DE2359007A1 - Verschaeumbare thermoplastische praeparate - Google Patents

Verschaeumbare thermoplastische praeparate

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Description

PATENTANWÄLTE
Diph-Ing. P. WIRTH · Dr. V. SCHMIED-KOWARZIK Dipl.-lng. G. DANNENBERG ■ Dr. P. WEINHOLD · Dr. D. GUDEL
281134 β FRANKFURT AM MAIN
TELEFON (0811)
287014 GR- ESCHENHEIMER STHASSE 39
SK/SK B.A. 56562/72
Fisons Limited Fison House, 9 Grosvenor Street London / England
Verschäumbare thermoplastische Präparate
Die vorliegende .Erfindung bezieht sich auf verschäumbare thermoplastische Präparate, auf ein Verfahren zur Herstellung von Gegenständen durch Verschäumen dieser Präparate und auf die nach einem derartigen Verfahren erhaltenen Gegenstände.
Die Expandierung thermoplastischer Materialien durch Zersetzung eines Blähmittels, in denselben hat zum Verschäumen von Folienmaterialien und Gegenständen in vielen Formen weite Verbreitung gefunden. Azidicarbonamid ist ein besonders zweckmäßiges Blähmittel, jedoch enthalten seine Rückstände nach der Zersetzung merkliche Mengen an Cyanursäure. Die Bildung von Cyanursäure 5& ein ernstlicher Wachteil sowie bei StrangpreQ- als auch Spritzgußverformungsvorgängen, ωό sie -aufgrund ihrer Affinität für Metalle auf den Metalloberflächen sich abscheidet und eine Korrosion im allgemeinen sowie Oberflächenschäden auf den Strang-
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preß- oder Formstücken verusacht. Es ist besonders störend beim Strangpressen, uienn die Produktionsleitungen in regelmäßigen Abständen abgeschaltet u/erden müssen, um Cyanursaureabscheidungen von der Strangpreßschraube zu entfernen.
Ein Lösungsvorschlag bestand in der Einverleibung einer fein zerteilten Kieselsäure mit einem BET Oberflächengebiet von 200-350 m /g in ein thermoplastisches Präparat aus einem polymeren Material aus der Gruppe von Polyolefinen und Olefinmischpolymerisaten, Polystyrolen und Styrolmischpolymer^saten und hartem Polyvinylchlorid sowie Azodicarbonamid.
Das BET Oberflächengebiet der Materialien ist das nach dem bekannten Brunauer, Emmett und Teller Verfahren bestimmte Gebiet.
Es uiurde nun gefunden, daß durch Regulierung des Verhältnisses von Azodicarbonamid zur Menge an freiem oder kombiniertem Wasser in der Kieselsäure ein weiterer Bereich an Kieselsäuregrößen verwendet werden kann, luobei das Präparat verbesserte und beständigere Bläheigenschaften hat und eine einheitlichere Zellgröße soiuie eine Beständigkeit gegen die Bildung von Niederschlagen ergibt.
Die vorliegende Erfindung schafft daher ein Blähmittelpräparat aus Azodicarbonamid, ainer Kieselsäure mit einem BET Oberflächengebiet von 50-40G m /g und einem verfügbaren Wassergehalt von 2-20 Geu/.-zo, uiobei das Verhältnis von Azodicarbonamid zu Kieselsäure so ist, daß sich 1,5-20 Geu/.-Teile verfügbares Wasser pro 100 Geui.-Teile Azodicarbonamid ergeben«
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Das verfügbare Wasser in der Kieselsäure kann sowohl durch freies als auch kombiniertes Wasser geschaffen werden und ist definiert als das aus der Kieselsäure durch 4--stündiges Erhitzen auf 500 C. freigesetzte Wasser. ·
Das Präparat enthält vorzugsweise Azodicarbonamid und Kieselsäure in einem Gewichtsverhältnis von 100 Teilen Azodicarbonamid zu 40-80 Teilen, vorzugsweise 50-75, Teilen Kieselsäure.·
Gegebenenfalls kann das Präparat auch eine- andere, verfügbares Wasser enthaltende Verbindung umfassen. Geeignete Verbindungen sind z.B. Metallsilicate und hydratisierte Salze und Oxide, wie Calciumchlorid, Calciumoxalat, Calciumsulfat, Calciumcarbonat, hydratisiertes Calciumoxid, Calciumhydroxid, Calciumtartrat, . Magnesiumsulfat, Mangesiumorthophosphat, Magnesiumhydroxid, Magnesiumbenzoat» Kaliumcarbonat, Kupfersulfat, Zinksulfat, Ferrisulfat, Borax, Bariumhydroxid und Aluminiumhydroxid. Wo diese hydratisierten Salze zum:Präparat zugefügt werden, übersteigt der gesamte verfügbare Wassergehalt der Mischung vorzugsweise nicht 20 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile Azodicarbonamid.
Die Teilchengröße des Azodicarbonamids betragt zweckmäßig 3-1.5 Micron durchschnittlicher Teilchendurchmesser.
Das Präparat- kann auch andere Zusätze, wie inerte Verdünnungsmittel, Pigmente, .Aktivatoren für das Azodicarbanamid oder andere Blähmittel umfassen.
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Die Blähmittelpräparate können durch gemeinsames Mischen der Komponenten hergestellt werden.
Die erfindungsgemäßen Blähmittelpräparate eignen sich zur Expandierung thermoplastischer Polymerisate.
In einer weiteren Ausführungsform schafft die vorliegende Erfindung daher ein expandierbares thermoplastisches Präparat aus einem thermoplastischen Polymerisat und einem Blähmittelpräparat aus einem Azodicarbonamid und einer Kieselsäure mit einem BEX Oberflächengebiet von 50-400 m /g und einem verfügbaren Wassergehalt von 2-20 Ge\ü,-% verfügbarem Wässer je 100 Gew.-Xeilen Azodicarbonamid.
Geeignete Polymerisate umfassen Polyolefine, wie Polyäthylen, Polypropylen und Polybutylen; Olefinmischpolymerisate, wie Mischpolymerisate aus Polyäthylen/Propylen und Polyäthylen/Vinylacetat; Polystyrol, Styrolmischpolymerisate, z.B.. Acxylnitril/Butadien/ Styrol-Fiischpolymerisäte; Polyvinylchlorid und Uinylchloridmischpolymerisate.
Das thermoplastische Präparat kann durch Strangpressen, Gießen, Kalandrieren oder Ausbreiten als Pulvermischung verformt werden. Gegebenenfalls kann eine Schicht auf eine Unterlagen, z.B. ein harzartiges Material, imprägnierter Filz, Überzugspapier usw., gebildet werden. Die Schicht kann wahlweise mit einer Kunststoff-Schutzschicht überzogen werden. Das Präparat kann auch nach jedem üblichen Spritzguß-, Blähverformungs- oder anderen l/erformungsverfahren zur Bildung hohler oder fester Gegenstände verformt werden.
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Gegebenenfalls kann das thermoplastische Präparat vor dem Verschäumen-durch Erhitzen, z.B..auf 100-1500C. für 2,5-0,5 Minuten, geschmolzen werden.
Das Präparat kann in üblicher Weise, z.B. in einem Heißluftofen oder durch IR-Heizer, zur Zersetzung des Blähmittels erhitzt werden. Die Temperatur, bei welcher die Zersetzung erfolgt, kann mit"dem verwendeten Präparat variieren, jedoch sind gewöhnlich 150-280 C. zweckmäßig. Die Zeit zur Durchführung des Erhitzens hängt von der Temperatur und dem erforderlichen Maß an Zersetzung ab, beträgt vorzugsweise jedoch 15-300 Sekunden.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung, ohne sie zu beschränken. Alle Teile und P.rozentangaben sind Gew.-Teile und Ge\u.-%.
Beispiel 1_ " -
Das folgende Blähmittelpräparat wurde durch Mischen der folgenden Materialien hergestellt:/62,5 % Azodicarbonamid (als "Genitron AC 2" im Handel erhältlich) und 37,5 ^ Kieselsäure (als "Neoxyl ET" im Handel erhältlich). ·
"Neosyl ET" "hat"'ein BET Oberflächengebiet von etwa 200 m /g und einen verfügbaren Wassergehalt von etwa 12 %. Das Präparat enthielt daher . etwa 6 Teile Wasser pro 100 Teile Azodicarbonamid. Beispiel 2
Es wurcB ein Blähmittelpräparat durch Mischen der folgenden Materialien hergestellt: 62,5 %Azocarbonamid ("Genitron AC 2") und 37,5 % Kieselsäure (als "-Sipernat 17" im Handel erhältlich).
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— ο —
ο "Sipernat 17" hat ein BET Dberflächengebiet von 110+30 m /g und einen verfügbaren Wassergehalt von etwa 10 %, Das Präparat enthielt daher etuia 6 Teile verfügbares Wasser pro 100 Teile Azodicarbonamid.
Beispiel 3 und 4
Ein expandierbares thermoplastisches Präparat (Beispiel 3) wurde hergestellt durch Vermählen von 100 Teilen Polyäthylen (als "Alkathene WDG 11" im Handel erhältlich)und 2 Teilen des Präparates von Beispiel 1 bei 12QDC. auf einem Zwei-Walzen-Stuhl.. Ein ähnliches thermoplastisches Präparat (Beispiel 4) wurde aus 100 Teilen Polyäthylen und 2 Teilen des Präparates von Beispiel 2 hergestellt.
Beide Präparate wurden getrennt bei einer Geschwindigkeit von 2,4 kg/std durch eine StrangpreGvorrichtung mit rotierender Schraube mit einem Tempxaturprofil entlang der Trommel von 125/220/235/ 225 C., einer Schraubengeschiuindigkeit von 15 Umdr./min und einem Strangpreßtrommeldurchmesser von 3,75 cm stranggepreßt. In beiden Fällen hatte der stranggepreßte, verschäumte Kunststoff eine gute, einheitliche Zellstruktur.
Nach 100-stündigem Betrieb u/urden die Schraubengewinde untersucht und zeigten sich frei von jeglichem Niederschlag.
Beispiel 5_
Ein thermoplastisches Präparat wurde hergestellt durch Umwälzmischen von Polystyrolkörnern mit hoher Schlagfestigkeit (als "Carinex SL 273" im Handel erhältlich) mit 1 % Geui./Gew. des Blähmittelpräparates von Beispiel 2. Die Mischung wurde mit einem
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Temperaturprofil von\1600/2150/2250/230°C. , einer Spritzgußzeit von 1,0 Sekunden und einer Formabkühlungszeit von 60 Sekunden spritzgußverformt. Nach 75 Formstücken einer Dichte von 0,8g/ccm waren die Formoberflächen noch vollständig frei von Niederschlag. Uerqleichsbeispiel ._ "
Durch Mischen der folgenden Materialien wurde ein Blähmittelpräparat hergestellt: 62,5 % Azodacarbonamid (als "Genitron AC 2" erhältlich) un,d 37,5 $ Kieselsäure (als "Aerosil R 972" erhältlich) licht).
"Aerosil R 972" hat ein BET Oberflächengebiet von 120 + 30 m /g und einen verfügbaren Wassergehalt von etwa 1,5 %. Das Präparat enthieLt etwa 0,74 Teile Wasser pro 100 Teile Azodicarbonamid.
Ein thermoplastisches Präparat aus 100 Teilen Polyäthylen und 2 Teilen des Blähmittelpräparates iuurde bei einer Geschwindigkeit von 2.,4 kg/std durch eine rotierende Schraubenstrangpresse mit einem Temperaturprofil von 125/220/235/2250C. entlang der Trommel,_ einer Schraubengeschujihdigkeit von 15 Umdr./min und einem Strangpreßtrommeldurchmesser von 3,75 cm stranggepreßt.
Nach 20-stündigem Betrieb hatte sich der Oberflächenfinisch des verschäumten Kunststoffes verschlechtert, und nach Abkühlen und Auseinandernehmen der Strangpresse tuurde gefunden, daß die letzten drei Schraubeniuindungen mit einem harten Niederschlag überzogen umren, der anschließend' als Cyanursäure analysiert wurde.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1.- Blähmittelpräparat, bestehend aus oder enthaltend Azodicarbon amid und eine Kieselsäure mit einem BET Oberflächengebiet von 50-400 m /g und einem verfügbaren Wassergehalt von 2-20 Geui.-$, wobei das Verhältnis von Azodicarbonamid zu Kieselsäure so ist, daß sich 1,5-20 Gem.-Teile verfügbares Wasser zu 100 Geiu.-Teilen Azodicarbonamid ergeben.
    2.- Blähmittelpräparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es Azodicarbonamid und Kieselsäure in einem Getuichtsverhältnis von 100 Teilen Azodicarbonamid zu 40-80 Teilen, vorzugsweise 50-75 Teilen, Kieselsäure enthält.
    3.- Blähmittelpräparat nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, - daß es noch eine.andere, verfügbares Wasser enthaltende Verbindung umfaßt.
    4.- Blähmittel—präparat nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die verfügbares Wasser enthaltende Verbindung ein Metall-
    silicat oder ein hydratisiertes Salz oder Oxid ist.
    5.- Blähmittel-präparat nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das ! hydratisierte Salz oder Oxid Calciumchlorid, Calciumoxalat, Calciumsulfat, Calciumcarbonat, hydratisiertes Calciumoxid, Calciumhydroxid, Calciumtartrat, Magnesiumsulfat, Fiagnesiumorthophosphat, Magnesiumhydroxid, Magnesiumbenzoat, Kaliumcarbonat, Kupfersulfat, Zinksulfat, Ferrisulfat, Borax, Bariumhydroxid oder Aluminiumhydroxid ist.
    6ß- Blähmittelpräparat nach Anspruch 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der gesamte verfügbare Wassergehalt nicht mehr als 20 Gew.-Teile pro 100 -Geur.-Teile Azodicarbonamid betragt. .
    AO 9 821/0 7 5VT j-.
    7.- Die Verwendung der Blähmittelpräparate .gemäß Anspruch 1 bis 6 in thermoplastischen Polymerisaten.
    8.- Ausführungsform gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das thermoplastische Polymerisat ein Polyolefin, Olefinmischpolymerisat, Polystyrol, Styrolmischpolymerisat, Polyvinylchlorid oder Uinylchloridm-Lschpolymerisat ist.
    Der Patentanwalt:
    401124/0757
DE2359007A 1972-12-07 1973-11-27 Treibmittelpräparat aus Azodicarbonsäureamid und hydratisierter Kieselsäure und deren Verwendung Expired DE2359007C2 (de)

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