DE236757C - - Google Patents

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DE236757C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/02Preparation, purification or separation of ammonia
    • C01C1/12Separation of ammonia from gases and vapours

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 236757 KLASSE 12 k. GRUPPE
KARL BURKHEISER in HAMBURG.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 3. Juli 1909 ab.
Im Kokereibetriebe, wo das Destillationsgas zum Teil in den Öfen, zum Teil unter Dampfkesseln verbrannt wird, ist in den Abgasen schweflige Säure entsprechend dem ursprüngliehen Schwefelwasserstoffgehalt der Destillationsgase enthalten. Der Gedanke, nun diese im normalen Betriebe entstandene schweflige Säure ebenfalls mit dem Ammoniak der Gase zwecks Herstellung von schwefligsaurem bzw.
ίο schwefelsaurem Ammoniak zur Reaktion zu bringen, stößt bei der Ausführung deshalb auf Schwierigkeiten, weil sich die gasförmige Säure in den. Rauchgasen, die etwa den zehnfachen Raum des ursprünglichen Gases einnehmen, in sehr großer Verdünnung befindet. Auch würde sich dabei das Ammoniumsulfit als Nebel abscheiden, der äußerst schwierig zu verdichten wäre.
Diese Mißstände werden nun nach der Erfmdung dadurch beseitigt, daß schweflige.Säure enthaltende Verbrennungsgase im steten Wechsel mit ammoniakhaltigen Destillationsgasen mit der gleichen Waschflüssigkeit in Berührung gebracht werden. Diese Waschflüssigkeit bildet also einmal einen Vermittler für die Reaktion der beiden an sie abgegebenen Körper und erspart so die Mischung der Träger dieser Stoffe, und zum andern wird die Waschflüssigkeit mit der Aufnahme des Ammoniaks stetig von neuem neutral bzw. schwach alkalisch gemacht, so daß sie auf Grund ihrer erhöhten Begierde nach Säure leicht die schweflige Säure aus dem Gase trotz der großen Verdünnung aufnimmt Die -Bindung der in der einen Betriebsstufe aufgenommenen Säure durch das in der zweiten Stufe hinzutretende Ammoniak zu einem Salz, das im Gleichgewichtszustand stetig ausfällt, frischt dann die Waschflüssigkeit immer wieder auf; diese ständige Regenerierung ist für die praktische Durchführbarkeit des Verfahrens von größter Bedeutung.
Die Zeichnung stellt eine zur Ausführung des gekennzeichneten Verfahrens geeignete Anlage im Schnitt dar.
Die in den Destillationskammern 10 entwickelten und in der Vorlage 11 gesammelten Gase werden zunächst im Kühler 12 gekühlt; das dabei entstehende flüssige Kondensat gelangt in den Scheidebehälter 13, wo es sich nach dem spezifischen Gewicht in Teer und Ammoniakwasser trennt, von denen der erstere in den Teerbehälter 14, das letztere in den Gaswasserbehälter 15 übertritt. Das Gas wird nun von der Saugpumpe 16 durch den Teerscheider 17 gedrückt, der ebenfalls mit dem Scheidebehälter 13 in Verbindung steht, und strömt so völlig entteert in feiner Verteilung durch den Sättigungskasten 18, der mit saurer Lauge gefüllt ist. Das hier ausfallende Ammoniaksalz wird durch einen Strahlsauger 19 herausgehoben und in der Trockenschleuder 28 getrocknet. Die durch das Rohr 30 aus letzterer ablaufende alkalische Mutterlauge gelangt in den Trog 29 und von hier nach Behälter 26. Die Gase gehen aus dem Sättiger 18 durch Rohr 20 zum Ofen 10 zurück, wo sie in bekannter Weise zur Beheizung dienen. Die durch den Wärmespeicher 21 in den Rauch-
kanal 22 gelangenden Abgase, zu denen noch das Rauchgas des unter den Dampfkesseln verbrannten Gasanteiles tritt, werden in den Kühlern 23 und 24 hinreichend gekühlt und durchstreichen dann den Rieselturm 25, wo sie mit der alkalischen Lauge aus dem Behälter 26 gewaschen werden. Zu der sich im Trog 26 ansammelnden Flüssigkeit wird dann auch das Gaswasser aus dem Behälter 15 geführt. Man kann aber dies Gaswasser auch in üblicher Weise in einer Destillierkolonne abtreiben und deren Abdämpfe dem Destillationsgase zumischen. Da die Lauge im Behälter 26 ja sowieso alkalisch sein soll, so macht der Zusatz von Gaswasser hier 'nichts aus; auch die Verdünnung der Lauge ist an dieser Stelle bedeutungslos.
Bei dieser Betriebsweise spielen sich nun die folgenden Vorgänge ab: Die bei der Verbrennung des Schwefelwasserstoffes der Gase entstehende schweflige Säure findet, sich in starker Verdünnung in dem Kohlensäure, Wasserdampf und Stickstoff enthaltenden Gas. Indem nun zur Berieselung des Turmes 25 die durch das Ammoniak der Gase im Sättiger 18 alkalisch gemachte Lauge benutzt und andererseits die im Rieselturm 25 wieder ange-. säuerte Lauge in den Sättiger 18 zurückgeführt wird, wird die eingangs erwähnte Auswaschung der schwefligen Säure trotz des begleitenden Gasballastes erzielt und ferner die Reaktion mit dem Ammoniak ohne Berührung der Gase selbst vermittelt.
Für diese Umsetzung zu einem Salz hat das neue Verfahren an sich noch einen besonderen Wert: Bei der üblichen Ammoniakgewinnung wird bekanntlich mit der Säure einmal das zur Salzbildung erforderliche Wasser wie auch eine bestimmte Menge Verdünnungswasser stetig in das Verfahren eingeführt. Da nun im praktischen Betrieb noch Fremdwassermengen, \vie das Spülwasser für die SaIztrockenschleuder, hinzukommen, so muß man dafür Sorge tragen, daß die im Verfahren nicht aufgebrauchten Wassermengen ständig abgeführt werden, da sie sonst ein Auflösen des gebildeten Salzes bewirken würden. Man erzielt dies dabei in über dem normalen Siedepunkt des Wassers durchgeführten Betrieben durch Verdampfung, in solchen unterhalb desselben durch Verdunstung (Überhitzung der Gase). Da nun im vorliegenden Verfahren die Säure gasförmig, also vollständig wasserfrei eingeführt wird — die einmal zugesetzte Waschflüssigkeit wird ja immer wieder gebraucht —, so kann leicht die Fremdwassermenge so bemessen werden, daß sie der im Verfahren aufgebrauchten Wassermenge entspricht. Man erhält also ohne besondere Vornahmen dadurch unmittelbar ein festes Salz, ohne auch bezüglich der für die Teerscheidung günstigen Temperatur irgendwie beschränkt zu sein. Im übrigen bietet ja selbst bei sehr großer Fremdwassereinfuhr der beträchtliche Wärmeinhalt der Rauchgase die Möglichkeit, aus der Lauge Wasser zu verdunsten, indem man die Rauchgase nur bis in die Nähe ihres Taupunktes kühlt; sie besitzen dann die Fähigkeit, Wasser zu verdampfen und mit sich fortzutragen, indem sie sich damit sättigen.
Ein weiterer Vorzug des neuen Verfahrens ist der, daß die Rauchgase von der für den Pfianzenwuchs selbst in großer Verdünnung so schädlichen schwefligen Säure befreit werden. Während also ein Kamin bisher außer zur Saugung mit zur Verteilung der schwefligen Säure auf eine möglichst große Luftmenge nötig war, kann er hier durch einen einfachen Ventilator ersetzt werden. Die Anwendung des neuen Verfahrens erscheint also auch überall da zweckmäßig, wo man schweflige Säure enthaltende Rauchgase, beispielsweise solche von Koks- oder Kohlenfeuerungen, zur Verfügung hat, und wo andererseits ammoniakführende Gase bequem und wirtschaftlich zu beschaffen sind. Da bei der unmittelbaren Verbrennung der Kohle auch noch der Schwefelgehalt oxydiert, der sonst im Koks zurückbleibt, so ist der Gehalt an schwefliger Säure in diesen Rauchgasen noch höher. Bei zu geringem Gehalt könnte man durch Verbrennung von Schwefel und Schwefelverbindungen leicht einen Ausgleich bzw. Ersatz schaffen.

Claims (1)

  1. 95 Patent-Anspruch :
    Verfahren zur Gewinnung von schwefligsaurem oder schwefelsaurem Ammoniak aus Ammoniak und schweflige Säure enthaltenden Gasen, dadurch gekennzeichnet, daß schweflige Säure enthaltende Verbrennungsgase in stetem Wechsel mit ammoniakhaltigen Destillationsgasen mit derselben Waschflüssigkeit in Berührung gebracht werden.
    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.
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