DE2404308A1 - Neue pyridinderivate, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung in der human- und veterinaermedizin - Google Patents
Neue pyridinderivate, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung in der human- und veterinaermedizinInfo
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Description
PATENTANWÄLTE
DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING, SCHÖN WALD
DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES DIPL-CHEM. ALEK VON KREISLER DIPL.-CHEM. CAROLA KELLER DR.-ING. KLGPSCH DIPL.-ING. SELTING
5 KÖLN 1, DEICHMANNHAUS 2404308
Köln, den 19.1.1974-Kl/Ax
Centre d'EtudeSpour !'Industrie Pharmaceutique,
195, Route d'Espagne,
Jl
Toulouse (Frankreich).
Neue Pyridinderivatei_Verfahren_zu ihrer Herstellung
und ihre Verwendung in der Human- und Veterinärmedizin
Die Erfindung betrifft neue Pyridinderivate, ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung in der
Human- und Veterinärmedizin.
Die neuen Verbindungen gemäß der Erfindung haben die allgemeine Formel
N - (CHR1)n - R (I)
in der X ein Sauerstoffatom oder Schwefelatom, R ein
Phenyl- oder Benzoylrest ist, der gegebenenfalls mit
wenigstens einem Halogenatom oder einem Alkylrest mit 1 bis 6 C-Atomen, einem Alkoxyrest mit 1 bis 6 C-Atomen,
einer ITitrogruppe, Aminogruppe oder Sulfonylaminogruppe
substituiert ist, R^ für ein Wasserstoffatom, ein Halogenatom
oder eine Hydroxylgruppe, einen Alkylrest mit 1 bis 6 C-Atomen, einen Alkoxyrest mit 1 bis 6 C-Atomen,
409832/1 122
eine Nitrogruppe oder Aminogruppen R~ für ein Wasserstoffatom
oder ein Halogenatom und η für O oder eine ganze Zahl von 1 bis 15 steht, wobei die Reste R. in
jeder Gruppe der Formel CHR. verschiedene Bedeutungen haben können, wenn η größer ist als 1.
Die Erfindung umfaßt ferner die Salze dieser Verbindungen mit Mineralsäuren oder organischen Säuren und die
quaternären Ammoniumderivate der Verbindungen der Formel
(I).
Die Erfindung ist ferner auf die Herstellung der Verbindungen der Formel (I) nach einem Verfahren gerichtet,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Verbindungen der Formel
,^o
(ID
in der X und R2 die obengenannten Bedeutungen haben, mit
einem Halogenid der Formel
Z - (CHR1 )n - R Uli)
in der Z ein Halogenatom ist und ß, R. und η die obengenannten
Bedeutungen haben, zu einem Pyridiniumsalz der Formel
N- (CHR1 )n - R, Z
umsetzt und das Pyridiniumsalz anschließend zum Derivat der Formel (i) hydriert.
Die in dieser Weise hergestellten Derivate der Formel
^098327 Ί 122
(I) können in freier Form oder in Form von Salzen isoliert
werden.
Die Kondensationsreaktion wird vorzugsweise in einem Medium, das aus einem inerten Lösungsmittel, z.B. Acetonitril,
"besteht, durchgeführt.
Als Hydriermittel wird vorteilhaft ein reduzierendes Derivat, z.B. ein Alkaliborhydrid, beispielsweise
Natriumborhydrid, verwendet. Diese Eeduktion wird insbesondere bei Umgebungstemperatur durchgeführt.
Die als Ausgangsverbindungen verwendeten Thien/3»2-c7-pyridine
und Furo/3»2-c_7pyridine der Formel (II) sind
bekannte Verbindungen, die bereits in der Literatur beschrieben wurden.
Die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellten Produkte werden vorzugsweise durch Extraktion mit einem
organischen Lösungsmittel, z.B. Äther, nach Zusatz einer Base (z.B. Ammoniak), Abdampfen des Lösungsmittels
und Aufnehmen des Rückstandes in einer Säure (z.B. HOl) gereinigt, wobei das Produkt in Form von Kristallen
ausgefällt wird, die abfiltriert und aus Äthanol umkristallisiert werden.
Die Salze und quaternären Ammoniumderivate der Verbindungen der Formel (I) werden nach bekannten Verfahren
hergestellt.
Die Pyridiniumderivate der Formel (IV) sind ebenfalls
neue Verbindungen, die insbesondere als Mitttel gegen
-Arrhythmie wirksam sind und als solche eines der Merkjnal-e
der Erfindung darstellen.
In den folgenden Beispielen wird die Herstellung von Verbindungen gemäß der Erfindung beschrieben.
403832/1122
Herstellung von 5-(2-Chlorbenzyl)-4-,;?,6,7-tetrahydrothien/3,2-c7pyridin
in Form des Hydrochloride
(Derivat Nr. 1)
Eine Lösung von 13,5 g ThienZ5,2-c7pyridin (0,1 Mol) und
17,7 g 2-Chlorbenzylchlorid in 150 ml Acetonitril läßt
man 4 Stunden sieden. Nach dem Andampfen des Lösungsmittels wird als fester Rückstand 5-(2-Chlorbenzyl)-thien/3,2-c_7pyridiniumchlorid
vom Schmelzpunkt 166°C erhalten (Derivat Nr. 30). Diese Verbindung wird in einer aus 300 ml Äthanol und 100 ml Wasser bestehenden
Lösung aufgenommen. Der bei Raumtemperatur gehaltenen Lösung werden 20 g Natriumborhydrid (NaBH^) in kleinen
Portionen zugesetzt. Das Reaktionsgemisch wird 12 Stunden gerührt und dann eingedampft. Der Rückstand wird in
Wasser aufgenommen und mit konzentrierter Salzsäure
angesäuert, um den Überschuß des Reduktionsmittels zu zerstören. Das Gemisch wird dann mit Ammoniak alkalisch
gemacht und dann mit Äther extrahiert. Die Ätherlösung wird mit Wasser gewaschen, getrocknet und eingedampft.
Der ölige Rückstand wird in 50 ml Isopropanol gelöst
und dann mit einer Lösung von Salzsäure in Äthanol versetzt.
Nach Filtration und Umkristaliisation aus Äthanol werden
Kristalle von 5-(2-Chlorbenzyl)-4-,5,6,7-tetrahydrothien-/5,2-c7pyridinhydrochlorid
(Ausbeute 60 %) vom Schmelzpnkt
190°C (bestimmt auf dem Koflerbloek) erhalten.
Herstellung von 5-(4—Methoxybenzyl)-4-,5.l6,7-tetrahydrothien/3,2-c/pyridin
in Form des Hydrochloride
(Derivat Nr. 2)
Durch Umsetzung von 13,5 g (0,1 Mol) Thien/3,2-c7pyridin
409832/1122
_. 5 —
mit 17,2 g (0,11 Mol) 4-Methoxybenzylchlorid auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise werden in einer Ausbeute
von 71 % Kristalle des Hydroehlorids vom Schmelzpunkt 214 bis 216°C (Koflerblock) erhalten.
Herstellung von 5-(3<4,5-Trimethoxybenzyl)-4,5,6,7-tetrahydrothien/3,2-c7pyridin
in Form des Hydroehlorids
(Derivat Nr. 3)
Durch umsetzung von 13,5 g (0,1 Mol) Thien/3,2-c_7pyridin
mit 23,8 g (0,11 Mol) 3,4,5-Trimethoxybenzylchlorid auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise werden in einer Ausbeute
von 79^ Kristalle des Hydroehlorids vom Schmelzpunkt
200 bis 2050C (Koflerblock) erhalten.
Herstellung von 5-(2-Hydroxy-2-phenyläthyl)-4,5.6,7-tetrahydrothien/3,2-c7pyridin
in Form des Hydroehlorids
(Derivat Nr. 4)
Durch Umsetzung von 13,5 g Thien/3,2-o/pyridin mit
19,9 g Phenacylbromid auf die in Beispiel 1 beschriebene
Weise (die Natriumborhydridmenge genügt, um gleichzeitig den Pyridinring und die Gruppe -CO- des Phenacylbromids
zu hydrieren und sie in -CHOH- umzuwandeln) werden Kristalle des Hydroehlorids in einer Ausbeute von 61 %
erhalten. Der auf dem Koflerblock bestimmte Schmelzpunkt beträgt 164 bis 166°C.
In analoger Weise werden die folgenden Verbindungen hergestellt:
Derivat 5: 5-p-Chlorbenzyl-4,5,6,7-tetrahydrothien/3,2-c7pyridinhydrοChlorid
(Schmelzpunkt 240°C)
409832/1122
Derivat 6: 5-p-Chlorbenzyl-4,5,6,7-tetrahydrofuroJ/3,2-o7pyridinhydrοchlorid
(Schmelzpunkt 21O0C)
Derivat 7· 5-(3,5-Dimethoxybenzyl)-415i6,7-tetrahydrothien/3,2-c_7pyridinhydrochlorid
(Schmelzpunkt 1950O)
Derivat 8: 5-(3,4,5-Trimethoxybenzyl)-415,6,7-tetrahydrofuro/3,2-c7pyridinhydrochlorid
(Schmelzpunkt 1750C)
Derivat 9: 5-(3-Methoxybenzyl)-4,5,6,7-tetraub.ydrothien-/3,2-c7pyridinhydrochlorid
(Schmelzpunkt 2000C)
Derivat 10: 5-(3-Methylbenzyl)-4-,5,6,7-tetrahydrofuro-/B^-c/pyridinhydrochlorid
(Schmelzpunkt bis 2200C)
Derivat 11: 5-(4-Methylbenzyl)—4-,5,6,7-tetrahydrofuro-/3)2-c7pyridinhydrochlorid
(Schmelzpunkt bis 2400C)
Derivat 12: 5-(2-Fluorbenzyl)-4,5,6,7-tetrahydrothien-/3,2-c7pyridinmaleat
(Schmelzpunkt 197 bis 198°C)
Derivat 13: 5-(3,4-Dichlorbenzyl)-4,5,6,7-tetrahydrothien/3i
2-c7pyridinhydrochlorid (Schmelzpunkt 2100C)
Derivat 14: 5-(2-Phenyläthyl)-4,5,6,7-tetrahydrothien-/3,2-o7pyridinhydrοchlorid
(Schmelzpunkt 2260C)
Derivat 15: 5-(2-Phenyläthyl)-4,5,6,7-tetrahydrofuro-Z3»2-c7pyridinhydrochlorid
(Schmelzpunkt bis 2400C)
Derivat 16: 5-/H-Methyl-2-hydroxy-2-phenyl)äthyl7-4,5,
6,7-tetrahydrothien/3,2-c7pyridinhydrochlorid
(Schmelzpunkt 23O0C)
409832/ΤΊ22
Derivat 17: (2-p-Hydroxyphenyl-2-hydroxy)-5-äthyl-4,5,6,7-t
etrahydrofuro/3,2-c_7pyridin
(Schmelzpunkt 1790C)
Derivat 18: 5-(2-Methylbenzyl)-4,5,6,7-tetrahydrothien-/3,2-c7pyridinhydrochlorid
(Schmelzpunkt 208 bis 21O0G)
Derivat 19: 5-(3-Methylbenzyl)-4,5,6,7- tetrahydro thi en-/3»2-c7pyridinhydrochlorid
(Schmelzpunkt 215°C)
Derivat 20: 5-(4-Methylbenzyl)-4,5,6,7-tetrahydrothien-/3i
2-c_7pyridinhydrochlorid (Schmelzpunkt
2600C)
Derivat 21: 5-(4-Fluorbenzyl)-4,5,6,7-tetrahydrothien-/3,2-c_7pyridinhydrochlorid
(Schmelzpunkt 215°C)
Derivat 22: 5-(2,6-Chlorbenzyl)-4,5,6,7-tetrahydro-
thienZ3?2-c7pyridinhydrochlorid (Schmelzpunkt
2000C)
Derivat 23: 5-(2-Nitrobenzyl)-4,5,6,7-tetrahydrothien-/3i2-c7pyridinhydrochlorid
(Schmelzpunkt 1800C)
Derivat 24:
Derivat 25
5-(4-Hydroxybenzyl)-4,5i6,7-tetrahydrothien/3,2-c7pyridinhydrochlorid
(Schmelzpunkt 2400C)
(2-p-Hydroxyphenyl-2-hydroxy)-5-äthyl-4,5,6,7-t
etrahydrοthi en/3,2-c7pyridinhydrochlorid
(Schmelzpunkt 216 bis 2180C)
Derivat 26: (2-p-Methoxyphenyl-2-hydroxy)-5-äthyl-
4,5,6,7-t etrahydr-othien/5,2-c7pyridinhydrochlorid
(Schmelzpunkt 206 bis 2080C)
Derivat 27: (2~p-Chlorphenyl-2-hydroxy)-5-äthyl-
4, 556,7-tetrahydrothien/3,2-c7pyridinhydro-
409832/1 122
Chlorid (Schmelzpunkt 194- bis 1960C)
Derivat 28: 5-(2-Hydroxy-2-o-methoxyphenyläthyl)-
4-,5,6,7-tetrahydrothien/5,2-c7pyridinhydrochlorid
(Schmelzpunkt 2240C)
Derivat 29: 5-(2-Hydroxy-2-m-methoxyphenyläthyl)-
4-, 5»6 , 7-t etrahydrotlii en/5,2-c7pyridinhydrochlorid
(Schmelzpunkt 17O0C)
Beispiel 5
Synthese von 5-Phenacylthien/5,2-c7pyridiniumbromid
Synthese von 5-Phenacylthien/5,2-c7pyridiniumbromid
(Derivat Nr. 31)
Ein Gemisch von 13,5 g Thien/3,2-o7pyridin (0,10 Mol)
und 19,9 g Phenacylbromid (0,10 Mol) in 200 ml Aceton
wird 2 Stunden bei Raumtemperatur gerührt. Hierbei bildet
sich eine weiße Fällung, die abfiltriert, mit Aceton gewaschen und getrocknet wird. Hierbei werden 29,7 g
Rohprodukt (Ausbeute 89 %) erhalten. Nach ümkristallisation
aus 50 ml Wasser und Trocknung werden 26,6 g (Ausbeute der Umkristallisation 89,5 %) sehr hygroskopische
weiße Kristalle vom Schmelzpunkt 206 bis 207°C (Koflerblock) erhalten.
Beispiel 6
Synthese von 5-(o-Methoxyphenacyl)-thien/3,2-c7pyridi-
Synthese von 5-(o-Methoxyphenacyl)-thien/3,2-c7pyridi-
niumbromid (Derivat Nr. 52)
Auf die in Beispiel 5 beschriebene Weise werden 13,5 g Thien/3,2-c7pyridin mit 21,5 g o-Methoxyphenacylbromid
umgesetzt, wobei 27,34- g weiße Kristalle vom Schmelzpunkt
258 bis 2600C (Koflerblock) erhalten werden.
Beispiel 7
Synthese von 2-Chlor-5-phenacylthien/5,2-c7pyridinium-
Synthese von 2-Chlor-5-phenacylthien/5,2-c7pyridinium-
bromid (Derivat Nr. 55)
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Auf die in Beispiel 5 beschriebene Weise werden durch Umsetzung von 17 g 2-ChlorthienZ3,2-c7pyridin mit 20 g
Phenacylbromid 29,60 g weiße Kristalle vom Schmelzpunkt 239°C (Koflerblock) erhalten.
Beispiel 8
Synthese von N-p-Chlorphenacylthien/B^-c/pyridinium-
Synthese von N-p-Chlorphenacylthien/B^-c/pyridinium-
bromid (Derivat Nr. 34)
Auf die in Beispiel 5 beschriebene Weise werden 13,5 g Thien/3,2-o7pyridin mit 22,5 g p-Chlorphenacylbromid
umgesetzt, wobei 25,80 g weiße Kristalle vom Schmelzpunkt 208 bis 2100C (Koflerblock) erhalten werden. "'''
In analoger Weise werden die folgenden Derivate hergestellt:
Derivat 35: 5-(3»4-Dihydroxyphenacyl)-thi en/312-c7pyridiniumchlorid
(gelbliche Kristalle, Schmelzpunkt über 260°C)
Derivat 36: 5-P-i1luorphenacylthien/3,2-c7pyridiniumchlorid
(weiße Kristalle, Schmelzpunkt 166°C) :
Derivat 37: 5- (p-Hydroxyphenacyl )-thien/3,2-c7pyridiniumchlorid
(braunes Pulver, Schmelzpunkt 2600C)
Derivat 38: 5-(p-Methoxyphenacyl)-thien/3,2-c7pyridiniumbromid
(weißgelbliche Kristalle, Schmelzpunkt über 2600C)
Derivat 39: 5-(m-Methoxyphenacyl)-thien/3,2-c7pyridiniumbromid
(gelbes Pulver, Schmelzpunkt 240°C)
Aus den Derivaten 31 bis 39 werden auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise die entsprechenden Derivate der
Formel (I) hergestellt.
40 9 832/1122
Die nachstehend genannten Ergebnisse von toxikologischen
und pharmakologischen Versuchen veranschaulichen die interessanten, insbesondere entzündungshemmenden, gefäßerweiternden
und die Agglomeration der Blutplättchen verhindernden Wirkungen der Derivate der Formel (I).
Die Erfindung umfaßt ferner Arzneimittelzubereitungen,
die insbesondere entzündungshemmunde, vasodilatatorische
und die Agglomeration der Blutplättchen verhindernde Wirkungen aufweisen und durch einen Gehalt an einem
Derivat der Formel (I) oder einem Säureadditionssalz des Derivats oder einem pharmazeutisch unbedenklichen
quaternären Ammoniumderivat dieses Derivats als Wirkstoff und einem therapeutisch unbedenklichen Träger
gekennzeichnet sind. s
I. Toxikologische Untersuchung ;
Diese Untersuchung erbrachte den Nachweis der guten Verträglichkeit der Derivate der Formel (I). Beispielsweise
beträgt die nach der Methode von Miller und Tainter berechnete LDe-q/24- Stunden/kg Körpergewicht bei
der Maus bei intravenöser Verabreichung 60 mg für das Derivat Nr. 3, 55 mg für das Derivat Nr. 1 und 75 mg
für das Derivat Hr. 8.
Bei oraler Verabreichung liegt die LDj-q/24 Stunden/
kg Körpergewicht für alle- Derivate über 300 mg.
Die Versuche haben ergeben, daß die Derivate der Formel (I) bei den Versuchstieren in keinem Fall lokale oder
allgemeine Heaktionen oder Störungen bei den regelmäßig durchgeführten biologischen Kontrollen während der
gesamten Dauer d#r Versuche zur Ermittlung der akuten*
chronischen oder verzögerten Toxizität bewirkten. :
4098 32/1122
II. Pharmakologische Untersuchung
1. Entzündungshemmende Wirkung
Diese Wirkung wurde nach zwei Methoden untersucht:
a) Methode des durch Carrageenin hervorgerufenen
lokalisierten Ödems
Eine 1%ige Carrageeninlösung (0,1 ml) wird in die
Beugemuskeln der Fußwurzel der rechten Hinterpfote bei der Ratte zum Zeitpunkt Null injiziert. Die Tiere der
behandelten Gruppe erhalten außerdem oral 100 mg/kg des zu testenden Derivats jeweils eine Stunde vor und
gleichzeitig mit der Injektion des entzündungserregenden
Mittels dann eine Stunde und 2,5 Stunden danach. Die Messungen, die mit einem Roch-Mikrometer bei der
Zeit Null und eine Stunde, zwei Stunden, drei Stunden und fünf Stunden nach der Injektion des Carrageenins
vorgenommen werden, ermöglichen es, in Abhängigkeit von der Zeit die prozentuale entzündungshemmende Wirkung im
Vergleich zu der Vergleichsgruppe zu bestimmen. Die
Ergebnisse zeigen, daß beispielsweise die Derivate Nr. 8 und 5 eine prozentuale Wirksamkeit von 38 bzw.
45 % nach der ersten Stunde, 42 % bzw. 51 % nach der
zweiten Stunde, 46 % bzw. 52 % nach der dritten Stunde
und 49 % bzw. 55 % nach der fünften Stunde haben.
b) Mit Hühnereiweiß hervorgerufenes generalisiertes ödem
Eine intraperitoneale gleichzeitige Injektion von 1 ml Hühnereiweiß und 0,5 ml einer wässrigen 0,1%igen Lösung
von Evansblau wird an der Batte vorgenommen. Den Tieren
der behandelten Gruppe werden außerdem oral 100 mg des zu testenden Derivats eine Stunde vor und gleichzeitig
mit dem Hühnereiweiß verabreicht. Die Intensität der auf diese Weise hervorgerufenen Erscheinung wird mit
einem Wert von 1 bis 5 je nach dem Fortschritt des
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Entzündungssyndroms notiert. Auf diese Weise werden die
ödematöse Intensität und die prozentuale Abschwächung
der ödematösen Reaktion gegenüber der Vergleichsgruppe
bestimmt. Für die Derivate 8 und 5 betragen beispielsweise diese Prozentsätze 59 bzw. 62 % nach der zweiten
Stunde und 65 % bzw. 70 % nach der dritten Stunde.
2. Hemmende Wirkung auf die Agglomeration der Blutplättchen
Das normalerweise trübe, an Blutplättchen reiche Eattenserum
wird durch Zusatz von Adenosindiphosphat, das
Agglomeration der Blutplättchen hervorruft, geklärt.
Wenn der gleiche Versuch mit einem Serum durchgeführt wird, das von einem Tier entnommen wurde, das 100 mg/kg
eines Derivats mit hemmender Wirkung auf die Agglomeration der Blutplättchen erhalten hat, findet keine
Agglomeration der Blutplättchen statt, und das Serum bleibt trübe. Eine mit dem Spektrophotometer vorgenommene
einfache turbidimetrische Bestimmung ermöglicht somit die Bewertung der hemmenden Airkung der zu testenden
Derivate auf die Agglomeration der Blutplättchen.
Bei den mit Gruppen von je fünf Ratten (drei Vergleichstiere, zwei behandelte Tiere) durchgeführten Versuchen
konnte beispielsweise festgestellt werden, daß die Derivate 1, 5 und 6 die Versuchstiere in einem Ausmaß
von mehr als 95 % gegen die Agglomeration der Blutplättchen schützen.
3. Erweiternde Wirkung auf die peripheren Gefäße und Zerebralgefäße
Diese am Kaninchen durchgeführte Untersuchung erbrachte
den Nachweis einer starken vasodilatatorisehen Wirkung
der Derivate der Formel (I). Die Verabreichung einer 10 mg/ml enthaltenden Lösung pro Minute für eine Zeit
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von 20 Minuten an das Versuchstier durch. Perfusion bewirkt eine starke Vasodilatation der Zerebralgefäße.
Die Theologische Untersuchung ergab eine deutliche Steigerung des Blutdurchflußvolumens in Verbindung mit
einer Verringerung des Widerstandes der peripheren Gefäße.
Pie vorstehend beschriebenen toxikologischen und pharmakologischen
Untersuchungen zeigen, daß die Verbindungen der Formel (I) gute Verträglichkeit und entzündungshemmende,
die Agglomeration der Blutplättchen verhindernde und vasodilatatorische Wirkungen aufweisen.
Die Arzneimittelzubereitungen gemäß der Erfindung, die ein Derivat der Formel (I) als Wirkstoff enthalten,
können für die orale Verabreichung in Form von Tabletten, Dragees, Kapseln, Tropfen oder Sirup hergestellt werden.
Sie können auch für die rektale Anwendung die Form von Suppositorien und für die parenterale Anwendung die Form
von Injektionslösungen haben.
Jede Dosierungseinheit enthält vorteilhaft 0,025 b.is 0,5 g-Wirkstoff. Die Tagesdosis kann 0,025 bis 1 g Wirkstoff
betragen.
Als Beispiele werden nachstehend einige Zusammensetzungen
von Arzneimittelzubereitungen gemäß der Erfindung angegeben.
Derivat Nr. 3 ' 0,100 g
Talkum 0,003 g
Levilit 0,010 g
Stärke 0,010 g
Glucose O2025 g
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Derivat Nr. 1 0,080 g
Magnesiumstearat 0,010 g
Stearinsäure 0,005 g
Maisstärke 0,020 g
Lactose 0,015 g
Kolophonium 0,003 g
Terpentin 0,001 g
Gummilack 0,002 g
Gelatine 0,005 g
Talkum 0,010 g
weißes Wachs 0,002 g
Titandioxyd 0,001 g Erythrosin
weißer Offizinalzucker, für 1 Dragee erforderliche
Menge
Beispiel 11 - Kapseln
| Derivat Nr. 2 | Beispiel 12 - Tropfen | 0,150 | g |
| Magnesiumstearat | Derivat Nr. 5 | 0,005 | g |
| Talkum | aromatisierter Hilfsstoff ad | 0,005 | g |
| Beispiel 13 - Suppositoryen | |||
| 2,5 | g | ||
| 30 | ml | ||
Derivat Nr. 8 0,100 g
halbsynthetische Triglyceride ad 1 Suppositorium
Beispiel 14 - Injektionslösung
Derivat Nr. 8 0,075 g
Derivat Nr. 8 0,075 g
isouonische Kochsalzlösung ad 3
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409832/ 1 122
Aufgrund ihrer entzündungshemmenden, die Agglomeration der Blutplattcnen verhindernden und vasodilatatorischen
Wirkungen sind die vorstehend beschriebenen Arzneimittelzubereitungen sehr wertvoll für die Therapie. Bei
kurzen oder längeren Kuren greifen sie wirksam in die
Entzündungsreaktion ein und vermindern Ödeme, Hypersektretion und Exsudation und vermeiden das Entstehen
der Entzündungsläsion. Sie sind indiziert bei der
Behandlung von posttraumatischen oder postoperativen Ödemen, in der plastischen oder reparativen Chirurgie,
stomatologischen Störungen, bei Affektionen, die von Entzündungsreaktionen begleitet sind (Halsentzündungen,
Bronchitis usw.), bei entzündlichem oder degenerativem Rheumatismus und.bei akuten abartikulären Affektionen.
Ferner sind sie aufgrund ihrer hemmenden Wirkung auf die Agglomeration der Blutplättchen und ihrer vasodilatatorischen
Wirkung vorteilhaft für die Behandlung von Störungen des zerebralen und peripheren Kreislaufsystems,
und sie verhüten thrombosierende Komplikationen des
Atheroms.
Die nachstehend genannten Ergebnisse von toxikologischen und pharmakologischen Versuchen beweisen die vorteilhafte
Wirkung der Derivate der Formel (IV) insbesondere als Mittel gegen Arrhythmie.
1. Toxikologische Untersuchung
Diese Untersuchung erbringt den Nachweis der geringen Toxizität der Derivate der Formel (IV). Sie erstreckte
sich auf die akute Toxizität, die subakute Toxizität, die chronische Toxizität, die Verträglichkeit und die
Mißbildungsentstehung.
Beispielsweise beträgt die LD^q/24 Stunden/kg Körpergewicht
bei intravenöser Verabreichung bei der Maus
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19 mg für das Derivat Nr. 51» 18 mg für das Derivat
Nr. 32, 38 mg für das Derivat Nr. 33, 17,5 mg für das
Derivat Nr. 34, 16 mg für das Derivat Nr. 36, 25 mg für
das Derivat Nr. 37, 32 mg für das Derivat Nr. 38 und
16 mg für das Derivat Nr. 39.
Die Versuche zur Ermittlung der subakuten und chronischen
Toxizität sowie der Verträglichkeit an Ratten und Hunden haben ergeben, daß die Derivate der Formel (IV)
keinerlei schädliche Wirkung hervorbringen. Sowohl die während der Versuche durchgeführten biologischen Untersuchungen
als auch die makroskopische und anatomopathologische Untersuchung der nach den Versuchen getöteten
Tiere zeigten, daß bei den behandelten Tieren keinerlei Anomalie vorlag.
Die an Mäusen, Batten und Kaninchen vorgenommenen teratologischen Untersuchungen haben gezeigt, daß die
Derivate der Formel (IV) keinerlei Wirkung auf die Befruchtung und die Trächtigkeit der weiblichen Tiere
haben und keinerlei Veränderung der frisch geworfenen
Tiere in morphologischer Hinsicht während dieser Versuche
bewirkten.
II. Pharmakologische Untersuchung
Die Derivate der Formel (IV) sind stark wirkende Mittel gegen Arrhythmie. Die an Kaninchen und Hunden nach der
Methode von H. Schmitt und H. Schmitt (Arch. Int. Fharmacodyn. 1960, 127 (1,2)) durchgeführten Versuche
haben gezeigt, daß diese Derivate bei oraler Verabreichung von 5 mg/kg die Versuchstiere vollständig gegen
Arrhythmien schützten, die durch Verabreichung von Bariumchlorid hervorgerufen wurden. Die regelmäßig oder
verstreut auftretenden Salven-Extrasystolen traten beim geschützten Tier nicht auf. Die gleiche Inhibition wird
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gegenüber anderen Mitteln, die Arrhythmie erzeugen, z.B. Calciumchlorid, K-Strophantin, Aconitin, Isoprenalin,
Adrenalin und Ouabain erreicht.
Die anti-arrhythmischen Eigenschaften der Verbindungen
der Formel (IV) wurden auch nach einer anderen Methode untersucht. Die Rhythmusstörunger: wurden beim Hund durch
Ligatur einer Koronararterie hervorgebracht. Es zeigte sich, daß durch Verabreichung eines Derivats der Formel
(rv) der Sinusrhythmus wiederhergestellt werden kann und
die gestörten elektrischen Vorgänge des Herzens verbessert werden können, indem wieder eine rhythmische Tätigkeit
der Herzkammer hervorgerufen wird.
Die vorstehend beschriebenen toxikologischen und pharmakologischen
Untersuchungen haben den Nachweis der guten Verträglichkeit der Verbindungen der Formel (IV) und
ihrer bemerkenswerten Wirksamkeit als Mittel gegen Arrhythmie erbracht.
Die Erfindung umfaßt somit ferner Arzneimittelzubereitungen
insbesondere mit anti-arrhythmischer Wirkung,
die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie als Wirkstoff eine Verbindung der Formel
- E.Z . (IV)
in der X, E, E-, Ep, Z und η die oben genannten Bedeutungen
haben, enthalten. Diese Arzneimittelzubereitungen können für die orale Verabreichung in Form von Tabletten,
Dragees, Kapseln und Tropfen hergestellt werden. Für die rektale Anwendung können sie ferner in Form *
von Suppository en und für die parent erale Anwendung in
Form von Ingektionslösungen hergestellt werden.
409832/1122
Jede Dosierungseinheit enthält vorteilhaft 0,005 bis
0,1 g des Derivats der Formel (IV) in Verbindung mit therapeutisch unbedenklichen Hilfsstoffen. Die Tagesdosis
kann zwischen 0,005 und 0,3 g liegen.
Als Beispiele werden nachstehend die Zusammensetzungen einiger Arzneimittelzubereitungen genannt.
Kern
Derivat Kr. 31
Talkum
Lactose
Magnesiumstearat
Decke
Kaolin
Stärke
Titandioxyd
Kaolin
Stärke
Titandioxyd
Stärke
Gummiarabicum
weißer Gummilack
weißes Wachs
Zuckersirup für 1 Dragee erforderliche Menge
Derivat Nr. 36 0,0?5 g
Magnesiumhydrocarbonat 0,020 g
Maisstärke 0,010 g
Calciumcarboxymethylcellulose 0,005 g
Magnesiumstearat 0,003 g
Stearinsäure 0,003 6
Talkum 0,003 g
409832/1 122
| 0,025 | g |
| 0,010 | g |
| 0,005 | S |
| 0,005 | S |
| 0,003 | S |
| 0,005 | S |
| 0,002 | S |
| 0,010 | S |
| 0,005 | S |
| 0,001 | S |
| 0,002 | g |
| Derivat Nr. 33 | 0,100 | g |
| Getreidestärke | 0,025 | g |
| Talkum | 0,010 | g |
| Lactose | 0,010 | g |
| Beispiel 18 - Tropfen | ||
| Derivat Nr. 37 | 5,00 | g |
| aromatisierter Hilfsstoff | ad 100 | ml |
| Suppositorien |
Derivat Nr.-31 0,025 g
halbsynthetische Triglyceride für 1 Suppositorium
erforderliche Menge
Derivat Nr. 31 0,010 g
isotonische Kochsalzlösung ad 3 ml
Aufgrund ihrer anti-arrhythniischen Wirkung können die
Derivate der Formel (IV) in der Therapie vorteilhaft immer dann, wenn eine anti-arrhythmische Wirkung gewünscht
wird, entweder bei gesundem Herzen oder bei Rhythmusstörungen als Folge eines Herzinfarktes angewendet
werden. Ihre klinische und biologische Verträglichkeit ist gut, da bei Untersuchungen, die systematisch
an in Behandlung befindlichen Kranken vorgenommen wurden, keinerlei Anzeichen von Toxizität für Blut,
Nieren oder Leber festgestellt werden konnte.
Diese Derivate sind im Falle von Herzerkrankungen indiziert
bei Tachykardien der Herzkammer, Extrasystolen der Herzkammer und Herzrhythmusstörungen durch Ubererregbarkeit
des Myokards nach Digitalisbehandlung. Sie
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sind ferner indiziert bei Narkosen zur Vorbereitung
von chirurgischen Eingriffen am Herzen und bei allgemeinen
chirurgischen Eingriffen bei alten Menschen.
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Claims (7)
- PatentansprüchePyridinderivate der FormelN- (CH^)n- R (Din der X für ein Sauerstoff- oder Schwefelatom, R für einen Phenylrest oder Benzoylrest steht, der gegebenenfalls mit wenigstens einem Halogenatom oder mit einem Alkylrest mit 1 bis 6 C-Atomen, einem Alkoxyrest mit 1 bis 6 C-Atomen, einer Nitrogruppe, einer Aminogruppe oder SuIfonylaminogruppe substituiert ist, R^ ein Wasserstoffatom, ein Halogenatom oder eine Hydroxylgruppe, ein Alkylrest mit 1 bis 6 C-Atomen, ein Alkoxyrest mit 1 bis 6 C-Atomen, eine Kitrogruppe oder Aminogruppe, Rp ein Wasserstoffatom oder ein Halogenatom ist und η für O oder eine ganze Zahl von 1 bis 15 steht, wobei die Reste R. in jeder Gruppe CHR. verschiedene Bedeutungen haben können, wenn η größer ist als 1, ihre Additionssalze mit Säuren und ihre quaternären Ammoniumderivate.
- 2.' 5-(2-Chlorbenzyl)-4,5,6,7-tetrahydrothien/3,2-c7pyridin und seine Säureadditionssalze.
- 3. 5-(^-Methoxybenzyl)-4-,5»6,7-tetrahydrothxen/3,2-_7pyridin und seine Säureadditionssalze.
- A-. 5-(3,A-,5-Trimethoxybenzyl)-4-,5,617-tetrahydrothien-/3,2-c7pyridin und seine Säureadditionssalze.
- 5· 5-p-Chlorbenzyl-4,5,6,7-t etrahydro thi en/3,2-c_7pyridin und seine Säureadditionssalze.
- 6. 5-(2-Fluorbenzyl)-4,5,6,7-tetrahydrothien/3,2-c7pyridinAC9832/1122und seine Säureadditionssalze.
- 7. Pyridiniumderivate der Formel) - R. Zin der X, R, B^, R2 und η die obengenannten Bedeutungen haben und Z ein Halogenatom ist.8. Verfahren zur Herstellung von Derivaten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Verbindungen der Formelin der X und R0 die obengenannten Bedeutungen haben, mitC.einem Halogenid der FormelZ - (CHR1)n - R (III)in der Z ein Halogenatom ist und R, R. und η die oben genannten Bedeutungen haben, zu einem Pyridiniumsalz der Formel- (CHR1 )n - R.Z " (IV)umsetzt und das Pyridiniumsalz anschließend unter Bildung des Derivats der Formel (I) hydriert.9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kondensationsreaktion in einem inerten Lösungsmittel durchführt.10. Verfahren nach Ansprüchen 8 und 9» dadurch gekennzeich-409832/1122net, daß man als inertes Lösungsmittel Acetonitril verwendet.11. Verfahren nach Ansprüchen 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrierung mit einem Reduktions mittel durchführt.12. Verfahren nach Ansprüchen 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man als Reduktionsmittel ein Alkaliborhydrid verwendet.1$. Verfahren zur Herstellung von Pyridiniumderivaten nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß man Verbindungen der Formelin der X und R~ die obengenannten Bedeutungen haben, mit einem Halogenid der FormelZ- (OHE1 )n - Rin der Z, R^, R und η die obengenannten Bedeutungen haben, umsetzt.14-. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kondensationsreaktion in einem inerten Lösungsmittel durchführt.15« Verfahren nach Ansprüchen 13 und 14, dadurch gekennzeichnet, daß man als inertes Lösungsmittel Acetonitril verwendet.16. Arzneimittelzubereitungen, enthaltend ein Derivat der Formel (I) nach Anspruch 1 oder ein pharmazeutisch unbedenkliches Säureadditionssalz oder ein pharmazeutisch unbedenkliches quaternäres AmmoniumderivatAC9832/ 1 122dieses Derivats und einen therapeutisch unbedenklichen Träger.Arzneimittelzubereitungen, enthaltend als Y/irkstoff ein Pyridiniumderivat nach Anspruch 7·409832/1122
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT7949226A IT7949226A0 (it) | 1973-02-01 | 1979-05-29 | Derivati piridinici procedimento per prepararli e composizione terapeutica che li contiene |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR7303503A FR2215948B1 (de) | 1973-02-01 | 1973-02-01 | |
| FR7303503 | 1973-02-01 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2404308A1 true DE2404308A1 (de) | 1974-08-08 |
| DE2404308B2 DE2404308B2 (de) | 1977-06-30 |
| DE2404308C3 DE2404308C3 (de) | 1978-02-09 |
Family
ID=
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2659104A1 (de) * | 1973-02-01 | 1977-07-14 | Centre Etd Ind Pharma | Arzneimittel fuer die prophylaxe und therapie von blood-sludge |
| US4075215A (en) * | 1973-02-01 | 1978-02-21 | Centre D'etudes Pour L'industrie Pharmaceutique | Thieno-pyridine derivatives |
| US4321266A (en) | 1980-10-06 | 1982-03-23 | Sanofi | 5-o-Cyanobenzyl-4,5,6,7-tetrahydrothieno [3,2-C] pyridine |
| EP0198190A3 (en) * | 1985-03-14 | 1986-11-26 | Ellem Ind Farmaceutica | Compounds having antiplatelet aggregation activity, a process for the preparation thereof and pharmaceutical compositions containing them |
| US4965359A (en) * | 1988-09-23 | 1990-10-23 | Lonza Ltd. | Process for the production of 4,5,6,7-tetrahydrothieno-[3,2-C]-pyridines |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2659104A1 (de) * | 1973-02-01 | 1977-07-14 | Centre Etd Ind Pharma | Arzneimittel fuer die prophylaxe und therapie von blood-sludge |
| US4075215A (en) * | 1973-02-01 | 1978-02-21 | Centre D'etudes Pour L'industrie Pharmaceutique | Thieno-pyridine derivatives |
| US4321266A (en) | 1980-10-06 | 1982-03-23 | Sanofi | 5-o-Cyanobenzyl-4,5,6,7-tetrahydrothieno [3,2-C] pyridine |
| EP0198190A3 (en) * | 1985-03-14 | 1986-11-26 | Ellem Ind Farmaceutica | Compounds having antiplatelet aggregation activity, a process for the preparation thereof and pharmaceutical compositions containing them |
| US4965359A (en) * | 1988-09-23 | 1990-10-23 | Lonza Ltd. | Process for the production of 4,5,6,7-tetrahydrothieno-[3,2-C]-pyridines |
| US4990618A (en) * | 1988-09-23 | 1991-02-05 | Lonza Ltd. | Process for the production of 4,5,6,7-tetrahydrothieno-[3,2-c]-pyridines |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2215948A1 (de) | 1974-08-30 |
| PH11759A (en) | 1978-06-27 |
| CA1038871A (en) | 1978-09-19 |
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