DE2360851B2 - Verfahren zur Verminderung der Backneigung eines anorganischen Düngesalzes - Google Patents
Verfahren zur Verminderung der Backneigung eines anorganischen DüngesalzesInfo
- Publication number
- DE2360851B2 DE2360851B2 DE732360851A DE2360851A DE2360851B2 DE 2360851 B2 DE2360851 B2 DE 2360851B2 DE 732360851 A DE732360851 A DE 732360851A DE 2360851 A DE2360851 A DE 2360851A DE 2360851 B2 DE2360851 B2 DE 2360851B2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- aluminum
- talc
- tendency
- ammonium nitrate
- bake
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
- C05C1/00—Ammonium nitrate fertilisers
- C05C1/02—Granulation; Pelletisation; Stabilisation; Colouring
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05G—MIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
- C05G3/00—Mixtures of one or more fertilisers with additives not having a specially fertilising activity
- C05G3/30—Anti-agglomerating additives; Anti-solidifying additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05G—MIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
- C05G5/00—Fertilisers characterised by their form
- C05G5/40—Fertilisers incorporated into a matrix
Description
20
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verminderung der Backneigung eines anorganischen Düngesalzes
durch Vermischen mit einem basischen Aluminiumsalz.
Es ist bekannt, daß körnige, pulverförmige oder in
kristalliner Form vorliegende Düngemittel, besonders wenn sie Ammoniumnitrat enthalten, bei der Lagerung
in unverpacktem Zustand oder in abgepackten Mengen zum Zusammenbacken neigen. Düngemittel, die zusammenbacken, sind nicht geeignet, unverpackt gelagert
und gehandhabt zu werden und können nach dem Lagern nicht ohne Schwierigkeiten mit den gebräuchlichen mechanischen Vorrichtungen auf dem Feld verteilt
werden.
In der GB-PS 11 19 702 wird beschrieben, daß die
Backneigung bei körnigen, nitrathaltigen Düngemitteln herabgesetzt werden kann, indem dem Düngemittel
eine geringe Menge Aluminiumhydroxid oder basisches Aluminiumsalz beigemischt wird. Ammoniumnitrat
enthaltende, feinverteilte Aluminiumsalze höherer Fettsäuren, die nicht backen und nicht hygroskopisch sind,
werden in der CS-Patentanmeldung 98 596 [Chem. Abst, 56,8296d (1962)] beschrieben. Die GB-PS 8 91 562
und die BE-Patentanmeldung 5 87 791 beschreiben ein nichtbackendes Ammoniumnitrat, das Aluminiumsulfat
enthält
Aus der US-PS 31 16 108 ist es bekannt, granuliertes
Ammoniumnitrat herzustellen, welches einen Gehalt zwischen 0,1 und 1 % an hydratisiertem Aluminiumsulfat
aufweist.
Zwar konnte mit Hilfe dieses Zusatzes an hydratisierterr Allminiumsulfat granuliertes Ammoniumnitrat
hergestellt werden, dessen Eigenschaften gegenüber dem zuvor hergestellten Ammoniumnitrat beispielsweise durch Zusatz von wasserfreiem Aluminiumsulfat
etwas verbessert waren, jedoch waren die Ergebnisse bezüglich einer Verminderung der Backneigung noch
nicht zufriedenstellend, wie aus den nachstehend aufgezeigten Versuchen, deren Ergebnisse in Tabelle I bo
wiedergegeben sind, ersichtlich ist
Aus der US-PS 30 27 250 sind Düngemittel auf Basis von Harnstoff bekannt, die mit basischem Aluminiumsulfat überzogen sind. Beim Überziehen von anorganischen Düngesalzen erfolgt jedoch eine unerwünschte
Staubentwicklung, und zwar deshalb unerwünscht, weil Staub 1.) mechanische Schwierigkeiten bei der Maschinerie aufwirft, 2.) eine sorgfältigere und umfangreichere
Wartung der Maschinen erfordert, 3.) Verlust an Dangemittelprodukt zum Ergebnis hat und 4.) was am
wesentlichsten ist, gesundheitliche Schäden bei den Arbeitern, die mit den Düngemitteln zu tun haben,
verursacht Außerdem ergibt die Anwendung des darin beschriebenen Überzugsverfahrens auf anorganische
Düngesalze Produkte mit relativ hoher Kuchenbruchfestigkeit, d. h. mit einer relativ starken Backneigung.
Aufgabe der Erfindung war es, ein Verfahren bereitzustellen, mit dessen Hilfe man die Backneigung
eines anorganischen Düngesalzes vermindern kann und das außerdem mit wenig Staubentwicklung verbunden
ist
Diese Aufgabe konnte überraschenderweise dadurch gelöst werden, daß man 0,01 bis 5 Gew.-%, bezogen auf
das Gewicht der Gesamtzusammensetzung, eines basischen Aluminiumsalzes mit einem Molverhältnis
OH : Al von 1 bis 2ß in wäßriger Form mit dem
anorganischen Düngesalz vermischte und anschließend die Mischung sprühtrocknete oder granulierte.
Die Erfindung eignet sich besonders für die Herstellung nichtbackender, Ammonilmnitrat enthaltender Düngemittel
Einige Ausführungsformen der Erfindung sollen nun anhand von Beispielen beschrieben werden.
Die basischen Aluminiumsalze, die zur Herstellung
der nichtbackenden Düngesalze gemäß der Erfindung verwendet werden, sind bekannt Diese Salze können
durch Zugabe von bestimmten Mengen einer Alkalimetallbase, z. B. Natriumhydroxid, zu der wäßrigen Lösung
eines wasserlöslichen Aluminiumsalzes erhalten werden. Es wird angenommen, daß bei Zugabe der Base zu
einer Aluminiumsalzlösung die OH--Ionen die Al3+-
Ionen miteinander verknüpfen, wobei stabile Ringe gebildet werden, die aus sechs Aluminiumatomen pro
Einheit bestehen. Wenn das Molverhältnis OH/Al im Bereich von 0 bis 2,1 liegt, führt die Reaktion zur Bildung
einfacher Einheiten der Zusammensetzung [AI^OH)2J6+
oder doppelter Einheiten der Zusammensetzung [Al10(OH)M]8+. Bei Molverhältnissen von 2,25 bis 2,7
reagieren die zusätzlichen OH--Ionen mit diesen einfachen Einheiten unter Bildung einer kontinuierlichen Reihe von höheren Polymeren.
Im allgemeinen ist jedes beliebige Aluminiumsalz, das in heißem Wasser (70-1000C) eine Löslichkeit von
etwa 25 Gewichtsprozent besitzt, zur Herstellung der basischen Aluminiumsalze verwendbar. Geeignete anorganische Aluminiumsalze sind Aluminiumchlorid,
Aiuminiumbromid, Aluminiumiodid, Aluminiumnitrat und Aluminiumsulfat Geeignete organische Aluminiumsalze sind Salze von Carbonsäuren wie Aluminiumlactat
und Aluminiumalkanoate mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen, z. B. Aluminiumacetat und Aluminiumpropionat.
Um die Backneigung des Düngemittels herabzusetzen, muß das basische Aluminiumsalz ein Molverhältnis
OH/Al von 1 bis 2,9, vorzugsweise etwa 1,7 bis 2,7, und im günstigsten Falle von etwa 2,0 bis 2,5 aufweisen.
Vorausgesetzt, daß das basische Aluminiumsalz das
oben definierte Molverhältnis OH/Al besitzt, ist die Herabsetzung der Backneigung, die bei den Düngesalzen durch die basischen Aluminiumsalze erreicht wird,
unabhängig von der Art des Anions in dem Aluminiumsalz, das zur Herstellung des basischen Aluminiumsalzes
verwendet wird. Aber in erster Linie wegen ihres Nährwertes für die Pflanzen sind die Anionen Nitrat
und Sulfat bevorzugt geeignet.
Die Beschaffenheit der basischen Aluminiumsalze und ihre Herstellung werden von P. H. H s u und T. F.
Bates in Soil Science Society of American Proceedings, 28, No. 6, 763-769 (1964) und in »Formation of
X-ray Amorphous and Crystalline Aluminium Hydroxides«, Minerslogical Magazine, 33, 749-768 (1964)
diskutiert
Die Bezeichnung »Düngemittel«, wie sie hier verwendet wird, bezieht sich auf hygroskopische,
anorganische Verbindungen, Gemische dieser Verbindungen oder Zusammensetzungen, die eine oder
mehrere dieser Verbindungen enthalten. Zu den ι ο anorganischen Verbindungen gehören Salze wie z. B.
Ammoniumnitrat, Ammoniumsulfat, Ammoniumphosphat, Monoammoniumphosphat, Diammoniumphos-■ phat und Ammoniumchlorid, Kaliumchlorid, Kaliumoxid usw. Die basischen Aluminiumsalze eignen sich
vorzugsweise zur Verwendung bei stickstoffhaltigen Düngemitteln, z. B. Ammoniumsalzen und insbesondere
Düngemitteln, die Ammoniumnitrat enthalten. Beispiele für Düngemittel, die Ammoniumnitrat enthalten, sind
Ammoniumnitrsciilfat 30-0-0 mit einem Gehalt von
70% Ammoniumnitrat und 30% AjnmoniumsUifat;
16-16-16 mit einem Gehalt von 38% Ammoniumnitrat, 25% Kaliumchlorid und 14% Ammoniumphosphaten;
27-12-0 mit einem Gehalt von 52% Ammoniumnitrat und 21% Ammoniumphosphate^ 22-22-0 mit einem
Gehalt von 53% Ammoniumnitrat und 20% Ammoniumphosphaten; 10-20-20 mit einem Gehalt von 21%
Ammoniumnitrat, 32% Kaliumchlorid und 14% Ammoniumphosphaten; 13-34-10 mit einem Gehalt von 18%
Ammoniumnitrat, 44% Ammoniumphosphaten und 16% Kaliumchlorid; 20-10-10 mit einem Gehalt von
57% Ammoniumnitrat und 16% Kaliumchlorid und 15-5-25 mit einem Gehalt von 40c/o Ammoniumnitrat,
6% Ammoniumphosphaten und 48% Kaliumsulfat
Die basischen Aluminiumsalze verändern die Back- J5
neigung von Düngemitteln in Form von Partikeln wie Körnchen oder Granalien. Die Partikeln des Düngemittels sind im allgemeinen Makropartikeln einer lichten
Maschenweite von mindestens 0,833 mm oder darüber.
Die Backneigung hygroskopischer Düngemittel nimmt mit steigendem Wassergehalt der Verbindungen
oder Zusammensetzungen zu. Die basischen Aluminiumsalze sind wirksam zur Verhinderung der Backneigung von Düngemitteln, deren Wassergehalt 1 Gew.-%
oder mehr, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, beträgt, und sie eignen sich zu
diesem Zweck besonders bei Düngemitteln, deren Wassergehalt 0,5 bis 1 Gew.-%, berechnet auf der
gleichen Basis, beträgt
Die genaue Menge des basischen Aluminiumsalzes, so die der hygroskopischen Verbindung oder Zusammensetzung zuzusetzen ist, ist unterschiedlich und hängt von
der einzelnen Verbindung, der Art der Anwendung, die von der Verbindung oder Zusammensetzung gemacht
werden soll, den Bedingungen, unter denen sie gelagert wird, dem gewünschten Grad an Beständigkeit gegenüber der Backneigung sowie der Anwesenheit anderer
Materialien ab. Die Menge des angewandten basischen Aluminiumsalzes (Feststoffbasis) liegt im Bereich von
0,01 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der gesamten Zusammensetzung, und die besten Ergebnisse
werden mit Mengen von etwa 0,1 bis 2 Gew.-%, vorzugsweise etwa 0,1 bis 1 Gew.-°/o, berechnet auf der
gleichen Basis, erzielt.
Das basische Aluminiumsalz muß mit dem Düngemittel innig vermischt und gleichmäßig innerhalb der
Düngemittelpartikeln verteilt werden. Im allgemeinen wird das basische Aluminiumsalz dem Düngemittel in
wäßriger Form und vor dem Sprühtrocknen oder Granulieren beigemischt oder zugesetzt, wobei der
pH-Wert vorzugsweise im Bereich von etwa 4 bis 5 gehalten wird.
Die Beständigkeit gegenüber der Backneigung kann bei den erfindungsgemäßen, basisches Aluminiumsalz
enthaltenden Düngemitteln weiter verbessert werden, indem die Zusammensetzungen mit einem pulverförmigen, Feuchtigkeit absorbierenden Material bestäubt
oder bedeckt werden, wobei es zur Ausbildung einer mehr oder weniger zusammenhängenden Schicht von
Absorptionsmittel um die einzelnen Düngemittelkörnchen herum kommt Absorbierende Materialien, die
üblicherweise verwendet werden, sind Mehl aus Kfkosnußschalen, gemahlene Reishülsen, gemahlene
Tabakstengel, Harze, Seifen, Wachse, Glycerin, Kaolin, Ton, Diatomeenerde, Talk, Magnesiumsilikat, Magnesiumsulfat usw. Die Menge des absorbierenden Materials,
die zur Beschichtung der Düngemittelkörnchen verwendet wird, liegt im Bereich von etwa 1 bis 5 Gew.-%,
bezogen auf die Gesamtzusammensetzung. Im allgemeinen reicht das basische Aluminiumsalz aber aus, um die
Beständigkeit des Düngemittels gegenüber der Backneigung zu verbessern, und es ist kein zusätzliches
Bestäuben oder Beschichten mit einem absorptionsfähigen Material erforderlich.
Die verbesserte Behändigkeit gegenüber der Backneigung und die erhöhte Festigkeit der Düngemittel, die
die basischen Aluminiumsalze enthalten, werden durch die folgenden Tests nachgewiesen:
Backtest
Die Backneigung wurde nach der Methode von J. F. Wilson, F. C. Hillyer, V. C. Vives und R. E.
R e η s s e r, Agricultural Chemicals, Seite 42, September 1962, gemessen. Der Zyklus, bestehend aus Erwärmen
und Abkühlen, wurde in der Weise modifiziert, daß die obere Grenze bei 79,40C und die unter Grenze bei
1830C lag.
Härtetest
Die Härte wurde direkt durch die Kraft in kg gemessen, die erforderlich ist, um einzelne Körnchen
von einer solchen Größe, daß sie durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 2362 mm gehen, jedoch
von einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 1,981 mm zurückgehalten werden, zu zerkleinern. Das
zur Bestimmung der Härte verwendete Gerät war ein Chatillon-Prüfgerät Modell DPP-10. Die mittlere
Bruchfestigkeit, die an 25 Körnchen ermittelt wurde, wurde als Maß für die Härte der Körnchen genommen.
Die Herstellung der Düngemittel-Zusammensetzungen und die Ergebnisse der mit ihnen durchgeführten
Back- und Härtetests sind in den folgenden Beispielen und Tabellen beschrieben.
Beispiel 1
Herstellung von ANS 30-0-0 ohne Zusatz von Additiv
Ammoniumnitrat (729 g), Ammoniumsulfat (315 g) und Wasser (1350 g) wurden bei 60 bis 70"C miteinander
verrührt, bis die Salze vollständig in Lösung gegangen waren. Das pH der Lösung wurde dann unter
Verwendung von Ammoniakwasser 1 :1 zwischen 4,5 und 5 einreguliert. Anschließend wurde die Lösung mit
einer Geschwindigkeit von 3 bis 6 ml/Min, durch eine Druckluftdüse in einem Wirbelschichtgranulator auf
eine Schicht von Ammoniumnitratteilchen (einer sol-
chen Größe, daß sie durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,833 mm gehen, während sie von
einem Sieb mit einer lichten Maschenweiie von 0,701 mm zurückgehalten werden) aufgesprüht. Die
Lufttemperatur in dem Granulator wurde im Bereich von 95° C bis 100° C gehalten. Der Aufbau der Körnchen
wurde fortgesetzt, bis praktisch alle eine Größe erreicht hatten, daß sie durch ein Sieb mit einer lichten
Maschenweite von 2,362 mm gingen, von einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 1397 mm jedoch
zurückgehalten wurden, und das Gesamtgewicht zwischen 450 und 600 g lag. Die Probe wurde dann
abgekühlt und mit 2 Gew.-% eines Gemisches von Diatomeenerde (3 Teile) und Talk (1 Teil) bestäubt
Dann wurde das Produkt auf Wassergehalt, Härte der Körnchen und Neigung zum Zusammenbacken analysiert. Die in dieser Weise hergestellte und getestete
Probe ist als Probe 1 in Tabelle 1 aufgeführt.
B e i s ρ i e 1 2
Herstellung von ANS 30-0-0 mit einem Gehalt
von 3% Ai2(SO4J3
Ammoniumnitrat (672 g), Ammoniumsulfat (314 g), AIj(SO4)S · 18 H2O (62 g) und Wasser (1350 g) wurden
bei 60 bis 70° C miteinander verrührt, bis eine vollständige Auflösung stattgefunden hatte. Das pH
wurde dann mit Ammoniakwasser 1 :1 auf einen Wert zwischen 4,5 und 5,0 eingestellt, wobei ein feinverteiltes
Präzipitat erhalten wurde. Die Aufschlämmung wurde anschließend wie in Beispiel 1 versprüht, bis 450 bis
600 g Produkt erhalten waren.
Die Probe wurde nach dem Abkühlen in zwei Teile geteilt Ein Teil wurde wie in Beispiel 1 beschichtet und
getestet Der andere Teil wurde 16 Stunden bei 20°C in
einer Kammer mit 81% relativer Feuchtigkeit der Absorption von Feuchtigkeit unterworfen. Nach einer
Wartezeit von 3 Tagen wurde er dann ebenfalls beschichtet und getestet, wie oben beschrieben. Die in
dieser Weise hergestellten Proben sind als Probe 2a und 2b in Tabelle 1 aufgeführt.
Herstellung von ANS 30-0-0 mit einem Gehalt
von 0,5% Aluminiumhydroxychlorid
Ammoniumnitrat (729 g), An.moniumsulfat (315 g)
und Wasser (1350 g) wurden bei 60 bis 70°C miteinander
verrührt, bis eine vollständige Auflösung stattgefunden hatte. Das pH wurde mit Ammoniakwasser 1 :1 auf
einen Wert von 4,2 eingestellt, und es wurden 10,5 g
einer 50%igen Lösung von Aluminiumhydroxychlorid zugesetzt Es entstand eine leichte Trübung durch diese
Zugabe des Aluminiumhydroxychlorids, dessen Molverhältnis Hydroxyl/Aluminium 2,54 :1 betrug. Die Granulierung erfolgte wie in den Beispielen 1 und 2, und das
Produkt wurde nach dem Abkühlen in zwei Teile geteilt und wie in Beispiel 2 weiterverarbeitet Die beiden in
dieser Weise hergestellten Proben sind als Probe 3a und 3b in Tabelle laufgeführt.
45
50
55
Herstellung von ANS 30-0-0 mit einem Gehalt
von 0,25% Aluminiumhydroxychlorid
Das Herstellungsverfahren war mit dem des Beispiels 3 identisch, aber es wrden nur 5,25 g der Aluminiumhy-
60
65
droxychloridlösung zur Anwendung gebracht. Die beiden bei diesem Verfahren erhaltenen Proben sind als
Probe 4a und 4b in Tabelle 1 aufgeführt,
Herstellung von ANS 30-0-0 mit einem Gehalt
von 0,1 % Aluminiumhydroxychlorid
Das Herstellungsverfahren war mit dem der Beispiele 3 und 4 identisch, es wurden aber nur 2,1 g der
Aluminiumhydroxychloridlösung zur Anwendung gebracht. Die beiden bei diesem Verfahren erhaltenen
Proben sind als Probe 5a und 5b in Tabelle 1 aufgeführt.
Herstellung von ANS 30-0-0 mit einem Gehalt
von 0,05% Aluminiumhydroxychlorid
Das Herstellungsverfahren war ^k dem der Beispiele
3, 4 und 5 identisch, es wurde« aber nur 1,05 g der Aluminiumhydroxychloridlösung zur Anwendung gebracht Die beiden erhaltenen Proben sind als Probe 6a
und 6b in Tabelle 1 aufgeführt
Herstellung von ANS 30-0-0 mit einem Gehalt
von 0,5% Aluminiumhydroxychlorid
Das Herstellungsverfahren war das gleiche wie in Beispiel 3, aber das gesamte granulierte Produkt wurde
bei 81% relativer Feuchtigkeit der Absorption von Feuchtigkeit ausgesetzt, und die Untersuchung des
Produktes erfolgte, ohne daß ein Beschichtungsmittel aufgebracht wurde. Die hier erhaltene Probe ist als
Probe 7 in Tabelle 1 aufgeführt.
Herstellung von Ammoniumnitrat ohne Zusatz
von Additiv
Ammoniumnitrat (1050 g) wurde bei 60 bis 70°C in Wasser (1350 g) gelöst, und die Lösung wurde wie in
Beispiel 1 bis 7 granuliert Das granulierte Produkt wurde in zwei Teile geteilt, von denen ein Teil wie in
Beispiel 2 der Absorption von Feuchtigkeit ausgesetzt wurde, worauf beide Teile vor Durchführung der Tests
mit 2% Diatomeenerde/Talk beschichtet wurden. Die bei diesem Verfahren erhaltenen Proben sind als Probe
8a und 8b in Tabelle 2 aufgeführt
Herstellung von Ammoniumnitrat mit einem Gehalt von 0,5% Aluminiumhydroxychlorid
Ammoniumnitrat (1050 g) wurde bei 60 bis 70° C in Wasser (135Ug) gelöst. Nach Einstellung auf einen
pH-Wert von 4,2 wurde Aluminiumhydroxychloridlösung (104 g) zugesetzt, und die leicht trübe Lösung
wurde in den Wirbelschichtgranulator gesprüht. Das granulierte Produkt wurde wie oben in zwei Teile
geteilt, von denen ein Teil der Absorption von Feuchtigkeit ausgesetzt wurde. Dann wurden beide
Teile vor Durchf'lhrung der Tests mit 2% Diatomeenerde/Talk beschichtet. Die so erhaltenen Proben sind als
Probe 9a und 9b in Tabelle 2 aufgeführt
7 8
Physikalische Eigenschaften von ANS 30-0-0 mit Gehalt an Aluminiumhydroxychlorid und Aluminiumsulfat
Probe Nr. |
Additiv, (icw.-% ['cslslolTbasis | Beschichtungsmittel | % ιι,ο |
I | 0% Kein Additiv | 2% Diatomcenerde/Talk | 0,10 |
2 a | 3% Aluminiumsulfat | 2% Diatomcenerdc/TaMv | 0,46 |
2b*) | 37» Aluminiumsulfat | 2% Diatomecncrde/Talk | 0.84 |
3 a | 0,5% Aluminiumhydroxychlorid | 2% Diatomccncrde/Talk | 0,21 |
3 b*) | 0.5% Aluminiumhydroxychlorid | 2% Diatomccncrdc/Talk | 0,71 |
4 a | 0.25% Aluminiumhydroxychlorid | 2% Diatomecncrdc/Talk | 0,24 |
4 b*) | 0,25% Aluminiumhydroxychlorid | 2% Diatomcencrde/Talk | 0,82 |
5 a | 0,1 % Aluminiumhydroxychlorid | 2% Diatomecnerde/Talk | 0.13 |
Sb*i | 0.1 % Aluminiumhydroxychlorid | ?% Diatomccnercle/Talk | ()V |
6 a | 0.05% Aluminiumhydroxychlorid | 2% Diatomccnerde/Talk | 0,17 |
6 b*) | 0.05% Aluminiumhydroxychlorid | 2% Diatomcenerdc/Talk | 0,28 |
7*) | 0.5% Aluminiumhydroxychlorid | ohne Beschichtung | 0.53 |
*) Die | l'rohc wiirtlc Ui Stunden bei 20 < und Sl | % relativer leuchtmkeit der Ahsor | ption von l'euel |
Kuchenbruch Hiirtc festigkeit
kg/cm2 kg
19,48 | 1,996 |
0,492 | 2,722 |
18,63 | 1,724 |
0,633 | 2,767 |
2,320 | 1,588 |
3,937 | 2,404 |
6,398 | 1,089 |
7,593 | 2,767 |
14 77? | 1.315 |
14,343 | 2,268 |
16,241 | 1,043 |
8,859 | 2,132 |
lünfluU von Aluminiumhydroxychlorid auf die physikalischen Higcr-.chaften von Ammoniumnitrat
Probe
Nr.
Nr.
Additiv. (iew.-"/n [-'eslstoffhiisis
07n kein Additiv
0% kein Additiv
0% kein Additiv
0.51Ό Aluminiumbydroxychlorid
0.5% Aluminiumhydroxychlorid
0.5% Aluminiumhydroxychlorid
Hcschichlunjfsmittcl
27» Dialomcencrdc/Talk
2% Dialomeenerde/Talk
2% Dialomeenerde/Talk
2"'i Diatomcencrde/Talk
7„ Diatomeenerde/Talk
7„ Diatomeenerde/Talk
% IU) | Kuchcnbruch- fcstigkcil |
lliirtc |
kg/cm2 | kB | |
0.11 0.28 |
7,031 12,585 |
0,862 0,363 |
0.18 0.43 |
5,625 10,265 |
1,043 0.771 |
') Die Probe wurde 16 Stunden bei 20 C und Kl % rehitiver leuchtigkcit der Absorption von feuchtigkeit ausgesetzt.
Beispiel 10
Herstellung von Aluminiumhydroxynitratlösungen
Herstellung von Aluminiumhydroxynitratlösungen
(a) Aus Aluminiummetall und Alurniniumnitratnonahydrat
Aluminiumnitrat-nonahydrat (75 g). Wasser (100 g) und Mumimummetall in Pulverform (6,17 g) wurden
unter Rückfluß zum Sieden gebracht, bis alles Aluminium in Lösur.g gegangen war. Harnstoff (6.17 g)
wurde außerdem zugesetzt, um die Emission von Stickstoffoxiden herabzusetzen. Die Analyse der erhaltenen
Lösung ergab einen Gehalt von 6,60% Aluminium und ein Molverhältnis OH/Al von 2,27 : 1.
(b) Aus Aluminiumhydroxid-Trockengel und
Aluminiumnitratnonahydrat
Aluminiumnitratnonahydrat
Aluminiumnitrat-nonahydrat (75 g), Wasser (100 g) und Aluminiumhydroxid-Trockengel (40 g) wurden am
Rückfluß zum Sieden erhitzt, bis die Lösung fast klar war. Die Analyse der klaren, obenstehenden Lösung
ergab einen Gehalt von 7,20% Aluminium und ein Molverhältnis OH/ΑΙ von 1,99 : 1.
Die Herstellung von basischen Aluminiumsalzen in situ, während der Herstellung des Düngemittels, ist ein
alternativer und vorteilhafter Weg zur Einbringung basischer Aluminiumverbindungen in die Düngemittel.
Beispielsweise konnte unter Anwendung des Verfahrens (b) oben Aluminiumhydroxidgel in den vorderen
Teil einer Kette von Reaktionsgefäßen eingebracht werden, die eine Lösung von Ammoniumnitrat und
Aluminiumnitrat enthielten. Die Auflösung des Aluminiumhydroxids in den Reaktionsgefäßen schritt weiter
fort, worauf das pH mit Ammoniakwasser einreguiiert und die Granulierung des Ammoniumnitrats mittels der
üblichen Methoden durchgeführt werden konnte.
Be is pie le Il bis 16
,,Herstellung von ANS 30-0-0 mit einem Gehalt von
0,125% Aluminium als Aluminiumhydroxynitrat.
0,125% Aluminium als Aluminiumhydroxynitrat.
Es wurden Proben von ANS 30-0-0 mit einem Gehall von 0,125 Gew.-% Aluminium als Aluminiumhydroxynitrat
hergestellt, dessen Molverhältnis OH/ΑΙ unter schiedlich war. Die Proben wurden wie folgt hergestellt.
Ammoniumnitrat (729 g), Ammoniumsulfat (315 g
und Wasser (1300 g) wurden erwärmt, bis eine Lösung entstanden war. Dann wurden Aiuminiumhydroxyni
tratlösungen mit einem unterschiedlichen Molverhältnh Hydroxyl/Aluminium, die nach dem in Beispiel 10a
beschriebenen allgemeinen Verfahren hergestellt waren, in ausreichender Menge zugesetzt, um in jeder
ANS-Probe einen Aluminiumgehalt von 0,125% zt erhalten. Die Lösung wurde anschließend in einen
10
Wirbelschichtgranulator auf cine Schicht von Ainmoni
umnitratpartikeln (einer solchen Größe, daß sie durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,833 mm
gehen, während sie von einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,701 mm zurückgehalten werden)
aufgesprüht, bis alle Körnchen zu einer solchen Größe angewachsen waren, daß sie durch ein Sieb mit einer
lich'-rn Maschenweite von 2,362 mm gingen, von einem
Sieb 'nit einer lichten Maschen weite von 1,397 mm jedoch zurückgehalten wurden. Ein Teil der Körnchen
Kinfluß des Verhältnisses Ilydroxy/Aluminium aul die physikalischen Eigenschaften von ANS 30-0-0 mil Geha'
an Aluminiumhydroxynitrat
wurde dann 16 Stunden in einer Kammer einer relativen
Feuchtigkeit von 81% ausgesetzt, um ihren Feuchtigkeitsgehalt zu erhöhen. Die Proben wurden dann mit 2
Gew.-°/o eines Gemisches von Diatomecncrdc (3 Teile) und Talk (I Teil) beschichtet. Anschließend wurden die
Proben auf Wassergehalt, Härte der Körnchen und Backneigung analysiert. Herstellung und Prüfung der
Proben sowie die erzielten Ergebnisse sind in Tabelle i aufgeführt.
l'robe
11 0,125% Al als AI(OH), ,,(NO,),,.?·,
12a 0,125% Al als AI(OH), ,(NO,),..?
12b*) 0,125% Al als AI(OH), ,(NO,),,.?
13a 0 125% Al als AI(OH),.H,(NO,)i.>s
13b*) 0,125% Al als AI(OH), x,(NO,)Us
14a 0,125% Al als ΑΚΟΗ), „„(NO,),.,.,
14b*) 0,125% Al als ΑΙ(ΟΜ)ι.Μ,(ΝΟ.,)ι..ι4
15a 0,125% Al als AI(OH), ,(NO,),.7
15b ) 0,125% Al als AI(OH)1 ,(NO,)L7
16a 0,125% Al als AI(OH),.,(NO,),.,,
16b*) 0,125% Al als Al(OH),.,(NO,),.„
licschiclrtungsmillcl
ohne Beschichtung
2% Diatomccnerde/Talk
2% Diatomcenerde/Talk
2% Diatomcenerde/Talk
2% Diatomcenerde/Talk
2% Diatomeenerde/Talk
2% Diatomeenerde/Talk
2% Diatomeenerde/Talk
2% Diatomeenerde/Talk
2% Diatomeenerde/Talk
2% Diatomeenerde/Talk
2% Diatomeenerde/Talk
2% Diatomeenerde/Talk
2% Diatomeenerde/Talk
2% Diatomeenerde/Talk
2% Diatomeenerde/Talk
kg/cm·'
0,49 | 8,859 | 1,043 |
0,29 | 0,281 | 3,311 |
0,63 | 3,164 | 1,406 |
0,37 | 0,211 | 2,994 |
0,82 | 4,218 | 1,179 |
0,36 | 0,422 | 2,995 |
0,74 | 15,468 | 1,452 |
0.24 | 0,633 | 3,084 |
0,39 | 18,491 | 1,633 |
0,29 | 5,906 | 3,084 |
0,49 | 21,725 | 1,996 |
♦) Die l'robe wurde 16 Stunden 81 % relativer Feuchtigkeit ausgesetzt.
Beispiel 17
Herstellung von ANS 30-0-0 mit einem Gehalt
an Aluminiumhydroxyacetat
an Aluminiumhydroxyacetat
Ammoniumnitrat (729 g), Ammoniumsulfat (315 g) und Wasser (1300 g) wurden erwärmt, bis eine Lösung
erhalten war. Der pH-Wert wurde mit Hilfe von Salpetersäure und Ammoniak auf 4,7 eingestellt, dann
wurden 23,0 g einer 30%igen Lösung von basischem Aluminiumacetat
AI(OH)2(OOCCH2) · 1/3 H3BO3
zugesetzt. Die Lösung wurde anschließend in einem Wirbelschichtgranulator auf eine Schicht von Ammoniumnitratpartikeln
(einer solchen Größe, daß sie durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,833 mm
gehen, während sie von einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,701 mm zurückgehalten werden)
aufgesprüht, bis alle Körnchen eine Größe erreichhatten, daß sie durch ein Sieb mit einer lichten
Maschenweite von 2,362 mm gingen, von einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 1,397 mm jedoch
zurückgehalten wurden.
Die Probe wurde dann in zwei Teile geteilt. Ein Teil wurde mit 2 Gew.-% eines Gemisches von Diatomenerde
(3 Teile) und Talk (1 Teil) beschichtet. Der andere Teil wurde 16 Stunden in einer Kammer einer relativen
Feuchtigkeit von 81% ausgesetzt, bevor er mit 2 Gew.-% Diatomeenerde/Talk beschichtet wurde. Beide
Tiile wurden dann getestet, wobei folgende Ergebnisse
erhalten wurden:
Probe
Nr.
Additiv
% H2O
Kuchenbruchfestigkeit
kg/cm2
Ilürte
I7a 0,125% Al als Aluminiumhydroxyacetat 0,25 3,304 3,221
17b 0.125% Al als Aluminiumhydroxyacetat 0,52 14,975 1,225
Claims (2)
1. Verfahren zur Verminderung der Backneigung eines anorganischen Düngesalzes durch Vermischen
mit einem basischen Aluminiumsalz, dadurch
gekennzeichnet, daß man 0,01 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Gesamtzusammensetzung, des basischen Aluminiumsalzes mit einem
Molvorhältnis OH: Al von 1 bis 2$ in wäßriger
Form mit dem Düngesalz vermischt und anschließend die Mischung sprühtrocknet oder granuliert
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beim Vermischen der pH-Wert
zwischen 4 und 5 gehalten wird.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US00323571A US3852055A (en) | 1973-01-15 | 1973-01-15 | Noncaking fertilizers |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2360851A1 DE2360851A1 (de) | 1974-07-18 |
DE2360851B2 true DE2360851B2 (de) | 1979-03-01 |
DE2360851C3 DE2360851C3 (de) | 1979-10-25 |
Family
ID=23259787
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2360851A Expired DE2360851C3 (de) | 1973-01-15 | 1973-12-06 | Verfahren zur Verminderung der Backneigung eines anorganischen Düngesalzes |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3852055A (de) |
JP (1) | JPS5415826B2 (de) |
CA (1) | CA1020767A (de) |
DE (1) | DE2360851C3 (de) |
GB (1) | GB1434389A (de) |
NO (1) | NO137382C (de) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3953192A (en) * | 1973-01-15 | 1976-04-27 | Chevron Research Company | Non-caking hydroxy-aluminum polymer-coated ammonium salt compositions |
US3961932A (en) * | 1974-01-07 | 1976-06-08 | Ciba-Geigy Corporation | Process for coating granular fertilizers with chelated micronutrients |
DE2407491C2 (de) * | 1974-02-16 | 1982-03-11 | Kali-Chemie Ag, 3000 Hannover | Granuliertes Düngemittel auf der Basis alkalihaltiger Glühphosphate und Verfahren zu dessen Herstellung |
DE2953920A1 (de) * | 1979-12-12 | 1982-02-04 | Nitram Inc | Ammonium nitrate process and products |
US9464008B2 (en) * | 2012-02-01 | 2016-10-11 | Honeywell International Inc. | Process for preparing ammonium sulfate nitrate |
NO342194B1 (no) * | 2014-07-14 | 2018-04-16 | Yara Int Asa | Kunstgjødselsammensetning omfattende ammoniumnitrat og et geldannende middel |
US20160194255A1 (en) * | 2014-12-09 | 2016-07-07 | Oms Investments, Inc. | Urea fertilizer compositions comprising rice hulls and methods of use |
US9932278B2 (en) | 2015-03-12 | 2018-04-03 | Advansix Resins & Chemicals Llc | Granulator feed apparatus |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2739036A (en) * | 1952-08-25 | 1956-03-20 | Phillips Petroleum Co | Ammonium nitrate prill |
US3027250A (en) * | 1956-10-02 | 1962-03-27 | Basf Ag | Production of non-caking urea |
US3116108A (en) * | 1959-03-05 | 1963-12-31 | Belge Produits Chimiques Sa | Process for the granulation of ammonium nitrate |
GB1119702A (en) * | 1964-09-19 | 1968-07-10 | Fisons Ltd | Fertilizers |
US3640697A (en) * | 1969-04-16 | 1972-02-08 | Commercial Solvents Corp | Noncaking grained ammonium nitrate |
-
1973
- 1973-01-15 US US00323571A patent/US3852055A/en not_active Expired - Lifetime
- 1973-11-20 CA CA186,289A patent/CA1020767A/en not_active Expired
- 1973-12-05 GB GB5634173A patent/GB1434389A/en not_active Expired
- 1973-12-06 DE DE2360851A patent/DE2360851C3/de not_active Expired
-
1974
- 1974-01-14 JP JP748274A patent/JPS5415826B2/ja not_active Expired
- 1974-01-14 NO NO740095A patent/NO137382C/no unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB1434389A (en) | 1976-05-05 |
DE2360851A1 (de) | 1974-07-18 |
US3852055A (en) | 1974-12-03 |
NO137382B (no) | 1977-11-14 |
CA1020767A (en) | 1977-11-15 |
DE2360851C3 (de) | 1979-10-25 |
NO137382C (no) | 1978-02-22 |
JPS4999843A (de) | 1974-09-20 |
JPS5415826B2 (de) | 1979-06-18 |
NO740095L (no) | 1974-07-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE69723361T2 (de) | Natriumarmes essbares Salzgemisch | |
DE2360851C3 (de) | Verfahren zur Verminderung der Backneigung eines anorganischen Düngesalzes | |
DE3222157A1 (de) | Verfahren zur herstellung von harnstoff als hauptbestandteil enthaltenden koernern | |
DE1792185A1 (de) | Verfahren zur Herstellung mineralischer Beifuttermittel in Form von Calciumphosphat | |
EP0230299A1 (de) | Verfahren zum Aufbringen von feinteiligem Dicyandiamid auf ammonium- und sulfatgruppenhaltigen Düngemitteln | |
EP1323695B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Mineraldüngemitteln | |
DE3223139C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Harnstoff als Hauptbestandteil enthaltenden Düngemittelkörnern | |
EP1340738B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Mineraldüngemitteln | |
DE1908721B2 (de) | Stabilisierter suspensionsduenger | |
AT127379B (de) | Verfahren zum Aufschließen von Phosphaten behufs Herstellung von phosphorsäurehaltigen Düngemitteln und Düngemittelgemischen. | |
DE102013010765B4 (de) | Granulate enthaltend Kaliumchlorid und Magnesiumsulfat-Hydrat, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung von wasserunlöslichem Magnesiumodid zu ihrer Herstellung | |
DE2029086C3 (de) | Verfahren zur Herstellung eines stabilisierten Mischdüngemittels | |
DE2135410C3 (de) | Pilliertes, granuliertes oder inkrustiertes Saatgut | |
DD140742A5 (de) | Zusammensetzungen auf harnstoffbasis und verfahren zu deren herstellung | |
DE932189C (de) | Verfahren zur Herstellung von Mischduengern | |
DE1043354B (de) | Granuliertes Phosphatduengemittel und Verfahren zu seiner Herstellung | |
DE102016111335A1 (de) | Lösliche Eisenphosphate und Verfahren zu deren Herstellung | |
DE882381C (de) | Verfahren zur Herstellung von Mischduengern | |
DE2150916A1 (de) | Verfahren zur Granulierung | |
DE1805887C (de) | Verfahren zur Herstellung von Kalium Calcium Polyphosphat Düngemitteln | |
DE3046579C2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines granulierten, Magnesium enthaltenden PK-Düngemittels | |
DE2218424C3 (de) | Magnesium- und kaliumsalz- sowie thomasphosphathaltiges Düngemittel in Granulatform | |
DE2235743C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von reinem Trinatriummonohydrogendiphosphat | |
DE2944848C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von ballastfreien Kalium, Magnesium und Phosphor enthaltenden Mehrnährstoffdüngemitteln | |
DE1041508B (de) | Verfahren zur Verbesserung der Assimilierbarkeit von in Duengemitteln dem Boden zugefuehrter Phosphorsaeure durch die Pflanzen |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8328 | Change in the person/name/address of the agent |
Free format text: DEUFEL, P., DIPL.-WIRTSCH.-ING. DR.RER.NAT. SCHOEN, A., DIPL.-CHEM. DR.RER.NAT. HERTEL, W., DIPL.-PHYS., PAT.-ANW., 8000 MUENCHEN |
|
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |