DE2356549B1 - Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichloräthan durch Oxychlorierung von Äthylen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichloräthan durch Oxychlorierung von ÄthylenInfo
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Description
vorzugt werden die beiden ersten Reaktoren in zwei
oder drei Zonen unterteilt, wobei das Volumen jeder einzelnen Zone mindestens ein Zehntel des mit Katalysator
gefüllten Reaktorvolumens betragen soll.
Zur Verwendung kommt ein Katalysator auf Basis von Kupferchlorid, das in einer Konzentration von 1
bis 20 Gewichtsprozent Kupfer auf einem üblichen Trägermaterial verteilt ist. Als Träger kommen beispielsweise
Tonerde, Silicagel, Kieselsäure, Diatomeenerde und Silikate in Frage. Bevorzugt ist Tonerde in
Form von ^-Aluminiumoxid. Das Trägermaterial wird in Form von Stücken mit einem Durchmesser zwischen
1 und 20 nun, z. B. als Tabletten, Kugeln oder Ringe eingesetzt. Das Schüttgewicht liegt im allgemeinen
zwischen 400 und 1000 g/l, das Porenvolumen zwischen 0,2 und 0,9 cm3/g-
Die Träger werden erfindungsgemäß mit einer wäßrigen Lösung, die Kupfer(II)-oxychlorid und Chlorwasserstoff
enthält, getränkt. Kupferoxychlorid ist ein technisches Produkt, das wahrscheinlich der Formel
CuCl2-3Cu(OH)2 entspricht (s. Ullmanns Encyklopädie
der technischen Chemie, Bd. 11, [1960], S. 323). Chlorwasserstoff wird als konzentrierte, etwa 30%ige
Salzsäure eingesetzt. Bevorzugt enthält die Lösung noch Kaliumchlorid in Mengen von bis zu einem Fünftel
Kaliumionen, bezogen auf Kupferionen. Das Gewichtsverhältnis Kupferionen zu Chlorwasserstoff in
der Lösung liegt zwischen 2:1 und 1:1. Nimmt man zuviel
Salzsäure, so werden die Katalysatorpartikeln zu weich und zerfallen, bei Verwendung von zu wenig Salzsäure
sinkt die Aktivität des Katalysators ab. Beim Tränken des Trägers mit der Lösung soll die Gesamtmenge
an Flüssigkeit etwa der Wasseraufnahmefähigkeit des Trägermaterials entsprechen; auf 100 g Aluminiumoxid
nimmt man beispielsweise zwischen 20 und 80 ml Lösung.
Das Tränken des Trägers mit der Lösung wird zweckmäßigerweise in einer rotierenden Trommel
vorgenommen. Dabei kann entweder der Träger vorgelegt und mit der Lösung besprüht oder die Lösung
vorgelegt und der Träger so lange darin bewegt werden, bis die Lösung aufgesaugt ist. Die Temperatur
beim Tränkvorgang soll vorzugsweise zwischen + 10 und 700C liegen. Vorzugsweise wird hier unter
Ausschluß von Sauerstoff gearbeitet.
Anschließend wird der Katalysator bei Temperaturen zwischen 150 und 3000C behandelt. Dies geschieht
vorzugsweise durch langsames Steigern der Temperatur auf etwa. 2000C und mehrstündiges Tempern bei
dieser Temperatur. Es wird angenommen, daß dabei das Trägermaterial zumindest oberflächlich mit dem
Chlorwasserstoff reagiert und so in eine aktivere Form übergeführt wird. Überschüssiges Wasser und Chlorwasserstoff
werden dabei verdampft. Die Trocknungsoperationen werden unter Ausschluß wesentlicher
Mengen Sauerstoff durchgeführt.
Arbeitet man nach der üblichen Methode in Gegenwart von Luft, so erhält man Katalysatoren, deren Anfangsaktivität
niedriger ist als bei solchen, die unter Ausschluß von Sauerstoff hergestellt wurden. Es hat
sich als zweckmäßig erwiesen, bei der Wärmebehandlung die Katalysatorschüttung von Inertgasen, z. B.
von Stickstoff, durchströmen zu lassen. Ein geringer Gehalt der Inertgase, beispielsweise bis zu 3%, vorzugsweise
von weniger als 1 % Sauerstoff kann dabei ohne Nachteile in Kauf genommen werden.
Die in den Beispielen genannten Teile, Prozente und Verhältnisse beziehen sich auf das Gewicht.
Die Vorschrift des Beispiels der GB-PS 11 04 666 wurde entsprechend der auf S. 2, Zeilen 75 bis 86, angegebenen
Ausführungsform folgendermaßen abgewandelt:
Drei beheizbare Rohrreaktoren aus Nickel mit einem Innendurchmesser von 3,2 cm und einer Länge
ίο von 3,60 m wurden in Reihe hintereinander angeordnet.
Die drei Reaktoren wurden folgendermaßen mit Katalysatoren auf Basis von Kupfer(II)-chlorid auf einem
Tonerdeträger mit verschiedenen Kupfergehalt gefüllt:
15
15
Reaktor 1
drei Viertel des Volumens
Katalysator mit 2,3 % Kupfer ein Viertel des Volumens
Katalysator mit 7,1% Kupfer
Reaktor 2
zwei Drittel des Volumens
Katalysator mit 2,8 % Kupfer ein Drittel des Volumens
Katalysator mit 7,1% Kupfer
Reaktor 3
ein Drittel des Volumens
Katalysator mit 4,6% Kupfer zwei Drittel des Volumens
Katalysator mit 7,1 % Kupfer
Katalysator mit 7,1 % Kupfer
Dem ersten Reaktor wurden 90,2 g Mol/Std. Chlor-Wasserstoff,
49,8 g Mol/Std. Äthylen und 50,2 g Mol/ Std. Luft zugeführt; in dem zweiten Reaktor wurden
weitere 51,3 Mol/Std. Luft und dem dritten Reaktor 27,1 g Mol/Std. Luft eingeführt. Der Druck am Eingang
in dem ersten Reaktor betrug 5 bar; die Temperatür lag zwischen 240 und 3000C.
Katalysator-Herstellung
a) Erfindungsgemäß
2000 gy-Aluminiumoxid-Tablettenmit einer Wasseraufnahme
von 45 ml Wasser pro 100 g Aluminiumoxid wurden mit 900 ml einer wäßrigen Lösung von
320 ml Wasser, 416 ml konzentrierter (30%iger) Salzsäure, 32 g Kaliumchlorid und 297 g Kupfer(II)-oxychlorid
imprägniert. Die Aluminiumoxid-Tabletten wurden 1 Std. lang mit der Lösung bei Raumtemperatur
in einem 5-1-Kolben geschüttelt, dann wurden sie im Verlauf von 3 Stunden in sauerstofffreiem Stickstoffstrom
langsam auf 200° C erhitzt und weitere 10 Stunden bei dieser Temperatur gehalten.
b) Nach dem Stand der Technik
Aluminiumoxid-Tabletten wurden mit einer wäßrigen Lösung von Kupfer(II)-chlorid und Kaliumchlorid
getränkt. Die relativen Mengen Kupfer zu Kalium
waren gleich wie bei der Arbeitsweise a); das gleiche
trifft zu für die Flüssigkeitsmengen / 100 g Träger. Anschließend wurde bei 2000C in Luft getrocknet.
Ergebnisse
Unter den oben angegebenen Bedingungen wurden zwei kontinuierliche, jeweils 44 Tage dauernde Versuche
durchgeführt, wobei einmal der erfindungsgemäße und einmal der Katalysator nach dem Stand der
Technik eingesetzt wurde. Gemessen- wurde die Lage der »hot spots« in Prozenten der Gesamtlänge
der Reaktoren am Anfang und am Ende der Reaktion, sowie der reduzierte Druckverlust im Verlauf der Reaktion. Druckverlust ist die Druckdifferenz, die zwischen
dem Eingang des ersten Reaktors und dem Ausgang des letzten Reaktors herrscht. Der reduzierte Druckverlust,
der von Schwankungen im Durchsatz unabhängig ist, ist definiert durch die Fanning-Gleichung:
dPm-P
= reduzierter Druckverlust,
Pro = gemessener Druckverlust,
Pro = gemessener Druckverlust,
P = Absolutdruck,
EF = Summe aller Gasmengen.
EF = Summe aller Gasmengen.
a) Erfindungs- gefnäß |
b) Stand der Technik |
|
Anstieg des reduzier ten Druckverlusts • um |
8% | 26% |
Lage der hot spots | Anfang/Ende | Anfang/Ende |
Reaktor 1 ... | 15/15 | 17/38 |
Reaktor 2 | 17/18 | 8/26 |
Reaktor ,3 | '= 17/20 | 10/33 |
Mit dem erfindungsgemäßen Katalysator können wegen des geringen Anstieges des Druckverlustes mit
einer Katalysator-Füllung 151 Dichloräthan je kg Katalysator hergestellt werden, bei dem Katalysator
nach dem Stand der Technik nur 81 Dichloräthan je
ao kg Katalysator. Außerdem werden wegen des günstigeren
Temperaturprofiles weniger Nebenprodukte gebildet. Ein Maß für die Selektivität des Katalysators ist
die Äthylen-Oxydation, angegeben in Gewichtsprozent
oxydiertes Äthylen, bezogen auf eingesetztes.
as Äthylen. Sie beträgt beim erfindungsgemäßen Katalysator
0,9%, beim Katalysator nach dem Stand der Technik 1,9
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlor- 5 den, was zu der Leistungsverminderung führt,
äthan durch Oxychlorierung von Äthylen in Ge- Im Inneren des Raktors bilden sich — abhängig von genwart eines Katalysators auf Basis von Kup- den Reaktionsparametern — Temperaturprofile aus, fer(II)-chlorid, der in einer Konzentration von 1 bis die in engem Zusammenhang mit der Aktivität des 20 Gewichtsprozent Kupfer auf einem üblichen Katalysators stehen. Die Stellen höchster Temperatur Trägermaterial verteilt ist, in einem oder in mehre- io bezeichnet man als »hot spot«. Wird nun an einer ren Reaktoren, von denen mindestens einer in auf- solchen Stelle infolge ungenügender Wärmeabfuhr die einanderfolgende Reaktionszonen aufgeteilt ist, bei diesen: Kupferkatalysatoren maximal zulässige wobei die Konzentration an. Kupfer auf dem Trä- Temperatur von 300 bis 32O0C überschritten, verlieren germaterial in den Reaktionszonen in Produkt- diese Katalysatoren im Bereich der hohen Temperatur Stromrichtung zunimmt, dadurch gekenn- 15 ihre Aktivität.
äthan durch Oxychlorierung von Äthylen in Ge- Im Inneren des Raktors bilden sich — abhängig von genwart eines Katalysators auf Basis von Kup- den Reaktionsparametern — Temperaturprofile aus, fer(II)-chlorid, der in einer Konzentration von 1 bis die in engem Zusammenhang mit der Aktivität des 20 Gewichtsprozent Kupfer auf einem üblichen Katalysators stehen. Die Stellen höchster Temperatur Trägermaterial verteilt ist, in einem oder in mehre- io bezeichnet man als »hot spot«. Wird nun an einer ren Reaktoren, von denen mindestens einer in auf- solchen Stelle infolge ungenügender Wärmeabfuhr die einanderfolgende Reaktionszonen aufgeteilt ist, bei diesen: Kupferkatalysatoren maximal zulässige wobei die Konzentration an. Kupfer auf dem Trä- Temperatur von 300 bis 32O0C überschritten, verlieren germaterial in den Reaktionszonen in Produkt- diese Katalysatoren im Bereich der hohen Temperatur Stromrichtung zunimmt, dadurch gekenn- 15 ihre Aktivität.
zeichnet, daß man ein Katalysatorsystem ver- Als Folge wandert der »hot spot« mehr oder weniger
wendet, welches hergestellt wurde durch Tränken schnell in Produklstromrichtung durch die Katalysades Trägermaterials mit einer wäßrigen Lösung, die torschüttung his schließlich die gesamte Katalysator-Kupfer(n)-oxychlorid
und Chlorwasserstoff im menge weniger aktiv geworden ist.
Gewichtsverhältnis Kupferionen zu Chlorwasser- 20 Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, diese stoff von 2:1 bis 1:1 enthält, und anschließendes Nachteile zu überwinden, um somit zu einem Oxychlo-Behandeln bei Temperaturen zwischen 150 und rierungsverfahren zu kommen, welches über längere 300°C, unter Ausschluß wesentlicher Mengen Zeit hinweg mit gleichbleibend hoher Leistung betrie-Sauerstoff. ben werden kann.
Gewichtsverhältnis Kupferionen zu Chlorwasser- 20 Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, diese stoff von 2:1 bis 1:1 enthält, und anschließendes Nachteile zu überwinden, um somit zu einem Oxychlo-Behandeln bei Temperaturen zwischen 150 und rierungsverfahren zu kommen, welches über längere 300°C, unter Ausschluß wesentlicher Mengen Zeit hinweg mit gleichbleibend hoher Leistung betrie-Sauerstoff. ben werden kann.
2. Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlor- 25 Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die
äthan nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, Verwendung eines Katalysatorsystems auf Basis von
daß bei der Herstellung des Katalysatorsystems Kupfer(II)-chlorid gelöst, welches auf spezielle Weise
eine wäßrige Lösung, die zusätzlich Kaliumchlorid hergestellt worden ist. Gegenstand der Erfindung
enthält, verwendet wurde, wobei die wäßrige Lö- ist demzufolge ein Verfahren zur Herstellung von
sung bis zu einem Fünftel Kaliumionen, bezogen 30 1,2-Dichlorälhan durch Oxychlorierung von Äthylen
auf Kupferionen, enthält. in Gegenwart eines Katalysators auf Basis von Kup-
fer(II)-chlorid, der in einer Konzentration von 1 bis
20 Gewichtsprozent Kupfer auf einem üblichen Trägermaterial verteilt ist, in einem oder in mehreren Reak-35
toren, von denen mindestens einer in aufeinanderfol-
gende Reaktionszonen auf geteilt ist, wobei die Konzentration an Kupfer auf dem Trägermaterial in den Reaktionszonen
in Produktstromrichtung zunimmt. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man ein
40 Katalysatorsystemverwendet, welches hergestelltwurde
durch Tränken des Trägermaterials mit einer wäßrigen
Die Oxychlorierung von Äthylen ist ein bekanntes, Lösung, die Kupfer(II)-oxychlorid und Chlorwasserinder
Technik ausgeübtes Verfahren. Nach der GB-PS stoff im Gewichtsverhältnis Kupferionen zu Chlor-04
666 wird die Umsetzung in mehreren, hinterein- wasserstoff von 2:1 bis 1:1 enthält, und anschließenander
angeordneten Reaktoren durchgeführt, wobei 45 des Behandeln bei Temperaturen zwischen 150 und
der Sauerstoff, in mehrere Ströme aufgeteilt, jedem 3000C, unter Ausschluß wesentlicher Mengen Sauer-Reaktor
gesondert zugeführt wird. Die Reaktoren stoff.
sind mit einem Katalysator beschickt, der aus Kupfer- Das Oxychlorierungsverfahren selbst ist in der
chlorid besteht, welches auf einen Träger niederge- GB-PS 11 04 666 beschrieben, auf die Mer ausdrückschlagen
ist. Innerhalb eines Reaktors soll die Kataly- 5° lieh Bezug genommen wird. Auch nach der vorliegensalorkonzentration
in Produktflußrichtung zunehmen. den Erfindung wird bevorzugt in mehreren, insbeson-Eine
Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, dere in drei Reaktoren gearbeitet, wobei Sauerstoff,
daß die Reaktoren in Zonen aufgeteilt sind, wobei die vorzugsweise in Form von Luft, in jeden Reaktor geKonzentration
des Kupferchlorids auf dem Träger sondert zugeführt wird. Die Temperatur in den Reakzunimmt.
55 toren liegt im allgemeinen zwischen 220 und 320°C,
Verwendet man bei diesem Verfahren handelsüb- der Druck zwischen 2 und 10 bar.
liehe Katalysatoren, z. B. solche, die durch Tränken Mindestens einer der Reaktoren ist in mehrere,
liehe Katalysatoren, z. B. solche, die durch Tränken Mindestens einer der Reaktoren ist in mehrere,
des Trägermaterials mit Kupfer(II)-chloridlösung her- aufeinanderfolgende Reaktionszonen aufgeteilt, wobei
gestellt wurden, so stellt man fest, daß die Leistung die Konzentration der Kupferverbindung auf dem
der Anlage bei mehrmonatigen Betrieb immer geringer 60 Trägermaterial in Produktstromrichtung zunimmt. Es
wird. Diese Verminderung der Leistung hat zwei ist im allgemeinen nicht notwendig, die Zonen räumlich
Ursachen: voneinander zu trennen; man füllt zweckmäßigerweise
Die Partikeln der herkömmlichen Katalysatoren die Katalysatoren mit abgestufter Konzentration einverändern
im Laufe der Zeit ihre Form, indem sie sich fach nacheinander in den Reaktor ein. Die Zahl der
mit abgeschiedenem Kohlenstoff beladen und allmäh- 65 Reaktionszonen in den einzelnen Reaktoren sowie die
lieh zu Staub zerfallen. Dieser Staub setzt dem durch- relative Größe der Zone ist von Fall zu Fall verschieden,
strömenden Gas einen höheren Widerstand entgegen Die günstigsten Bedingungen lassen sich durch prinzials
die ursprünglichen, größer dimensionierten Kataly- ^piell einfache Optimierungsversuche ermitteln. Be-
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19732356549 DE2356549C2 (de) | 1973-11-13 | 1973-11-13 | Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichloräthan durch Oxychlorierung von Xthylen |
BE149078A BE820547A (fr) | 1973-11-13 | 1974-09-30 | Procede de preparation du dichloro-1 |
JP12906674A JPS5082001A (de) | 1973-11-13 | 1974-11-11 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19732356549 DE2356549C2 (de) | 1973-11-13 | 1973-11-13 | Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichloräthan durch Oxychlorierung von Xthylen |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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DE2356549B1 true DE2356549B1 (de) | 1975-03-20 |
DE2356549C2 DE2356549C2 (de) | 1975-10-30 |
Family
ID=5897942
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE19732356549 Expired DE2356549C2 (de) | 1973-11-13 | 1973-11-13 | Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichloräthan durch Oxychlorierung von Xthylen |
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JP (1) | JPS5082001A (de) |
BE (1) | BE820547A (de) |
DE (1) | DE2356549C2 (de) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0054674A1 (de) * | 1980-12-10 | 1982-06-30 | BASF Aktiengesellschaft | Kupfer- und Alkalimetalle enthaltender Trägerkatalysator |
EP0208180A1 (de) * | 1985-06-22 | 1987-01-14 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Oxichlorierung von Ethylen an Kupfer enthaltenden Trägerkatalysatoren |
EP1002576A1 (de) * | 1998-11-10 | 2000-05-24 | Süd Chemie Mt S.R.L. | Katalysator enthaltend Kupfer für die Oxychlorierung von Ethylen in 1,2-Dichlorethan |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4123467A (en) * | 1975-07-14 | 1978-10-31 | Stauffer Chemical Company | Oxychlorination of ethylene |
US4206180A (en) * | 1975-07-14 | 1980-06-03 | Stauffer Chemical Company | Oxychlorination of ethylene |
-
1973
- 1973-11-13 DE DE19732356549 patent/DE2356549C2/de not_active Expired
-
1974
- 1974-09-30 BE BE149078A patent/BE820547A/xx unknown
- 1974-11-11 JP JP12906674A patent/JPS5082001A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0054674A1 (de) * | 1980-12-10 | 1982-06-30 | BASF Aktiengesellschaft | Kupfer- und Alkalimetalle enthaltender Trägerkatalysator |
EP0208180A1 (de) * | 1985-06-22 | 1987-01-14 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Oxichlorierung von Ethylen an Kupfer enthaltenden Trägerkatalysatoren |
EP1002576A1 (de) * | 1998-11-10 | 2000-05-24 | Süd Chemie Mt S.R.L. | Katalysator enthaltend Kupfer für die Oxychlorierung von Ethylen in 1,2-Dichlorethan |
US6452059B1 (en) | 1998-11-10 | 2002-09-17 | Sud Chemie M.T. S.R.L. | Catalysts for the oxi-chlorination of ethylene to 1,2-dichloroethane |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2356549C2 (de) | 1975-10-30 |
BE820547A (fr) | 1975-04-01 |
JPS5082001A (de) | 1975-07-03 |
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