DE2343160A1 - Verwendung von wasserfreien hellen fuellstoffen auf der basis von kieselsaeuren und silikaten fuer die vulkanisation bzw. vernetzung von kautschuk und elastomeren mit oder ohne gegendruck - Google Patents

Verwendung von wasserfreien hellen fuellstoffen auf der basis von kieselsaeuren und silikaten fuer die vulkanisation bzw. vernetzung von kautschuk und elastomeren mit oder ohne gegendruck

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DE2343160A1 DE19732343160 DE2343160A DE2343160A1 DE 2343160 A1 DE2343160 A1 DE 2343160A1 DE 19732343160 DE19732343160 DE 19732343160 DE 2343160 A DE2343160 A DE 2343160A DE 2343160 A1 DE2343160 A1 DE 2343160A1
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds

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Description

DEUTSCHE GOLD-UND STi^PLR-SCHLTT)LANSAi ALI VORMALS ROESSLER Prankfurt/Main, ¥eis3frat:enstras8e 9
Verwendung von wasserfreien hellen Füllstoffen auf der Basis von Kieselsäuren und Silikaten für die Vulkanisation bzw. Vernetzung von Kautschuk und Elastomeren mit oder ohne Gegendruck.
Die Erfindung betrifft die Verwendung von wasserfreien hellen Füllstoffen auf der Dasis von Kieselsäuren und Silikaten für die Vulkanisation (Vernetzung)-mit oder ohne Gegendruck-von Kautschuk und Elastomeren.
Während z.B. die drucklose Vulkanisation (LCM, fluid-bed und UHF) von Elastomeren unter Verwendung von Rußen herstellungsbedingt mit weitaus geringeren Schwierigkeiten durchgeführt werden kann, stößt die Verwendung von hellen Verstärkerfüllstoffen auf beachtliche Schwierigkeiten. Der Grund liegt im 5-7 zeigen Wassergehalt dieser auf nassem Wege hergestellten Füllstoffe. Um dieses störende Wasser aus den Mischungen zu entfernen, bedient man sich verschiedener Wege, um die überschüssige Feuchte abzuziehen bzw. zubinden von denen die Verwendung eines Vakuum-Extruders, der Zusatz von wasserbindenden Mitteln (meinst gepastetes CaO) sowie die Anwendung des Heißmischverfahrens hier erwähnt werden sollen. Die derart behandelten Mischungen können im Anvuikanisationsverhalten, im Vulkanisationsverhalten und in der Qualität der Vulkanisate eine erhebliche Störung erfahren.
Wie zuvor erwähnt, ist es trotz Verwendung eines Vakuum-Extruders bzw. CaO-Zusatzes nicht immer möglich, vor allem bei höheren Füllstoffdosierungen, alles Wasser zu entfernen, sa daß es bis~ her recht schwierig war, unter anderem Spritzprofile drucklos zu vernetzen, wie es bei der drucklosen Vulkanisation geschieht. Bei mit Ruß gefüllten Elastomeren tritt dieses Problem je nach Herstellungsbedingungen in schwachem Maße oder gar nicht auf. Nun werden aber jetzt schon und insbesondere in naher Zukunft besonders helle Profile von größtem Interesse sein. Der Grund ist nicht nur in den Begriffen " helle,farbige oder schwarze Profile" zu suchen, sondern in modischen und psychologischen Motiven, die sich auf die freundliche Gestaltung der Umwelt beziehen. _. 2 -
50981 1 /0923
Unterstützt und gefordert wird dieses Bestreben durch die Tatsache, daß nunmehr die Existenz genügend licht- und ozonbestäniger Elastomere die Herstellung derartiger Vulkanisate gestattet. Daher müssen neue Mischungen erprobt werden, wobei z.B. helle APTK-Mischungen besonderes Interesse verdienen.
Dafür werden heute meist inaktive Füllstoffe eingesetzt, die jedoch keine genügend glatte Oberfläche ergeben bzw. besonders bei schwierigen Profilen nicht den Ansprüchen genügen. Es besteht somit ein allgemeines Interesse von seiten der Verbraucherindustrie an einem hellen, aktiven Füllstoff, der, obwohl hochdosiert, porenfreie Vulkanisate- selbst im drucklosen Vulkanisationsverfahren-liefert.
Es wurde nun gefunden, daß sich bei Verwendung von wasserfreien hellen Füllstoffen auf der Basis von Kieselsäuren und Silikaten mit einem Wassergehalt von 0,5 Gew.% und spezifischen Oberflächen nach BET im Bereich von 25 - 300 (- 25)m2/g Vulkanisate selbst im drucklosen Vulkanisationsverfahren und auch bei Vorliegen höherer Füllungsgrade herstellen lassen.
Bei Verwendung von aktiven Füllstoffen, die praktisch kein Wasser mehr enthalten, in ihrer Aktivität jedoch gleichgeblieben oder verbessert sind, kann auf die Verwendung wasserbindender Mittel verzichtet werden. Inaktive, helle Füllstoffe, praktisch wasserfrei, reichen für die Verstärkung, besonders bei nicht kristallisierenden Elastomeren (SBR, NBR, EPDM), meistens nicht aus. Es ist somit möglich, in verschiedenen Elastomeren durch Verwendung erfindungsgemäßer Verstärkerfüllstoffe mit geringem Fassergehalt in allen Füllungsbereichen ohne Verwendung von wassserbindenden Mitteln zu arbeiten.
Entgegen der Annahme von Fachleuten wurde überraschenderweise gefunden, daß derart hergestellte Füllstoffe weder ihrer guten Handhabung noch in ihrer Aktivität gegenüber den bisher bekannten und verwendeten hellen, aktiven Verstärkerfüllstoffen verändert sind .
Als Beispiel für die Verwendung derartiger erfindungsgemäßer Füllstoffe seien vor allem Spritzartikel, wie Fenster-, Auto- und Bauprofile mit und ohne Metalleinlagen, genannt, doch auch andere technische Artikel, wie Schläuche, Transportbänder sind
5098 11/0923
auf diesem Wege herstellbar. £v3lt3t die Verwendung in Kieselsäurereifen ist nicht auszuschließen.
Die bereits seit langem bekannten auf nassem Wege hergestellten hellen Verstärkerfüllstoffe der Kieselsäure- und Silikatklasse werden auf einem dazu geeigneten Wege soweit unter Wärmeeinwirkung getrocknet, daß sie als praktisch wasserfrei anzusehen sind und in Gummimischungen aller Elastomere in beliebigen verarbeitbaren Mengen ohne Zusatz von wasserbindenden Mitteln, was bisher nicht möglich war, verwendet werden können. Die BET-Oberflachen dieser Füllstoffe.bewegen sich von 25 - 250 m /g, die DBA-Werte von 50 - 250 mval/kg. .
Weiterhin sind für den erfindungsgemäßen Zweck feinteilige, hochaktive, durch Fällung als Alkalisilikatlösungen mit Säure gewonnene Kieselsäuren geeignet, welche durch ein spezielles Erhitzungsverfahren der getrockneten bzw. vorgetrockneten und gemahlenen Kieselsäure extrem getrocknet werden, indem diese z.B. in einem Fallschacht im Gegenstrom mit einem trockenen Inert-Gasstrom, insbesondere Luft, einer Temperaturbehandlung im Bereich von 7OO bis 1000 C, vorzugsweise 85O bis 900 C, während eines Zeitraumes von 1 bis 10 Sekunden, vorzugsweise von weniger als 2 Sekunden, unterzogen wird. Die Herstellung dieser Produkte ist in der DT-OS 2 004 kk3 ausführlich beschrieben.
Eine mit diesen Füllstoffen hergestellte Mischung kann jedes beliebige Elastomer enthalten und benö-tigt zum drucklosen Vulkanisieren neben dem erfindungsgemäß verwendeten Füllstoff nur das Vernetzungssystem. Dieses kann ein schwefelhaltiges, peroxidisches oder sonstiges System sein (Metalloxide, Amine). Üblicherweise werden der Mischung noch Weichmacher, Aktivatoren, Harze, Pigmente sowie Alterungs- und Lichtschutzmittel beigegeben.
Die Erfindung wird an Hand des nachstehenden Beispiels näher erläutert, soll jedoch nicht allein auf die dort verwendeten Füllstoffe bzw. Vernetzungsmittel beschränkt bleiben.
Als Beispiel sollen zwei Mischungen dienen, die einerseits Kieselsäure mit üblichem Wassergehalt und wasserbindende Mittel enthalten, während die andere Mischung die doppelte Menge wasserfreier Kieselsäure ohne Zusatz eines wasserbindenden Mittels enthält. Beide Mischungen sind sowohl im Salzbad-Verfahren als auch im UHF-Verfahren einwandfrei, d.h. ohne Porenbildung, vulkanisierbar.
509811/0923
BEISPIEL
Mischuner: 1 2 ~
Äthal^n-Propylen-( terpolymer)-
EPDM Typ 514 Kautschuk:
EPDM Typ 778		 Geviohtstc
50,0
50,0		 ile
50,0
5o,o
Kieselsäure* normal-Feuchte ca. 6£
BET-Oborf1.ca. 120 m /g
WaoBorfreio Kieselsäure: O,5$feO
BET-Oborfl.ca. 35 m /g		 40,0 80,0
Dixie Clay (kaolin)
tfoichnachor (naphthenischer)
Titandioxid
Zinkoxid aktiv		 120,0
70,0
10,0
5,0		 120,0
70,0
10,0
5,0
l/cisserbindcndoe Mittel
(CaO)		 8,0 -
rriaothanol&nin
Ae tliylonelykoj.
Yulkacit LDA
Vulkacit Horkapto(Meica»tobenz-
Vulk&oit Thiur&m**		 3,0
3,0
2,0
0,75
0,75		 3,0
3,0
2,0
o,75
0,75
Sohvrofel 1,5 1,5
\TulkaniBationi 30·/i5O0C 30«/i5O0C
Pestiekeit kp/cm
lärte " 2
lodul 300 kp/cm
Bruchdehnung £		 110
61
22
710		 87
70
40
595
Tulkanisate in LCM-Bed sowie UHF-Anlaga einwandfrei ohne Poren
* Diäthyldithiocarbaminsaures Zn
** Tetramethylthiuramdisulfid
509811/0923

Claims (1)

  1. '** 23Λ3160
    Patentanspruch
    Verwendung von wasserfreien hellen Füllstoffen auf der Basis von Kieselsäuren und Silikaten mit einem Vaesergehalt von <0,5 Gew. ia und spezifischen Oberflächen nach BET im Bereich von 25 bis 300 (- 2$) m2/g für die Vulkanisation bzw. Vernetzung von Kautschuk und Elastomeren mit oder ohne Gegendruck.
    Pfm. 24,8.73 Go.-Mi
    50981 1 /0923
DE19732343160 1973-08-27 1973-08-27 Verwendung von fuellstoffen auf der basis von durch nassfaellung gewonnenen kieselsaeuren und silikaten als aktive fuellstoffe fuer vulkanisierbaren synthetischen, elastomeren kautschuk Ceased DE2343160B2 (de)

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