinteiliger gasrusse - Google Patents
Verfahren zur herstellung extraktarmer, farbtiefer und feinteiliger gasrusseInfo
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Description
DEUTSCHE GOLD- UIiD SILBiiR-SCHEIDEAETSTALf YORIiALS ROESSLER
6000 - Prankfurt am Main, Weißfrauenstr. 9
Verfahren.zur Herstellung extraktarmer, farbtiefer und feinteiliger
Gasruße.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung extraktarmer,
farbtiefer Ruße mit Primärteilchengrößen von ca. 8. - 25 mn nach dem Gasrußverfahren.
Als wichtigste Herstellverfahren für Ruß sind das Furnaceverfahren,
das Channel/Gasrußverfahren, das Flammrußverfahren und das Thermalrußverfahren
bekannt. Der größte Teil der Weltrußproduktion \\drd heute nach dem Furnaceverfahren hergestellt. Es ist jedoch
noch nicht gelungen, besonders feinteilige und besonders farbtiefe
Ruße, wie sie für Kunststoffe und andere Bindemittel benötigt werden, nach diesem Verfahren zu erzeugen. Hier ist z.Zt.
noch das Channelverfahren und das Gasrußverfahren von großer Wichtigkeit. Im Gegensatz zum Furnaceverfahren, das in einem geschlossenen
Reaktor abläuft, brennen beim Channelverfahren kleine flache Erdgasflammen in offener Luft gegen U-förmige Eisen, von
denen der Ruß abgeschabt wird. Auch beim Gasrußverfahren brennen kleine" Flammen (die mit Leuchtgas und Teeröldampf beschickt werden)
gegen gekühlte rotierende Walzen bei freiem Luftzutritt. Der überwiegende Teil des Rußes scheidet sich an den gekühlten Walzen ab
und wird abgeschabt, der Rest wird in Filtern gewonnen.
Das Channelverfahren wurde von Anfang an nur in den USA betrieben.
Durch steigende Erdgaspreise und Luftreinhaltungsbestimmungen ist es praktisch zum Erliegen gekommen, so daß weltweit ein erheblicher.
Bedarf an feinteiligen Gasrußen für den Kunststoff- und
Lacksektor entstanden ist. Um diese Rußklasse näher einzugrenzen, ist zu sagen, daß es. sich um Ruße mit einer Primärteilchengröße
von 80-250 A (8-25 nm) handelt, die, aufgrund ihrer Herstellung in Luftatmosphäre, pH-Werte kleiner als 7, vorzugsweise kleiner
als 5, aufweisen. Das angewandte Herstellverfahren ist in den Grundzügen in der Ullmann Enzyklopädie der technischen Chemie^
Band 14, Seiten 798 - 799, und in den deutschen Patenten 724 740, 742 663, 845 683 und 841 316 beschrieben.
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Die Farbtiefe, die ein Farbruß polymeren Systemen wie z.B. Kunststoffen verleihen kann, hängt in erster Linie (außer der
Oberflächenbeschaffenheit) von der Primärteilchengröße des Rußes ab. Je feinteiliger der Ruß ist, umso schwärzer können die Bindemittelsysteme
gefärbt werden. Während von den Gasrußen die gesamte Farbintensitätspalette der Channelruße leicht überstrichen
und ersetzt werden kann, stellt sich lediglich als Nachteil heraus, daß Gasruße wegen des verschiedenen Ausgangsrohstoffes einen
höheren Extraktgehalt als die entspechenden Channelruße aufweisen. Während Channelruße in dem angegebenen Primärteilchengrößenbereich
zwischen 0.008 und 0,080 Gew.$ extrahierbare Bestandteile enthalten,
liegen Gasruße oft beträchtlich über diesem Niveau.
Die Bestimmungen der deutschen Kunststoffkommission verlangen für
Ruße, die in Kunststoffen in Lebensmittelgüte eingesetzt werden sollen, Extraktgehalte unter 0,150 Gew$. In Frankreich werden für
derartige Ruße sogar Extraktgehalte unter 0.100$£ verlangt. Es ist
denkbar, den Extraktgehalt direkt während des Herstellprozesses oder aber auch durch Nachbehandlung des extrakthaltigen Rußes zu
reduzieren. Die hier zu lösende Aufgabe bestand darin, eine Arbeitsweise zur Herstellung feinteiliger Gasruße mit Extraktgehalten
unter 0.100$ in einem Verfahrensschritt ohne Nachbehandlung auszuarbeiten.
· ·
Eine- auch für den Fachmann überraschende Lösung dieser Aufgabe
wird dadurch erreicht daß man als Traggas für den Rußöldampf wasserstoffreiche Gemische mit einem Gehalt über ca« 50 Vol$
Wasserstoff einsetzt und den an der Kühlwalze abgeschiedenen Ruß sammelt.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung sieht vor, daß das Traggas mehr als 70 Vol$ Wasserstoffgehalt aufweist.
Die Erfindung betrifft auch die nach der beschriebenen Verfahrensweise
erhältlichen Gasruße mit Extraktgehalten unter 0.100 Gew%
sowie deren Verwendung zur Einfärbung von Polymeren aller Art,
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die insbesondere im Lebensmittelsektor, z.B. zur Verpackung, Förderung oder Transport von lebensmitteln, eingesetzt werden.
Die.Details der erfindungsgemäßen Arbeitsweise sollen an einigen
Beispielen näher erläutert werden, nachstehend werden dafür die
Zusammensetzung der benutzten Rohstoffe und die Art der angewandten
Prüfmethoden beschrieben. ' .
A) Rußöl
Wie schon weiter vorn beschrieben, ist, im Gegensatz zum Channelverfahren K das sogenannte Rußöl der Hauptkohlenstofflieferant
für den gebildeten Ruß. Pur die Versuche wurde ein Steinkohlenteeröl mit folgenden Kenndaten benutzt:
U . g/ml bei 200C
1,9 g/100 ml Öl
| Dichte | H ■ | 1.0 |
| Il | ||
| Destillationsrückstand . | Il | |
| Siedeanalyse | It | 243°C |
| It | 249°C | |
| 5$ überdestilliert bei. | It | 261°C |
| 10$ " | Il | 274* C |
| 20<fo " | It | 293 °C |
| 30$ » | It | 3080C |
| 40$ " | It | 3 20° C |
| 50$ " | 336°C | |
| 60$ » | 3530C | |
| 70$ " | 376» C | |
| 80$ " | 4000C | |
| 90$ « | ||
| 96$ » |
Gaschromatografische Analyse auf Ringsysteme Gew$ bezogen auf verdampfbare Substanz:
1-Ringaromaten 1,70$
2-Ringaromaten 32,40$
3-Ringaromaten 48,85$
4-Ringaromaten 16,79$ '
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B) Traggase
Die wichtige Rolle des Traggases für den Gasrußprozeß wurde bereits weiter vorn erwähnt.
Benutzt wurden Gase folgender Zusammensetzung (in Tolumen^):
Traggas Traggas Traggas
' 1- 2 3
V7asserstoff Methan Acetylen, Athan .
C3-Fraktion (+SEW) Stickstoff
Kohlenoxid Kohlendioxid
C) Bestimmung des Olbedarfs
0,5 g Ruß werden mit Leinölfirnis (RAL 848 B) unter Verwendung
eines Spatels angepastet. Das 01 fließt dabei aus einer 2 ml-Bürette und die Anpastung wird solange festgesetzt, bis
eine "stehende Paste" erreicht ist, d.h., bis zum Fließpunkt. Dieser Punkt ist erreicht, wenn bei dem Abheben des Spatels
kegelförmige Spitzen aus der Paste zu ziehen sind, die nicht sofort zusammenfallen. Der Olbedarf wird in Gewichtsprozenten
angegeben.
| 48,0 | 59,3 | 85,0- |
| 25,5 | 25,8 | 13,5 |
| — | 0,4 | 1,0 |
| 2,2 | •0,7 | 0,2 |
| ,9,4 | — | — |
| 7,1 | 3,8 | 0,3 |
| 7,3 | 9,9 | — |
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_ 5 —
D) Bestimmung des Schwarzwertes
0.1 g Ruß werden mit Leinölfirnis (RAL 848B) auf einer Glasplatte -verrieben, bis eine stehende Paste entstanden
ist.
Diese Paste wird gegen Vergleichspasten bekannten Schwarzwertes auf einen Objektträger aufgestrichen und
im Licht einer fokusierten hellen Leitzlampe verglichen. Höherer Schwarzwert entspricht einem schwärzeren Ruß.
E) Extraktgehalt
Der Extraktgehalt wird nach DIN" 53 533, Punkt 7.3, bestimmt, als Extraktionsmittel dient Toluol, die Einwaage
beträgt 10 g, die Extraktionsdauer 8 Stunden.
F) Aschegehalt
Der Aschegehalt wird durch Glühen bei 6750C nach DIET
53 586 bestimmt.
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Nach dieser Beschreibung der Rohstoffe und Prüfmethoden werden
nachstehend einige typische Beispiele zur weiteren Erläuterung der Erfindung gegeben.
Ein Apparat zur Erzeugung von Gasruß, wie in TJllmann Enzyklopädie
der technischen Chemie Band 14, S. 799, Abb. 4, gezeigt, wird mit 40 Schlitzbrennern bestückt. Der Apparat wird mit einer Mischung
beschickt, die aus 15,6 Nm3/h Traggas 1 (gemäß Abschnitt B),
8,7 kg/h verdampftem Rußöl (gemäß Abschnitt A) und 40,0 Nm3/h
auf ca. 3000C vorgewärmter Luft besteht. Die Flammen brennen gegen
die drehende, gekühlte Walze. Ein Teil des gebildeten Rußes schlägt sich auf der Walze nieder.
Bei den angegebenen Fahrbedingungen entstehen insgesamt 1,65 kg/h des Rußes FW 1, ein Ruß der high-color-channel-Klasse, mit einem
elektronenmikroskopisch ermittelten mittleren Primärteilchendurchmesser
von 13 nm (m /u). An dem speziell in Beispiel 1 hergestellten
Ruß wurden folgende Prüfwerte ermittel
t:
Schwarzwert .185 -. . .·-.,.-·■ ----Ölbedarf
1030$
Aschegehalt 0,029$
Toluolextrakt 0,290$
Die gleiche Apparatur, wie in Beispiel 1 angegeben, wird beschickt
mit einer Mischung aus
15,9 Hm3/h Traggas 2 (s." Abschnitt B)
8,5 kg/h verdampftes Rußöl (s. Abschnitt A) 40,0 Nm3/h Luft, vorgewärmt auf 3000C.
Auch mit dieser Einstellung wird typgerechter Ruß FW 1 hergestellt.
Es entstehen insgesamt 1,69 kg/h dieses Rußes mit folgenden Prüfwerten:
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| - η - | 7 | 185 |
| Schwarzwert | 1010$ | |
| Olbedarf | 0,023$ | |
| Aschegehalt | 0,215$ | |
| Toluolextrakt | ||
Die gleiche Apparatur, wie in Beispiel 1 angegeben, wird beschickt
mit einer Mischung aus
16,2 Em3/h Traggas 3 (s. Abschnitt B)
8,5 kg/h -verdampftes Rußöl (s. Abschnitt A)
42,0 ITm3/h Luft, vorgewärmt auf 3000C.
Mit dieser Mischung konnte ebenfalls der Farbruß FW 1, wie oben definiert, hergestellt werden. Unter den vorstehenden Fahrbe^.:...
dingungen entstanden 1,87 kg/h des Farbrußes FW 1 mit folgenden Prüfdaten:
| Schwarzwert | 0, | 185 |
| Olbedarf | 0, | 900$ |
| Aschegehalt | 023$ | |
| Extraktgehalt | 102$ | |
In diesem Beispiel wurden exakt die gleiche Fahrweise und die gleichen Einsatzbedingungen benutzt, wie sie schon.im Beispiel 3
beschrieben worden sind. Jedoch wurde der an der Walze abgeschiedene Ruß separat aufgefangen und von dem Filterruß getrennt untersucht.
Es ergab sich eine stündliche Walzenrußproduktion von 1,29 kg/h. Dieser Ruß wies folgende Prüfdaten auf:
Schwarzwert 185
Olbedarf 950$
Aschegehalt 0,026$
Toluolextrakt 0,-031$
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Aus den Beispielen 1-4 ist zu erkennen, wie der Toluolextrakt
II
des gleichen Rußes durch den Übergang auf wasserstoffreichere Traggase
und separate Walzenrußabscheidung vermindert werden konnte.
Der Extraktgehalt betrug bei vereinigtem Walzen- und Filterruß
0,290$ für Traggas 1 mit 48$ H2
0,215$ " Traggas 2 » 59.3$ PI2 0,102$ " Traggas 3 " 85$ H2
0,215$ " Traggas 2 » 59.3$ PI2 0,102$ " Traggas 3 " 85$ H2
und bei separat gewonnenem ¥alzenruß
0,031$ für Traggas 3 mit 85$ H2.
0,031$ für Traggas 3 mit 85$ H2.
Alle bisher aufgeführten Beispiele bezogen sich auf die highcolor-channel-Gasrußqualität
FW 1. Nachstehend soll gezeigt werden, daß sich die Arbeitsweise des Beispiels 3 auch auf
Gasruße der MCC-Klasse (Medium-Color-Channel) anwenden läßt.
Ein derartiger Ruß ist der Farbruß S 160.
In den beschriebenen Apparat wurde ein Gemisch-von 14,6 lim3/h
Traggas 3 (siehe B), von 10,6 kg/h verdampftem Rußöl (siehe A) und 32,1 Nm3/h auf 3000C vorgewärmter Luft eingespeist. Dabei
wurden auf der Walze und im Filter zusammen 4,41 kg/h Farbruß S 160 abgeschieden. S 160 ist ein Farbruß-mit einer-mittleren ·
Primärteilchengröße von 20 um. Der Versuch führte zu folgenden Kenndaten:
| Schwarzwert | o, | 160 |
| Olbedarf | o, | 610$ |
| Aschegehalt | 043$ | |
| Toluolestrakt | 185$. | |
Wurde dagegen der Walzenruß separat aufgefangen, so entständen 2,60 kg/h S 160 mit folgenden Prüfdaten:
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| Schwarzwert | 0, | 160 |
| Ölbedarf | 0, | 630?o |
| Aschegehalt | O35# | |
| Toluolextrakt | 0575« | |
Die angeführten Beispiele sollen den Erfindungsgedanken nicht einschränken, sondern erläutern.
Die erfindungsgemäße Arbeitsweise ist einfach, wirksam, und ohne
zusätzlichen technischen Aufwand. Sie ist überraschend und auch von Fachleuten auf dem Rußgebiet nicht vorhersehbar gewesen. Sie
bringt hinsichtlich der Reinheit des Produktes einen eindeutigen Portschritt. Dieser Fortschritt wird auch dadurch nicht beeinträchtigt,
daß 20 - 40$ der hergestellten Ruße (der Filterrußanteil)
nicht den gewünschten Reinheitsgrad hat. Dieser Anteil wird nämlich ohnedies"meist für die Weiterverarbeitung durch Nachoxidation
verwendet. Bei dieser Wachoxidation wird gleichfalls der Extraktanteil entfernt. Die nachoxidierten Ruße sind jedoch mehr
für den Einsatz in Lack- und Druckfarben geeignet, während die erfindungsgemäß hergestellten Ruße ihr Haupteinsatzgebiet auf dem
Kunststoffsektor haben.
Beispiel 5 zeigt, daß das erfindungsgemäße Verfahren auch für den mittleren Farbtiefenbereich anwendbar ist, vorausgesetzt,
daß diese Ruße nach dem Gasrußverfahren hergestellt werden.
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Claims (1)
- - ίο -Patentansprüche1. Verfahren zur Herstellung extraktarmer, farbtiefer Ruße mit Primärteilchengrößen von ca. 8 - 25 nm nach dem Gasrußverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß man als Traggas für den Rußöldampf wasserstoffreiche Gemische mit einem Gehalt über ca. 50 VoI^ Wasserstoff einsetzt und den an der Kühlwalze abgeschiedenen Ruß sammelt.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Traggas mehr als 70 Vol$ Wasserstoffgehalt aufweist.3. Gasruß mit Extraktgehalten unter 0.100 Gew.^ erhältlich nach Anspruch 1 oder 2.4. Verwendung des Rußes nach Anspruch' "3 zur Einfärbung von Polymeren aller Art, die insbesondere im Lebensmittelsektor, z.B. zur Verpackung, Förderung oder Transport von Lebensmitteln, eingesetzt v/erden.28.1.1974PL/Dr.Kr-IS
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