DE235751C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 235751 KLASSE 12/. GRUPPE

A.WERNICKE in HALLE a. S.

Verfahren zur Gewinnung von Chlorkalium.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 24. April 1909 ab.

Die Benutzung kontinuierlich im Gegenstrom arbeitender Deckverfahren ist bekannt; ebenso sind kontinuierliche Kristallisationsverfahren bereits bekannt.

Gemäß vorliegender Erfindung werden nun diese beiden Verfahren zwecks Gewinnung von Chlorkalium unter Erzielung wesentlicher Vorteile bzw. eines erheblichen Fortschrittes kombiniert.

ίο Das neue Verfahren gestaltet sich in der Weise, daß die in dem kontinuierlichen Kristallisationsverfahren erhaltene Kristallmasse unmittelbar und ununterbrochen dem kontinuierlichen Gegenstromdeckverfahren zugeführt wird, zu dem besonderen Zweck, die durch die Decklauge in der dem Kristallbrei anhaftenden Mutterlauge hervorgerufene Temperaturerniedrigung zur weiteren Ausfällung von Chlorkalium aus der Mutterlauge nutzbar zu machen.

Als Grundlage für das Verfahren dienen die nachstehenden Erwägungen.

Dem aus Kristallisatoren bei der Gewinnung von Chlorkalium herausgehobenen Kristallbrei haften 30 bis 40 Prozent Mutterlauge an, die bei der Durchführung des vorliegenden Verfahrens nicht entfernt werden soll, um die zur Entfernung dieser Lauge nötigen Apparate (Nutschen, Tropfbühnen usw.) und die dazu erforderlichen Mannschaften zu sparen. Andererseits entsteht beim Decken oder Lösen von Chlorkalium Kälte, so daß sich die Decklauge abkühlt. Nun soll nach vorliegendem Verfahren diese entstehende niedrige Temperatür der Decklauge bzw. die bei der Ausübung des kontinuierlichen Deckverfahrens stufenweise erzeugte und gesteigerte Kälte zum weiteren Fällen des in der Mutterlauge noch enthaltenen Chlorkaliums benutzt werden. Es soll der Chlorkaliumgehalt in dieser dem Kristallbrei anhaftenden Mutterlauge weiter heruntergedrückt werden, als dies bis jetzt durch die Mittel der Kristallisation, der periodischen sowohl als auch der mechanischen kontinuierlichen Kristallisation, möglich war.

Dabei wird die Erfahrung zunutze gezogen, daß, wenn man zwei verschieden warme Lösungen eines in der Wärme progressiv löslichen Salzes, wie z. B. Chlorkalium, miteinander mischt, die Mischung der beiden Lösungen nicht so viel Chlorkalium in Lösung halten kann als die beiden getrennten Lösungen. .Es wird somit nach vorliegendem Verfahren ein weiteres Ausfällen bzw. Niederschlagen von Chlorkalium aus beiden Laugen, d. h. Deck- und Mutterlauge, stattfinden, welches Chlorkalium sofort durch die. mitverwendete Apparatur in den Deckprozeß eingeführt und gewonnen wird.

Da nun aber dieses Laugengemisch von der Deckstation in das Lösehaus gelangt, um dort als Löselauge zu dienen, wird durch das vorliegende kombinierte Verfahren neben den anderen Vorzügen der wesentliche Vorteil erreicht, daß Chlorkalium aus einem Rohsalz durch eine Löselauge ausgezogen wird, die wenig Chlorkalium enthält. Der Chlorkaliumgehalt der Löselauge wird auf diese Weise stark heruntergedrückt, um möglichst wenig Löselauge in den Löseprozeß einführen zu

müssen, denn je geringer der Anfangsgehalt an Chlorkalium in der Löselauge ist, um so weniger Löselauge hat man nötig.

Die Arbeitsweise bei dem neuen Verfahren gestaltet sich beispielsweise wie folgt:

Das Deckverfahren wird in der Weise durchgeführt, daß in einem durch Scheidewände in. Abteilungen oder Stufen zerlegten Trog das zu deckende Chlorkalium kontinuierlich und πιει ο chanisch durch ein Rührwerk beliebiger Konstruktion oder in sonst geeigneter Weise im Gegenstrom zur kontinuierlich fließenden Decklauge bewegt wird, welche von Stufe zu Stufe dünner und aufnahmefähiger für Steinsalz wird. Das Wesentliche und Kennzeichnende bei vorliegender Erfindung ist nun, wie gesagt, daß das Deckverfahren mit einem kontinuierlichen mechanischen Kristallisationsverfahren in einer näher zu beschreibenden Art und Weise kombiniert wird.

Man hat in neuerer Zeit kontinuierliche und mechanische Kristallisationsverfahren in verschiedene chemische Industriezweige einzuführen versucht. Ein großer Fehler dieser Veras fahren ist aber, daß durch die mechanische Transportvorrichtung, welche das auskristallisierte chemische Produkt aus dem Kristallisator herausholt, wozu z. B. ein Becherwerk mit gelochten Bechern zweckmäßig Verwendung finden kann, zugleich mit dem Kristallbrei eine große Menge von Lösung des betreffenden chemischen Körpers mit herausgeholt wird. Man hat nun versucht, diesen Übelstand dadurch zu beseitigen, daß man komplizierte Einrichtungen getroffen hat, welche Kristallisat und Lösung voneinander trennen und die Lösung wieder kontinuierlich in den Kristallisator zurückführen sollen.

Durch die den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildende Kombination eines kontinuierlichen Kristallisationsverfahrens mit einem kontinuierlichen Deckprozeß für Chlorkalium wird bezweckt, die erwähnten umständlichen, den Betrieb hemmenden Einrichtungen zu umgehen und trotzdem ohne Verlust an Material zu arbeiten.

Dieses wird auf folgende Weise erreicht: Es ist jedem Kalif achmann bekannt, daß beim Decken von Chlorkalium eine ganz bedeutende Abkühlung der Decklauge stattfindet. Falls das Verfahren stufenweise nach dem Gegenstromprinzip durchgeführt wird, tritt diese Abkühlung der Decklauge noch mehr hervor. Der Apparat besteht, wie aus der Zeichnung, welche die Gesamteinrichtung durch Fig. 1 im . Aufriß, durch Fig. 2 im Grundriß veranschaulicht, ersichtlich ist, aus einer die Decklauge enthaltenden Längstrommel a, die in Abteile b, b¹ ... eingeteilt ist, in denen sich eine entsprechende Anzahl von durch eine gemeinsame Welle angetriebenen Trommeln C₁C¹... bewegt, welche das zu deckende Chlorkalium durch die immer schwächer werdende Deckflüssigkeit der aufeinanderfolgenden Abteile schieben.

In dem ersten Abteil b des Deckapparates summiert sich gewissermaßen die in den einzelnen Stufen erzielte Abkühlung.

Diese Abkühlung soll nun für die durch vorliegendes Verfahren verfolgten Zwecke nutzbar gemacht werden. Wenn der Elevator d des für den kontinuierlichen Kristallisationsprozeß verwendeten, im wesentlichen aus einem mit Schnecke f und Kühlkästen g versehenen Trog e bestehenden Apparates mit dem kristallisierten Chlorkalium zugleich Chlorkaliumlösung anhebt und dieses Gemisch von Salz und Lösung in die erste Abteilung b des kontinuierlichen Deckapparates hineinbefördert, so wird das in der Lösung noch gelöste Chlorkalium in Berührung mit der kalten, an Chlorkalium gesättigten Decklauge momentan, d. h. ganz plötzlich auskristallisieren, so daß also umständliche Laugenabscheidevorrichtungen umgangen und Materialverluste ■ völlig' vermieden werden, weil das im Deckapparat auskristallisierte Chlorkalium durch das Rührwerk dieses Apparates sogleich und direkt in den Gegenstromdeckprozeß eingeführt wird.

Dem Kalifaclimann ist ferner bekannt, daß Chlormagnesium außerordentlich leicht löslich ist und außerdem die Löslichkeit des Chlorkaliums herabsetzt. In der ersten Abteilung b des Stufendeckapparates wird sich das Chlormagnesium bis zu einer ganz bedeutenden Konzentration ansammeln, da das zu deckende Rohchlor kalium, auch wenn es aus chlormagnesiumarmem Rohsalz stammt, ganz beträchtliche Mengen an Chlormagnesium mitbringt, . Die durch die Anwendung des Stufenapparates bedingte Ansammlung des Chlormagnesiums in dem ersten Abteil des Apparates soll ebenfalls dem vorgehabten Zweck dienen. Es soll die durch die Kälte der Decklauge in der ersten Stufe des Deckapparates plötzlich herbeigeführte Kristallisation eben dadurch begünstigt werden, daß die Löslichkeit des Chlorkaliums in Gegenwart von Chlormagnesium sinkt. ■

Die Kälte der Decklauge und der Gehalt dieser Lauge an Chlormagnesium sollen also in dem ersten Abteil des Deckapparates eine plötzliche Kristallisation des in der Chlorkaliumlösung enthaltenen Chlorkaliums herbeiführen, welche Lösung zugleich mit den Chlorkaliumkristallen aus dem Kristallisator durch dessen Becherwerk herausgehoben wird.

Durch diese momentane Kristallisation sollen, wie gesagt, besondere Laugenabscheidevorrichtungen umgangen und Verluste an Material, welche bei Anwendung solcher Laugenabscheide-

Vorrichtungen immer eintreten, gänzlich vermieden werden, weil das plötzlich in der ersten Abteilung des Stufendeckapparate's auskristallisierte Chlorkalium sofort und unmittelbar durch das Rührwerk des Deckapparates in den Gegenstromdeckpsozeß eingeführt wird.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch :

   Verfahren zur Gewinnung von Chlorkalium, dadurch gekennzeichnet, daß die in einem kontinuierlichen Kristallisationsverfahren erhaltene Kristallmasse unmittelbar und ununterbrochen einem kontinuierlichen Gegenstromdeckverfahren zugeführt wird, zum Zweck, die durch die Decklauge in der dem Kristallbrei anhaftenden Mutterlauge hervorgerufene Temperaturerniedrigung zur weiteren Ausfällung von Chlorkalium aus der Mutterlauge nutzbar zu machen. ao

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.