DE2953920A1

DE2953920A1 - Ammonium nitrate process and products

Info

Publication number: DE2953920A1
Application number: DE19792953920
Authority: DE
Inventors: J Smith; G Williams
Original assignee: Nitram Inc
Current assignee: Nitram Inc
Priority date: 1979-12-12
Filing date: 1979-12-12
Publication date: 1982-02-04
Also published as: GB2075487B; GB2075487A; BR7909055A; WO1981001704A1

Description

Es wird ein Verfahren zur Herstellung von hochfesten Ammoniumnitratprills beschrieben, das die folgenden Stufen aufweist: (a) Zuführung eines Stroms einer wäßrigen Ammoniumnitratlösung (1) in eine Verdampfungseinrichtung (A); (b) Eindampfen der Lösung auf eine Konzentration von 90 bis 100%, vorzugsweise etwa 96% zur Herstellung eines Produktes von niedriger Dichte oder etwa 99% zur Herstellung eines Produktes hoher Dichte; (c) Zusatz von Aluminiumsulfat (6) zu dem Ammoniumnitrat bis zu einer Konzentration von 4 bis 50 ppm Aluminium; (d) Einsprühen des Ammoniumnitrats in einen Prillturm (B); (e) Hindurchleiten der

15 Prills durch eine Trocknungs- und Kühlvorrichtung

(C); (f) Hindurchführen der Prills durch eine Klassierungseinrichtung (D) und (g) Aufbringen mindestens eines Beschichtungsmittels auf die Prills (E). Ferner wird ein hochfestes, poröses, prilliertes Ammoniumnitrat beschrieben, das nach dem genannten Verfahren hergestellt wurde, wobei die Konzentration in Stufe (b) etwa 96% Ammoniumnitrat beträgt, und das etwa 4 bis 50 ppm Aluminium enthält und sich als Ammoniumnitrat/Heizöl-Explosivstoff eignet. Schließlich wird ein hochfestes, nicht poröses, prilliertes Ammoniumnitrat hoher Dichte beschrieben, das nach dem erwähnten Verfahren hergestellt wurde, wobei die Konzentration in Stufe (b) etwa 99% Ammoniumnitrat beträgt, und das etwa 4 bis 50 ppm Aluminium enthält und sich

30 als landwirtschaftliches Düngemittel eignet.

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Pafenfanwälie

Reichel u. Reichel

PorkstraRe 13
P 29 50 516.6 PCfOr ^iiL'uiia.M. 1 295392Q

PCT/US79/01073

Prills aus Ammoniumnitrat und Verfahren zu ihrer Herstellung

5 Technisches Gebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft die Verarbeitung von Ammoniumnitratmassen und die dabei erhaltenen Produkte.

10 Angabe des Standes der Technik

Die allgemeine Verfahrensweise des Zusatzes von Aluminiumsulfat zu Explosivstoffen aus Ammoniumnitrat ist bekannt. Beispielsweise ist es aus der US-PS 1 464 667 bekannt, Aluminiumsulfat, das große Mengen an Kristallwasser enthält (Spalte 1, Zeilen 25 bis 27) Explosivstoffen, wie Ammoniumnitrat, zur Erniedrigung der Verpuffungstemperatur zuzusetzen.

Ebenfalls bekannt ist die allgemeine Maßnahme des Zusatzes von elementarem Aluminium als Sensibilisierungs mittel zu Explosivstoffen aus Ammoniumnitrat,(vgl. beispielsweise US-PS 2 168 562, Spalte 2, Zeile 7).

Aus der US-PS 3 317 276 ist die Maßnahme der Stabilisierung von praktisch reinem Ammoniumnitrat durch Kristallisieren aus einem flüssigen Gemisch mit einer solchen Menge Borsäure, einem Alkali- oder Ammoniumsalz davon oder einem Gemisch daraus, die ausreicht, um die Neigung des Ammoniumnitrats, aus der Kristallmodifikation II und bzw. oder III in die Kristallmodifikation IV überzugehen, wesentlich zu verringern. Ammoniumnitrat wurde dabei aus einem flüssigen Gemisch kristallisiert, das a) Borsäure, ein Alkali- oder Ammoniumsalz

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davon oder ein Gemisch daraus und außerdem b) Monoammonium oder Diammoniumphosphat sowie vorzugsweise auch bis etwa Λ% Diammoniumsulfat enthielt.

Aus der US-PS 3 639 643 ist ein Verfahren zur Eliminierung des bei 32 ⁰C stattfindenden Phasenübergangs in Granalien bekannt, die freies Ammoniumnitrat enthalten, bei dem man in die flüssige Nitratlösung vor der überführung des Nitrats in die feste Form 0,1 bis 10 Gew.-% eines kolloidalen Hydrats oder Hydroxids von Silicium, Eisen oder Aluminium einbringt. Das dortige Beispiel 3» das Ammoniumnitratgranalien mit großem Durchmesser betrifft, beschreibt eine 94%ige wäßrige Lösung von Ammoniumnitrat, der Aluminiumsulfat und anschließend Ammoniak zugesetzt wurde, so daß sie 0,5% kolloidales Aluminiumhydroxid, bezogen auf die Nitratmenge, enthielt.

Schließlich ist es aus der GB-PS 891 562 bekannt, eine heiße, reine Ammoniumnitratlösung mit einer Konzentration von mindestens 95 Gew.-96 mit 0,1 bis 1 Gew.-%, bezogen auf das reine Ammoniumnitrat, an einem hydratisieren Aluminiumsulfat zu versetzen, um ein homogenes Gemisch von einer Temperatur von 165 bis 170 ⁰C zu erhalten, das anschließend granuliert wird.

Darstellung der Erfindung

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung hochfester prillierter Produkte aus Ammoniumnitrat, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man

(1) einen Strom einer wäßrigen Ammoniumnitratlösung ,in einen Verdampfer einleitet,

(2) die wäßrige Ammoniumnitratlösung in dem Verdampfer bis zu einer Konzentration von etwa 90 bis 100 Gew.-%

Ammoniumnitrat eindampft,

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(3) das konzentrierte Ammoniumnitrat mit Aluminiumsulfat versetzt, bis eine Konzentration von 4 bis 50 ppm Aluminium erhalten ist,

T(4) das aluminiumsulfathaltige konzentrierte Ammoni-I umnitrat in einen Prillturm sprüht, wo die fallenden L Prills durch einen aufsteigenden Luftstrom gekühlt werden,

Γ (5) die Prills in eine Trocknungs- und Kühlvorrich-(tung überführt, wo sie getrocknet und gekühlt werden, (6) die Prills in eine Klassierungsvorrichtung leitet, wo Unterkorn und Oberkorn entfernt werden, und [(7) mindestens ein Beschichtungsmittel auf die äußere (_0berflache der Prills aufbringt.

Gegenstand der Erfindung ist ferner ein hochfestes, poröses, prilliertes Ammoniumnitratprodukt mit geringer Dichte, das nach dem beschriebenen Verfahren her-' gestellt 1st, wobei die Konzentration am Ende von Stufe (2) etwa 95,5 bis 96,6 Gew.-% Ammoniumnitrat beträgt und das prillierte Produkt eine Schüttdichte von etwa 750 bis 850 kg/m aufweist und etwa 4 bis 50 ppm Aluminium enthält. Das hochfeste, poröse, prillierte Produkt mit niedriger Dichte eignet sich als Ammoniumnitrat/Heizöl-Explosivstoff.

25 ~~

Gegenstand der Erfindung ist schließlich ein hochfestes, nicht poröses, prilliertes Ammoniumnitratprodukt hoher Dichte, das nach dem beschriebenen Verfahren hergestellt ist, wobei die Konzentration am Ende von Stufe (2) etwa 99 Gew.-# Ammoniumnitrat beträgt und das prillierte Produkt eine Schüttdichte von etwa 850 bis 1000 kg/m* aufweist sowie 4 bis 50 ppm Aluminium enthält. Das hochfeste, nicht poröse, prillierte Produkt hoher Dichte eignet sich als landwirt-

35 schaftliches Düngemittel.

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Die Produkte gemäß der Erfindung zeichnen sich aus durch eine verringerte Neigung zum Zerbrechen in der Trocknungs- und Kühlvorrichtung, eine erhöhte HärijHte, eine bessere ölabsorptionsfähigkeit des porösen ILProduktes mit niedriger Dichte, eine verringerte Neigung zum Zusammenbacken während der Lagerung sowie /eine verringerte Neigung zur Staubbildung. Das erfin-/dungsgemäße Verfahren verursacht eine geringere Luft-/ Verschmutzung, gemessen durch die Opazität der den I Prillturm verlassenden Luft, und besitzt eine erhöhte ^Wirtschaftlichkeit beim Betrieb, die sich durch eine verringerte Rückführungsmenge je Einheit des Ausstoßes bemerkbar macht.

15 Kurzbeschreibung der Zeichnung

Die Erfindung wird an Hand einer Zeichnung näher erläutert, die ein Fließschema der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Vorrichtung sowie der einzelnen Verfahrensstufen darstellt.

Beschreibung der bevorzugten Durchführungsformen

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist in der Zeichnung schematisch dargestellt. Gemäß der Zeichnung wird eine wäßrige Ammoniumnitratlösung 1 beliebiger Konzentration, jedoch vorzugsweise einer Konzentration von 83 bis 85% Ammoniumnitrat und einer Temperatur von etwa 114 ⁰C (220 ⁰F) durch Leitung 3 dem Konzentrierungs- oder Verdampfungsabschnitt A zugeführt, der bei etwa 143 bis 149 ⁰C (29Q bis 300 ⁰F) betrieben wird und aus ,dem Wasser 5 durch Verwendung einer äußeren Wärmequelle 4 wie beispielsweise Erhitzen durch Wasserdampf, ausgetrieben wird. Obwohl der pH-Wert des Beschickungsstroms 1 über einen weiten Bereich variieren kann, wird vorzugsweise mit einem leichten Ammoniaküberschuß bei einem pH-Wert von etwa 6,0 bis 6_y5 gearbeitet. Das Am-

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moniumnitrat kann bis zu einer Konzentration von etwa 90 bis 100 Gew.-% eingedampft werden, jedoch wird es vorzugsweise bis zu einer Konzentration von etwa 95,5 ^ bis 96,6 Gew.-% eingedampft, un ein poröses, prilliertes Produkt niedriger Dichte herzustellen, und vorzugsweise bis zu etwa 99 Gew.-%, um ein nicht poröses, prilliertes Produkt von hoher Dichte herzustellen. Bei der Herstellung der 99%igen Ammoniumnitratmasse kann eine zweite Verdampfungsstufe eingesetzt werden.

Aluminiumsulfat 6, das vorzugsweise in Form einer 35%igen wäßrigen Lösung angewandt wird, wird dem Ammoniumnitrat, das den Verdampfungsabschnitt verläßt, zugesetzt oder in das Ammoniumnitrat injiziert. Das AIuminiumsulfat kann an jedem beliebigen Punkt des Verfahrens vor dem Prillieren zugesetzt werden, jedoch « liegt der bevorzugte Zugabepunkt kurz nach dem Auslaß des Verdampfungsabschnittes. Es wird so viel Aluminiumsulfat zugesetzt, daß Konzentrationen von etwa 4 bis 50 ppm Aluminium erhalten werden, jedoch liegen die bevorzugten Konzentrationen bei etwa 7 bis 40 ppm und insbesondere bei etwa 15 bis 20 ppm Aluminium.

Das das Aluminiumsulfat enthaltende Ammoniumnitrat wird durch Leitung 7 geleitet, wobei es sich immer noch auf einer Temperatur von etwa 143 bis 149 ⁰C (290 bis 300 ⁰F) befindet, und danach in den Prillierungsabschnitt B gesprüht, wo die nach unten fallenden Prills durch einen aufsteigenden Luftstrom 8 während ihres Fallens durch den Prillturm gekühlt werden. Das Ammoniumnitrat kann zu jeder Temperatur unterhalb seines Verfestigungspunktes gekühlt werden, jedoch beträgt die bevorzugte Temperatur am Ausgang des Prillie rungsabschnittes etwa 85 bis 91 ⁰C (185 bis 195 ⁰F). 35

Die Ammoniumnitratprills 9 aus dem Prillierungsabschnitt werden dem Trocknungs- und Kühlabschnitt C zu-

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geleitet, wo sie getrocknet und gekühlt werden. Der bevorzugte Feuchtigkeitsgehalt beträgt beim Verlassen des Abschnittes etwa 0,15 bis 0,20 Gew. -%, jedoch können auch höhere Gehalte an Feuchtigkeit zu einem annehmbaren Produkt führen. Es wird bevorzugt, das Produkt, das den Abschnitt C verläßt, auf unter etwa 38 ⁰C (100 ⁰F) zu kühlen; jedoch können während warmer Sommermonate auch leicht höhere Temperaturen notwendig werden. Der Luftstrom 11, der in dem Trocknungs- und Kühlabschnitt C verwendet wird, wird in einen Gaswaschabschnitt H geleitet und tritt anschließend bei 22 in die Atmosphäre. Die Waschflüssigkeit 23 wird einem Vorratsbehälter G für schwach konzentrierte Flüssigkeit zugeführt, von wo aus sie in das Gaswasch-

15 system zurückgeführt wird.

Die Ammoniumnitratprills 12 aus dem Trocknungs- , und Kühlabschnitt C werden dem Klassierungsabschnitt D zugeführt, wo Über- und Unterkorn 13 entfernt werden. Prills mit einem Durchmesser von etwa 1,2 bis 3,0 mm sind bevorzugt. Daher werden Materialien mit einem Durchmesser unter 1,2 mm als Unterkorn und solche mit einem Durchmesser von über 3,0 mm als Uberkorn angesehen.

Unterkorn und uberkorn 13 werden im Sumpf F in einem Strom 20 aus einer schwach konzentrierten Ammoniumni tratlö sung gelöst und durch Leitung 18 dem Tank G für schwach konzentrierte Lösung zusammen mit der Gaswaschflüssigkeit 23 aus dem Gaswaschabschnitt H zugeführt. Die Konzentration der schwach konzentrierten Flüssigkeit in Tank G wird durch Zugabe von Ergänzungswasser 10 sowie durch Rückführen eines Teils 19 der schwach konzentrierten Flüssigkeit über Leitung 2

35 in den Verdampfungsabschnitt A aufrechterhalten. Ein weiterer Teil 21 der schwach konzentrierten Flüssigkeit wird in den Gaswaschabschnitt H zurückgeführt.

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Die Prills 14 aus dem Klassierungsabschnitt D werden im Beschichtungsabschnitt E an ihrer Oberfläche mit Überzugsmitteln versehen und gründlich vermischt. Es können flüssige und bzw. oder feste Überzugsmittel verwendet werden; das bevorzugte Verfahren besteht Jedoch im Beschichten mit einem flüssigen Überzugsmittel 15 und anschließend mit einem festen Überzugsmittel 16. Ein bevorzugtes flüssiges Überzugsmittel ist ⁿPetro Ag Special", eine 5O?6ige wäßrige Lösung eines

10 polyalkylierten mehrkernigen Sulfonate der Petro

Chemical Inc. Ein bevorzugtes festes Überzugsmittel ist Kaolin. Das Produkt 17 aus dem Beschichtungssystem E kann aufbewahrt und zur Verwendung transportiert werden.

Ein wichtiger Vorteil, der durch das erfindungsgevmäße Verfahren erzielt wird, besteht in der Eignung der Herstellungsanlage, bundesweit, landesweit und regional geltende Vorschriften zur JBekämpfung der Umweltbelastung zu erfüllen. Die Abluft 8 aus dem Prillturm muß derartige Vorschriften zur Bekämpfung der Umweltverschmutzung erfüllen. In diesen Vorschriften wird häufig die Opazität der Abluft als Grundlage für die Messung des Verschmutzungsgrades der Abluft angesehen.

25 Zu diesem Zweck wird die Opazität unter Verwendung

eines genormten Rauchmessers gemessen. Das Prillverfahren erzeugt von der Natur der Sache her mikroskopisch kleine Tropfen (plume), die aus dem Turm in die Abluft gelangen und dadurch eine meßbare Opazität oder Trübung hervorrufen. Erfindungsgemäß wird durch die Verwendung einer sehr geringen Aluminiumsulfatkonzentration, wie sie oben erwähnt ist, unerwarteterweise eine Verringerung der Trübung der Abluft aus dem Prillturm bewirkt. Versuchsergebnisse, die die Verringerung der

35 Opazität oder Trübung zeigen, sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt.

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Versuchsergebnisse für prilliertes Ammoniumnitrat
niedriger Dichte und dessen Herstellungsverfahren

Ansatz 1 Ansatz 2 Ansatz 3 Ansatz 4 Ansat2 5 Ansatz 6 Ansatz 7

in ppm

Al in der Beschickung keines

20

25

Opazität der Abluft des Prillturms, 96: mit Al₂

	Al₂ (S0₄)₃ in ppm im Produkt	keines	14,	6	22	,8	19,	1	7	6	-	8
1306	Härte, %	60-65	89,	6	91	,2	98,	2	92,	1	89	96,9
15/0	Ölabsorption, %	6	-		-		-		8,	7,9	-

ohne

Ansatz 8 Ansatz 9 Ansatz 10 Ansatz 11 Ansatz 12

Al₂ (S0₄)₃ ppm

in der Beschickung 10 10 10 25 25

Al₂ (SO^)₃ in ppm im Produkt	7	9	9	21	18,2
Härte, %	91,3	92,2	86,2	-	-
Ölabsorption, %	-	-	7,9	-	-

ζ Opazität der Abluft
ο des Prillturms, %i

mit Al₂ (S0₄)₃ - - - 21 19
ohne Al₂ (S0₄)_? - 39 40

Die Konzentration an Aluminiumsulfat, die bei dem Verfahren gewählt wird, wird innerhalb eines Bereiches von etwa 4 bis 50 ppm Aluminium und vorzugsweise etwa 7 bis 40 ppm Aluminium eingestellt, um die gewünschte Produktqualität und die gewünschte Trübung durch mikroskopisch kleine Tropfen zu erzielen. Die erforderliche Aluminiumkonzentration kann innerhalb weniger Stunden je nach den Wetterbedingungen und je nach drei Betriebsbedingungen der Anlage variieren, nämlich der Luftströmung zum Prillturm (die eingestellt werden kann), der Ammoniumnitratkonzentration sowie der Konzentration an freiem Ammoniak in der Schmelze, die dem Prillturm B zugeführt wird. Je nach der Veränderung dieser Parameter stellt das Bedienungspersonal die Beschickungsgeschwindigkeit an Aluminiumsulfatlösung 6 innerhalb der oben beschriebenen Grenzen ein, um die erwünschte Produktqualität und die durch mikroskopisch feine Tropfen' hervorgerufene Opazität zu erzielen.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann, wie oben beschrieben, so gesteuert werden, daß zwei erfindungsgemäße Erzeugnisse hergestellt werden.JjDas erste Produkt ist ein hochfestes, poröses, prilliertes Ammoniumnitrat niedriger DichteT?Dieses Produkt wird dadurch hergestellt, daß man die wäßrige Ammoniumnitratlösung in der Verdampfungsvorrichtung A auf etwa 95,5 bis 96,6 Gew.-% Ammoniumnitratgehalt eindampft und anschließend die übrigen Stufen des Verfahrens, wie oben beschrieben, durchführt. Das Produkt niedriger Dichte besitzt eine

30 Schüttdichte von etwa 750 bis 850 kg/m⁵. Es enthält

etwa 4 bis 50, vorzugsweise etwa 7 bis 40 und insbesondere etwa 15 bis 20 ppm Aluminium. Die poröse Natur der Prills von niedriger Dichte ergibt sich durch die Verdampfung des Wassers in dem Prill. Die Prills niedriger Dichte, die sich als Ammoniumnitrat/Heizöl-Explosiv- ti stoff eignen, besitzen in den am meisten bevorzugten Fällen die folgenden Analysen- und Kennwerte:

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Prilllertes Ammoniumnitrat niedriger Dichte

Aluminium: 15-20 ppm

Feuchtigkeit: 0,15 - 0,20%

Überzug (Kaolin): 0,50 - 1,5096

"Petro Ag-Special" 0,02 - 0,04%

ölabsorption: 8,0%

Schüttdichte: 0,76-0,80 g/cm³

(47-50 lbs/Cu Ft)

Gesamtstickstoff: 34,0%

Nitratstickstoff (als N): 17,0%

Ammoniakstickstoff (als N): 17,0%

Siebanalyse (U.S. Standard) Durchschnitts

werte

über 2,38 mm (+8 Mesh) 3,0%

2,00 bis 2,38 mm (- 8 Mesh +10 Mesh) 20,0%

1,68 bis 2,00 mm (-10 Mesh +12 Mesh) 36,0%

1,41 bis 1,68 mm (-12 Mesh +14 Mesh) 21,0%

1,19 bis 1,41 mm (-14 Mesh +16 Mesh) 13,0%

0,84 bis 1,19 mm (-16 Mesh +20 Mesh) 6,0%

unter 0,84 mm (-20 Mesh) 1,0%

Härte: 85-95%

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Einer der Vorteile der porösen Prills niedriger Dichte ist ihre große Festigkeit, die durch Zusatz der sehr geringen Menge an Aluminiumsulfat als Festigungsmittel erzielt wird. Wenngleich bisher der genaue Mechanismus unbekannt ist, könnte die Möglichkeit bestehen, daß die Aluminiumatome die Kristallstruktur des Ammoniumhydrats modifizieren und festigen. Auf jeden Fall ist es völlig unerwartet, daß eine derartig geringe Aluminiumsulfatkonzentration diese verfestigende Wirkung zeigt. Die Versuchsergebnisse in der obigen Tabelle bestätigen diese Wirkung.

Das zweite erfindungsgemäße Produkt 1st ein hochfestes, nicht poröses, prilliertes Ammoniumnitrat hoher

15 Dichte. Dieses Produkt wird dadurch hergestellt, daß

man die wäßrige Ammoniumnitratlösung in einer oder zwei Stufen in der Verdampfungsvorrichtung A auf etwa 99 Gew.-% Ammoniumnitratgehalt eindampft und anschließend die übrigen Stufen des Verfahrens durchführt, wie oben

beschrieben. Das hochdichte prillierte Produkt besitzt eine Schüttdichte von etwa 850 bis 1000 kg/m'. Es enthält etwa 4 bis 50, vorzugsweise etwa 7 bis 40 und insbesondere etwa 15 bis 20 ppm Aluminium. Die hochdichten Prills eignen sich als landwirtschaftliches Düngemittel.

Einer der Vorteile der nicht porösen hochdichten

Prills ist ihre hohe Festigkeit, die sich durch den Zusatz der sehr niedrigen Aluminiumsulfatmengen als Verfestigungsmittel ergibt. Wiederum ist es völlig unerwartet, daß eine derartig geringe Aluminiumsulfatkonzentration zu diesem Verfestigungseffekt führen konnte.

Ein weiterer, wirtschaftlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in der verbesserten Wirtschaftlichkeit des Betriebs der Anlage. Diese ergibt sich aus zwei Wirkungen. Zum einen führt die höhere Festigkeit der Prills zu niedrigen Mengen an Ammoni-

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uninitrat im Rückführungsstrom 19, der dem Verdampfungsabschnitt A zugeführt wird, da in der Klassierungsvorrichtung D weniger Prills zu Bruch gehen. Das bedeutet, daß weniger Unterkorn bei der Klassierungsvorrichtung D je Einheit des Ausstoßes anfällt. Der unmittelbarste Vorteil der verringerten Rückführung liegt in dem geringeren Wärmeverbrauch je Einheit an erzeugten Prills, um den Rückführungsstrom 19 in der Verdampfungsvorrichtung A zu konzentrieren. Dies führt zu der Möglichkeit einer Erhöhung des Durchsatzes der Anlage, wenn die Verdampfungskapazität der limitierende Faktor ist.

Zum anderen wird durch das erfindungsgemäße Verfahren selbst während warmen, feuchten Wetters, wenn andere Anlagen möglicherweise ihren Betrieb verringern oder gar einstellen müssen, eine verringerte Trübung der Abluft 8 aus dem Prillturm B auf annehmbare Werte erzielt. Das Bedienungspersonal ist im Stande, diese Vorteile, die sich auf das Produkt und den Betrieb beziehen, innerhalb breiter Grenzen von Wetterbedingungen und Betriebsparametern der Anlage zu erzielen.

Die beschriebenen Ausführungsformen dienen lediglich der Erläuterung, nicht aber der Beschränkung der Erfindung.

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Claims

)00 rrank urt ^r^,4t*setzung des Anspruchs 1 in der ursprünglich eingereichten Fassung: ^ 295 3920

Patentanspruch .:

1. Verfahren zur Herstellung von hochfestem, prilliertem Ammoniumnitrat,

dadurch gekennzeichnet, daß man

(1) einen Strom einer wäßrigen Ammoniumnitratlösung in einen Verdampfer leitet,

(2) die wäßrige Ammoniumnitratlösung in dem Ver-10 dämpfer auf eine Konzentration von etwa 90 bis 100

Gew.-% Ammoniumnitrat eindampft,

(3) dem konzentrierten Ammoniumnitrat so viel Aluminiumsulfat zusetzt, bis eine Konzentration von 4 "bis 5 ppm Aluminium erreicht ist,

15 (4) das Aluminiumsulfat enthaltende konzentrierte Ammoniumnitrat in einen Prillturm sprüht, wo die fallenden Prills durch einen aufsteigenden Luftstrom gekühlt werden,

(5) die Prills in eine Trocknungs- und Kühlvor-20 richtung befördert, wo die Prills getrocknet und gekühlt werden,

(6) die Prills in eine Klassierungsvorrichtung: überführt, wo Unter- und Überkorn entfernt werden, und

(7) mindestens ein Beschichtungsmittel auf die Oberfläche der Prills aufbringt.

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Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von hochfestem, prilliertem Ammoniumnitrat,

dadurch gekennzeichnet, daß man

(1) einen Strom einer wäßrigen Ammoniumnitratlösung in einen Verdampfer leitet,

(2) die wäßrige Ammoniumnitratlösung in dem Ver-10 dämpfer auf eine Konzentration von etwa 90 bis 100

Gew.-% Ammoniumnitrat eindampft,

(3) dem konzentrierten Ammoniumnitrat so viel Aluminiumsulfat zusetzt, bis eine Konzentration von 4 bis 50 ppm Aluminium erreicht ist,

15 (4) das Aluminiumsulfat enthaltende konzentrierte Ammoniumnitrat in einen Prillturm sprüht, wo die fallenden Prills durch einen aufsteigenden Luftstrom gekühlt werden,

(5) die Prills in eine Trocknungs- und Kühlvor-20 richtung befördert, wo die Prills getrocknet und gekühlt werden,

(6) die Prills in eine Klassierungsvorrichtung überführt, wo Unter- und Überkorn entfernt werden, und

(7) mindestens ein Beschichtungsmittel auf die Oberfläche der Prills aufbringt.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß man einen Beschickungsstrom in Stufe (1) verwendet, 30 der einen leichten Ammoniaküberschuß und einen pH-Wert von 6,0 bis 6,5 aufweist.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

35 daß man Stufe (2) bei einer Temperatur von etwa 143 bis 149 ⁰C (290 bis 300 ⁰F) durchführt.

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4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß man in Stufe (2) die wäßrige Ammoniumnitratlδsung auf eine Konzentration von etwa 95,5 bis 96,6 Gew.-% 5 Ammoniumnitrat zur Herstellung von porösen Prills niedriger Dichte eindampft.

5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

10 daß man in Stufe (2) die wäßrige Ammoniumnitratlösung auf eine Konzentration von etwa 99 Gew.-96 Ammoniumnitrat zur Herstellung nicht poröser Prills hoher Dichte eindampft.

6. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in Stufe (3) Aluminiumsulfat in Form einer 35%igen wäßrigen Lösung verwendet.

7. Verfahren gemäß Anspruch 1,

dadurch gekennzeichnet, daß man dem konzentrierten Ammoniumnitrat in Stufe (3) so viel Aluminiumsulfat zusetzt, daß eine Konzentration von etwa 7 bis 40 ppm Aluminium erhalten wird.

8. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß man dem konzentrierten Ammoniumnitrat in Stufe (3) so viel Aluminiumsulfat zusetzt, daß eine Konzentration 30 von etwa 15 bis 20 ppm Aluminium erzielt wird.

9. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur am Auslaßende des Prillturms in Stufe (4) in einem Bereich von etwa 85 bis 91 ⁰C (185 bis 195 ⁰F) wählt.

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0O. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß man die Trocknung und Kühlung in Stufe (5) in einem derartigen Ausmaß durchführt, daß die die Trocknungs- und Kühlvorrichtung verlassenden Prills einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 0,15 bis 0,20 Gew.-% und eine Temperatur von unter etwa 38 ⁰C (100 ⁰F) aufweisen.

11. Verfahren gemäß Anspruch 1,

10 dadurch gekennzeichnet,

daß man den in der Trocknungs- und Kühlvorrichtung in Stufe (5) verwendeten Luftstrom in einen Gaswaschabschnitt leitet.

15 12. Verfahren gemäß Anspruch 1,

dadurch gekennzeichnet, daß man über- und Unterkorn aus Stufe (6) in einem Lösungsstrom mit schwacher Ammoniumnitratkonzentration löst, der einem Tank für schwach konzentrierte Lösun-

20 gen zugeführt und in die Verdampfungsvorrichtung in Stufe (2) zurückgeführt wird.

13. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß man in Stufe (7) eine flüssige Beschichtung und anschließend eine feste Beschichtung aufbringt.

14. Hochfestes, poröses, prilliertes Ammoniumnitrat niedriger Dichte, hergestellt nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die Konzentration am Ende von Stufe (2) etwa 95,5 bis 96,6 Gew.-% Ammoniumnitrat beträgt und das prillierte Produkt eine Schüttdichte von etwa 750 bis 850 kg/nr sowie einen Gehalt von 4 bis 50 ppm Aluminium aufweist.

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15. Prilliertes Produkt gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß es etwa 7 bis 40 ppm Aluminium enthält.

16. Prilliertes Produkt gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß es etwa 15 bis 20 ppm Aluminium enthält.

17. Hochfestes, nicht poröses, prilliertes Ammoniumnitrat hoher Dichte, hergestellt nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die Konzentration am Ende von Stufe (2) etwa 99 Gew.-% Ammoniumnitrat beträgt und das prillierte Produkt eine Schüttdichte von etwa 1000 kg/nr sowie einen Gehalt von etwa 4 bis 50 ppm Aluminium aufweist.

18. Prilliertes Produkt gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß es etwa 7 bis 40 ppm Aluminium enthält.

19. Prilliertes Produkt gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß es etwa 15 bis 20 ppm Aluminium enthält.

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