DE2350444A1 - Verfahren zur abtrennung von para-xylol von einem mindestens eine andere aromatische c tief 8-verbindung enthaltenden gemisch - Google Patents

Verfahren zur abtrennung von para-xylol von einem mindestens eine andere aromatische c tief 8-verbindung enthaltenden gemisch

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DE2350444A1 DE19732350444 DE2350444A DE2350444A1 DE 2350444 A1 DE2350444 A1 DE 2350444A1 DE 19732350444 DE19732350444 DE 19732350444 DE 2350444 A DE2350444 A DE 2350444A DE 2350444 A1 DE2350444 A1 DE 2350444A1
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Description

SHELL HTTERk-ATI(MALE RESEARCH MAATSCHAPPIJ B-Y-Den Haag, Niederlande
11 Verfahren zur Abtrennung von para-Xylol von einem mindestens eine andere aromatische Cg-Verbindung enthaltenden Gemisch "
Priorität: 9- Oktober 1972, Grossbritannien, Kr. 46 409/72
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur A-btrennung von para-Xylol von einem mindestens eine andere aromatische Co-Verbindung enthaltenden Gemisch durch Adsorption.
Erhebliche Mengen an Cg-Aromaten enthaltende Gemische werden in technischem Maßstab in der Erdölindustrie durch Reformieren und Isomerisieren hergestellt. In der vorliegenden Beschreibung werden unter "C -Aromaten" die drei isomeren Xylole und Äthylbenzol verstanden.
Es ist wichtig, ein bequem durchführbares Verfahren zur Auftrennung eines Gemisches von Cg-Aromaten in seine Komponenten zur Verfügung zu haben, da die Cg-Aromaten wertvolle Aus-gangs-
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materialien der chemischen Industrie darstellen. Insbesondere para-Xylol ist ein wertvolles Ausgangsmaterial, z.B· für die Herstellung von Terephthalsäure, die ihrerseits wieder zur Herstellung von synthetischen pasern verwendet wird;
Die Auftrennung eines Gemisches aus Cg-Aromaten in seine Komponenten durch Destillation ist schwierig, da die einzelnen Komponenten sehr nahe beieinander liegende Siedepunkte aufweisen. Die ^Auftrennung durch Kristallisieren ist langwierig und kostspielig.
Bin bekanntes Verfahren zur Auftrennung eines Gemisches von Cg-Aromaten in seine Komponenten ist die selektive Adsorption einer dieser Komponenten an einen paujasit, der mit einem Gemisch einwertiger und zweiwertiger oder dreiwertiger Kationen beladen ist. Die mit den bekannten Faujasiten erzielte Selektivität hinsichtlich einer Komponente, insbesondere hinsichtlich para-Xylol, ist nicht hoch.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, eine neue Klasse von paujasiten zur Verfugung zu stellen, die eine höhere Selektivität hinsichtlich para-Xylol beim vorgenannten Verfahren aufweist.
Die Selektivität hinsichtlich einer Komponente gegenüber einer anderen Komponente bedeutet in der vorliegenden Beschreibung das Verhältnis der Mengen der betreffenden Komponenten, die vom Paujasit adsorbiert werden, gegenüber dem Verhältnis äse Antfillanengjsn der gleichen Komponenten in der nicht adsorbierten Phase unter
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Gleichgewichtsbedingungen. Werden die beiden Komponenten durch
P und Q dargestellt, so kann die Selektivität in Porin nachstehender Gleichung ausgedrückt .werden :
^/Gewichtsprozent P/Gewichtsprozent ^adsorbiert
Selektivität =
^/Gewichtsprozent p/Gewichtsprozent Q^nicht adsorbiert
Es wurde jetzt gefunden, .dass hohe Selektivitäten hinsichtlich para-Xylol gegenüber anderen Og-Aromaten mit Faujasiten erhalten werden können, die eine innerhalb bestimmter Grenzen liegende Anzahl von Aluminiumatomen je Gittereinheit enthalten und bei denen das Verhältnis von einwertigen und zwei- oder dreiwertigen Kationen, mit denen der paujasit beladen ist, in bestimmter Beziehung zu der Anzahl von Aluminiumatomen in der Gittereinheit steht.
Die Erfindung betrifft demgemäss ein Verfahren zur Abtrennung von para-Xylol von einem mindestens eine andere aromatische . Cο-Verbindung enthaltenden Gemisch durch Adsorption, das dadurch gekennzeichnet ist, .dass das Gemisch mit einem Paulasit kontaktiert wird, dessen Anzahl (A) an Alum in iurna tarnen je Gittereinheit von.56 bis einschliesslich 71 beträgt, der bestimmte Mengen zwei- und/oder dreiwertige Metall-Kationen und zum restlichen Teil,hauptsächlich oder ausschliesslich Kalium-Kationen enthält, und der entweder O,0222 A minus 1,165 bis 0,0222 A minus 0,965 Äquivalente an zweiwertigen Metall-. Kationen oder 0,0173 A minus 0,734 bis 0,0173 A bis 0,934 Äquivalente an dreiwertigen Metall-Kationen enthält.
Die !faujasite sind allgemein in Form von natürlichen oder syn-
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thetischen Alumosililcaten bekannt. Ihre Gittereinheit, d.h. die kleinste v/iederkehrende Einheit ihrer Kristallstruktur, enthält insgesamt 192 Silicium-plus Aluminiumatome. Das Verhältnis der Anzahl von Siliciumatomen zur Anzahl von Aluminiumatomen kann deshalb auf einfache V/eise aus dem Wert A errechnet werden. Die Anzahl an kationischen Äquivalenten, mit denen der paujasit beladen werden kann, ist praktisch gleich der Anzahl an äquivalenten an Aluminiumatomen und deshalb kann die Gesamtmenge an Kationen, mit der der paujasit beladen werden kann, berechnet werden. Sie hängt von der Wertigkeit der betreffenden Kationen ab, da der Ausgleich der elektrischen Ladungen erhalten bleiben muss.
Die Zahl A weist vorzugsweise Vierte von 61 bis 67 auf. Es ist insbesondere von Vorteil,wenn die Zahl A den Wert 64 aufweist, was einem Verhältnis der Anzahl von Siliciumatomen zur Anzahl von Aluminiumatomen im Kristallgitter des Eaujasits von etwa entspricht.
Der paujasit kann auf beliebige Weise mit den erwünschten Kationen beladen werden. Wenn synthetische Faujasite verwendet werden, kann der paujasit schon bei seiner Herstellung mit den erwünschten Kationen in den erforderlichen Mengen beladen werden. Wird zur Herstellung des Faujasite ein natürlicher oder synthetischer paujasit verwendet, bei dem die Kationen vollständig oder zum grössten Ifeil aus anderen als den erwünschten Kationen, z.B. aus Natrium-Kationen, bestehen, so können diese Kationen auf sehr einfache Weise mittels Ionenaustausch mit neutralen oder
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"basischen Salzlösungen ersetzt werden. Es ist z.B· möglich, alle oder praktisch alle nicht erwünschten Kationen durch Kalium-Kationen zu ersetzen und anschliessend einen Q?eil dieser Kalium-Kationen durch die erwünschte Menge an zweiwertigen und/oder dreiv/ertigen Kationen zu ersetzen. Eine andere Möglichkeit besteht darin, die nicht erwünschten Kationen zuaSbdmrdi z&rei- und/oder dreiwertige Kationen der erwünschten Art zu ersetzen und dann einen Teil der letztgenannten Kationen durch Kalium-Kationen zu ersetzen. Es ist weiter möglich, die nicht erwünschten Kationen sofort durch ein Gemisch aus Kaiium-Kationen und den erwünschten zweiwertigen und/oder dreiv/ertigen Kationen zu ersetzen. Im allgemeinen zieht man es vor, die Menge an nicht erwünschten Kationen, insbesondere an Natriumionen, die
/verwendete/
der erfindungsgemäss /Faujasit enthält, sehr klein, z.B» unterhalb 0,1 Gewichtsprozent des gesamten Faujasite? zu halten.
Uach dem Beladen des paujasits mit den erwünschten Kationen muss gegebenenfalls noch in ihm enthaltenes Wasser entfernt werden, was auf einfache Weise durch Erhitzen^ z.B= auf Temperaturen von 200 bis 800°G, durchgeführt werden kann.
Wird der Faujasit mit zweiwertigen Metall-Kationen beladen, so werden vorzugsweise die Kationen von Erdalkalimetallen, wie Strontium oder Magnesium, und insbesondere Calcium oder Barium, verwendet. Es können auch Gemische .zweiwertiger Metalle verwendet werden".
Sehr geeignete dreiwertige Metall-Kationen sind die Kationen
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der Seltenen-Erden-Metalle, wie Ger oder Lanthan. Es können auch Gemische von dreiwertigen Metall-Kationen verwendet v/erden.
Gegebenenfalls können auch Gemische aus zweiwertigen und dreiwertigen Metall-Kationen verwendet werden. In diesem Fall enb-/ spricht/
/ das Verhältnis der Zahl A zurAiMLsmenge von Äquivalenten an zwei- und dreiwertigen Kationen, das zur Erzielung hoher Selektivitäten erforderlich ist, demjenigen Verhältnis, das zu dem Typ an mehrwertigen Kationen gehört, der in einer grosseren Anzahl von Äquivalenten vorliegt.
Diese Faujasite können zur erfindungsgemässen Abtrennung von para-Xylol von einem Gemisch von Cg-Aromaten in beliebiger Form,· z.B· in Pulverform, verwendet werden. In technischen Anlagen können die Faujasite in besonders geeigneter V/eise in Form von Pellets oder Extrudaten, z.B. mit einem Durchmesser von etwa 0,15 bis 0,30 cm, verv/endet werden. Gegebenenfalls können die Faujasite ein inertes Bindemittel, wie Ton, enthalten.
Die Co-Aromaten enthaltenden Gemische können erf-indungsgemäss mit dem Faujasit in der Dampfphase (z.B. bei Temperaturen bis
zu 4000C) oder in flüssiger Phase kontaktiert werden. Bei technischen Verfahren v/ird vorzugsweise das Kontaktieren in flüssiger phase verv/endet. Im allgemeinen wird das Kontaktieren in flüssiger Phase besonders zweckmässigerweise bei Temperaturen von 0 bis 300°C durchgeführt.
Die beim Kontaktieren verwendeten Drücke können erheblich schwanken und z.B. von O5OOI bar bis 100 bar betragen. Im all-
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'_Γ"7 _
gemeinen sind Drücke von ungefähr 1 bar gut geeignet.
Wenn bei Raumtemperatur .in der Dampfphase gearbeitet werden
soll, so können nur sehr niedrige Drücke angewendet v/erden. Es ist unter anderem vorteilhaft, die Selektivitäten in der Dampfphase bei Raumtemperatur zu bestimmen, da sich in diesem pail keine Probleme beim Abziehen der' nicht adsorbierten Xylole ergeben, die in der flüssigen Phase an der Oberfläche des Faujasits angelagert und/oder in seinen interkristallinen Hohlräumen gefangen sind. ■ .
ι
Gegebenenfalls kann das para-Xylol und mindestens eine andere aromatische Cq-Verbindung enthaltende Gemisch beim Kontaktieren mit dem 3?au;jasit ein inertes Lösungsmittel enthalten. Pur diesen Zweck eignen sich besonders aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Isooctan (2,2f4—Trimethylpentan). Ein hierbei verwendetes inertes Lösungsmittel muss natürlich leicht durch Destillation von den Co-Aroma~ten abgetrennt werden können.
Das erfindungsgemässe Kontaktieren des para-Xylol und mindestens eine andere aromatische Cο-Verbindung enthaltenden Gemisches mit dem paujasit kann z.B· absatzweise durchgeführt
werden. Vorzugsweise wird das Kontaktieren jedoch in einer mit demFaujasit gefüllten Säule durchgeführt. In diesem pail kann das Gemisch von unten nach oben oder von oben nach unten durch die Säule fliessen. Das adsorbierte para-Xylol kann vom paujasit mittels eines Desorptionsmittels, wie Benzol, Toluol,
para-Diäthylbenzol, höheren Aromaten, einem Äther, einem Alkohol, -einem cyclischen Dien oder einem Keton, desorbiert werden,
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das einen von den Gg-Aromaten abweichenden Siedepunkt aufweisen soll. Die Desorption kann z.B. durchgeführt werden, wenn praktisch kein para-Xylol mehr adsorbiert wird und das Material nach dem Durchfliessen des Faujasite praktisch die gleiche Zusammensetzung wie die Zuspeisung aufweist.
Auf sehr bequeme Weise kann das erfindungsgemässe Adsorbieren von para-Xylol aus einem para-Xylol und mindestens eine andere aromatische Co-Verbindung enthaltenden Gemisch mit einem simulierten beweglichen Bett des Faujasite durchgeführt v/erden, wie es z.B. von D.P- Thornton in "Hydrocarbon Processing'^ November 1970, Seiten 151 bis 155> beschrieben wird.
Das nachstehende Beispiel erläutert die Erfindung, wobei die
Selektivität hinsichtlich para-Xylol gegenüber meta-Xylol bestimmt wird. Das Verhalten" von ortho-Xylol entspricht dem von meta-Xylol.
Beispiel
Die Selektivitäten verschiedener mit Kalium und .zweiwertigen Metallen beladener Faujasite für ein Gemisch aus 50 Gewichtsprozent para-Xylol und 50 Gewichtsprozent meta-Xylol werden auf nachstehende V/eise bestimmt;
In einem senkrecht angeordneten Reaktionsgefäss mit einem Volumen von 26 ml, das mit dem zu untersuchenden Faujasit gefüllt ist, v/ird das Gemisch aus para-Xylol und meta-Xylol in der Dampfphase bei 25°C und einem Druck von 7 mm Quecksilbersäule
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so lange durch den Faujasit geleitet, bis die Zuspeisung und das aus dem Faujasit abfliessen.de Material die gleiche Zusammensetzung aufweisen. Anschliessend werden die adsorbierten Xylole durch zweistündiges Abstreifen mit Stickstoff bei 2(X)0C und anschliessendes zweistündiges Abstreifen bei 500QC aus dem paujasit entfernt. Der abfliessende Gasstrom wird in einer KaI-
/werden/ tefalle auf -80 C abgekühlt und dadurch/die desorbierten Xylole kondensiert (Desorbat). Aus der Zusammensetzung der Zuspeisung und des Desorbats wird die Selektivität hinsichtlich para-Xylol gegenüber meta-Xylol berechnet. Die Zuspeisung und das Desorbat werden gasehrömatographisch analysiert.
Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle zusammengefasst. Die Versuche 1 bis 5 stellen erfindungsgemässe Versuche
dar, während die Versuche 6 bis 12 nur Vergleichsversuche sind. Aus der Tabelle geht hervor, dass in den Fällen, in denen die Zahl A nicht innerhalb der gegebenen Grenzen liegt, oder in denen das Verhältnis von zweiwertigen Kationen zu den Kalium-Kationen nicht der beschriebenen Beziehung zu · A entspricht, die Selektivitäten niedriger als bei Verwendung /von erfindungsgemässen Faujasiten sind.
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Tabelle
A zwei
werti
ges
Metall-
Kation		 Äquivalente an zweiwerti
gen Metall-Kationen		 Selektivität
hinsichtlich
- para-Xylol ge
genüber
meta-Xylol
Ver
such
Nr. '		 56 Ba Äquivalente Kationen ins
gesamt		 6,3h
1 56 Ca 0,25 6,1*3
2 6k Ba 0,08 6,98
3 6k Ca 0,28 7*01
k 70 Ba 6,31
5 56 - 0,U3 5,08
6 56 Ba 0 l»,91
7 86 Ba Ο,ΙιΟ 1,56
8 86 _ 0,9l» 1,62
9 86 Ba 0 2,11
10 86 Ba . 0,U8 1,80
11 · kB 0,20 3.62
12 0
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Claims (26)

  1. - 11 -
    Patentansprüche
    Verfahren zur Abtrennung von para-Xylol von einem mindestens eine andere aromatische Co-Verbindung enthaltenden Gemisch durch Adsorption, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch mit einem Faujasit kontaktiert v/ird, dessen Anzahl (A) an Aluminiumatomen je Gittereinheit von 56 bis einschliesslich 71 beträgt, der bestimmte Mengen zv/ei- und/oder dreiwertige Metall-Kationen und zum restlichen Teil hauptsächlich oder ausschliesslich Kalium-Kationen enthält und der entweder 0,0222 A minus 1,165 bis 0,0222 A minus 0,965 Äquivalente an zweiwertigen Metall-Kationen oder 0,0173 A minus 0,734 bis 0,0173 A minus 0,934 Äquivalente an dreiwertigen Metall-Kationen enthält.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Cg-Aromatengemisch mit einem Paujasit kontaktiert v/ird, bei dem die Anzahl A an Aluminiumatomen je Gittereinheit von 61 bis 71 beträgt.
  3. 3· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch mit einem Faujasit kontaktiert wird, bei dem die Anzahl A etwa 64 beträgt.
  4. 4· Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch mit einem Faujasit kontaktiert v/ird, der aus einem natürlichen oder synthetischen Faujasit hergestellt worden ist, dessen Kationen vollständig öder zum gröss-
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    ten Teil aus anderen als den erwünschten Kationen bestehen, indem man diese Kationen mittels Ionenaustausch mit neutralen od?er basischen Salzlösungen- ersetzt ·
  5. 5. ■ Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das
    Gemisch mit einem Paujasit kontaktiert wird, bei dem alle nicht erwünschten Kationen durch Kalium-Kationen ersetzt worden sind und bei dem anschliessend ein Teil dieser Kalium-Kationen durch die gewünschte Menge an zwei- und/oder drei- wertigen Kationen ersetzt worden ist.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch mit einem paujasit kontaktiert wird, bei dem alle oder praktisch alle nicht erwünschten Kationen durch zwei- und/oder dreiwertige Kationen des erwünschten Typs ersetzt worden sind und bei dem- ein Teil der letztgenannten Kationen anschliessend durch Kalium-Kationen ersetzt worden ist.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch mit einem paujasit kontaktiert wird, bei dem alle oder praktisch alle nicht erwünschten Kationen sofort durch ein Gemisch aus Kalium-Kationen und den erwünschten zwei- und/oder dreiwertigen Kationen ersetzt worden sind.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch mit einem paujasit kontaktiert wird, der die nicht erwünschten Kationen in sehr geringer Menge, z.J3· von weniger als 0,1 Gewichtsprozent des gesamten paujasits,
    - enthält.
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  9. 9· Verfahret! nach Anspruch. 4 bis 7» dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch mit einem Faujasit kontaktiert wird, bei dem nach dem Beladen mit den erwünschten "Kationen gegebenenfalls noch vorhandenes Wasser, z.B. durch Erhitzen auf Temperaturen von 200 bis SOO0C.entfernt worden ist. '
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch mit einem Paujasit fcontaktiert wird, der zweiwertige Kationen eines oder mehrerer Erdalkalimetalle, wie Strontium und/oder Magnesium und/oder insbesondere Calcium und/oder Barium, enthält.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch mit einem paujasit kontaktiert wird, der dreiwertige Kationen eines oder mehrerer Seltener Erden-Metalle, wie Cer od.er Lanthan, enthält.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch mit dem in Pulverform vorliegenden paujasit kontaktiert'wird.
  13. 13· Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch mit dem in Form von Pellets oder Extrudaten,. z.B· mit einem Durchmesser von ungefähr 0,15. bis 0,30 cm, vorliegenden Faujasit kontaktiert wird·
  14. 14· Verfahren nach Anspruch 1 bis 13> dadurch gekennzeichnet, . dass das Gemisch mit einem Faujasit kontaktiert wird, der ein inertes Bindemittel, wie Ton, enthält.
    409817/1116
    -H-
  15. 15» Verfahren nach Anspruch 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch mit dem Faujasit in der Dampfphase kontaktiert wird.
  16. 16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch mit dem Faujasit bei Temperaturen bis zu 400°C kontaktiert wird.
  17. 17- Verfahren nach Anspruch 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet,
    dass das Gemisch mit dem Faujasit in der flüssigen Phase . kontaktiert wird.
  18. 18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch mit dem Faujasit bei Temperaturen von O bis 30O0C kontaktiert wird.' ;
  19. 19· Verfahren nach Anspruch 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch mit dem Faujasit bei Drücken von 0,001 bis 100 bar kontaktiert wird.
  20. 20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch mit dem Faujasit bei einem Druck von ungefähr 1 bar kontaktiert wird..
  21. 21. Verfahren nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet,
    /mindestens/ dass das Gemisch, das ausser para-Xylol und/einer anderen aromatischen Co-Verbindung noch ein inertes,leicht durch Destillation von den' Go-Aromaten abtrennbares Lösungsmittel enthält, mit dem paujasit kontaktiert wird.
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  22. 22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass das Geraisch, das ausser para-Xylol und mindestens einer aromatischen Co-Verbindung noch Isooctan als Lösungsmittel enthält, mit dem paujasit kontaktiert wird.
  23. 23· Verfahren nach Anspruch 1 bis.22, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch mit dem paujasit in einer mit dem paujasit gefüllten Säule kontaktiert wird und dass dabei das Gemisch entweder von unten nach oben oder von oben nach unten durch die Säule geleitet wird.
  24. 24. Verfahren nach Anspruch 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass das beim Kontaktieren des Gemisches mit dem Faujäsit adsorbierte para-Xylol vom paujasit mittels eines Desorptionsmittels, wie Benzol, Toluol, para-Diäthylbenzol, einer höheren aromatischen Verbindung, einem Äther, einem Alkohol,, einem cyclischen Dien, oder einem Keton, das einen von den Cn-Aromaten.verschiedenen Siedepunkt aufweist, desorbiert wird.
  25. 25. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass die Desorption dann durchgeführt wird, wenn praktisch kein para-Xylol mehr adsorbiert wird und wenn das aus dem paujasit ausfliessende Material praktisch die gleiche Zusammensetzung wie die Zuspeisung aufweist. N
  26. 26. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2.5, dadurch gekennzeichnert, dass das Kontaktieren des Gemisches mit dem pa.ujasit in einem simulierten, beweglichen Bett des Paujasits durchge-
    409817/1116
    führt wird.
    4098 17/1 1 16
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