DE238340C

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Publication number: DE238340C
Application number: DENDAT238340D
Authority: DE
Also published as: FR427066A; FR14388E; FR13958E

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

'KLASSE 12«. GRUPPE

Kohle und Metalloxyden.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 22. Mai 1910 ab.

Bekanntlich vermag Tonerde bei Gegenwart von Kohle, wenn sie auf hohe Temperaturen erhitzt wird, Stickstoff unter Bildung von Aluminiumnitrid zu binden. Der Versuch hat gezeigt, daß dieser Vorgang am'vorteilhaftesten verläuft, wenn man die Temperaturen hoch, aber doch so niedrig wählt, daß sich kein Carbid bilden kann ; diese günstigste Temperatur liegt ungefähr bei i8oo°. Trotzdem dies bekannt

ίο war, ist man bei der praktischen Ausführung des Verfahrens bis heute auf ernstliche Schwierigkeiten gestoßen, da man keine Vorrichtung angewendet hat, die zugleich gestattet, die passende Temperatur zu erreichen und sie gleichförmig auf die gesamte Beschickung zu verteilen. Die elektrischen Lichtbogen- oder Widerstandsöfen, die man bisher ausschließlich für diesen Zweck anwendete und von denen in den Widerstandsöfen die Masse selbst den Widerstand bildet, ergeben tatsächlich nur eine sehr unregelmäßige Wärmeverteilung. Die Temperatur ist zu hoch in gewissen Zonen, durch die sich der Strom verzugsweise seinen" Weg sucht, während die übrige Beschickung nicht genügend erhitzt wird; infolgedessen bildet sich an den überhitzten Stellen eine Schicht von Carbid, die sich nur schwer zersetzt und die Ausbreitung der beabsichtigten Reaktion verhindert, so daß schließlich das Erzeugnis hauptsächlich aus mehr oder weniger reinem Carbid besteht, das mit wenig Nitrid gemischt ist.

Demgegenüber soll nach der vorliegenden Erfindung für die Fabrikation von Aluminiumnitrid ein drehbarer Widerstandsofen angewendet werden, bei dem der Heizwiäerstand nicht mehr von der Beschickung gebildet wird, sondern von dieser unabhängig ist; er kann z. B. aus einem Rohr oder aus einer Reihe von geradlinigen, schraubenlinienförmigen o. dgl. Stäben bestehen, die in das Ofenfutter eingebettet sind und sich über die ganze Länge des Ofens erstrecken. Die Enden dieser Widerstände werden mit den Polen der Stromquelle verbunden. Der Ofen liegt vorteilhaft geneigt, so daß man die Beschickung allmählich und ununterbrochen durch den Ofen hindurchbewegen kann, wobei sie in Berührung mit den Widerständen eine kräftige Rührung erfährt, so daß die gewünschte gleichmäßige Temperatur erhalten und in der Beschickung gleichmäßig verteilt wird.

In der Zeichnung ist ein Beispiel eines derartigen Ofens dargestellt. Es bedeutet

Fig. ι zwei halbe Querschnitte, von denen der eine in der Mitte, der andere nahe dem einen Ende des Ofens genommen ist.

Fig. 2, 3 und 5 sind Querschnitte einer anderen Ausführüngsform des Ofens, mit Widerständen von anderem Profil.

Fig. 4 ist ein Längsschnitt der in Fig. 3 dargestellten Ausführungsform durch die Linie 4-4 dieser Figur.

Fig. 6 ist ein Schnitt durch die Ausführungsfdrm nach Fig. 5 gemäß der Linie 6-6 dieser , Figur.

Der Ofen besteht aus einem äußeren Mantel A aus Eisenblech, der innen mit feuerfesten Ziegeln B gefüttert ist. Auf dieses erste Futter

(2. Auflage, ausgegeben am io. Mär{ IQI4~)

folgt ein zweites, C, aus zusammengebackenem Nitrid. Die gebräuchlichen feuerfesten Materialien und WärmesGhutzmassen können für diesen Zweck nicht. benutzt werden, weil sie von der Beschickung angegriffen werden, sei es, daß sie bei den hohen. Temperaturen, bei denen gearbeitet wird, erweichen, sei es, daß sie wenigstens bis zu einem gewissen Grade • schwinden, .wodurch das ganze Futter aus der

ίο Fassung gebracht wird.

In dies zweite Futter C sind die Wider- stände E eingebettet, die sich über die ganze Länge des Ofens erstrecken und nach innen in den mittleren zylindrischen Teil des Ofens hervorragen, der die Beschickung aufnimmt. Beim Drehen des Ofens wird die Beschickung durch die vorspringenden Widerstände umgerührt und dadurch auf sehr hohe Temperatur gebracht. Gleichzeitig wird durch das _Umrühren eine innigere Berührung zwischen dem Stickstoff und den festen Stoffen, auf.die dieser einwirken soll — Tonerde und Kohle —, erzielt. :

Statt des in- Fig. 1 gezeigten Querschnitts kann man den Widerständen auch den aus Fig. 2 ersichtlichen Querschnitt geben; man erhält so die gleiche Oberfläche für die Berührung mit der Beschickung und gleichzeitig einen viel geringeren Querschnitt und eine geringere Oberfläche für die Einbettung in dem feuerfesten Futter. '.

Statt mehrerer Widerstände, kann man auch einen einzigen anwenden, der das ganze Ofeninnere in Form eines kreisrunden oder vier- eckigen Rohres auskleidet (Fig. 3 und 4). Auf der Innenseite dieses den Widerstand bildenden Rohres können hier und da Vorsprünge angeordnet sein, um die Beschickung umzurühren und zu verhindern, daß sie einfach auf der Oberfläche des Rohres entlanggleitet. Schließlich kann man auch die in Fig. 5 und 6 dargestellte Anordnung treffen. Die Widerstände sind hier in Schraubenlinien angeordnet rmd bestehen aus einzelnen Stücken e, die einfach nebeneinander gesetzt sind, so daß der Strom durch Berührung zwischen den einzelnen Stücken übergeht. Mit dieser Einrichtung kann man die Förderung der Beschickung inl· Ofen mehr oder . weniger beschleunigen oder verzögern, je nach der Neigung und Richtung der Schraubenlinien.

Die Widerstände werden vorteilhaft aus einer Mischung von Kohle und.. Aluminiumnitrid in geeignetem Verhältnis hergestellt und an beiden Enden in ein Kohlefutter F eingebettet, dem der Strom auf passende Weise durch Schleifkontakte zugeführt werden kann.

Einen derartigen Ofen kann man naturgemäßauch zur Erzeugung anderer Stickstoffmetallverbindungen als des Aluminiumnitrids mit gleichem.- Erfolge anwenden.

Claims

Patent-An Sprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Stick-Stoffverbindungen aus Stickstoff, Kohle und Metalloxyden, dadurch gekennzeichnet, daß die genannten Stoffe in einem drehbaren

. Widerstandsofen elektrisch erhitzt werden, derart, daß der Heizwiderstand von der Beschickung unabhängig ist. .

2. Ofen zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die in die Ofen wandung eingebetteten Widerstände hohl ausgebildet sind.

3. Ausführungsform des Ofens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Widerstandskörper aus einem Rohr besteht, das auf der Innenseite mit Vorsprüngen besetzt ist.

4. Ausführungsform des Ofens nach Anspruch 2 Und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Widerstände aus einer Mischung von Kohle und Nitrid bestehen.

5. Ausführungsform des Ofens nach An-Spruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Ofenfutter aus zusammengebackenem Nitrid besteht. .

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen: