DE2363679A1 - Verfahren zur herstellung von schwefeltetrafluorid - Google Patents
Verfahren zur herstellung von schwefeltetrafluoridInfo
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- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/45—Compounds containing sulfur and halogen, with or without oxygen
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- C01B17/453—Sulfur hexafluoride
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Description
Verfahren zur Herstellung von Schwefeltetrafluorid
Schwefeltetrafluorid, SF >, ist ein neuartiges Reaktionszwischenprodukt und
"außerordentlich wertvolles Fluorierungsmittel, das besonders zur Fluorierung von an Nichtmetall- und Metallatome gebundenen Sauerstoff-, Schwefel-
und Stickstoff-funktionellen Gruppen geeignet ist . Von dem bisher beschriebenen
Darstellungs verfahr en hat sich die Umsetzung von Schwefelchloriden mit Metallfluoriden, vorzugsweise Natriumfluorid, in Acetonitril bei erhöhter
Temperatur am meisten bewährt. Diese Methode erfordert jedoch eine lange Reaktionszeit, sie liefert ein mit flüchtigen Beimengungen verunreinigtes
Produkt, dessen Reinigung schwierig ist. In neuester Zeit ist auch die Umsetzung von elementarem Fluor und Schwefel als mögliches Darstel-
2)
lungs verfahren für SF beschrieben worden . Versuche, Schwefeltetrafluorid durch Halogenaustausch mit Fluorwasserstoff zu gewinnen, führten dagegen nicht zum Ziel .
lungs verfahren für SF beschrieben worden . Versuche, Schwefeltetrafluorid durch Halogenaustausch mit Fluorwasserstoff zu gewinnen, führten dagegen nicht zum Ziel .
Es wurde nun überraschend gefunden, daß bei der kombinierten Einwirkung
von Tetrahalogenmethan, vorzugsweise Tetrachlorkohlenstoffi und Fluorwasserstoff
auf Schwefeltetrachlorid oder Gemische von Schwefeldichlorid und Chlor, Schwefeltetrafluorid in hoher Ausbeute gebildet wird.
z.B. SCl. + CCl. + 5HF SF. + CCl. 4 4 -4HC1, -HF 4 4
Die Umsetzung wird vorzugsweise in aprotischen Lösungsmitteln wie Dichlormethan,
Chloroform, Dichloräthan, Acetonitril oder Tetrahydrofuran bei Temperaturen zwischen -80 und +40 , vorteilhaft zwischen -60 und 0 , durchgeführt.
Die Abtrennung vom Lösungsmittel erfolgt durch Destillation.
1) W.C.Smith, Angew.Chem.74,742 (1962)
2) D.Naumann und D.K.Padma, Z.anorg.allg.Chem.401, 53 (1973)
3) O. Ruff und C. Thiel, Ber. dtsch. ehem. Ges. 38, 549 (1905)
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Nach einer anderen bevorzugten Ausführungsform wird dem Keaktionsgemisch
nach erfolgter Umsetzung die zur Bindung des entstandenen Chlorwasserstoffs und evtl. überschüssigen Fluorwasserstoffs notwendige Menge Base, vorzugsweise
tertiäre Stickstoff bas en, wie z. B. Triäthylamin oder Pyridin, zugesetzt.
Aus dem Umsetzungsgemisch kann Schwefeltetrafluorid, das frei von anderen Schwefelfluorverbindungen und Fluorwasserstoff ist,
abdestilliert und in einer Kühlfalle aufgefangen werden.
Beispiel: Man kondensiert die zur Chlorierung von SCl2 berechnete Menge
Chlor bei -780C, fügt Schwefeldichlorid und als Lösungsmittel bei einem 0,1
molaren Ansatz 20 ml Dichlormethan hinzu. Nach' Durchmischen mit dem Magnetrührer
werden zuerst 0,1 Mol CCI4 und darauf 0,4-0, 5 Mole vorkondensierter
Fluorwasserstoff tropfenweise zugefügt. Unter Rühren läßt man die Temperatur auf -500C ansteigen, rührt noch 3 bis 4 h nach und fügt nun zur Bindung
von Chlorwasserstoff aus dem Tropfrichter vorsichtig Triäthylamin hinzu. SF4 läßt dich darauf bei Temperaturen wening oberhalb seines Siedepunktes
in eine nachgeschaltete Kühlfalle abziehen. Ausbeute bei einem 0,1 molaren
Ansatz: 9, 9 (92%), Sdp. -40°.
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Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von Schwefeltetrafluorid, dadurch gekennzeichnet,
daß Schwefeltetrachlorid oder Gemische von Schwefeldichlorid und Chlor in Gegenwart von Tetrahalogenmethan mit Fluorwasserstoff umgesetzt
und das Schwefeltetrafluorid isoliert wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung
in Lösungsmitteln wie Diehlormethan, Chloroform, Dichloräthan, Acetonitril
oder Tetrahydrofuran bei Temperaturen zwischen -80 und -+40 , vorteilhaft zwischen -60 und 0 , vorgenommen wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem
Reaktionsgemisch vor Abdestillieren des SchwefeltetrafLuorids die zur Bindung des Chlorwasserstoffs und evtl. überschüssigen Fluorwasserstoffs
notwendige Menge Base, vorteilhaft tertiäre Stickstoffbasen, wie Triäthylamin oder Pyridin, zugesetzt wird.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß als
Tetrahalogenmethan Tetrachlorkohlenstoff eingesetzt wird.
509827/0360
ORIGINAL INSPECTED
Priority Applications (4)
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| DE2363679A DE2363679A1 (de) | 1973-12-21 | 1973-12-21 | Verfahren zur herstellung von schwefeltetrafluorid |
| US05/531,411 US3950498A (en) | 1973-12-21 | 1974-12-10 | Process for the production of sulfur tetrafluoride |
| IT54656/74A IT1026085B (it) | 1973-12-21 | 1974-12-19 | Procedimento per produrre tetrafluoruro di zolfo |
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Applications Claiming Priority (1)
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| DE2363679A DE2363679A1 (de) | 1973-12-21 | 1973-12-21 | Verfahren zur herstellung von schwefeltetrafluorid |
Publications (1)
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Family
ID=5901462
Family Applications (1)
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Country Status (4)
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| IT (1) | IT1026085B (de) |
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|---|---|---|---|---|
| EP0021331A1 (de) * | 1979-06-25 | 1981-01-07 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von Schwefeltetrafluorid |
| FR2467176A1 (fr) * | 1979-10-12 | 1981-04-17 | Asahi Glass Co Ltd | Procede de production de tetrafluorure de soufre par mise en oeuvre d'un complexe d'amine et d'acide fluorhydrique |
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- 1974-12-20 FR FR7442315A patent/FR2255256B3/fr not_active Expired
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| US4372938A (en) * | 1979-10-12 | 1983-02-08 | Asahi Glass Company Ltd. | Producing sulfur tetrafluoride using amine/hydrogen fluoride complex |
Also Published As
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| FR2255256A1 (de) | 1975-07-18 |
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