DE3417629C1 - Verfahren zur Herstellung von basischem Kupfercarbonat - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von basischem Kupfercarbonat, bei dem man eine salzsaure,
natrlumchlorldhaltige Kupferätzabfallösung bei erhöhter Temperatur in eine wäßrige Alkalicarbonatlösung
einrührt und anschließend das basische Kupfercarbonat abtrennt.
Bei der Herstellung von Ätzformteilen und von gedruckten Schaltungen fallen in großen Mengen Kupferätzabfallösungen
an, bei denen das Bedürfnis besteht, das Kupfer in Form von wirtschaftlich wertvollen Kupfersalzen,
wie z. B. Kupfercarbonat, zu gewinnen und sie somit einer sinnvollen Verwertung zuzuführen. Dabei
erweist sich die Aufarbeitung von hoch natriumchloridhaltigen, salzsauren Kupferätzabfallösungen als besonders
schwierig.
Aus der DE-OS 23 38 324 ist ein Verfahren zur Rückgewinnung von Kupfer aus z. B. Kupfer(II)-haltigen
Lösungen bekannt, bei dem Kupfer(II)-salze mit wäßrigen Natriumcarbonatlösungen umgesetzt und basische
Kupfersalze erhalten werden, die neben Kupfercarbonat noch einen kupferchlorid- bzw. -sulfat- und kupferoxidhaltigen
Anteil enthalten.
In der DE-OS 25 08 084, die eine Verfahren zur Herstellung von Agglomeraten von wismuthaltigen kristallinen
Teilchen aus basischem Kupfercarbonat betrifft, wird ein Verfahren zur Herstellung von basischem Kupfercarbonat
erwähnt, bei dem durch gleichzeitige Zuführung der Kupfersalzlösung und des neutralisierenden Alkalicarbonate
unter Rühren und Innehaltung eines pH-Wertes von 5 bis 8 hydratisiertes Kupfercarbonat ausfällt.
In einer zweiten Stufe wird das Reaktionsgemisch bei Temperaturen von mindestens 60° C in basisches Kupfercarbonat
überführt. Abgesehen davon, daß bei diesem Verfahren sehr reine Kupfersalzlösungen verwendet
werden, geht es hier um die Herstellung eines kristallinen wismuthaltigen Kupfercarbonats, welches zur Herstellung
eines als Ethlnylierungskatalysator verwendbaren Kupfer(I)-acetylidkomplexes eingesetzt wird. Dazu ist die
Kontrolle der gleichzeitig zugeführten Reaktionsteilnehmer verfahrenstechnisch sehr aufwendig.
Es werden weiter in der Zeitschrift Izv. Khim 12 (1979), Seiten 524 bis 533, Fällungsprozesse von Kupfer(II)-salzen,
insbesondere Kupfer(II)-chlorid, mit Natriumcarbonatlösungen beschrieben, die zu Ergebnissen führen,
die Fällungsprozessen mit Kupfer(II)-salzen mit Alkalilaugen analog sind. Nach dieser Veröffentlichung erhält
man gelartige Niederschläge vom Kupferhydroxidtyp, wenn die Fällung mit verdünnten Kupfer(II)-chloridlösungen
durchgeführt wird. Bei Anwendung von konzentrierten Kupfer(II)-lösungen fällt nach den dort gezeigten
Angaben basisches kristallines Kupfer(II)-chlorld aus.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein für die Verwertung der vorgenannten Kupferätzabfallösungen
wirtschaftliches und einfaches Verfahren zu entwickeln, durch das ein basisches Kupfercarbonat erhalten
wird, welches möglichst frei von Kupferoxid- und Kupferchloridanteilen ist.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß man die Kupferätzabfallösung in eine auf 40 bis 70° C erhitzte, 5 bis 15 gew.-%ige Alkalicarbonatlösung einrührt, wobei ein pH-Wert in der Lösung von 6,5 nicht unterschritten werden darf.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß man die Kupferätzabfallösung in eine auf 40 bis 70° C erhitzte, 5 bis 15 gew.-%ige Alkalicarbonatlösung einrührt, wobei ein pH-Wert in der Lösung von 6,5 nicht unterschritten werden darf.
Bei Einhaltung der erfindungsgemäßen Verfahrensbedingungen wird ein reines hellgrünes basisches Kupfercarbonat
erhalten, welches der Formel CuCO3 · Cu(OH)2 · XH2O (x<
1) entspricht. Es ist wesentlich, daß dabei der pH-Wert von 6,5 nicht unterschritten wird. Nur so ist gewährleistet, daß ein reines hellgrünes Kupfercarbonat
erhalten wird. Bei der Durchführung des Verfahrens färbt sich das Reaktionsgemisch bei Beginn der Zugabe
der Kupferätzabfallösung in die auf 40 bis 70° C erhitzte Alkalicarbonatlösung zunächst schwarz und nimmt im
weiteren Verfahrensablauf eine braune Farbe an. Bei Beendigung der Reaktion liegt dann ein hellgrüner Niederschlag
von basischem Kupfercarbonat vor, der sich nach dem Dekantieren der überstehenden wäßrigen Lösung
gut und schnell abfiltrieren läßt.
In einer bevorzugten Ausführung rührt man die aufzuarbeitende Kupferätzabfallösung in Alkalicarbonatlösung
ein, die bereits basisches Kupfercarbonat suspendiert enthält. Man geht dabei zweckmäßigerweise so vor, daß
man nach Beendigung der Reaktion und nach kurzem Absitzenlassen des ausgefällten basischen Kupfercarbonats
die überstehende wäßrige Lösung abdekantiert und diesem ausgefällten Kupfercarbonat erneut frische Alkalicarbonatlösung
zugibt. In diese Suspension rührt man dann die Kupferätzabfallösung unter den vorgenannten
Bedingungen wieder ein. Diesen Vorgang kann man gegebenenfalls mehrfach wiederholen.
Diese Verfahrensmaßnahme dient zur Vergrößerung der ausgefällten kristallinen Kupfercarbonatteilchen. Je
nach Anzahl der Fällungsvorgänge entstehen somit fein- bis grobkristalline Kupfercarbonatteilchen in einer
Größe von 5 bis 50 μπα. Durch diese sogenannte Aufkonzentration erhöht sich gleichzeitig auch das Schüttgewicht
des nachfolgend getrockneten Materials.
Das hellgrüne, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene, basische Kupfercarbonat ist praktisch
chlorfrei und enthält 56% Kupfer und 26% CO3.
Das so gewonnene basische Kupfercarbonat läßt sich vor allem als Futtermittelzusatz und zur Katalysatorherstellung
einsetzen.
Anhand der folgenden Beispiele wird das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert.
In einem Rührwerk mit einem Fassungsvermögen von 2001 wurden 901 einer Natriumcarbonatlösung mit
einem Gehalt von 146 g Na2CO3/l vorgelegt und auf eine Temperatur von 60° C erhitzt. Unter intensivem
Rühren und unter Einhaltung dieser Temperatur wurden gleichmäßig innerhalb einer Stunde 441 einer Kupferätzabfallösung
mit einer Dichte von 1,34 g/cm3 zugegeben, die 21 g/l HCl, 183 g/l NaCl und 272 g/l CuCl2
enthielt.
Bei der Zugabe veränderte sich der anfängliche pH-Wert von > 12 auf 7,7. Nach Abstellen des Rührwerks
setzte sich das gebildete basische Kupfercarbonat innerhalb von 30 min als hellgrüner Fällschlamm ab. 1001 der
überstehenden, kochsalzhaltigen Lösung, die nur noch 8 mg/1 Cu enthielt, wurden dekantiert. Vom Fällschlamm
wurde eine Probe (A) genommen, abfiltriert, gewaschen und getrocknet. Die Eigenschaften dieses,
nach einmaligem Fällungsvorgang abgetrennten basischen Kupfercarbonats sind in der nachfolgenden Tabelle 1
aufgeführt.
In die jetzt noch vorliegende, wäßrige basische Kupfercarbonatsuspension wurde erneut Natriumcarbonatlösung
zugegeben und, wie oben beschrieben, Kupferätzabfallösung zugefügt. Auch hier wurde nach Beendigung
der Reaktion und dem Dekantieren der überstehenden Lösung eine Probe (B) dem Fällschlamm entnommen.
Dieser Vorgang wurde noch dreimal wiederholt und nach jedem Fällungsvorgang die Proben C, D, und E
entnommen. Auch die Eigenschaften der Proben B, C, D, E finden sich in der Tabelle 1.
Die Hauptmenge des abgesetzten, basischen Kupfercarbonats wurde jetzt abfiltriert, gewaschen und getrocknet.
Es wurden 51 kg hellgrünes basisches Kupfercarbonat erhalten. Es enthielt 55,4 Gew.-& Cu; 26,1 Gew.-%
CO3; 0,02 Gew.-% Cl; 0,3 Gew.-% Na und 0,5 Gew.-% H2O. Diese Zusammensetzung entspricht der Formel
CuCO3 · Cu(OH)2 · xH20, wobei χ
< 0,5 ist.
In der Tabelle 1 wird gezeigt, wie durch die Fällungsreaktionen im bereits vorhandenen, ausgefällten basisehen
Kupfercarbonat die Kupfercarbonatteilchen wachsen und die Schüttdichte des trockenen Produktes
ansteigt. Dabei nehmen der Natriumchlorid- und der Wassergehalt ab.
| Tabelle | 1 | o/oCl | Sedimentdichte H2O-Gehalt | Std. im Sediment | Schüttdichte | Mittlere |
| Probe | %Na | nach 2 | Gew.-% | trocken | Teilchengröße | |
| g/cm3 | 65 | g/cm3 | μ m | |||
| 0,028 | 1,31 | 50 | 0,6 | 7 | ||
| A | 0,32 | 0,021 | 1,54 | 41 | 0,95 | 10 |
| B | 0,30 | 0,019 | 1,73 | 35 | 1,2 | 17 |
| C | 0,28 | 0,018 | 1,85 | 30 | 1,4 | 27 |
| D | 0,26 | 0,019 | 1,97 | Vergleichsbeispiel | 1,5 | 35 |
| E | 0,26 | |||||
(nicht erfindungsgemäß)
Wie im vorangegangenen Beispiel wurde die Natriumcarbonatlösung vorgelegt und die Kupferätzabfallösung
zugegeben. Jedoch wurde der Fällungsprozeß bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 5,0 weitergeführt und
nicht beim pH-Wert von 6,5 beendet. Beim Erreichen der pH-Werte 7; 6,5; 6,0; 5,5 und 5,0 wurde die Zugabe
der Ätzabfallösung jeweils unterbrochen und eine Probe des Fällschlamms entnommen, gewaschen und untersucht.
Aus den Werten, die in Tabelle 2 aufgezeigt sind, geht deutlich hervor, daß bei pH-Werten
< 6,5 kein basisches Kupfercarbonat, sondern ein kupferoxychloridhaltiges Fällprodukt erhalten wird.
| Probe bei pH | Gew.-% Cl | Gew.-% Na |
| 7,0 | 0,023 | 0,25 |
| 6,5 | 0,026 | 0,28 |
| 6,0 | 0,90 | 0,26 |
| 5,5 | 4,4 | 0,22 |
| 5,0 | 8,7 | 0,16 |
45
50
55
60
65
- Leerseite -
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von basischem Kupfercarbonat, bei dem man eine salzsaure, natriumchloridhaltige
Kupferätzabfallösung bei erhöhter Temperatur in eine wäßrige Alkalicarbonatlösung einrührt und
anschließend das basische Kupfercarbonat abtrennt, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kupferätzabfallösung
in eine auf 40 bis 70° C erhitzte, 5 bis 15 gew.-%ige Alkalicarbonatlösung einrührt, wobei ein
pH-Wert in der Lösung von 6,5 nicht unterschritten werden darf.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kupferätzabfallösung in Alkalicarbonatlösung
einrührt, welche bereits basisches Kupfercarbonat suspendiert enthält.
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| DE2338324A1 (de) * | 1972-07-28 | 1974-02-14 | Sherwin Williams Co | Verfahren zum rueckgewinnen von kupfer |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3523541A1 (de) * | 1985-07-02 | 1987-01-15 | Bayer Ag | Verfahren zur aufarbeitung von bei der organochlorsilan-herstellung anfallenden hydrolysierten rueckstaenden |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| FR2564084B1 (fr) | 1988-02-26 |
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| IT1181637B (it) | 1987-09-30 |
| GB8509456D0 (en) | 1985-05-15 |
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