DE2359173C3

DE2359173C3 - Verfahren zur Herstellung von carbonisiertem Zirkonoxidhydrat

Info

Publication number: DE2359173C3
Application number: DE19732359173
Authority: DE
Inventors: Wilhelm Dr. 4033 Hösel Brugger
Original assignee: TH Goldschmidt AG
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Filing date: 1973-11-28
Publication date: 1976-12-30

Claims

1 2

Überraschenderweise wurde erfindungsgemäß gefun-

Patentanspruch: den, daß man dies dadurch erreicht, wenn man Zirkon-

oxychlorid · 8 H₂O in einem inerten, unpolaren Lö-

Verfahren zur Herstellung von carbonisiertem snngsmittel dispergiert und ohne Zusatz von Wasser Zirkonoxidhydrat durjh Umsetzung von Zirkon- 5 mit mindestens äquimolaren Mengen Ammonium- oder oxychlorid mit Ammonium- oder Alkalicarbonat, Kaliumcarbonat umsetzt, das Umsetzungsprodukt abdadurch gekennzeichnet, daß man filtriert, mit Wasser chloridfrei wäscht und trocknet. Zirkonoxychlorid-oktahydrat in einem inerten, Als inertes, unpolares Lösungsmittel bieten sich bei-

unpolaren Lösungsmittel disperser! und ohne spielsweise die chlorierten aliphatischen Verbindungen, Zusatz von Wasser mit mindestens äquimolaren io wie beispielsweise Perchloräthylen und homologe Ver-Mengen Ammonium- oder Kaliumcarbonat um- bindungen an. Die Umsetzung des Ammonium- oder setzt; das Umsetzungsprodukt abfiltriert, mit Was- Kalciumcarbonats mit dem Zirkonylchloridoctahydrat ser chloridfrei wäscht und trocknet. läuft bereits bei Zimmertemperatur ab. Sie ist nach

1 bis P/2 h vollständig. Das dabei gebildete carboni-15 sierte Zirkonoxidhydrat fällt als grobes Pulver an, sedementiert leicht und läßt sich ohne Schwierigkeiten abfiltrieren und auswaschen. In Folge der speziellen Verfahrensbedingungen werden auch keine Verunreinigungen im Niederschlag eingeschlossen,
ao Das erfindungsgemäß erhaltene Verfahrensprodukt läßt sich üblicherweise durch Erhitzen auf 120 bis 130⁰C zu einem extrem basischen carbonisierten Zir-

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung konoxidhydrat weiterverarbeiten oder bei Temperati¹-von carbonisiertem Zirkonoxidhydrat durch Umset- ren von 800 bis 900¹C zu einem sehr reinen und für die zung von Zirkonoxychlorid mit Ammonium- oder 35 obengenannten Verwendungszwecke besonders geeig-Alkalicarbonat. neten Zirkonoxid glühen. Diese weitere Behandlung

Zirkonoxidverbindungen werden zur Herstellung des Verfahrensprodukts bildet aber nicht Teil des hochwertiger optischer Gläser, dielektrischer und erfindungsgemäßen Verfahrens,
piezoelektrischer Verbindungen sowie zur Herstellung Die der Umsetzung zugrunde liegende Reaktionskeramischer Farbpigmente, z. B. des Typs Zirkonoxid/ 30 gleichung kann durch folgende Gleichung wieder-Vanadiumpentoxid/Indiumoxid verwendet. Man kann gegeben werden:
zur Herstellung der vorgenannten Produkte das _{7 7r}r\r\ s H r» _u ~> inh ^ rn

carbonisierte Zirkonoxidhydrat — gegebenenfalls nach ² \* ??i ,_nu rn 7H η

Erhitzen auf 120 bis 130 C — der zu diesem Zweck zu ? 2^w r 1 J_ κ η 0 Γ rn

calcinierenden Mischung zusetzen. Es ist jedoch auch 35 * *

möglich, direkt das durch Glühen bei 800 bis 900°C Bei dieser Reaktionsgleichung sowie den oben gegewonnene Zirkonoxid dem Versatz oder der Schmelze machten Ausführungen ist ganz allgemein davon auszuzusetzen, gegangen worden, daß es sich nicht um reine Zir-Die Herstellung von carbonisiertem Zirkonoxid- koniumverbindungen, sondern um die in der Natur hydrat der Formel Zr₂O₃(OH)₂CO₂ · 7 H₂O bereitet 40 vergesellschaftet vorkommenden Zirkonium/Hafniumjedoch Schwierigkeiten. Schließt man die Zirkonerze Verbindungen handelt, wobei der Hafniumanteil nicht alkalisch auf und behandelt den Aufschluß mit Salz- abgetrennt worden ist und auch nicht abgetrennt säure, erhält man als primäres Aufschlußprodukt werden muß.

Zirkonoxychlorid. Versucht man nun durch Umset- Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch das

zung dieses Zirkonoxychlorids mit Ammoncarbonat 45 folgende Beispiel noch näher erläutert:
in wäßriger Lösung das vorgenannte carbonisierte _R .

Zirkonoxidhydrat herzustellen, erhält man, wie z. B. Beispiel

in der DL-Patentschrift 87 566 belegt ist, gelartige Ineinem21-Becherglas werden 323 g ZrOCI₂ · 8 H₂O

Niederschläge, die sehr langsam filtrieren und mit in 800 ml Perchloräthylen dispergiert. Um ein Absetzen Wasser schlecht gewaschen werden können. 50 des Zirkonoxychlorids zu verhindern, wird die

In der DL-Patentschrift 87 566 wird die Schwierig- Dispersion mit einem üblichen Laborrührer fortlaukeit dadurch überwunden, daß man an Stelle des fend gerührt. Der Dispersion werden bei 20⁰C im primär erhältlichen Zirkonoxychlorids basisches Zir- Verlauf von 10 min 112 g Ammoniumcarbonat zugekonsulfat als Ausgangsverbindung verwendet. Das geben. Das Reaktionsgemisch wird noch I¹Z₂ h gebasische Zirkonsulfat ist aber nicht ein primäres Auf- 55 rührt, wobei insbesondere am Anfang viel Kohlenschlußprodukt, sondern muß erst aus dem Oxychlorid dioxid entweicht. Der Rührer wird nun abgestellt und hergestellt werden. entfernt. Man läßt das Reaktionsgemisch absitzen und

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter filtriert das Perchloräthylen ab. Da das Perchlor-Einsatz von Zirkonoxychlorid ein Verfahren aufzu- äthylen den Niederschlag nicht benetzt, wird ein finden, nach welchem das gewünschte carbonisierte 60 perchloräthylenfreier Rückstand erhalten. Der Filter-Zirkonoxidhydrat in leicht filtrierbarer und leicht aus- kuchen wird 5mal mit destilliertem Wasser chloridfrei waschbarer Form erhalten werden kann. gewaschen.