DE2359466A1 - Verfahren zum spinnfaerben von polymeren oder mischpolymeren des acrylnitrils - Google Patents
Verfahren zum spinnfaerben von polymeren oder mischpolymeren des acrylnitrilsInfo
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Description
FARBWERKE HOECHST AO vorinals Koislor Lucius & Brüning
Aktenzeichen: HOE 73/F 36h
Datum: 28. November 1973 Dr. ST/stl
Verfahren zum Spinnfärben von Polymeren oder Mischpolymeren des Acrylnitrils ·
Die vorliegende Erfindung betrifft; ein verbessertes Verfahren
zum Spinnfärben von säuer modifizierten Polymeren oder Mischpolymeren
des Acrylnitrils mit basischen Farbstoffen.
Es ist bereits bekannt. Polymere oder Mischpolymere des AcrylnitriJLs
mit organischen oder anorganischen Farbpigmenten in der Spinnmasse
zu färben. Die Verwendung solcher Farbpigmente in der Spinnmasse hat jedoch Nachteile;, so ist in der Regel beim Verspinnen eine
Verstopfung oder eine mechanische Abnutzung der Spinndüsen und die
damit bedingte Titerungenauigkeit nicht zu vermeiden. Farbpigmente· lassen sich weiterhin nicht immer mit gleichbleibender Qualität
hinsichtlich- ihrer Feinverteilung herstellen. Weiterhin können bei Ihrer Verwendung erhebliche Belästigungen infolge Staubens, bei 7
spielsweis'e bei der Zugabe zur Spinnmasse, auftreten.
Es.ist weiterhin bekannt, Polymere oder Mischpolymere des Acrylnitrils
in der Masse zu färben, indem man den Spinnlösungen Komplexverbindungen aus Heteropolysäuren und basischen Farbstoffen
zusetzt' (vgl. die französische Patentschrift Nr. 1 068 382) oder
indem man basische Farbstoffe verwendet, -die aus ihren wäßrigen Lösungen mittels Sulfonsäuren ausgefällt wurden (vgl. die deutsche
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Patentschrift Nr. 1 077 372). Die Verwendung solcher Farbstoffe
hat jedoch den Nachteil, daß sie infolge ihres hohen Anteiles an - wenn auch farblosen - Anionen nur eine geringe Parbstärke aufweisen.
Mit der vorliegenden Erfindung wurde ein verbessertes Verfahren
zum Spinnfärben von Polymeren oder Mischpolymeren des Acrylnitriis mit basischen Farbstoffen gefunden, das sich dadurch auszeichnet,
daß man in den Spinnlösungen basische Farbstoffe, die als freie Farbstoff-Basen (Carbinolbasen und Anhydrobasen) vorliegen können,
in Form dieser Farbstoff-Basen verwendet. Vorzugsweise handelt es sich dabei um die Basen von Farbstoffen, die auch als Salze starker
Säuren sehr schwer wasserlöslich oder wasserunlöslich sind.
Von den erfindungsgemäß-verwendeten Farbstoffen lassen sich
beispielsweise diejenigen hervorheben, die der Triarylmethan-, Indoldiarylmethan-, Azin-, Oxazin-, Thiazin-,. Acridin-" oder
Xant-hen-Reihe angehören. Solche Farbstoffe, die aus ihren Salzen
durch Umsetzung mit Alkalien, wie beispielsweise Natronlauge, Kalilauge, Natriumcarbonat oder Ammoniak oder anderen, vergleichbar
starken organischen Aminen in die Carbinolbasen oder Anhydrobasen übergeführt werden können, sind beispielsweise in den
deutschen Patentschriften 949 649, 1 161 370, 1 l6l 371, in den
französischen Patentschriften 1 533 149, 1 560 192, 2 030 08l,
2 024 450, 2 099 211, 2 121 198 und in den belgischen Patentschriften
755 l4l, 761 851, 782 681 sowie in den schweizerischen Patentschriften
519 552, 521 4l8 und-522 022 beschrieben. Besonders
geeignet sind hiervon solche Farbstoff-Basen, welche im Molekül Arylamino-Gruppen enthalten, da sie im allgemeinen in Wasser schwer
löslich sind und aufgrund dessen leicht nach ihrer Herstellung isoliert werden können.
Besonders vorteilhaft sind für die Verwendung im erfindungsgemäßen
Verfahren die Triphenylmethan-, Xanthen- und Oxazin-Farbstoffe geeignet.
Die Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten Farbstoff-Basen erfolgt
in bekannter Weise, z.B. indem man die Lösung des betreffenden Farbstoff-Salzes in einem mit VJasser mischbaren organischen Lösungsmittel
mit mindestens einer äquivalenten Menge Alkali versetzt, diese
509830/0909
Reaktionslösung nach Beendigung der Parbstoff-Basen-Bildung
in Wasser gießt und auf diese Weise die Farbstoff-Base ausfällt.
Gegebenenfalls kann auch die Umsetzung mit Alkali in Wasser selbst erfolgen, insbesondere, wenn ein Farbstoff-Salz verwendet wird,
das zumindestens teilweise wasserlöslich ist. Nach einem weiteren,
bekannten Verfahren wird die Umsetzung des Farbstoff-Salzes zweiphasig mit wäßrigem Alkali sowie einem geeigneten, mit Wasser nicht
mischbaren organischen Lösungsmittel vorgenommen, wobei die Farbsteff-Base
durch Einengen der abgetrennten organischen Phase isoliert werden kann. Einige der erfindurigsgemäß verwendeten Farbstoffe
fallen aber auch bereits bei der Synthese in Form ihrer Farbstoff-Base
an.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in der Weise durchgeführt
werden, daß man die Farbstoff-Basen, gelöst in dem zum Lösen des Polyacrylnitril verwendeten Lösungsmittels, wie Dimethylformamid,
Dimethylacetamid oder Dimethylsulfoxid, der Spinnlösung zugibt,
das Gemisch homogenisiert und dann in der üblichen Weise, wie beispielsweise nach dem Naßspinn-Verfahren, bevorzugt aber nach dem
Trockenspinn-Verfahren, verspinnt und die so hergestellten Fasern
wie üblich nachbehandelt.
Die erfindungsgemäß verwendeten Farbstoff-Basen besitzen in den
genannten Lösungsmitteln bereits bei Raumtemperatur eine sehr hohe Löslichkeit, so daß sie vorteilhaft auch in Form vor konzentrierten
Lösungen, die vorzugsweise etwa 10 bis j50 Gew.-# Farbstoff-Base
enthalten, eingesetzt werden können, wobei durch Temperaturerhöhung
die Löslichkeit der FärbstoffBasen nochmals beträchtlich gesteigert
werden kann«
Neben dem .Polymeren des Acrylnitrils kommen als zu verspinnendes
Substrat Mischpolymerisate des Acrylnitrils mit anderen Vinylverbindungen,
wie beispielsweise mit Vinylchlorid, Vinylfluorid, Vinylidenchlorid, Vinylacetat oder -propionat, Vinylpyridin, Vinylimidazol,
Vinylpyrrolidon,. Vinylalkohol, Acryl- oder Methacrylsäureestern oder Acry!amiden in Betracht, wobei diese Mischpolymerisate
mindestens 70 Gew.-% an Acrylnitril aufweisen müssen und weiterhin saure Gruppen enthalten, die als Endgruppen in das Polymere mittels
eines Katalysators eingeführt oder mittels solche saure Gruppen
50983Ö/0909
enthaltenden Conionoineren einpolyrnerisiert oder aufgepfropft wurden.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man unter Vermeidung der Bildung oder der Anwesenheit von Fremdsalzen völlig'transparente,
stippenfreie Spinnlösungen, die keine Verstopfung oder mechanische
Abnutzung der Spinndüsen verursachen. Die beim Verspinnen erhaltenen Fäden bzv/. Fasern zeigen durch die weitgehend molekulardisperse
Verteilung des erfindungsgemäß verwendeten Farbstoffes im
Gegensatz zu den zur Zeit meistens eingesetzten Farbpigmenten keine Mattierungserscheinungen. Weiterhin besitzen die mit dem erfindungsgemäß
verwendeten Farbstoff-Basen gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren gefärbten Materialien eine sehr hohe Naßechtheit.
Durch das Fehlen von Farbstoff-Aggregaten an den Faseroberflachen,
wie sie beim Spinnfärben mit Farbpigmenten auftreten können, besitzen
die erfindungsgemäß erhaltenen Fasern ebenfalls eine außerordentlich
gute Reibechtheit. Weiterhin ist die verbesserte Lichtechtheit der so gefärbten Fasern hervorzuheben, die deutlich höher
liegt als bei solchen gefärbten Fasern, die "so hergestellt wurden,
daß der Farbstoff aus wäßriger Färbeflotte in geeigneter und üblicher Weise auf dem fertigen, farblosen Polymermaterial appliziert
wurde.
Die nachstehenden Beispiele dienen zur Erläuterung des erfindungsgemäßen
Verfahrens. Die Teile stellen Gewichtsteile, die Angaben
in Prozent Gewichtsprozente dar..
Bei spie 3. 1
In 100" Teile einer 28 #igen Lösung eines sauer modifizierten"
Polyacrylnitrile in Dimethylformamid werden 2,8 Teile einer 10 #igen Lösung einer Farbstoff-Base der Formel
in Dimethylformamid unmittelbar vor dem Verspinnen über geeignete Dosierpumpen eingebracht. Mittels eines mechanisch oder statisch
arbeitenden Mischers wird die zu verspinnende Lösung homogenisiert. Anschließend wird sie nach einem in der Technik üblichen und
bekannten Trockenspinnverfahren versponnen.
Die obengenannte Farbstoff-Base wird durch zweistündiges Kochen
eines Gemisches aus 1 Teil ihrer salzsauren Verbindung3 einer
äquivalenten Menge Natriumhydroxid und 5 Teilen Äthanol, anschliessendem
Eingießen in 10 Teile eines Eis-Wasser-Gemisches und Abfiltrieren
der ausgefallenen Farbstoff-Base erhalten.
Das erhaltene Faser- oder Fädenmaterial zeigt einen brillanten
rotstichigen.Blauton hoher Farbtiefe und zeichnet sich zusätzlich
durch sehr gute Echtheitseigenschaften, insbesondere sehr gute,
Naßechtheiten, Reibechtheit, Sublimierechtheit und überfärbeechtheit
aus.- .
1,5 Teile einer Farbstoff-Base der Formel
α!Ό:
werden bei Raumtemperatur in 77 Teilen Dimethylformamid unter'
Rühren gelöst. Dieser Lösung werden 300 Teile eines sauer modifizierten Polyacrylnitrile zugesetzt, das unter Aufheizen auf
80 C bei stetigem Rühren gelöst wird. Die so erhaltene rot-violettgefärbte Spinnlösung wird filtriert und nach einem in der Techniküblichen
und bekannten Trockenspinnverfahren versponnen.
Es wird ein Faser- oder Fadenmaterial mit einem lebhaften rotvioletten
Farbton von hoher Farbstärke und hervorragenden Elchtheitseigcnschaften,
insbesondere sehr hoher Lichtechtheit sov:ie Naßechtheiten, Sublimierechtheit, Reibechtheit und überfärbeechtheit
erhalten.
Die nachstehende Tabelle enthält v/eitere erfindungsgemäß verwendbare
Farbstoffe sowie die damit erhältlichen Farbtöne auf sauer modifizierten Polyacrylnitrilfasern, wobei anstelle der hier
genannten Anhydrobasen der Farbstoffe auch die entsprechenden Carbinolbasen eingesetzt werden können.
50-883(1/0909
Farbstoff
Fax'bton.
gedecktes Violett
ν:
Xt
^C*^C1
brillantes blausti· chiges Rot
brillantes" blaustichiges
Rot
NH,
■* ίτ
NH,
brillantes blaustichiges Rot
609830/0909
Bsp. Farbstoff
Farbton
NH
brillantes rotstichiges Violett
KH,
brillantes blaustichiges
Violett
CIL
NH
CH, bri3.lan.tes Violett
/9
509830/
Bsp. Farbstoff Farbton
C2H5O
H-
0C2H_ brillantes neutrales
Blau
CII,
Cl
NH-
,CH,
Cl blaustichiges Grün
Grün
brillantes blaust, Rot
■509830/0909
/10
Bsp. Farbstoff
Farbton
H„C 2 -
- C ?H
brillantes grelbst, Rot
15
Q-IH-
N(C2H
Violett
Blau
o/2
Βίειυ.
Bsp. Farbstoff
Farbton
Dunkelblau
N CH
Dunkelblau
Blau
Blau
•509830/0909
Claims (3)
1. Vorfahren zum Spinnfärben von sauer inocU fizd orten Polymeren
oder Mischpolymeren des Acrylnitril^ mit basischen Farbstoffen,
dadurch gekennzeichnet," daß dio Spinnlösungen der· Polymeren
die basischen Farbstoffe in Form ihrer Farbstoff-Basen enthalten.
2. Vorfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
Carhinol- oder Anhydrobasen von Triphcnyl me tlian-, Xantlien-,
Azin- oder Oxazinfarbstoffen verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man stabile Farbstoff- Basen von in !fässer schwer löslichen kationischen Farbstoffen verwendet.
daß man stabile Farbstoff- Basen von in !fässer schwer löslichen kationischen Farbstoffen verwendet.
509830/0909
Priority Applications (15)
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CH1569374A CH614242A5 (de) | 1973-11-29 | 1974-11-26 | |
US05/527,414 US4020037A (en) | 1973-11-29 | 1974-11-26 | Process for the spin-dyeing of polymers or copolymers of acrylonitrile |
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SU742079174A SU586846A3 (ru) | 1973-11-29 | 1974-11-28 | Способ крашени в массе полиакрилонитрильных волокон |
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Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19732359466 DE2359466C3 (de) | 1973-11-29 | Verfahren zum Spinnfärben von Polymeren oder Mischpolymeren des Acrylnitril |
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Publication Number | Publication Date |
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DE2359466B2 DE2359466B2 (de) | 1975-11-13 |
DE2359466C3 DE2359466C3 (de) | 1976-06-16 |
Family
ID=
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0077514A2 (de) * | 1981-10-16 | 1983-04-27 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren zum kontinuierlichen Färben von Fasergut von aus organischen Lösemitteln versponnenen Acrylnitril-Polymerisaten im Gelzustand |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0077514A2 (de) * | 1981-10-16 | 1983-04-27 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren zum kontinuierlichen Färben von Fasergut von aus organischen Lösemitteln versponnenen Acrylnitril-Polymerisaten im Gelzustand |
EP0077514A3 (de) * | 1981-10-16 | 1984-06-06 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren zum kontinuierlichen Färben von Fasergut von aus organischen Lösemitteln versponnenen Acrylnitril-Polymerisaten im Gelzustand |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
ES435581A2 (es) | 1977-08-01 |
US4020037A (en) | 1977-04-26 |
JPS5086548A (de) | 1975-07-11 |
ATA948774A (de) | 1976-08-15 |
SU586846A3 (ru) | 1977-12-30 |
AT336171B (de) | 1977-04-25 |
DD114428A5 (de) | 1975-08-05 |
CH614242A5 (de) | 1979-11-15 |
FR2272198A1 (de) | 1975-12-19 |
ES432223A1 (es) | 1977-03-01 |
DE2359466B2 (de) | 1975-11-13 |
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JPS5823412B2 (ja) | 1983-05-14 |
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Legal Events
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E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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