DE2349051A1

DE2349051A1 - Verfahren zum verpacken von mehreren miteinander reagierenden komponenten in einem gemeinsamen behaelter

Info

Publication number: DE2349051A1
Application number: DE19732349051
Authority: DE
Inventors: Kurt Dr Franzen; Wolfgang Dr Reinartz
Original assignee: Beiersdorf AG
Current assignee: Beiersdorf AG
Priority date: 1973-09-29
Filing date: 1973-09-29
Publication date: 1975-04-03

Description

Beiersdorf Aktiengesellschaft Hamburg

Verfahren . zum Verpacken von mehreren miteinander reagierenden Komponenten in einem gemeinsamen Behälter

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verpacken von zwei oder mehreren miteinander reagierenden Komponenten einer unmittelbar vor Gebrauch herzustellenden Mischung, bei dem die Komponenten in einem gemeinsamen Behälter unter Einfügung einer mit den Komponenten nicht reagierenden Trennschicht eingefüllt werden.

Zwei- oder mehrkomponentige Klebstoffe oder Dichtungsnassen erfordern im allgemeinen die Unterbringung in verschiedenen Gebinden, wobei aus praktischen Überlegungen vor allen bei Kleinpackungen angestrebt wird, die Gebinde zu einer Einheit zusammenzufassen. Zu diesem Zweck sind Doppeltuben, -dosen und -beutel in den verschiedensten Ausführungsformen bekannt. Einen weiteren Schritt stellen Behältnisse dar, die sowohl die gemeinsame Aufbewahrung wie auch die Möglichkeit, die Substanzen zu mischen, bieten. Hierzu gehören z.B. zweikammrige Kunststoffbeutel mit Trennfolie, die durch Walkbewegung aufzureißen ist und ein Durchmischen im Beutel erlaubt. Nach Abschneiden eines Eckzipfela braucht die Reaktionsmischung nur noch ausgequetscht zu werden.

Für Mehrkomponentenkartuschen zur Verarbeitung größerer Kengen von Reaktionsgemischen, welche rasch und homogen durchgemischt werden müssen, ist dieses Prinzip jedoch ungeeignet.

Für diesen Zweck ist es bekannt, das flüssige Harz und ,den flüssigen Härter vorsichtig in dem Behälter übereinander zu schichten und den Behälter ohne Untermischen der beiden Schich-

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ten so lange in ruhigem Zustand zu halten, bis sich durch Reaktion des Harzes mit dem Härter an der Grenzfläche ein undurchdringlicher Film von gehärtetem Harz gebildet hat. Nachteilig bei. diese» Verfahren ist jedoch, daß die Trennschicht beim Mischen der Komponenten, was üblicherweise mit einem elektrisch betriebenen Spiralrührer durchgeführt wird, nicht fein genug vermählen werden kann. Kleine harte Bruchstücke durchsetzen das Reaktionsgemisch, und der Kolben bleibt oftmals bei der nachfolgenden Entleerung der Kartusche an den an der Wand haftenden Resten des Umsetzungsproduktes hängen.

Weiterhin wurde bereits vorgeschlagen, als Trennschicht zwischen die zähflüssigen Komponenten einen pulver- oder schuppenförmigen Stoff, wie B.B. Talkum oder Graphit, einzubringen. Damit ein derartiger Füllstoff an Ort und Stelle verbleibt und die Reaktionskomponenten wirkungsvoll voneinander getrennt werden, ist jedoch Voraussetzung, daß die Systeme sehr hochviskos sind, so daß der Füllstoff nicht wandern kann. Die Möglichkeit, daß die lose Füllstoff schicht sich verschieben kann, wird dadurch begünstigt, daß die Kartuschen nicht randvoll gefüllt werden (der Leerraum wird für den Mischvorgang und für die spätere Kolbenaufnahme benötigt) und die Luftblase je nach Lage der Kartusche ihre Position in der Masse verändert. Außerdem bereitet es fertigungstechnisch Schwierigkeiten, die festen Füllstoffe in vollkommen gleichmäßiger Schichtdicke einzubringen.

Aufgabe der Erfindung war es, für mehrkomponentige Kartuschenpackungen ein Trennschichtsystem zur Verfügung zu stellen, welches die aufgezeigten Nachteile der bekannten Systeme nicht aufweist. Es muß die Reaktionspartner des Füllgutes sicher trennen, auch wenn deren Viskositäten im niedrigen Bereich liegen, es muß sich einfach und gleichmäßig einbringen lassen und sich beim Mischen schnell und homogen in der Gesamtmasse verteilen, ohne das Reaktionsprodukt zu beeinträchtigen.

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Gelöst wird diese Aufgabe dadurch, daß zur Bildung der Trennschicht zwischen den Reaktionskomponenten eine Mischung eingebracht wird aus mindestens einer festen und einer flüssigen, nichtwäßrigen, organischen Substanz, wobei die Mischung bei höherer Temperatur eine gießfähige Lösung bildet und bei Raumtemperatur durch Wiederausscheiden der festen Substanz eine gelartige Konsistenz annimmt.

Ein derartiges Verhalten zeigen fest/flüssige Systeme, bei denen die feste Substanz z.B. als feine verfilzende Nadeln oder als Blättchen auskristallisiert oder durch NichtVerträglichkeit vom Sol- in den Gel zustand übergeht. Bei mechanischer Bearbeitung werden die Massen wieder weich'und salbenartig, so daß sie beim. Mischvorp;ang leicht in das Reaktionsgemisch eingearbeitet werden können. Die Bestandteile der Trennschichtmasse müssen dabei so ausgewählt werden, daß sie durch das jeweilige Füllgut nicht aufgelöst werden und mit diesem keine Reaktion eingehen.

Als flüssige Komponente zur Herstellung der Trennschicht eignen sich beispielsweise Adipinsäureester (z.B. Dioctyladipat; Substanz A), schwerflüchtige alkylsubstituierte Aromaten (z.B. mit einem Siedebeginn ^ 270⁰C und einer Dichte von ca. 1,05 g/cm*; Substanz B), Chlorparaffine (z.B. mit einem Chlorgehalt von ca. 40 %, einer Dichte von 1,10 - 1,13 g/cnr und einer Viskosität von 80 - 1^0 m Pa.s; Substanz C), Alkylsulfensäureester des Phenol? (z.B. mit einer Dichte von ca. 1,05 g/cnr und einer Viskosität von 90 -.120 m Pa.n; Substanz D), Gemische aus halopx'nsubsti tuierten aliphatischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen {z.B. mit einer Dichte /on ca. 1,13 g/cm , einer Viskosität von < 300 m Pa.s und eiripm für den Einsatz dieser Produkte eis schwerilüchtige Weichmacher üblichen mittleren Molekulargewicht; Substanz E), Gemische aus paraffinischen Kohlenwasserstoff en und naphthenisehen Kohlenwasserstoffen (z.B. mit einer Pichte von ca. 0,88 g/cm und einer Viskosität von ca. 150 - 190 m Pa.s; Substanz F), Rizinusöl als Vertreter pflanz-

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licher öle (Substanz G), Phosphorsäureester (z.B. Trichloräthylphosphat; Substanz H), Phthalsäureester (z.B. Dibutylphthalat,
Substanz I) oder hydroxylgruppenhaltige Polyether (z.B. mit einem Molekulargewicht von ca. 4-00 und einer "Viskosität von 50 m Pa.s; Substanz J).

Die festen Substanzen, welche bei höheren Temperaturen von etwa
70 - 120°C in diesen Flüssigkeiten löslich sind, bei Raumtemperatur jedoch die Mischung verfestigen, können z.B. sein: Montanwachse mit einem Tropfpunkt von 76 - 81 G und einer Verseifungszahl von 115 - 130 (Substanz a), Polyäthylenwachse z.B. mit
einem Molekulargewicht von ca. 2000 und einem Tropfpunkt von
103 - 107°C (Substanz b), aus dimerisierten Fettsäuren und Polyaminen hergestellte thermoplastische Polyamidharze (z.B. im
Molekulargewichtsbereich zwischen 1000 und 8000 und mit einem
Erweichungspunkt von 105 - 115°C (Substanz c), handelsübliche
Verdickungsmittel aus modifiziertem, hydriertem Rizinusöl
(Substanz d) und Verdickungsmittel auf Basis von N-Alkyl->^-
Hydroxybutyramiden (Substanz e).

Diese lediglich beispielhafte Aufzählung der Komponenten, welche sich - abgestimmt auf den Kartuscheninhalt - zur Erzeugung einer Trennschicht eignen, veranschaulicht, wie verschiedenartig diese fest/flüssigen Systeme sein können.

Die im Folgenden als Beispiele aufgeführten Trennschichtsysteme, welche sich erfindungsgemäß verwenden lassen, sollen einerseits
zeigen, daß die in das flüssige Medium einzuarbeitende Menge
an verfestigenden Substanzen stark vom gewählten System abhängig ist, andererseits die Festigkeit der Trennschicht durch Variation der Mengenverhältnisse der Komponenten den in der Kartusche zu trennenden Dichtungs- oder Klebstoffmassen angepaßt werden
kann. Das Mengenverhältnis der festen zur flüssigen Komponente
liegt in einem Bereich von etwa 1:100 "bis 10:1.

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Zur Messung der Festigkeit der verschiedenen Trennschichtformulierungen wurden unter Verwendung «inta Penetrometers die Eindringtiefen einer Nadel bzw. «ines Kegele bei 25°C während 5 Sekunden unter 100 g Belastung bestimmt· Je nach Festigkeit wurde in Anlehnung an die für die Härteprüfung.von Bitumina übliche DIN 1995 mit einer Nadel (zylindrischer Stahldraht von 73 mm Länge und 3 mm Durchmesser, der am Ende zu einem 5 mm hohen spitzwinkligen Kegel geschliffen ist) oder in Anlehnung an die für Schmierfette und Vaseline übliche DIN 51 804 mit einem Kegel (Basisdurchmesser 35 nun, Höhe 17»5 rom) gemessen.

Herstellung der Trennschichtmassen:

Nach Erwärmen der flüssigen Komponente auf 60⁰C wurde die das System verfestigende Substanz zugesetzt und anschließend das Gemisch unter Temperaturerhöhung auf etwa 100⁰C bis zur Bildung einer klaren Lösung gerührt. Nach Abkühlung auf Raumtemperatur und damit Verfestigung der Massen wurden die Penetrationsmessungen in der angegebenen Weise durchgeführt.

	Il	1	Penetration (1/10 mm)
Beispiel	Il	Montanwachs Substanz a	150 (Kegel)
substituierter Kohlenwasserstoff- Weichmacher Substanz E	Il	7 Gew.-%	40 (Nadel)
93 Gew.-%	10 "	26 ( " )'
90	15 "	20 ( » ).
85	25 ^Η
75

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INSPECTED

Beispiel 2

Rizinusöl
Substanz G

thermoplastisches Polyamidharz Substanz c

Penetration
(1/10 mm)

97 Gew.-#	3 Gew.-%	Beispiel 3	Beispiel 4	72 (Nadel)
95 "	5 "	Verdickungsmittel auf Bh sis hydrierter Rizinusöle Substanz d	Polyäthylenwachs Substanz b	58 ( " )
90	10 "	10 Gew._%	31 ( " )
80	20 "'	15 "	14 ( " )
	20
Paraffin- Kohlenwasserstoff Substanz F	Penetration (1/10 mm)
90 Gew.-%	95 (Nadel)
85 "	79 ( " )
80	72 ( " )

Chlorparaffin Substanz C	Penetration (1/10 mm)

88 Gew.-%
85 "
80 "
70 "

12 Gew.-? 15 " 20 " 30 "

105 (Kegel) 78 ( " ) 17 (Nadel) 11 ( " )

Die beschriebenen Trennschichtsysteme sind in ihren Anwendungsmöglichkeiten nicht auf die im Folgenden zur Erläuterung herausgegriffenen mit Epoxidharz und Härter gefüllten Kartuschen be-

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schränkt. Sie lassen sich auch bei anderen Mehrkomponentensystemen, wie Thiokol-Dichtungsmassen oder Polyurethan-bildenden Substanzen, verwenden, für welche das Mischen in der Kartusche und das Auftragen aus der Kartusche erhebliche Vorteile bringt gegenüber der Verarbeitung aus dem Topf, da mögliche Dosierfehler ausgeschaltet sind und sauber und einfach aufgetragen werden kann.

Anwendungsbeispiel 1

In eine 600 cm fassende Kartusche mit 4,7 cm Innendurchmesser werden -^f) cm einer fließenden Epoxidharzformulierung mit einer Viskorität von ca. 100 Pa s eingebracht. Hierüber wird eine 1 cm starke Schicht der Trennmasse 1 aus 90 Gew.-% Kohlenwasserstoff-Veichmnoher (Substanz E) und 10 Gew.-% Montanwachs (Substanz a) (,""(•opsen. Nach dem Erstarren der Trennschicht werden darüber ?bü cin^y einer Härterkomponente mit einer Viskosität von ebenfalls <-"*. 100 Pa s gefüllt. Obwohl beide Komponenten stark fließende Eigenschaften aufweisen, wird eine gute Trennwirkung ' r reicht.

Anwendungsbeispiel 2

Eine K irturche wird, wie im Beispiel 1 beschrieben, mit 250 cm f-iner tlieiienden Epoxidharze ormul ierung mit einer Viskosität von ca. 100 Ta & und 2^rj0 cm ^J eines nicht mehr fließenden Härters von ca. 1000 ?·-ι F gefüllt. Zur Trennung der beiden reaktiven Komponenten wird ebenfalls die Masse '■■ verwendet, jedoch in der weicheren Einstellung aus ^ci$ Gew.-7o Kohlenwasserstoff-Weichmacher und 7 Gew.-?·· Montanwachs. Dies wird dadurch möglich, daß die · rtandfente Härterkomponente die Trennschicht stützt und von dieser nur noch ein Trenneffekt gefordert wird, während sie mechanirch weitgehend entlastet ist. Mit, diesem Aufbau kann Lei sehr guter Trennwirkung eine hohe Stabilität des Systems und eine

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vollständige Vorteilung des Trennschichtmaterials beim Mischvorgang in kurzer Zeit erreicht werden.

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Claims

Patentanspruch

Verfahren zum Verpacken von zwei oder mehreren miteinander reagierenden Komponenten einer unmittelbar vor Gebrauch herzustellenden Mischung, bei dem die Komponenten in einem gemeinsamen Behälter unter Einfügung einer mit den Komponenten nicht reagierenden Trennschicht eingefüllt werden, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bildung der Trennschicht eine Mischung aus mindestens einer festen und einer flüssigen, nichtwäßrigen, organischen Substanz eingebracht wird, wobei die Mischung bei höherer Temperatur eine gießfähige Lösung- bildet und bei Raumtemperatur durch Wiederausscheiden der festen Substanz eine gelartige Konsistenz annimmt.

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