DE2350469C2 - Verfahren zur Herstellung feinteiliger Oxide von Elementen, deren Chloride leichtflüchtig sind - Google Patents

Verfahren zur Herstellung feinteiliger Oxide von Elementen, deren Chloride leichtflüchtig sind

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DE2350469C2 DE2350469A DE2350469A DE2350469C2 DE 2350469 C2 DE2350469 C2 DE 2350469C2 DE 2350469 A DE2350469 A DE 2350469A DE 2350469 A DE2350469 A DE 2350469A DE 2350469 C2 DE2350469 C2 DE 2350469C2
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Description

25 und
sen der Oxidationskammer durch indirekte Ku lung in einem Wärmeaustauscher gekühlt wird.
3<>
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herste!- lung feinteiliger Oxide von Elementen, deren Chloride leichtflüchtig sind, durch Umsetzen der entsprechenden Chloride mit Sauerstoff oder einem sauerstoffhaltigen Gas bei hohen Temperaturen
Es ist bekannt, feinteilige Oxide z. B Titandioxid, derart herzustellen, daß ein flüchtiges Chlorid, z.B. Titantetrachlorid, und Sauerstoff oder em sauerstoffhaltiges Gas entweder gemischt oder getrennt ni erne
35
DT-OS 1 817 347 bekanntgeworden, bei dner 50° C nicht übersteigenden Temkonzentrierter Schwefelsäure zu waschen J^"n einer Flüssigkeits-Kolben-Kom-
zu komprimieren. Anschließend g^ Xbscheider geschickt, um
w.rd das Gas' f"^^^ und Schwefelsäure zu Seraen ehe es in die Chlorierungsanlage einge-S£"Sd. Das Verfahren hat entscheidende NachteHe Die ausgewaschenen Substanzen wurden in SuI-a urngSlt und gehen dem Prozeß verloren Durch λΙ Sulfatbildung steigt überdies die Viskosität der ^gdsture M daß sie schwer zu handhaben ist ™ϊν- dJrch frische Schwefelsäure ersetzt weruno π g ^m& komprimierte Gas muß vor dem m die chlorierungsanlage erneut erhitzt es muß in der Chlorierungsanlage eine eines Brennstoffes, beisp.elsweise ^Sidf verbrannt werden, um die ChloneauTZ,htzue,+ v-n. Die ganze Vorncl tung mit Waschanlage, Kompressor und Rest-
bildet werden. Um die erforderlichen hohen Temperaturen zu erreichen, muß mindestens einer der beden Reaktionspartner vor der Zuführung in die Οχι-dationskammer erhitzt werden und/oder es muß ein weiterer Stoff zugeführt werden, der entweder vor dem Einführen in die Oxidationskammer auf eine hohe Temperatur erhitzt wird oder innerhalb der Oxidationskammer unter Wännebildung verbrannt wird. Die Oxidationskammer kann entweder teer sein, oder es kann sich in ihr em Fließbett aus groben Teilchen befinden Das erhaltene Gas-Feststoff-Gemisch, das im allgemeinen eine hohe Temperatur von mehr als 1000° C aufweist,^muß nach Verlassen der Oxidationskammer gekühlt werden, ehe der Feststoff aus dem Gemisch abgeschieden wjrd. Die Kühlung kann durch Zumischen eines kaltenι Gases und/oder ^direkt in einem von außen gekühlten Wärmeaustauscher erfolgen Die Abscheidung des
sä
so Es
55 der dn neues verfahren zur Herstellung nunι ein Elementen) deren chloride üxiae ^β ^ ^6n.
· sauerstoff oder einem sauerstoff >™ Temperaturen, Abscheidung der Reaktionsgase in eine das die oben genannten
Verfahren ist dadurch J^^ bei unem überg^,^ erfolgt und das Reaktionsged^ck ugι ^LiSftenlÄcke. ohne erneute Kommisch^mtoige mn Umsetzung nachfolgenden
PJJJgf *"Jg cWorienmgsstufe |eführt wird, in Stuten ins m me β wkd
α%^^£ν0Γίβί1 dieses Verfahrens besteht Ein ^β^™^°η der Oxidationskammer dazu *5 d^f £ Stoemisch durch alle nachfol-
derart hindurchzuleiten,
* —
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3 O 4
eilenden Überdruck in die Chlorierungsanlage einge- Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung beführt werden kann, ohne daß zwischendurch Korn- steht darm, daß das Reaktionsgemisch unter Überpressoren erforderlich and. Die einzige Stelle, an der druck bis auf 200 bis 400° C gekühlt wird und nach Druck erzeugt wird, ist die Stelle, an der die Reak- dem Abscheiden des Oxids ohne weitere Kühlung tionsteünehmei in die Oxidationskammer eingeführt s und ohne Verwendung von Kompressoren in eine werden. Es ist eine viel höhere Belastung des Oxid- Chlorierungsanlage geführt wird, in der durch Umabscheiders möglich als bei den bekannten Verfah- setzen mit einem Erz oder einem anderen oxidischen reu; der Abscheider kann bei gleichem Durchsatz Material erneut das betreffende Chlorid gebildet kleiner ausgelegt sein oder der Durchsatz kann bei wird. Das Chlor und nicht umgesetztes Chlorid wergleichen Abscheiderdimensionen erhöht werden. Das io den im Kreislauf geführt, ohne daß es zu Verlusten Gleiche gilt für die Oxidationskammer selbst und die und Störungen in der gesamten Anlage kommt. Kühleinrichtung hinter der Oxidationskammer. Ein Eine besonders bevorzugte Ausführungsform des weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennbesteht darin, daß es nicht notwendig ist, das von zeichnet, daß das Element Titan ist und Titandio-Oxiden befreite Gas mit Schwefelsäure zu waschen 15 xid-Pigment hergestellt wird. In diesem Falle wird und einer Nachreinigung zu unterwerfen. Mit dem als Chlorid Titantetratalorid umgesetzt Es ist selbst-Wegfall der Waschanlage entfällt der Nachteil, daß verständlich möglich, neben dem Titantetrachlorid in nicht umgesetzte Chloride und Oxidchloride verlo- an sich bekannter Weise geringe Mengen anderer rengehen. Diese können vielmehr durch die gesamte Stoffe in die Oxidationskammer einzuführen, die die Vorrichtung hindurch in die Chlorierungsanlage mit- ao Pigmentbildung, insbesondere die Bildung von Rutilgeführt werden. Die Oxidation des Chlorids kann pigment, fördern oder die Teilchengröße beeinflusdeshalb unter Umständen so erfolgen, daß sie unvoll- sen. Beispiele sind Aluminiumchlorid, Wasserdampf ständig verläuft, d. h., daß ein merklicher Anteil des oder Alkalimetallverbindungen. Es ist auch möglich, Chlorids in der Oxidationskammer nicht umgesetzt in an sich bekannter Weise nach der Umsetzung wird. Während bisher die Oxidation bei möglichst 25 Stoffe zuzuführen, die eine Umhüllung der Pigmenthohen Temperaturen durchgeführt werden muß, um teilchen bewirken. In diesem Falle ist das erfindungseine möglichst vollständige Umsetzung des Chlorids gemäße Verfahren besonders vorteilhaft, weil oft bei zu erreichen, ist es beim erfindungsgemäßen Verfah- der nachträglichen Zugabe von anderen Metallhaloren möglich, bei tieferen Temperaturen zu arbeiten. geniden in das heiße Reaktionsgemisch eine Umset-Es kann so einerseits Energie für das Vorerhitzen der 30 zung dieser Metallhalogenide mit einem Teil des ge-Reaktionsteünehmer eingespart werden und anderer- bildeten Titandioxids unter Bildung von Titanteseits die Kühlvorrichtung für das Reaktionsgemisch trachlorid eintritt. Das gebildete Titantetrachlorid kleiner und/oder einfacher gebaut sein als bei den stört ebensowenig wie das nicht in der Oxidationsbekannten Verfahren. Werden brennbare Hilfsgase kammer umgesetzte Titantetrachlorid bei der Weiterverwendet, so ist die benötigte Menge geringer als 35 verarbeitung des Reaktionsgemisches, bei den entsprechenden bekennten Verfahren; sie Weitere Beispiele für leichtflüchtige Chloride, aus können aber auch ganz wegfallen. Da nach dem Ab- denen entsprechende Oxide hergestellt werden könscheiden des Oxides aus dem Gasgemisch keine nen, sind unter anderem die Chloride von Silicium, Kompressoren notwendig sind, ist es nicht erforder- Aluminium, Zirkonium.
lieh, das Gas tiefer zu kühlen, als es für das Abschei- 40 Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform des erden des Oxides unbedingt notwendig ist. Dadurch ist findungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennes möglich, das Gas mit einer höheren Temperatur in zeichnet, daß das Element Eisen ist und Eisenoxid die Chlorierungsanlage einzuführen als bisher. Auf hergestellt wird. Die meisten Titanerze sind stark diese Weise wird der Brennstoffverbrauch in der eisenhaltig, und bei der Herstellung von Titandio-Chlorierungsanlage vermindert. 45 xid-Pigmenten entstehen große Mengen von Eisen-
Die gesamte Anlage mit Oxidationskammer und verbindungen, die den Prozeß belasten und nicht
Chlorierungsanlage ist einfach gebaut; der Prozeß oder nur schwer verwertbar sind. Man ist des-
kann leicht geregelt werden. halb oft bestrebt, vor der Titandioxidherstellung
Die untere Grenze für den in der Oxidationskam- mindestens einen Teil des Eisens aus dem Erz zu entmer anzuwendenden Überdruck hängt unter anderem 50 fernen, um für die Herstellung des Titantetrachlorids von den Abmessungen der gesamten Anlage, den ein eisenarmes Material einsetzen zu können. Außer-Durchsätzen der einzelnen Stoffe und den sonstigen dem muß das gebildete Titantetrachlorid von gleich-Reaktionsbedingungen ab. Sie kann für den jeweili- zeitig gebildetem Eisenchlorid befreit werden. In beigen Fall leicht durch Versuche ermittelt werden. We- den Fällen entstehen größere Mengen von Eisensenthcn ist nur, daß der Überdruck in der Oxida- 55 trichlorid. Diese können mit Hilfe des erfindungsgetiopskammer ausreicht, um den Druckabiall in der mäßen Verfahrens ohne großen Energieaufwand in Kühleinrichtung, im Oxidabscheider und in der Eisenoxid umgewandelt werden, welches als Pigment Chlorierungsanlage zu überwinden. verwendet werden kann oder für die Herstellung von
Vorteilhaft ist es, wenn das bei der Umsetzung metallischem Eisen geeignet ist. entstandene Reaktionsgemisch nach Verlassen der 60 Aus dem die Oxidationskammer verlassenden Oxidationskammer durch indirekte Kühlung in Reaktionsgemisch kann das Oxid in an sich bekanneinem Wärmeaustauscher gekühlt wird. Durch den in ter Weise durch Waschen mit einer Flüssigkeit entder Leitung herrschenden Überdruck wird ein erhöh- fernt werden; besonders vorteilhaft ist es aber, wenn ter Wärmeübergang erreicht. Es werden keine Korn- die Abscheidung des Oxids auf trockenem Wege in pressoren für Kühlgas benötigt. Ferner ist es nicht 65 einem Filter und/oder einem Zyklon erfolgt. Infolge erforderlich, einen für die Kühlung des Reaktionsge- des Überdruckes im Reaktionsgemisch ist die Oxidmisches benötigten Teil des Reaktionsgases stark konzentration darin erhöht, und es kommt zu verherunterzukühlen, stärkter Bildung von Agglomeraten, welche leicht ab-
geschieden werden können. Deshalb kann der Oxidabscheider bei gleicher Abscheideleistung kleiner sein als bei bekannten Verfahren, oder bei gleicher Größe des Oxidabscheiders ist seine leistung größen Ferner ist der Druckverlust gerin·?, so daß der hinter dem Oxidabscheider verbleibende Druck ausreicht, das Gemisch ohne erneute Kompression in die ChIorienmgsanlage zu befördern. Bei Wahl von geeignetem Filtermaterial bzw. Wandmaterial für den Zyklon kans. die Abscheidung des Oxids bei relativ hohen Temperaturen erfolgen, womit Energie bei der Chlorierung eingespart wird. Bei der Abscheidung des Oxids wird das Reaktionsgemisch nicht mit Flüssigkeit oder Flüssigkeitsdämpfen verunreinigt, und es entstehen keine Verluste an nicht umgesetztem Chlorid, welches bei einer Naßabscheidung mit ausgewaschen würde.
Beispiel
Es wurde eine Oxidationskammer verwendet, die un wesentlichen wie die in der DT-PS 1592 529 beschriebene Kammer gebaut war und einen lichten Durchmesser von 130 mm und unterhalb der Titantetrachloridzuführungen eine Länge von 1000 mm aufwies. In diese Oxidationskammer wurden 96 NnWh Sauerstoff und 500 kg/h Titantetrachlorid eingeleitet, die auf 2500C bzw. 3500C vorerhitzt waren. Zusammen mit dem Titantetrachlorid wurde so viel Aiuminiumchlorid eingeführt, daß das gebildete Titandioxid-Pigment 2 Ve Al4O8 aufwies. Ferner wurden 32 Nms/h Kohlenmonoxid von Raumtemperatur zugeführt und im oberen Teil der Oxidationskammer verbrannt. Die Umsetzung fand bei einem Überdruck von 1,2 atü statt. Unmittelbar nach Verlassen der Oxidationskammer hatte das Reaktionsgemisch eine Temperatur von 15000C. Die Umset-
zung fand zu 99,7 »/© statt. Das Reaktionsgemisch wurde durch ein 9 m langes- Kühlrohr aus Aluminium mit einem lichten Durchmesser von 100 mm geleitet, welches von außen mit Wasser gekühlt wurde. Um Pigmentansätze zu verhindern, wurden in das Reak-
tionsgemisch vor dem Einleiten in das Kühlrohr 10 kg/h Sand eingeführt. Das Reaktionsgemisch verließ das Kühlrohr mit einer Temperatur von 400° C; der Druck war nur geringfügig abgefallen. Danach wurde es in eine Filteranlage eingeführt, deren Filterfläche
ao 5 m* groß war. Der Druckabfall in der Filteranlage betrug 0,061 at Der Sand und das abgeschiedene Pigment wurden mittels einer Schnecke ausgetragen und in bekannter Weise aufgetrennt und weiterverarbeitet. Das Gas verließ die Filteranlage mit einem
as Druck von 1,0 atü und einer Temperatur von 3500C und wurde direkt einer Chlorierungsanlage zugeführt, in der erneut Titantetrachlorid gebildet wurde.

Claims (3)

Patentansprüche: 9k nas OM trocken abgeschieden werfaen mit einer geeigneten, Flüssigkeit Es wird ange-TSkdung ϊι Pigmentes das Chlorierungsanlage zu leiten um erinem anderen oxidischen Matenal te Chlorid herzustellen, das erneut dukt für die OxidhersteUung verwenist es erforderlich, daß das chlorhalder Chlorierungsanlage zugeführt "* ώβ5™°^-e m der zu überwinden. Dabei treten die insbesondere darauf zuruckli G kl A
1. Verfahren zur Herstellung femteiliger Oxide von lementen, deren Chloride leichtfiuchtig sind, durch Umsetzen der entsprechenden ChIopde mit Sauerstoff oder einem sauerstoffhalögen Sas bei hohen Temperaturen, Abscheidung der Oxide und Führung der Reaktionsgase in eine CMorieiangsstufe, dadurch ge kennzeichnet daß die Umsetzung bei einen.
Überdruck unter 1,4 atü erfolgt und das Reak- 2£SSÄ die insbesondere darauf uck tionsgemisch infolge dieses Überdruckes ohne er- ^JJ™?^ daß das chlorhaltige Gas kleine Anneute Komprimierung durch alle der Umsetzung zufuh«» "Jg^ „„,gesetztem Chlorid, Oxidchlond nachfolgenden Stufen bis in die ponerungsa*fc « teile ™^ eQthält> ώε nicht bei der Abscheigeführt wird, in der erneut das betreffende ChIo- ™°„ ^pjomentes von der Abscheideeinnchtung rid gebüdet wird. SckÄaltenwurden. Diese Substanzen greifen die
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- !"""JJgJJL, m und bilden Ansätze; dadurch kennzeichnet, daß das Reaktionsgemisch unter ?~r^rTm häufigen Betriebsstörungen. Es ist daüberdruck bis auf 200 bis 400° C gekühlt wird · ^ "^g hlhlti G
und nach dem Abscheiden des Oxids ohne weitere Kühlung in eine Chlorierungsanlage geführt wird, in der durch Umsetzen mit einem Erz oder einem anderen oxidischen Material erneut das betreffende Chlorid gebildet wird. ,, ο
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und2, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Umsetzung entstandene Reaktionsgemisch nach Verlassen der Oxidationskammer durch indirekte Kuh-
i i Wätauscher gekühlt wird diesen wira.
ebsstörung
deriich, das chlorhaltige Gas von zu befreien, bevor es komprimiert
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