DE236341C

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Publication number: DE236341C
Application number: DENDAT236341D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Konzentration von Salpetersäure aus einem Gemisch von schwacher Salpetersäure mit konzentrierter Schwefelsäure. Das Verfahren kennzeichnet sich im wesentlichen dadurch, daß das Säuregemisch in zweifacher Weise erhitzt wird, indem es in einer mit Stücken von säurefestem Material, z. B. Quarz, gefüllten Kolonne (Turm, Rohr) herabrieselt, welche von außen erhitzt und zugleich von Heizgasen von unten nach oben durchzogen wird, welche Heizgase aus einem zweckmäßig in dem Heizraum der Kolonne angebrachten Vorwärmer entnommen oder direkt aus dem Heizraum der Kolonne in diese eingedrückt oder eingesaugt werden können.

Durch dieses Verfahren wird eine erhöhte Leistung der Heizgase erreicht, und zwar schon bei Verwendung eines mäßigen inneren Stromes von Heizgasen, so daß die abgetriebenen Dämpfe von konzentrierter Salpetersäure nur in geringem Maße mit den Heizgasen vermischt sind und demnach ihre Kondensation nur unbedeutende Schwierigkeit macht. Auch ermöglicht dies Verfahren, einen wesentlichen Teil der Salpetersäure noch unterhalb ihrer Siedetemperatur abzutreiben.

In der beiliegenden Zeichnung sind in Fig. 1 und 2 zwei Ausführungsformen des bei der Ausführung des Verfahrens verwendeten Apparates in senkrechtem Schnitt dargestellt.

Der Apparat nach Fig. 1 bestellt aus einer Kolonne oder einem Turm A, der aus Rohren von säurefestem Material, wie z. B. Gußeisen mit hohem Kieselgehalt, aufgebaut ist. Die genannte Kolonne ist in einem Ofenschacht B untergebracht, durch welchen Heizgase geleitet werden können, die die Kolonne umspülen. Die Strömungsrichtung der Gase ist durch Pfeile angedeutet. Die Kolonne steht unten mit einem Vorwärmer C in Verbindung, in den Luft oder anderes Gas durch eine Rohrleitung D eingesaugt oder eingedrückt wird, um dann der Kolonne zugeführt zu werden. Das Innere der Kolonne ist mit Quarz, Bimsstein oder ähnlichem säurefesten Material gefüllt.

Das Gemisch von schwacher Salpetersäure und konzentrierter Schwefelsäure fließt von einem Behälter E in gleichförmigem Strom zu und rieselt über die Füllung der Kolonne hinab. Hierbei wird es von den die Kolonne umspülenden Heizgasen erhitzt und werden Salpetersäuredämpfe aus dem Gemisch abgetrieben. Diese Abtreibung wird in wesentlichem Maße von dem durch den Vorwärmer in die Kolonne eingeleiteten Heizgas beschleunigt. Durch entsprechende Regelung der Zufuhr des Säuregemisches und der Heizung wird erreicht, daß möglichst konzentrierte Salpetersäuredämpfe, mit mäßigen Mengen des Heizgases gemischt, durch F abziehen, während die Schwefelsäure, durch das im Gemisch befindliche Wasser verdünnt, durch das Rohr G abfließt.

Statt wie oben angegeben, Luft durch einen besonderen Vorwärmer C zu saugen oder zu drücken, kann man auch den. Vorwärmer weg-

lassen und die Kolonne unten mit einer Öffnung oder Öffnungen versehen, durch welche ein Teil der die Kolonne umspülenden Heizgase in die Kolonne eingesaugt oder eingedrückt wird. Für das Einsaugen genügt es im letzteren Falle, in den Gasabzug F der Kolonne, einen Exhaustor oder eine andere Saugvorrichtung einzusetzen; für das Eindrücken dagegen genügt es, die Gase in dem die Kolonne umschließenden Schacht unter einem gewissen Überdruck zu halten.

In Fig. 2 ist eine solche Ausführungsform des Apparates dargestellt.

Die Kolonne, worin die zu konzentrierende Flüssigkeit hier behandelt wird, besteht aus einem äußeren Rohr H aus Gußeisen und einem inneren Rohr / aus säurefestem Material, wie Porzellan oder säurefestem Ton. Der Raum zwischen den beiden Rohren, wenn ein solcher vorhanden ist, kann mit geeignetem Zement o. dgl. oder mit Quarzsand, Bariumsulfat nebst einem geeigneten Bindemittel o. dgl. ausgefüllt werden.

Die Wärme wird einerseits durch äußere Heizung, andererseits durch die warmen Gase zugeführt, welche durch das Rohr H gepreßt oder gesaugt werden. Diese Gase treten durch eine Reihe von Öffnungen M nahe dem unteren Ende des Rohres H ein. Die Wirkungsweise dieses Apparates ist im wesentlichen dieselbe wie die des Apparates nach Fig. 1.

Claims

' Patent-Anspruch:

Verfahren zur kontinuierlichen Konzentration von Salpetersäure durch Abdestillieren von starker Salpetersäure aus einem Gemisch von schwacher Salpetersäure mit konzentrierter Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, daß das Säuregemisch in zweifacher Weise erhitzt wird, indem es in einer mit Stücken von säurefestem Material, z. B. Quarz, gefüllten Kolonne (Turm, Rohr) herabrieselt, welche von außen erhitzt und zugleich von Heizgasen von unten nach oben durchzogen wird, welche Heizgase aus einem zweckmäßig in. dem Heizraum der Kolonne angebrachten Vorwärmer entnommen oder direkt aus dem Heizraum der Kolonne in diese eingedrückt oder eingesaugt werden können.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.