DE2355856A1 - Verfahren zur reinigung neutralisierter fettsaeureamide - Google Patents

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Verfahren zur Reinigung neutralisierter Fettaäureamide

Fett säur earaide werden als Entforruurigsniittel. Schmiermittel _} Glanzmittel beim Formen von Kunstharzen» Weichmacher und als Mittel zürn Wasserdichtmachen von Textilgut verwendet* Fettsäureaniide werden durch die, Araanolyse von E'ettsäur-eestern ede}:' durch die dehydratisierende Amidierung von Fettsäuren hergestellt; die erhaltenen Amide enthalten Verunreinigungen, die in den Ausgangsmaterialien vorhanden waren₉ sowie solche, die durch die nachfolgenden Verfahrensstufen eingeführt, werden. Die Hauptverunre.inigungpn sind im allgemeinen freie Fettsäuren.

·» 2 —

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BAD QfUQ_lNAL

In den vergangenen Jahren ergab sich ein besonders großer Bedarf an gereinigten Fettsäureamiden, die einen wesentlich geringeren Anteil an freien Fettsäuren aufx^eisen und die außerdem eine möglichst helle Farbe zeigen. Gegenwärtig v/erden Fettsäureverunreinigungen auf vielen industriellen Anwendungsgebieten beanstandet.

Es wurde bereits viel Mühe auf die Abtrennung von Fettsäuren verwendet« In der japanischen Patentschrift No. 10533/1971 ist ein Verfahren beschrieben* bei dein die Amide der Vakuumdestillation in Gegenwart von basischen Additiven wie Alkalimet allhydroxyden, unterworfen wurden. Es ergab sich ^edocb, daß dieses Verfahren ungeeignet ist, da die Basen die Zersetzung der Amide zu Nitrilen veranlassen. Das Problem wurde gelöst durch Vakuumdestillation in Anwesenheit von Alkalimetallphosphaten, wie z.B. Natrium oder Kaliumtriphosphat. Durch die Verwendung von Phosphaten kann der Einsatz der ungeeigneten Basen, wie Alkalimetall und Erdalkalimetallhydroxide vermieden werden.

Der Erfindung liegt die Feststellung zugrunde, daß Fettsäureamide von den entsprechenden Fettsäuren tatsächlich durch Vakuumdestillation nach Zugabe von Basen, wie Alkalimetallhydroxiden, getrennt werden können. Ura die Trennung zu erreichen, stützt sich die Erfindung auf die Überlegung, daß die Zersetzung der Amide mit zwei wichtigen Faktoren verbunden ist, die beide die Wirkung der Basenzugabe kompensieren. Der erste Faktor ist der Siedepunkt (bei vermindertem Druck) des zu destillierenden Materials. Der zweite Faktor ist die "Kontaktzeit" oder die "Verweilzeit", während der die Verbindung der Destillationstemperatur ausgesetzt ist. Offenbar wurde der zweite Faktor bisherig nicht

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genügend berücksichtigt und war weitgehend für das Problem der Nitrilbildung verantwortlich. Bei der normalen Destillation wird das zu destillierende Material in einen Behälter gefüllt und gleichzeitig unterdruck und erhöhten Temperaturen für längere Zeit ausgesetzt. Bei der normalen Destillation ist die übliche Verweilzeit des zu destillierenden Materials unzulässig lang. Vermutlich ist diese verlängerte Temperatureinwirkung für die Zersetzung der Amide verantwortliche Ein besonders wichtiges Ergebnis einer verringerten Verweilzeit istj daß die Zugabe von Basen zur Neutralisation und zur Trennung der freien Fettsäuren als verhältnisraässig nicht flüchtige- Seifen entgegen einem bisherig bestehenden Vorurteil, angewendet werden konn_p obwohl man bisher die Verwendung von Basen, wegen der Zersetzung der Amide zu Nitrilen« zumindest unter den Bedingungen der üblichen Vakuumdestillation abgelehnt hat_e

Die Erfindung besteht darin, die neutralisierten'Fettsäureami de Unterdruck auszusetzen und sie gleichzeitig über eins auf die Siedetemperatur des Amides oder darüber .erhitzte Destillationsoberfläche zu leiten. Beim Kontakt mit der erhitzten Destillationsoberfläche wird das Amid fast sofort in einen dünnen Film (z_eB. dünner als 1 mm) durch die eigene Schwerkraft oder durch ein mechanisches Verfahren umgeformt. Die Filmdicke hängt von Variablen, wie Temperatur, Viskosität, Rotorgeschwindigkeit und Zufuhrrate ab. Ein solches Destillationsverfahren ist z.B* aus der US-PS 3 362 892 als Molekulardestillation bekannt geworden. Die Filmbildung ermöglicht die schnelle Verflüchtigung der Amide unter verminderten Druck (0,005 bis 5 mm Hg.) nach einer nur ε;ehr kurzen Verweilzeit, z.B« von 1 bis 10 Sekunden, auf der erhitzten Best-illationsoberflache. Diese kurze Kontakt-

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zeit mit der erhitzten Oberfläche ist sehr vorteilhaft. Die Erhitzungszeit der Amide ist im Vergleich zu den bekannten Retortendestillationsverfahren wesentlich verringert. In dem Maße, wie die Amide verdampfen, werden sie gesammelt und die verhältnismässig nicht flüchtigen Verunreinigungen, v/ie die Salze der Fettsäuren und gefärbte Körper, von denen einige ebenfalls in Salze verwandelt worden sein mögen, passieren die Destillationsoberfläche und werden als nichtflücbtiger Rückstand gesammelt. Wenn erwünscht, kann dieser nichtflüchtige Rückstand im Kreislauf geführt werden, um die Amidausbeute zu erhöhen.

Durch die Erfindung werden unmittelbar verschiedene Vorteile erreicht. Man kann einmal verhältnismässig preiswerte und leicht erhältliche Materialien, wie Alkalimetall« hydroxyde des Natriums, Kaliums und Lithiums und Erdalkalihydroxyde des Kalziums und Magnesiums verwenden, um den freien Fettsäuregehalt der Amide zu neutralisieren. Zum anderen erfolgt die Vakuumdestillation der Fettsäureamide ohne nennenswerte Bildung von Nitrilen und trotz der Tat- . sache, daß die oben genannten basischen Hydroxyle verwendet werden.

Bei dem im Zusammenhang mit der Erfindung verwendeten Roh- oder ungereinigten Fettsäureamid handelt es sich im allgemeinen um ein technisches C₁^ - C₂₂ gesättigtes, ungesättigtes oder mehrfach ungesättigtes Fettsäureamid, wie CJlsäureamid, -das ein Gemisch von Fettsäureamiden, vorzugsweise Oleylamid darstellt, jedoch auch etwas gesättigte und ungesättigte C^_/+ - C^g-Amide sowie C,g mehrfach ungesättigte Amide enthalten kann. Außerdem können andere Fettsäureamide, vd.e technisches Erucamid, bei dem es sich in der Hauptsache um ein Cpo ungesättigtes Fettsäureamid

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handelt, und das Stearinsäureamid, ein Cj₈ ungesättigtes Amid, verwendet werden. Die Ölsäure- und Stearinsäureamide enthalten im allgemeinen etwas CLg Fettsäureamide. Die Amide können in einfacher Weise in wirtschaftlichem Ausmaß durch Umsetzung der entsprechenden Fettsäuren mit Ammoniak hergestellt werden. Das .erhaltene Reaktionsgemisch enthält die erwünschten Fettsäurearaide und wechselnde Mengen umumgesetzter Säuren, im allgemeinen von 2 bis 7 Gevr.~% des Reaktionsgemisches, Außerdem sind auch schwankende geringere Mengen an färbenden Substanzen vorhanden. Diese werden im allgemeinen einfach als Farbkörper bezeichnet. Ihre Anwesenheit genügt jedoch, um eine Farbe in dem Rohamid von 4 bis 8 Gardner Grade zu erzeugen. Es sind auch etwa bis zu 1 % Nitrile vorhanden. Ein solches Rohamidreaktionsgemisch eignet sich am besten für das erfindungsgemäfie Verfahren zur Verringerung des Säuregehaltes» Das Verfahren führt auch zu einer Verminderung der Verfärbung der Amide auf weniger als 1 Grad (Gardner-Skala). Eine Zunahme des Nitrilgehalts über denjenigen im Ausgangsmaterial läßt sich nicht feststellen. ¥enn die Molekulardestillation in Abwesenheit von Alkalimetallhydroxyden durchgeführt wird, v/erden die freie Fettsäure und ein Teil der Farbkörper nicht entfernt. Dies mag ein Anzeichen sein, daß einige Farbkörper selbst sauer sind und. durch die Zugabe von Alkalimetallhydroxyden nicht flüchtige Salze bilden oder in nichtflüchtige Substanzen umgewandelt werden♦■

Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist die Gevrinnung eines Ölsäureamides, in welchem weniger als 0,5 Gew."% freier Ölsäure als Verunreinigung im Destillat vorhanden ist» Dieses Verfahren besteht in der Neutralisation eines Reaktionsgemisclies, das 2 bis 6 % technische Ölsäure enthält, mit einer alkoholischen (z.B. methanolischen

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oder äthanolischen) Lösung eines Alkalimetallhydroxydes oder des Kalziumhydroxyds. Anschließend wird die alkoholische Lösung entfernt ( z.B. durch Vakuumdestillation) und das neutralisierte Gemisch wird der Molekulardestillation unterzogen. Liegt der mittels einer Vakuumpumpe erzeugte verminderte Druck bei 0/12 bis Q,18 ram Quecksilber, dann destilliert das Amid bei 200 bis 213°, (390 bis 415°F) und wird bei einer Temperatur von 95 bis 100° (204° bis 210°F) gesammelt.

Zur Neutralisation der freien Säure liegt die verwendete Menge an Base im allgemeinen über⁵ der theoretisch erforderlichen Menge. Ein Überschuß von 6 bis 20 %_f basierend auf der Menge _P die theoretisch für die Neutralisation der Säure im Reaktionsgemisch erforderlich ist, reicht aus, um die letzte freie «Säure zu beseitigen und di e Destillation der Farbkörper zu verhindern. Wie im vorstehenden beschrieben, liegt die Bedeutung der Erfindung in der Dünnfilmdestillation der neu- " tralisierten Amide. Die Art der zur Neutralisierung verwendeten Base ist nicht kritisch, Die Versuche wurden hauptsächlich auf anorganische Basen beschränkt; jedoch kann der Fachmann erkennbar auch andere Basen, wie organische quaternäre Ammoniumhydroxyde, z.B. Tetraäthylammoniumhydroxyd, Tetramethylammoniumhydroxyd, Benzyltrimethylaminoniumhydroxyd und Benzyltriäthylammoniumhydroxyd verwenden.

Beispiel I

Für die Molekulardestillation des Ölsäureamides, das 3 bis. 4 Gew.-?Q der Natriumseife der Ölsäure und keine freie Fettsäure enthielt, wurde ein Abstreif-Filra-Verdampfer (wiped™ ·

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BAD ORSQiNAL

film evaporator) in den Abmessungen einer Versuchsanlage eingesetzt. Die Moleku3.ardestillationsapparatur hatte eine Verdampferoberfläche von O₉ 37 m (4 sq.ft) und eine Kondensatoroberfläche von 1Jm (19 sq.ft) sowie eine durchschnittliche Wegelänge zwischen den beiden Oberflächen von ungefähr 75 mm ( 3 ")«. Das Vakuum wurde mit einer OJ-diffusionspumpe mit einer Kapazität von 50 m /min (1800 cfm) bei 10 Mikron aufgebaut. Dieser Pumpe war eine mechanische Pumpe mit einer Kapazität von 50 si /min (1800 cfm) bei 10 Mikron vorgeschaltet.

Das Destillationsgut hatte annähernd die folgende Zusammensetzung:

(1) Technisches Ölsäureamid - 96,2 - -96,7 %

0 (C₁₇H₃₃C-NH₂)

(2) Gesarat Nitril (C₁₆H₃₁CsN) = 0,5 - 1*0 %

(3) Seife (C₁₇H₃₃C-ONa) = 2,8%

Für die Destillation wurden 135 kg (300 pounds) Amid mit 3,6 kg ( 8,0 pounds) Natriummethoxylösung in Methane?., umgesetzt. Die methanolische Lösung enthielt 0,9 kg (2,0 punds) Natriuramethoxid, eine Menge, die ausreichte, um die gesamte freie Säure im Amidanteil des Reaktionsgemisches zu neutralisieren und noch einen 15 Gew_e~?6igen Überschuß zu liefern. Das Reaktionsgemisch bestand aus 130 kg (288.6 pounds) Gesamtamiden, 3,8 kg (8,4 pounds) Gea amtsäuren, 1,.35 kg (3,0 -pounds) Gesamtnitrilen. und hatte eine Farbe nach der Gardner-Skala von 5.

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Die methanolische Lösung wurde mit dem geschmolzenen Amid vermengt und das Reaktionsgemisch für ungefähr eine Stunde bei einer Temperatur von 101° (215°F) gerührt. Dies war genügend Zeit für die Neutralisation der Säure. Anschließend wurde das Reaktionsgemisch analysiert. Eine freie Säure konnte nicht festgestellt werden.

Das Reaktionsgemisch wurde in ein Ausgassystem gegeben, um das Methanollösungsmittel durch Vakuumdestillation bei einer Temperatur von 101 (215 F) und bei einem Druck von 1,3 mm Quecksilber zu entfernen. Anschließend wurde das Material in dem zuvorbeschriebenen Abstreif-Film-Verdampfer der Molekulardestillation unterworfen. Es wurden neun verschiedene Teile des Reaktionsgemisches destilliert, um insgesamt neun verschiedene Versuche zu erhalten. Die Verfahrensbedingungen der Destillation sind in der Tabelle I niedergelegt. Freie Stellen zeigen an, daß eine bestimmte Veränderliche während des in Frage stehenden Versuches nicht gemessen wurde. Insbesondere wurden die Daten des Versuches 2 nicht aufgezeichnet, weil ein Schaden in der Destillationsanlage die Ergebnisse beeinträchtigte.

- 9

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TABELLE I

Versuchsnummer

Gehäuse-Temperatur

Kondens ator-Temperatur '

Verdampfer-Arbeitsdruck (Micron)

Verdampfer-Rotor-Geschwindigkeit

tfoidr eh/Min.

Rückstands-Rate
(kg/hr)

Destillationsgeschv/iiidigkeit (Kg/min) Zufuhrge schwindigkeit (kg/hr)

Pompendruck (Micron) Prozent-Destillat

212

99 160

280 22 51

67,5

11 7056

213 \ 213 j 196 Ϊ199

ρ V ί

96 j 96

98

170 I 160 I 120 120

280 I 280 1280 J 280

■' I I

■ S 43 f 14 |25,5|

213

180

280

51 133,7 |40,5 56,3

|93,5I47,3|65,7|63_S5

\t ? !i

11 ! 12

S9°/o

co cn on

Aufgrund der Analyse enthielt das Destillat 0,5 bis 1 % Nitril und hatte die Farbe nach der Gardner Skala von weniger als 1. Die Analyse ergab, daß das Destillat frei von Säure war.

Die Analyse des Rückstandes wurde nur an den Droben der Versuche 5 und 8 (Tabelle I) durchgeführt:

70	%	90	5 %	(0,34
88,	5 %	86,	3 ?£	)
13,	6 % (0,45	10,	./g.
meq	*/g.)	meq	2 %
1 -	2 %	1 -	0,14 %
keine

Prozent Destillat

Seife

Nitril Freie Fettsäure

Der in der Tabelle I angegebene Verdampfer-Arbeitsdruck bezieht sich auf den Destillationskopf und stellt den Dampfdruck der Amide während der Destillation dar* Der Puinpendruck ist der Arbeitsdruck weniger dem Dampfdruck der verflüchtigten Amide. "Prozent Destillat" bedeutet den Prozentsatz vom Ausgangsmaterial, das destilliert und als Destillat gesammelt wurde. Bei der Destillationsdurchführung gab es einige Schwierigkeiten durch das "Einfrieren" des Zufuhrmaterials, bevor es destilliert werden konnte. Es ist deshalb notwendig, die Leitungen der Destillationsanlage auf einer Temperatur über 99 (210°F) zu halten. Aus der Tabelle I kann ersehen werden, daß das Amid bei 196 bis 213° (985° - 415⁰C) destilliert und bei einer Temperatur von 96 Ms 99° (204° - 210°F) kondensiert wurde (Kondensatortemperatur)»

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Beispiel II

Verschiedene Ölsäureamidansätze wurden in einem Laboratoriurasabstreiffilm-Verdampfer der Molekulardestillation unterzogen. Die Destillationsanlage hatte eine Verdampferoberfläche von etwa 320 cm (50 sq. in.), eine Kondensatoroberfläche von etwa 100 cm (16 sq. in_e) und eine Weglänge zwischen den beiden Oberflächen von etwa 12 mm (0,5 "). Der Unterdruck für die Anlage wurde durch eine Vakuumpumpe mit einer Kapazität von 50 Litern pro Minute hergestellt.

In den beiden Versuchen B und E wurde die Neutralisation durch Auflösung der Hydroxyde in einer geringen Menge von Methylalkohol bewirkt. Dies unterstützt die Verteilung der Base zur Bereitung eines homogenen Gemisches. Vor der Neutralisation und der Destillation enthielt jeder Amidansatz etwa 2,5 bis 3,4 Gew.-% freie Säure als Ölsäure und hatte eine Farbe von 4 bis 5 nach der Gardner-Skala „ In jedem Versuch wurden nach dem Abdampfen des Alkohols die Amide der Molekulardestillation bei einem Druck von 0,2 bis 0,8 mm Quecksilber unterworfen. Unter diesen Bedingungen verdampften die Amide bei einer Temperatur von 180 bis 210°. Die Ergebnisse sind in der Tabelle II aufgeführt.

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TABELLE II

Versuch Base

Freie Fettsäure % Farbe (Gardner) Nitrile % AmId-¹Zufuhr (jec) Base (g) Zufuhr Destillat Zufuhr . Destillat Zufuhr Destillat

	A	CaO (pulveri siert)	100
A0982	B	KOH (CH75-Lo- SUTxg)	100
	C	keine Base	100
co	D	Ca(OH)2
cn		(pulverisiert)	95
	Ξ	LiOH . H?0
		sung )	100

3.4

1+

.5

.7

3.4 0.6

2.5 3.8

0.3

0.06 4s-

CO

cn cn

00

cn

~.« ja —

Aus der Tabelle II ist zu ersehen, daß keine Verringerung der Säure im Versuch A und im Versuch C stattfand j die Säureinenge nahm sogar etvras zu. Es ist anzunehmen, daß die Erklärung dazu dient, daß im Versuch A das Kalziumoxid in fester pulverisierter Form ohne ein Lösungsmittel verwendet wurde, und bei dem Schmelzpunkt der Amide nicht reagierte. Jedoch reagierte das Kalziumhydroxyd als dispergiertes Pulver im Versuch D.

Im Versuch C wurde keine Base verwendet und die freie Säure destillierte mit dem Amid über. In der Tat überschnitt im Versuch C der Säuregehalt des Endprodulfes den Säuregehalt des Ausgangsmaterials.

Um die Wirkung der hinzugefügten Baseninenge zu illustrieren wurde eine in einem Versuchsanlagenkessen mit einer methanolischen Natronlauge genau neutralisierte Amidprobe nach dem Abdampfen des Lösungsmittels in einem Labormolekulardestillationsgerät destilliert. Bei diesem Verfahren wurde der Säuregehalt, der ursprünglich über 3 % betrug, nur auf 0,2 % reduziert und das Destillat hatte die Farbe von T nach der Gardner-Skala. Im Gegensatz dazu wurde das selbe Ausgangsmaterial mit einer zusätzlichen Base versetzt, um einen Überschuß von 10 Gew*~% Base zur Gesamtsäure im Ausgangsmaterial zu gewährleisten. Bei der Analyse konnte keine freie Fettsäure im Destillat festgestellt werden. Die Farbe des Destillats betrug wesentlich weniger als 1 nach der Gardner-Skala. . -

In den Versuchen A bis E wurde die anwesende Nitri!menge in der Zufuhr und im Destillat nicht bestimmt, da eine geeignete Bestimmungsüiethode fehlte. Die angewendete Methode umfasste

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die Dünnschichtchromatographie und wurde als zu ungenau angesehen. Jedoch ist es im Versuch E, während der Wert von 1 % für den Nitrilgehalt im Ausgangsmaterial sowie im Destillat einen Fehler bis zu 0,5 % aufweisen kann und deswegen nicht als absolut genau bestimmt gelten kann, bezeichnend, daß der Nitrilgehalt der Zufuhr sowie des Destillates einander etwa gleichen; dies bedeutet, daß praktisch kein Nitril durch die Zugabe der Base gebildet wurde.

Beispiel. III Reinigung von Erucamiden

56,8 £ technische Emeasiä_} das 4,8 % freie Säure enthielt, wurde geschmolzen und mit 0,35 g (10'% Überschuß) von NaOH, das in 10 BiI Methanol gelöst war, versetzt. Nach dem Vermischen wurde der Methylalkohol bei 120° und 1,5 mm Quecksilber (mechanische Vakuumpumpe) abdestilliert. Der Amidrückstand wurde in dem im vorstehenden beschriebenen Laboratoriums-Abstreiffilmverdampfer bei 245° (0,5 mm Quecksilber) molekulardestilliert, was 47 g eines Produktes ergab, das 0,7 % Säure enthielt. Die Farbe des Produktes war 3,5 nach der Gardner-Skala, verglichen mit der Farbe von 12 nach der Gardner-Skala für das Ausgangsmaterial. In einem ähnlichen Versuch wurde die Base weggelassen, und das Erucamidprodukt enthielt 5,6 % freie Säure und hatte eine Farbe von 6 nach der Gardner-Skala.

Beispieljnr Reinigung von Stearylamifl

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100 g technisches Stearylamid, das 3,98 % freie Säure enthielt, wurde geschmolzen und mit 4 g einer 25/oigen Lösung von NaOCH₅ in CH₃OH versetzt (20 % Basenüberschuß). Das Methanol wurde bei 150° und 1 mm Quecksilber abdestilliert und das Amid wurde in einem Laboratoriumsabstreiffilmverdampfer bei 190° und 0,2 mm Quecksilber molekulardestilliert. Das erhaltene Produkt ( 49 g) enthielt 0,05 % der Säure und hatte eine Farbe von weniger als 1 nach der Gardner-Skala.

Ohne vom Grundgedanken .der Erfindung abzuweichen, können z.B. die zum Neutralisieren der Fettsäure verwendete Base, oder die während der Molekulardestillation angewendeten Temperaturen oder Drücke abgewandelt v/erden. Obwohl die Destillation mittels eines Abstreiffilmverdampfers eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung darstellt,. kann

•vl

jede Destillationsanlage verwendet werden, bei der das Amid nur einer kurzen Verweilzeit (z.B. weniger als 10 Sekunden) und nur einem sehr niedrigen Vakuum (z.B. von 5 nun bis 0,005 mm Quecksilber) ausgesetzt ist. Andere geeignete Destillationsanlagen sind z.B. die Molekulardestillation nach dem Prinzip des fallenden Films oder die Molekulardestillation mit rotierender Verdampferscheibe _t wobei das zu destillierende Material durch Schwerkraft oder Zentrifugalkraft als dünner Film über eine erhitzte Destillationsoberfläche: ausgebreitet wird. Der Fachmann kann auch and.ere Fettsäur eainide von den entsprechenden freien Fettsäuren trennen«. Z.B. können C.^ - C₂₂ Fettsäureamide, wie Palmitin-, Stearin-, Öl- und Eruca-Säureaniide von den entsprechenden C^g - Cp? Fettsäuren nach dem Prinzip der Erfindung getrennt werden«:

Patentansprüche:

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Claims (9)

P a tentansprüch e

1. Verfahren zur Reinigung neutralisierter Fettsäureamide [t 14 bis 22 Kohlenstoffatomen in der Fettsäure mit freien

Fettsäuren als Verunreinigungen, dadurch gekennzeichnet , daß die Amide der Molekulardestillation unter vermindertem Druck von etwa 0,005 Ms etv/a 5 mm Quecksilber unterworfen werden und daß die gereinigten Amide als destillierte Phase gesammelt werden, während man die Verunreinigungen über die Verdampferfläche passieren laßt und alö nicht flüchtige salzartige Rückstände sammelt«

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Verweilzeit der zu reinigenden Amide auf der Verdampferfläche unterhalt) 10 see. gehalten wird. , ,

3. Verfahren nach Anspruch 1_;oder 2," dadurch gekennzeichnet, daß die Molekulardestillation nach dem wiped-film-Prinzip durchgeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g« e k e η η ~ zeiichnet , daß das Amidreaktionsgemisch mit einer alkoholischen Lösung eines Alkalimetallhydroxyds neutralisiert

wird, ι

5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e η η zeichnet , daß das Amidreaktionsgemisch mit einer alkoholischen Lösung eines Alkalimetallalkoxyds neutralisiert wird. - · ■ "

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6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e η η zeichnet , daß die Neutralisation unter Zusatz einer solchen Henge an Base durchgeführt wird, die einen 6 bis 20%igen Überschuß, berechnet auf die Menge der anwesenden freien Säure, gewährleistet.

7. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet , daß von Eruca-Säureamid ausgegangen wird. ι

8. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet , daß von Ölsäureamid ausgegangen wird. . . -

9. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch g e k e η η z. e i c h η e t , daß von Stearinsäureamid ausgegangen wird.

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