DE1246228B - Blaehmittel fuer thermoplastische Kunststoffe - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

'H'AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

CO 8 L 25/0

Deutsche Kl.: 39 b - 22/01

Nummer. 1246 228

Aktenzeichen: W 37691IV c/39 b

Anmeldetag: 7. Oktober 1964

Auslegetag: 3. August 1967

OiP

Blähmittel sind bekanntlich chemische Verbindungen die sich beim Erhitzen auf eine bestimmte Temperatur zersetzen und Dampf oder Gas-oder eine Mischung dieser Stoffe freisetzen. Bei der Verwendung des Blähmittels wird dieses einem thermoplastischen Kunststoff bei einer Temperatur unter der Zersetzungstemperatur des Blähmittels einverleibt und die Mischung danach auf eine Temperatur über der Zersetzungstemperatur des Blähmittels erhitzt. Dabei zersetzt sich das Blähmittel, setzt ein Gas oder einen Dampf frei, die in dem thermoplastischen Material kleine Poren bzw. Löcher verursachen.

Em wichtiges Merkmal des Blähmittels ist seine Zersetzungstemperatur, bei der Gas oder Dampf freigesetzt wird, da diese Temperatur die Temperatüren begrenzt, bei denen die Verarbeitungsoperationen durchgeführt werden können. Es ist sehr oft nützlich, em Blähmittel zu verwenden, das eine relativ hohe Zersetzungstemperatur besitzt, insbesondere dann, wenn das gebildete zellenförmige Produkt aus thermo- ao plastischem Material eine relativ hohe Verschmelzungstemperatur besitzt

Erfindungsgegenstand ist die Verwendung von 5-Hydroxytetrazol in einer Menge von weniger als 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Polymeren, als Blähmittel zum Herstellen von verschaumten thermoplastischen Kunststoffen nut hoher Verschmelzungstemperatur nach üblichen Verfahren.

5-Hydroxytetrazol mit der Formel

N =

N NH

OH

ist ein ausgezeichnetes Blähmittel, das sich bei Temperaturen ubei 237⁰C unter Freisetzung von Stickstoff zersetzt. Das 5-Hydroxytetrazol kann auch in seiner tautomeren Form als Tetrazolon der folgenden Formel

Ν —Ν

I I

HN NH

* V

vorliegen.

Blähmittel für thermoplastische Kunststoffe

Anmelder:

Whiffen&Sons' Limited,

Loughborough, Leicestershire (Großbritannien)

Vertreter:

Dr. W Schalk, Dipl -Ing P. Wirth, Dipl -Ing. G. E. M. Dannenberg und Dr. V. Schmied-Kowarzik, Patentanwälte, Frankfurt/M., Große Eschenheimer Str. 39

Als Erfinder benannt:
Ronald Arthur Reed,
Loughborough, Leicestershire (Großbritannien)

Beanspruchte Priorität·

Großbritannien vom 12. Oktober 1963 (40 343)

5-Hydroxytetrazol ist eine bekannte Verbindung und kann auf verschiedenen Wegen hergestellt werden (zB J. Am. Chem Soc, Bd. 78, S 411 [1956]; Ber. Bd. 62, S. 1122 [1929]; Inorganic Syntheses, Bd. 6, S. 62 [I960])

Das erfindungsgemaß zu verwendende 5-Hydroxytetrazol soll dem thermoplastischen Kunststoff m einer feinzerteilten und homogenen Weise einverleibt werden. Das kann zweckmäßig so erfolgen, daß das pulverförmige Hydroxytetrazol mit einem Granulat des Kunststoffes in einer Trommel vermischt wird.

Zum Beispiel kann 5-Hydroxytetrazol zur Verschaumung von Polypropylen, Polyäthylen hoher Dichte, Nylon, Acrylnitril-Butadien-FtYrni.HarTi» und

, y, yFY Hochfemperatur-iJihcon-KautscJiük verwendet werden

Die verwendete Menge an 5-Hydroxytetrazot hängt in einem gewissen Maß von dem Ausmaß des gewünschten Aufblahens ab Im allgemeinen haben sich jedoch Mengen unter 5 Gewichtsprozent, d.h. etwa 2°/₀₎ bezogen auf das Gewicht des Kunststoffes, als zufriedenstellend erwiesen. Wenn das Erhitzen der Mischung in einer Strangpresse durchgeführt werden soll, kann weniger als 1 Gewichtsprozent oder sogar weniger als 0,5 Gewichtsprozent verwendet werden.

Zur Erfindungshohe wird ausgeführt: Die Tatsache, daß eine Verbindung sich bei höherer Temperatur unter Bildung von Gasen zersetzt, ist keine Eigen-

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schaft, die ausreicht, damit eine Verbindung ein gutes

j Blähmittel ist. Ein gutes Blähmittel muß noch zahl-

>.... .reiche andere Eigenschaften besitzen, und diese sind

''^ ' ewe'r Verbindung nicht ohne weiteres anzusehen. insbesondere sind sie nicht lediglich eine Funktion der Zerictzungstemperatur. So soll ein gutes Blahmittel folgende Eigenschaften besitzen:

1. Das bei der Zersetzung gebildele Gas muß wahrend eines bestimmten und kurzen Temperaturbereiches freigesetzt werden. Die Freisetzung muß dabei kontrollierbar und ausreichend schnell

(, . sein;

2. das entwickele Gas darf nicht korrodierend wirken und sollte zweckmäßigerweise Stickstoff sein,

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3. die Verbindung muß sich in der Kunststoffmasse leicht dispergieren, wobei ein Auflosen bevorzugt wird;

4. die Verbindung muß lagerfähig sein;

5. der nach der Zersetzung zurückbleibende Ruckstand darf keinen unangenehmen Geruch besitzen, keine Flecken verursachen und keine Verfärbungen bewirken;

6. die Verbindung und der Ruckstand dürfen nicht giftig sein,

7. die Verbindung soll bei der Zersetzung keine große Wärmetonung besitzen;

8. die Verbindung soll kerne Aushärtung bewirken;

9. die Verbindung soll auch beim Arbeiten in geschlossenen Formen brauchbar sera.

Diese Eigenschaften sind einer Verbindung zweifellos nicht allem aus der Strukturformel und der Temperatur der Zersetzung abzulesen.

Beispiel 1

Ein Polypropylengranulat (Dichte = 0,905) wurde mit 0,2 Gewichtsprozent feingemahlenem 5-Hydroxytetrazol in einer Trommel vermischt.

Die Mischung wurde durch eine Schneckenstrangpresse mit einer Preßform von 3,2 mm stranggepreßt. Die angewendeten Temperaturen waren: hinterer Zylinder 190⁰C, vorderer Zylinder 225⁰C, Spritzkopf 240⁰C und Preßform 230⁰C. Das erhaltene Produkt besaß eine ausgezeichnete Zellstruktur und eine Dichte bei etwa 0,63, was von der Strangpreßgeschwmdigkeit abhing.

Beispiel 2

2 Gewichtsprozent von feinzerteiltera 5-Hydroxytetrazolpulver wurden mit feinzerteiltem Nylon 11 (Polyamid auf Basis von 11-Amino-undecansäure) innig vermischt Diese Mischung wurde auf ein Trockenblech mit einer Tiefe von 3,8 mm gegeben und in einem Luftofen bei 240⁰C 5,25 Minuten erhitzt. Danach wurde an der Luft abgekühlt. Es wurde ein zäher, steifer Schaum erhalten, der geschlossene so Zellen hatte und eine Dichte von 0,22 aufwies·.

Beispiel 3

2 Gewichtsprozent 5-Hydroxytetrazol wurden zu einem Acrylnitril-Butadien-Styrol-Harz gegeben und in einem Zweiwalzenmischwerk bei 165 bis 170⁰C gemischt Die glatte Folie wurde von der Walze abgenommen und in einem Luftofen auf 240⁰C 4 bis 5 Minuten lang erhitzt, wobei die Luft langsam zirkulierte. Die Folie dehnte sich beim Verschäumen von 0,99 mm ursprunglicher Dicke auf 2,59 mm aus, so daß eme Ausdehnung von 161 °/₀ gegeben war. Das Produkt hatte hauptsachlich geschlossene Zellen und fiel als zäher, fester Schaum einer Dichte von 0,39 an.

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Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verwendung von 5-Hydroxytetrazol in einer Menge von weniger als 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Polymeren, als Blähmittel zum Herstellen von verschäumten thermoplatischen Kunststoffen mit hoher Verschmelzungstemperatur nach üblichen Verfahren.

   70» 619/739 7.67 O Bundesdruckerei Berlin