DE2355856A1 - Verfahren zur reinigung neutralisierter fettsaeureamide - Google Patents
Verfahren zur reinigung neutralisierter fettsaeureamideInfo
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Pct.-Anw. Harrmann-Trentepphl . DI !"I -P JIVS- Edl!2ft1 Βδί'^ίθΓ Fernsprechen 36 30 11
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Verfahren zur Reinigung neutralisierter Fettaäureamide
Fett säur earaide werden als Entforruurigsniittel. Schmiermittel }
Glanzmittel beim Formen von Kunstharzen» Weichmacher und als Mittel zürn Wasserdichtmachen von Textilgut verwendet*
Fettsäureaniide werden durch die, Araanolyse von E'ettsäur-eestern
ede}:' durch die dehydratisierende Amidierung von
Fettsäuren hergestellt; die erhaltenen Amide enthalten Verunreinigungen,
die in den Ausgangsmaterialien vorhanden
waren9 sowie solche, die durch die nachfolgenden Verfahrensstufen
eingeführt, werden. Die Hauptverunre.inigungpn sind im
allgemeinen freie Fettsäuren.
·» 2 —
409821/1185
BAD QfUQlNAL
In den vergangenen Jahren ergab sich ein besonders großer Bedarf an gereinigten Fettsäureamiden, die einen wesentlich
geringeren Anteil an freien Fettsäuren aufx^eisen und die außerdem
eine möglichst helle Farbe zeigen. Gegenwärtig v/erden Fettsäureverunreinigungen
auf vielen industriellen Anwendungsgebieten beanstandet.
Es wurde bereits viel Mühe auf die Abtrennung von Fettsäuren
verwendet« In der japanischen Patentschrift No. 10533/1971
ist ein Verfahren beschrieben* bei dein die Amide der Vakuumdestillation
in Gegenwart von basischen Additiven wie Alkalimet allhydroxyden, unterworfen wurden. Es ergab sich ^edocb,
daß dieses Verfahren ungeeignet ist, da die Basen die Zersetzung der Amide zu Nitrilen veranlassen. Das Problem wurde
gelöst durch Vakuumdestillation in Anwesenheit von Alkalimetallphosphaten, wie z.B. Natrium oder Kaliumtriphosphat.
Durch die Verwendung von Phosphaten kann der Einsatz der ungeeigneten Basen, wie Alkalimetall und Erdalkalimetallhydroxide
vermieden werden.
Der Erfindung liegt die Feststellung zugrunde, daß Fettsäureamide
von den entsprechenden Fettsäuren tatsächlich durch Vakuumdestillation nach Zugabe von Basen, wie Alkalimetallhydroxiden,
getrennt werden können. Ura die Trennung zu erreichen, stützt sich die Erfindung auf die Überlegung,
daß die Zersetzung der Amide mit zwei wichtigen Faktoren verbunden ist, die beide die Wirkung der Basenzugabe
kompensieren. Der erste Faktor ist der Siedepunkt (bei vermindertem
Druck) des zu destillierenden Materials. Der zweite Faktor ist die "Kontaktzeit" oder die "Verweilzeit",
während der die Verbindung der Destillationstemperatur ausgesetzt ist. Offenbar wurde der zweite Faktor bisherig nicht
4 09821/1185 BAD original
genügend berücksichtigt und war weitgehend für das Problem
der Nitrilbildung verantwortlich. Bei der normalen Destillation wird das zu destillierende Material in einen Behälter gefüllt
und gleichzeitig unterdruck und erhöhten Temperaturen für
längere Zeit ausgesetzt. Bei der normalen Destillation ist die übliche Verweilzeit des zu destillierenden Materials unzulässig
lang. Vermutlich ist diese verlängerte Temperatureinwirkung
für die Zersetzung der Amide verantwortliche Ein besonders wichtiges Ergebnis einer verringerten Verweilzeit
istj daß die Zugabe von Basen zur Neutralisation und zur
Trennung der freien Fettsäuren als verhältnisraässig nicht
flüchtige- Seifen entgegen einem bisherig bestehenden Vorurteil,
angewendet werden konnp obwohl man bisher die Verwendung
von Basen, wegen der Zersetzung der Amide zu Nitrilen«
zumindest unter den Bedingungen der üblichen Vakuumdestillation abgelehnt hate
Die Erfindung besteht darin, die neutralisierten'Fettsäureami
de Unterdruck auszusetzen und sie gleichzeitig über eins auf die Siedetemperatur des Amides oder darüber .erhitzte
Destillationsoberfläche zu leiten. Beim Kontakt mit der erhitzten Destillationsoberfläche wird das Amid fast sofort
in einen dünnen Film (zeB. dünner als 1 mm) durch die eigene
Schwerkraft oder durch ein mechanisches Verfahren umgeformt. Die Filmdicke hängt von Variablen, wie Temperatur,
Viskosität, Rotorgeschwindigkeit und Zufuhrrate ab. Ein solches Destillationsverfahren ist z.B* aus der US-PS
3 362 892 als Molekulardestillation bekannt geworden. Die
Filmbildung ermöglicht die schnelle Verflüchtigung der Amide unter verminderten Druck (0,005 bis 5 mm Hg.) nach einer
nur ε;ehr kurzen Verweilzeit, z.B« von 1 bis 10 Sekunden, auf
der erhitzten Best-illationsoberflache. Diese kurze Kontakt-
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BAD ORfGiNALA -
zeit mit der erhitzten Oberfläche ist sehr vorteilhaft. Die Erhitzungszeit der Amide ist im Vergleich zu den bekannten
Retortendestillationsverfahren wesentlich verringert. In dem Maße, wie die Amide verdampfen, werden sie gesammelt und die
verhältnismässig nicht flüchtigen Verunreinigungen, v/ie die Salze der Fettsäuren und gefärbte Körper, von denen einige
ebenfalls in Salze verwandelt worden sein mögen, passieren die Destillationsoberfläche und werden als nichtflücbtiger
Rückstand gesammelt. Wenn erwünscht, kann dieser nichtflüchtige Rückstand im Kreislauf geführt werden, um die Amidausbeute
zu erhöhen.
Durch die Erfindung werden unmittelbar verschiedene Vorteile
erreicht. Man kann einmal verhältnismässig preiswerte und leicht erhältliche Materialien, wie Alkalimetall«
hydroxyde des Natriums, Kaliums und Lithiums und Erdalkalihydroxyde des Kalziums und Magnesiums verwenden, um den
freien Fettsäuregehalt der Amide zu neutralisieren. Zum anderen erfolgt die Vakuumdestillation der Fettsäureamide
ohne nennenswerte Bildung von Nitrilen und trotz der Tat- . sache, daß die oben genannten basischen Hydroxyle verwendet
werden.
Bei dem im Zusammenhang mit der Erfindung verwendeten Roh-
oder ungereinigten Fettsäureamid handelt es sich im allgemeinen um ein technisches C1^ - C22 gesättigtes, ungesättigtes
oder mehrfach ungesättigtes Fettsäureamid, wie CJlsäureamid, -das ein Gemisch von Fettsäureamiden, vorzugsweise
Oleylamid darstellt, jedoch auch etwas gesättigte und ungesättigte C^/+ - C^g-Amide sowie C,g mehrfach ungesättigte
Amide enthalten kann. Außerdem können andere Fettsäureamide, vd.e technisches Erucamid, bei dem es sich in
der Hauptsache um ein Cpo ungesättigtes Fettsäureamid
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BAD ORIGINAL
handelt, und das Stearinsäureamid, ein Cj8 ungesättigtes
Amid, verwendet werden. Die Ölsäure- und Stearinsäureamide
enthalten im allgemeinen etwas CLg Fettsäureamide. Die
Amide können in einfacher Weise in wirtschaftlichem Ausmaß durch Umsetzung der entsprechenden Fettsäuren mit Ammoniak
hergestellt werden. Das .erhaltene Reaktionsgemisch enthält die erwünschten Fettsäurearaide und wechselnde Mengen umumgesetzter
Säuren, im allgemeinen von 2 bis 7 Gevr.~% des
Reaktionsgemisches, Außerdem sind auch schwankende geringere Mengen an färbenden Substanzen vorhanden. Diese werden im
allgemeinen einfach als Farbkörper bezeichnet. Ihre Anwesenheit genügt jedoch, um eine Farbe in dem Rohamid von
4 bis 8 Gardner Grade zu erzeugen. Es sind auch etwa bis zu 1 % Nitrile vorhanden. Ein solches Rohamidreaktionsgemisch
eignet sich am besten für das erfindungsgemäfie Verfahren
zur Verringerung des Säuregehaltes» Das Verfahren führt auch zu einer Verminderung der Verfärbung der Amide
auf weniger als 1 Grad (Gardner-Skala). Eine Zunahme des
Nitrilgehalts über denjenigen im Ausgangsmaterial läßt sich nicht feststellen. ¥enn die Molekulardestillation in Abwesenheit
von Alkalimetallhydroxyden durchgeführt wird,
v/erden die freie Fettsäure und ein Teil der Farbkörper nicht entfernt. Dies mag ein Anzeichen sein, daß einige
Farbkörper selbst sauer sind und. durch die Zugabe von Alkalimetallhydroxyden nicht flüchtige Salze bilden oder
in nichtflüchtige Substanzen umgewandelt werden♦■
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist die
Gevrinnung eines Ölsäureamides, in welchem weniger als 0,5 Gew."% freier Ölsäure als Verunreinigung im Destillat
vorhanden ist» Dieses Verfahren besteht in der Neutralisation eines Reaktionsgemisclies, das 2 bis 6 % technische
Ölsäure enthält, mit einer alkoholischen (z.B. methanolischen
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oder äthanolischen) Lösung eines Alkalimetallhydroxydes oder des Kalziumhydroxyds. Anschließend wird die
alkoholische Lösung entfernt ( z.B. durch Vakuumdestillation) und das neutralisierte Gemisch wird der Molekulardestillation
unterzogen. Liegt der mittels einer Vakuumpumpe erzeugte verminderte Druck bei 0/12 bis Q,18 ram Quecksilber, dann
destilliert das Amid bei 200 bis 213°, (390 bis 415°F) und wird bei einer Temperatur von 95 bis 100° (204° bis 210°F)
gesammelt.
Zur Neutralisation der freien Säure liegt die verwendete Menge an Base im allgemeinen über5 der theoretisch erforderlichen
Menge. Ein Überschuß von 6 bis 20 %f basierend auf der Menge P
die theoretisch für die Neutralisation der Säure im Reaktionsgemisch
erforderlich ist, reicht aus, um die letzte freie «Säure zu beseitigen und di e Destillation der Farbkörper zu
verhindern. Wie im vorstehenden beschrieben, liegt die Bedeutung der Erfindung in der Dünnfilmdestillation der neu- "
tralisierten Amide. Die Art der zur Neutralisierung verwendeten Base ist nicht kritisch, Die Versuche wurden hauptsächlich
auf anorganische Basen beschränkt; jedoch kann der Fachmann erkennbar auch andere Basen, wie organische
quaternäre Ammoniumhydroxyde, z.B. Tetraäthylammoniumhydroxyd,
Tetramethylammoniumhydroxyd, Benzyltrimethylaminoniumhydroxyd
und Benzyltriäthylammoniumhydroxyd verwenden.
Für die Molekulardestillation des Ölsäureamides, das 3 bis.
4 Gew.-?Q der Natriumseife der Ölsäure und keine freie Fettsäure enthielt, wurde ein Abstreif-Filra-Verdampfer (wiped™ ·
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BAD ORSQiNAL
film evaporator) in den Abmessungen einer Versuchsanlage
eingesetzt. Die Moleku3.ardestillationsapparatur hatte eine Verdampferoberfläche von O9 37 m (4 sq.ft) und eine
Kondensatoroberfläche von 1Jm (19 sq.ft) sowie eine
durchschnittliche Wegelänge zwischen den beiden Oberflächen von ungefähr 75 mm ( 3 ")«. Das Vakuum wurde mit einer OJ-diffusionspumpe
mit einer Kapazität von 50 m /min (1800 cfm) bei 10 Mikron aufgebaut. Dieser Pumpe war eine
mechanische Pumpe mit einer Kapazität von 50 si /min
(1800 cfm) bei 10 Mikron vorgeschaltet.
Das Destillationsgut hatte annähernd die folgende Zusammensetzung:
(1) Technisches Ölsäureamid - 96,2 - -96,7 %
0 (C17H33C-NH2)
(2) Gesarat Nitril (C16H31CsN) = 0,5 - 1*0 %
(3) Seife (C17H33C-ONa) = 2,8%
Für die Destillation wurden 135 kg (300 pounds) Amid mit 3,6 kg ( 8,0 pounds) Natriummethoxylösung in Methane?.,
umgesetzt. Die methanolische Lösung enthielt 0,9 kg (2,0 punds) Natriuramethoxid, eine Menge, die ausreichte,
um die gesamte freie Säure im Amidanteil des Reaktionsgemisches zu neutralisieren und noch einen 15 Gewe~?6igen
Überschuß zu liefern. Das Reaktionsgemisch bestand aus 130 kg (288.6 pounds) Gesamtamiden, 3,8 kg (8,4 pounds)
Gea amtsäuren, 1,.35 kg (3,0 -pounds) Gesamtnitrilen. und
hatte eine Farbe nach der Gardner-Skala von 5.
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Die methanolische Lösung wurde mit dem geschmolzenen Amid vermengt und das Reaktionsgemisch für ungefähr eine Stunde
bei einer Temperatur von 101° (215°F) gerührt. Dies war
genügend Zeit für die Neutralisation der Säure. Anschließend wurde das Reaktionsgemisch analysiert. Eine freie Säure
konnte nicht festgestellt werden.
Das Reaktionsgemisch wurde in ein Ausgassystem gegeben, um
das Methanollösungsmittel durch Vakuumdestillation bei einer Temperatur von 101 (215 F) und bei einem Druck von
1,3 mm Quecksilber zu entfernen. Anschließend wurde das
Material in dem zuvorbeschriebenen Abstreif-Film-Verdampfer
der Molekulardestillation unterworfen. Es wurden neun verschiedene Teile des Reaktionsgemisches destilliert, um insgesamt
neun verschiedene Versuche zu erhalten. Die Verfahrensbedingungen der Destillation sind in der Tabelle I niedergelegt.
Freie Stellen zeigen an, daß eine bestimmte Veränderliche während des in Frage stehenden Versuches nicht
gemessen wurde. Insbesondere wurden die Daten des Versuches 2 nicht aufgezeichnet, weil ein Schaden in der
Destillationsanlage die Ergebnisse beeinträchtigte.
- 9
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Versuchsnummer
Gehäuse-Temperatur
Kondens ator-Temperatur '
Verdampfer-Arbeitsdruck (Micron)
Verdampfer-Rotor-Geschwindigkeit
tfoidr eh/Min.
Rückstands-Rate
(kg/hr)
(kg/hr)
Destillationsgeschv/iiidigkeit
(Kg/min) Zufuhrge schwindigkeit
(kg/hr)
Pompendruck (Micron) Prozent-Destillat
212
99 160
280 22 51
67,5
11 7056
213 \ 213 j 196 Ϊ199
ρ V ί
96 j 96
98
170 I 160 I 120 120
280 I 280 1280 J 280
■' I I
■ S 43 f 14 |25,5|
213
180
280
51 133,7 |40,5 56,3
|93,5I47,3|65,7|63S5
\t
? !i
11 ! 12
S9°/o
co cn on
Aufgrund der Analyse enthielt das Destillat 0,5 bis 1 %
Nitril und hatte die Farbe nach der Gardner Skala von weniger als 1. Die Analyse ergab, daß das Destillat frei
von Säure war.
Die Analyse des Rückstandes wurde nur an den Droben der
Versuche 5 und 8 (Tabelle I) durchgeführt:
70 | % | 90 | 5 % | (0,34 |
88, | 5 % | 86, | 3 ?£ | ) |
13, | 6 % (0,45 | 10, | ./g. | |
meq | */g.) | meq | 2 % | |
1 - | 2 % | 1 - | 0,14 % | |
keine | ||||
Prozent Destillat
Seife
Nitril Freie Fettsäure
Der in der Tabelle I angegebene Verdampfer-Arbeitsdruck
bezieht sich auf den Destillationskopf und stellt den Dampfdruck der Amide während der Destillation dar* Der
Puinpendruck ist der Arbeitsdruck weniger dem Dampfdruck
der verflüchtigten Amide. "Prozent Destillat" bedeutet den Prozentsatz vom Ausgangsmaterial, das destilliert
und als Destillat gesammelt wurde. Bei der Destillationsdurchführung gab es einige Schwierigkeiten durch das "Einfrieren"
des Zufuhrmaterials, bevor es destilliert werden
konnte. Es ist deshalb notwendig, die Leitungen der Destillationsanlage auf einer Temperatur über 99 (210°F)
zu halten. Aus der Tabelle I kann ersehen werden, daß das Amid bei 196 bis 213° (985° - 4150C) destilliert und
bei einer Temperatur von 96 Ms 99° (204° - 210°F) kondensiert wurde (Kondensatortemperatur)»
-' 409821 /11 SB - 11 -
Verschiedene Ölsäureamidansätze wurden in einem Laboratoriurasabstreiffilm-Verdampfer
der Molekulardestillation unterzogen. Die Destillationsanlage hatte eine Verdampferoberfläche von
etwa 320 cm (50 sq. in.), eine Kondensatoroberfläche von etwa 100 cm (16 sq. ine) und eine Weglänge zwischen den
beiden Oberflächen von etwa 12 mm (0,5 "). Der Unterdruck
für die Anlage wurde durch eine Vakuumpumpe mit einer
Kapazität von 50 Litern pro Minute hergestellt.
In den beiden Versuchen B und E wurde die Neutralisation durch Auflösung der Hydroxyde in einer geringen Menge von
Methylalkohol bewirkt. Dies unterstützt die Verteilung der Base zur Bereitung eines homogenen Gemisches. Vor der
Neutralisation und der Destillation enthielt jeder Amidansatz etwa 2,5 bis 3,4 Gew.-% freie Säure als Ölsäure und hatte eine
Farbe von 4 bis 5 nach der Gardner-Skala „ In jedem Versuch
wurden nach dem Abdampfen des Alkohols die Amide der Molekulardestillation bei einem Druck von 0,2 bis 0,8 mm Quecksilber
unterworfen. Unter diesen Bedingungen verdampften die Amide bei einer Temperatur von 180 bis 210°. Die Ergebnisse sind
in der Tabelle II aufgeführt.
- 12 -
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Versuch Base
Freie Fettsäure % Farbe (Gardner) Nitrile %
AmId-1Zufuhr (jec) Base (g) Zufuhr Destillat Zufuhr . Destillat Zufuhr Destillat
A | CaO (pulveri siert) |
100 | |
A0982 | B | KOH (CH75-Lo- SUTxg) |
100 |
C | keine Base | 100 | |
co | D | Ca(OH)2 | |
cn | (pulverisiert) | 95 | |
Ξ | LiOH . H?0 | ||
sung ) | 100 |
3.4
1+
.5
.7
3.4 0.6
2.5 3.8
0.3
0.06 4s-
CO
cn cn
00
cn
~.« ja —
Aus der Tabelle II ist zu ersehen, daß keine Verringerung der
Säure im Versuch A und im Versuch C stattfand j die Säureinenge
nahm sogar etvras zu. Es ist anzunehmen, daß die Erklärung dazu dient, daß im Versuch A das Kalziumoxid in fester
pulverisierter Form ohne ein Lösungsmittel verwendet wurde, und bei dem Schmelzpunkt der Amide nicht reagierte. Jedoch
reagierte das Kalziumhydroxyd als dispergiertes Pulver im Versuch D.
Im Versuch C wurde keine Base verwendet und die freie Säure
destillierte mit dem Amid über. In der Tat überschnitt im Versuch C der Säuregehalt des Endprodulfes den Säuregehalt des
Ausgangsmaterials.
Um die Wirkung der hinzugefügten Baseninenge zu illustrieren
wurde eine in einem Versuchsanlagenkessen mit einer
methanolischen Natronlauge genau neutralisierte Amidprobe nach dem Abdampfen des Lösungsmittels in einem Labormolekulardestillationsgerät
destilliert. Bei diesem Verfahren wurde der Säuregehalt, der ursprünglich über 3 % betrug, nur auf 0,2 %
reduziert und das Destillat hatte die Farbe von T nach der
Gardner-Skala. Im Gegensatz dazu wurde das selbe Ausgangsmaterial mit einer zusätzlichen Base versetzt, um einen Überschuß
von 10 Gew*~% Base zur Gesamtsäure im Ausgangsmaterial
zu gewährleisten. Bei der Analyse konnte keine freie Fettsäure
im Destillat festgestellt werden. Die Farbe des Destillats betrug wesentlich weniger als 1 nach der Gardner-Skala.
. -
In den Versuchen A bis E wurde die anwesende Nitri!menge in
der Zufuhr und im Destillat nicht bestimmt, da eine geeignete Bestimmungsüiethode fehlte. Die angewendete Methode umfasste
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die Dünnschichtchromatographie und wurde als zu ungenau angesehen. Jedoch ist es im Versuch E, während der Wert von
1 % für den Nitrilgehalt im Ausgangsmaterial sowie im
Destillat einen Fehler bis zu 0,5 % aufweisen kann und deswegen nicht als absolut genau bestimmt gelten kann, bezeichnend,
daß der Nitrilgehalt der Zufuhr sowie des Destillates einander etwa gleichen; dies bedeutet, daß
praktisch kein Nitril durch die Zugabe der Base gebildet wurde.
Beispiel. III Reinigung von Erucamiden
56,8 £ technische Emeasiä} das 4,8 % freie Säure enthielt,
wurde geschmolzen und mit 0,35 g (10'% Überschuß) von NaOH,
das in 10 BiI Methanol gelöst war, versetzt. Nach dem Vermischen
wurde der Methylalkohol bei 120° und 1,5 mm Quecksilber (mechanische Vakuumpumpe) abdestilliert. Der Amidrückstand
wurde in dem im vorstehenden beschriebenen Laboratoriums-Abstreiffilmverdampfer bei 245° (0,5 mm Quecksilber)
molekulardestilliert, was 47 g eines Produktes ergab, das 0,7 %
Säure enthielt. Die Farbe des Produktes war 3,5 nach der Gardner-Skala, verglichen mit der Farbe von 12 nach der
Gardner-Skala für das Ausgangsmaterial. In einem ähnlichen Versuch wurde die Base weggelassen, und das Erucamidprodukt
enthielt 5,6 % freie Säure und hatte eine Farbe von 6 nach der Gardner-Skala.
Beispieljnr
Reinigung von Stearylamifl
AO9821/1185
- 15 -
100 g technisches Stearylamid, das 3,98 % freie Säure enthielt,
wurde geschmolzen und mit 4 g einer 25/oigen Lösung
von NaOCH5 in CH3OH versetzt (20 % Basenüberschuß). Das
Methanol wurde bei 150° und 1 mm Quecksilber abdestilliert und das Amid wurde in einem Laboratoriumsabstreiffilmverdampfer
bei 190° und 0,2 mm Quecksilber molekulardestilliert. Das erhaltene Produkt ( 49 g) enthielt 0,05 % der Säure und hatte
eine Farbe von weniger als 1 nach der Gardner-Skala.
Ohne vom Grundgedanken .der Erfindung abzuweichen, können
z.B. die zum Neutralisieren der Fettsäure verwendete Base, oder die während der Molekulardestillation angewendeten
Temperaturen oder Drücke abgewandelt v/erden. Obwohl die Destillation mittels eines Abstreiffilmverdampfers eine
bevorzugte Ausführungsform der Erfindung darstellt,. kann
•vl
jede Destillationsanlage verwendet werden, bei der das Amid
nur einer kurzen Verweilzeit (z.B. weniger als 10 Sekunden) und nur einem sehr niedrigen Vakuum (z.B. von 5 nun bis
0,005 mm Quecksilber) ausgesetzt ist. Andere geeignete
Destillationsanlagen sind z.B. die Molekulardestillation nach dem Prinzip des fallenden Films oder die Molekulardestillation
mit rotierender Verdampferscheibe t wobei das
zu destillierende Material durch Schwerkraft oder Zentrifugalkraft als dünner Film über eine erhitzte Destillationsoberfläche:
ausgebreitet wird. Der Fachmann kann auch and.ere Fettsäur eainide von den entsprechenden freien Fettsäuren trennen«.
Z.B. können C.^ - C22 Fettsäureamide, wie Palmitin-, Stearin-,
Öl- und Eruca-Säureaniide von den entsprechenden C^g - Cp?
Fettsäuren nach dem Prinzip der Erfindung getrennt werden«:
Patentansprüche:
16 -
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Claims (9)
1. Verfahren zur Reinigung neutralisierter Fettsäureamide
[t 14 bis 22 Kohlenstoffatomen in der Fettsäure mit freien
Fettsäuren als Verunreinigungen, dadurch gekennzeichnet , daß die Amide der Molekulardestillation
unter vermindertem Druck von etwa 0,005 Ms etv/a 5 mm Quecksilber unterworfen werden und daß die gereinigten Amide als
destillierte Phase gesammelt werden, während man die Verunreinigungen
über die Verdampferfläche passieren laßt und alö nicht
flüchtige salzartige Rückstände sammelt«
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Verweilzeit der zu reinigenden
Amide auf der Verdampferfläche unterhalt) 10 see. gehalten
wird. , ,
3. Verfahren nach Anspruch 1;oder 2," dadurch gekennzeichnet, daß die Molekulardestillation nach dem
wiped-film-Prinzip durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g« e k e η η ~
zeiichnet , daß das Amidreaktionsgemisch mit einer
alkoholischen Lösung eines Alkalimetallhydroxyds neutralisiert
wird, ι
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e η η zeichnet
, daß das Amidreaktionsgemisch mit einer alkoholischen Lösung eines Alkalimetallalkoxyds neutralisiert
wird. - · ■ "
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6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e η η
zeichnet , daß die Neutralisation unter Zusatz einer solchen Henge an Base durchgeführt wird, die einen 6 bis
20%igen Überschuß, berechnet auf die Menge der anwesenden freien Säure, gewährleistet.
7. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch
gekennzeichnet , daß von Eruca-Säureamid ausgegangen
wird. ι
8. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet , daß von Ölsäureamid ausgegangen
wird. . . -
9. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch g e k e η η z. e i c h η e t , daß von Stearinsäureamid ausgegangen
wird.
4 09821/1185
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US308639A US3920523A (en) | 1971-03-17 | 1972-11-21 | Thin film evaporation of a crude amide feed in mixture with an alkali metal hydroxide |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2355856A1 true DE2355856A1 (de) | 1974-05-22 |
Family
ID=23194785
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19732355856 Withdrawn DE2355856A1 (de) | 1972-11-21 | 1973-11-08 | Verfahren zur reinigung neutralisierter fettsaeureamide |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS4986316A (de) |
BR (1) | BR7309079D0 (de) |
CA (1) | CA1012482A (de) |
DE (1) | DE2355856A1 (de) |
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