DE2346603C3 - Kautschukreifen mit einem kontrastierenden Farbindikator - Google Patents
Kautschukreifen mit einem kontrastierenden FarbindikatorInfo
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Description
Diese Erfindung betrifft einen Kautschukreifen mit einem seine Abnutzung bzw. seinen Verschleiß anzeigenden kontrastierenden Farbindikator, insbesondere
einen Gummireifen mit einem Abnutzungsindikator für Kraftfahrzeuge.
Es ist bekannt, Reifen herzustellen, die einen an der
Oberfläche liegenden Teil mit einer bestimmten Farbe und einen inneren, unter der Oberfläche liegenden Teil
mit einer kontrastierenden Farbe besitzen, wobei der unter der Oberfläche liegende Teil als Indikator dazu
dient, daß die Lauffläche abgenutzt ist, wenn die kontrastierende Farbe des zunächst unter der Oberfläche liegenden Teils des Reifens zu Tage tritt. Derartige
Reifen sind zum Beispiel in den US-PS 35 16 467 und 22 85 929 beschrieben. Eine andere Lösung für dieses
Problem ist in der US-PS 32 61 388 aufgezeigt, wo vorgeschlagen wird, gefärbte Fasern als Abnutzungsindikator zu verwenden. Es ist bisher aber nicht möglich
gewesen, einen Reifen mit einer Lauffläche kommerziell herzustellen, der einen unter der Oberfläche liegenden
Kautschukteil mit einer kontrastierenden Farbe gegenüber dem Oberflächenteil hat, da es nicht möglich war,
einen Kautschuk mit einer anderen Farbe als schwarz herzustellen, der dennoch die gleichen vorteilhaften
Eigenschaften wie mit Ruß verstärkte Kautschuke hat. So wird zum Beispiel in der vorhin genannten US-PS
32 61 388 in Spalte I, Zeilen 33-37 festgestellt, daß es unmöglich war, eine Kautschukmischung herzustellen,
die mit der Farbe von mit Ruß verstärkten Mischungen kontrastiert und dennoch die gleichen physikalischen
Eigenschaften wie mit Ruß verstärkte Mischungen zeigt. Außerdem wird in der Februar-Ausgabe (1972) der
Zeitschrift »Modem Tire Dealer« die Auffassung eines
maßgeblichen Reifenherstellers zur Verwendung von farbigen Abnutzungsindikatoren bei Reifen wiedergegeben. Zu den Vorstellungen des Verkehrsministeriums
der Bundesrepublik Deutschland über die Einführung von farbigen Abnutzungsindikatoren hat dieser Reifenhersteller erklärt, daß es schon seit langer Zeit
»Pop-Reifen« geben würde, wenn es gelänge, die gleiche Qualität an Reifen aus farbigen Mischungen wie
aus rußhaltigen Mischungen herzustellen.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß sich eine Kautschukmischung, die ein bestimmtes kieselsäurehaltiges Pigment und spezielle Kupplungsmittel enthält, als
Farbindikator für Kautschukreifen eignet, wobei dieser Farbindikator gleiche oder mindestens ähnliche physikalische Eigenschaften wie mit Ruß verstärkte Kautschukmischungen besitzt
Gegenstand der Erfindung ist deshalb ein keifen mit
einem mit Ruß schwarz gefärbten, übliche Füllstoffe, Zusätze und Kautschuke enthaltendem Reifenlaufflächenprofi! und einen sich in einer konstanten Entfernung von der Reifenlauffläche befindlichen, einen
helleren kieselsäurehaltigen Füllstoff als kontrastierenden Farbindikator sowie eine übliche Füllstoffe, Zusätze
und bifunktionelle Kupplungsmittel enthaltende innere Schicht, wobei dieser Reifen dadurch gekennzeichnet
ist, daß der unter der Oberfläche der Reifenlauffläche liegende Teil als kontrastierender Farbindikator auf 100
Teile Kautschuk, 40 bis 90 Teile kieselsäurehaltiges Pigment mit einem SiOrGehalt von mehr als 80
Gewichtsprozent und einer Teilchengröße im Bereich von 150 bis 300 A und einer Oberfläche des kieselsäurehaltigen Pigments von 50 bis 600 mVg enthält und 03 bis
3 Teile, bezogen auf Kautschuk, eines Trialkoxysilylolefins, Mercapto-alkylierten Polyamins oder eines Mercaptoalkyltrialkoxysilans als Kupplungsmittel vorhanden sind.
Es ist sehr überraschend, daß bei einem derartigen Reifen beide Kautschukteile die gleichen vorteilhaften
Eigenschaften besitzen, die üblicherweise nur bei mit Ruß verstärkten Kautschuken gefunden werden. Unter
den vorteilhaften physikalischen Eigenschaften des kontrastierenden Farbindikators nach der Erfindung
sind besonders die Zugfestigkeit, der Modul und die Dehnung der vulkanisierten Indikatorschicht hervorzuheben, die häufig die entsprechenden Werte der mit
Kautschuk als Verstärkungsmittel vulkanisierten Kautschukmischungen übertreffen.
Außer den eingangs bereits angeführten Druckschriften sind in der Literatur eine Reihe von Vorschlägen für
Abnutzungsindikatoren von Reifen gemacht worden, die aber keine befriedigende Lösung gebracht haben.
Die DE-OS 19 39 580 und die FR-PS 14 80 472
enthalten nur allgemeine Angaben über die Verwendung von Abnutzungsindikatoren bei Reifen, ohne
jedoch eine konkrete Lehre zu vermitteln.
In der US-PS 32 61 388 ist ein Fahrzeugreifen mit
einer kontrastierend eingefärbten Schicht unter der Lauffläche als Abnutzungsindikator beschrieben. Diese
kontrastierend eingefärbte Schicht besteht aus synthetischem Fasermaterial.
Die DE-OS 19 39 580 enthält nur die unbestimmte Angabe, daß ein Kraftfahrzeugreifen unter dem Profil
eine Zwischenlage besitzen soll, die eine abweichende Farbe von der Lauffläche haben kann.
In dem »Kautschuk Handbuch«, Bd. 3 (1958) von Dr.
S. Boström, werden in den Kapiteln 3.1.3 bis 3.1.3.1.7 in
allgemeiner Weise Reifen mit Mischungen für verschie-
dene Teile von Autoreifen, wie Laufflache, Karkesse,
Kxeuzgewebe und Wulstdrähte beschrieben. Auf Seite 117 sind einige Mischungsbeispiele für Laufflächenmischungen und Karkassenmischungen angegeben. Darunter befindet sich auch eine Karkassenmischung, die
Zinkeiweiß als Pigment enthält Eine Lehre für die Verwendung eines kieselsäurehaltigen Pigmentes in
Kombination mit den speziellen Vernetzungsmitteln gemäß der Erfindung wird auch hier nicht erteilt
In der US-PS 36 27 802 ist die Herstellung von Mercaptomethylalalkoxysilanen beschrieben, wobei
auch erwähnt wird, daß diese Verbindungen als Kupplungsmittel zwischen silikatischen Substraten und
organischen Harzen oder natürlichem Kautschuk verwendet werden können. Ein Hinweis für die
Benutzung dieser Verbindungen als Kupplungsmittel in farbigen Abnutzungsindikatoren fehlt
Die DE-OS 20 35 778 betrifft schwefelhaltige Organoorganooxysilane und deren Verwendung. Diese
Verbindungen weroen durch die allgemeine Formel A—X—Z gekennzeichnet und diese allgemeinen
Symbole können durch eine Vielzahl von Substituenten gebildet werden, so daß sich tausende von Kombinationsmöglichkeiten ergeben. Es wird auch die Verwendung der Organoorganooxysilane in Kautschukmischungen in Verbindung mit Kieselsäure beschrieben,
ohne daß jedoch eine Lehre dafür gegeben wird, daß derartige Mischungen als farbige Abnutzungsindikatoren in Reifen in Betracht kommen.
Eine Ausführungsform eines Reifens nach der Erfindung wird in (W Zeichnung erläutert, die einen
Querschnitt durch einen Reifen zeigt Bei diesem Reifen ist das der Berührung mit der Straße ausgesetzte Teil
der Lauffläche schwarz und der Abnutzungsindikator für die Lauffläche weiß. Die mit I bezeichnete
Abnutzungsindikatorschicht befindet sich in einer konstanten Entfernung von der Oberfläche der Lauffläche zwischen jeder Rippe am Punkt 2. Als Rippe wird
dabei der Abschnitt zwischen zwei benachbarten Einkerbungen der Lauffläche bezeichnet. Die Schicht
des Abnutzungsindikators befindet sich nicht in gleicher Entfernung zu der äußeren Oberfläche der Lauffläche
an allen Punkten, da während der Formung der Lauffläche die Schicht des Abnutzungsindikators
teilweise unmittelbar unter den Einkerbungen der Lauffläche verschoben wird.
Kieselsäurehaltige Pigmente, die bei der Erfindung bevorzugt verwendet werden, sind gefälltes, hydratisiertes Siliciumdioxid, das man durch Fällung eines löslichen
Silikates nach dem Verfahren der US-PS 29 40 830 erhalten kann. Diese Pigmente haben einen SiOj-Gehalt
von mindestens 50 Gew.-% und in der Regel mehr als 80 Gew.-%, bezogen auf eine wasserfreie Basis. Das
kieselsäurehaltige Pigment sollte eine endgültige Teilchengröße im Bereich von 50 bis 1000 A, bevorzugt
50 bis 400 A und besonders bevorzugt 150 bis 300A
haben. Die »BET«-Oberfläche des Pigments, gemessen mit Stickstoffgas, liegt bevorzugt im Bereich von 50 bis
600, besonders bevorzugt von 70 bis 300 m/g. Die »BET«-Methode zur Messung der Oberfläche ist im
»Journal of the American Chemical Society«, Band 60 (1930), Seite 304, beschrieben. Eine typische Handelsform von einem solchen verstärkenden kieselsäurehaltigen Pigment ist in Beispiel I näher charakterisiert
Es können auch andere kieselsäurehaltige Pigmente
verwendet werden, wie pyrogenes Siliciumdioxid von der gleichen Teilchengröße, die ebenfalls im Handel
erhältlich sind.
Als Kautschuk kann ein beliebiger und bekannter Kautschuk, der für die Reifenherstellung geeignet ist
verwendet werden, wie natürlicher Kautschuk oder synthetische Kautschuke, zum Beispiel Silikonkautschuk, Chlorbutadienkautschuk, Butadienkautschuk,
Isoprenkautschuk, Äthylenpropylendienkautschuk und Styrolbutadienkautschuk. Diese Aufzählung von Kautschuken ist keineswegs vollständig, da es für den
Fachmann klar ist daß auch andere Kautschukar.en brauchbar sind. Im Einzelfall hängt der besondere
Kautschuk sowohl vom Anwendungsgebiet als auch dem Kupplungsmittel und den anderen Bestandteilen
der Mischung ab. Bevorzugt wird aber einer der in der Regel für die Reifenherstellung benutzten Kautschuke
ver» :ndet wie Styrolbutadienkautschuk, Butadienkautschuk, Äthylenpropylendienkautschuk und natürlicher
Kautschuk.
Die Kautschukmischung kann außerdem noch die üblichen Zusatzstoffe enthalten, wie Beschleuniger, zum
Beispiel Guanidine, Aktivatoren, zum Beispiel Zinkoxid, ölextender, zum Beispiel eine Mischung aus 76%
aromatischen Kohlenwasserstoffen und 26% naphthenischen Kohlenwasserstoffen, und Härtungsmittel bzw.
Vulkanisationsmittel, zum Beispiel Schwefel.
Für die Herstellung von weißen oder hell gefärbten Kautschukmischungen ist es vorteilhaft nicht färbende
Verarbeitungsöle zu bemitzen und Antioxidantien oder
andere Verbindungen, die den Kautschuk abbauen oder verfärben, auszuschließen. Obwohl Kautschukmischungen mit einem kieselsäurehaltigen Pigment als einzigem
Verstärkungsmittel eine helle Farbe besitzen, kann gewünschtenfalls einer solchen Mischung ein helles
Pigment, wie Titandioxid, zugesetzt werden, um die Leuchtkraft zu erhöhen. Für die Herstellung von
Kautschukmischungen mit heller Farbe werden bevorzugt Verarbeitungsöle verwendet, die im wesentlichen
aus naphthenischen Kohlenwasserstoffen bestehen.
Die bei der Erfindung verwendeten Kupplungsmittel vermitteln eine chemische oder physikalische Bindung
zwischen dem kieselsäurehaltigen Pigment und dem Kautschukpolymeren.
Die als Kupplungsmittel in Betracht kommenden Trialkoxysilylolefine sind in der US-PS 36 64 403, auf die
hier ausdrücklich Bezug genommen wird, eingehend beschrieben. Besonders bevorzugt ist unter diesen
Kupplungsmitteln das 5-Triäthoxysilylnorbonen.
Unter den als Kupplungsmittel ebenfalls brauchbaren Mercapto-alkylierten Polyaminen ist Mercapto-äthyliertes Polyäthylenimin besonders geeignet
Am meisten bevorzugt sind unter den Kupplungsmitteln die Mercaptoalkyltrialkoxysilane und insbesondere
Mercaptopropyltrimethoxysilan. Auch Mercaptopropyltriäthoxysilan ist sehr gut brauchbar. Dieser Typ an
Kupplungsmitteln ist in der BE-PS 7 75 655 näher beschrieben.
Bei der nun folgenden weiteren Erläuterung der Erfindung werden die Mengen der Bestandteile in
Gewichtsteilen angegeben. Außerdem beziehen sich die Formulierungen auf 100 Teile Kautschuk. In der Regel
enthält die bei dieser Erfindung verwendete Kautschukmischung 100 Teile Kautschuk, wie Styrolbutadienkautschuk; 5 bis 100 Teile Siliciumdioxid (bevorzugt 40 bis
90 Teile), wie das in Beispiel 1 nlher charakterisierte
gefällte, hydratisierte Siliciumdioxid, als verstärkendes Pigment; 0,1 bis 15 Teile Kupplungimittel (bevorzugt 03
bis 3 Teile), wie Mercaptopropyltrimethoxysilan und übliche schwefelhaltige oder peroxidische Härtungsmittel. Das schwefelhaltige Härtungsmittel kann 03 bis 3
Teile Schwefel, 2 bis 5 Teile Zinkoxid und 0,5 bis 2 Teile Beschleuniger enthalten. Ein peroxidisches Härtungsmittel kann t bis 6 Teile Dicumylperoxid enthalten.
Obwohl nicht erforderlich, können andere übliche Zusatzstoffe für Kautschukmischungen verwendet werden. Derartige Zusatzstoffe sind RuBarten, wenn keine
weiße oder helle Farbe erwünscht ist, ferner öle, Weichmacher, Antioxidantien und Farbstoffe.
Das Kupplungsmittel kann der Kautschukmischung zu verschiedenen Zeitpunkten zugesetzt werden. So
kann man zum Beispiel eine gute Kautschukmischung erhalten, wenn das Kupplungsmittel mit dem Siliciumdioxid vor der Zugabe des Siliciumdioxids zu der
Kautschukmischung umgesetzt wird, zum Beispiel, indem man das Siliciumdioxid mit dem Kupplungsmittel
überzieht Ein anderer Weg zur Herstellung einer guten Kautschukmischung besteht darin, daß man das
Kupplungsmittel gemeinsam mit dem Latex des Siliciumdioxids ausfällt und diese gemeinsame Ausfällung dann der Kautschukmischung zusetzt. Das
Kupplungsmittel kann auch mit dem Kautschuk vor der Zugabe des Siliciumdioxids umgesetzt werden, oder
man kann es der Kautschukmischung gleichzeitig mit dem Siliciumdioxid und verschiedenen anderen Zusatzstoffen während des Mischens in einem Banbury-Mischer zugeben. Bei der Umsetzung mit dem Kautschuk
oder dem Siliciumoxid kann das Kupplungsmittel in einem beliebigen Zustand sein. So ist es zum Beispiel
möglich, das Kupplungsmittel in der Dampfphase zu verwenden, doch kann es alternativ in flüssiger oder
fester Form oder gelöst in einem organischen Lösungsmittel oder gelöst oder suspendiert in Wasser
vorliegen.
Bevorzugt läßt man das Kupplungsmittel mit dem Siliciumdioxid und dem Kautschuk reagieren vor der
Zugabe von irgendwelchen polaren Zusatzstoffen, insbesondere Seifen, Metalloxiden (insbesondere Zinkoxid), Aminen, Glykolen und Beschleunigern (insbesondere Guanidin), zu der Kautschukmischung.
Die Reifen nach der Erfindung können mit üblichen Einrichtungen hergestellt werden. So kann man zum
Beispiel mehrere Kautschuklagen auf einer Reifenkarkasse übereinander legen, wobei eine oder mehrere
Lagen einer Kautschukmischung mit einer kontrastierenden Farbe in der Nähe oder am Boden der Lagen für
die Lauffläche sind, so daß diese kontrastierenden Lagen exponiert werden, wenn die Lauffläche abgenutzt
ist iind der Reifen ausgetauscht werden muß. Bevorzugt
werden die Reifenlaufflächen dadurch hergestellt, daß man gleichzeitig zwei verschiedene Kautschukmischungen mit kontrastierenden Farben extrudiert. Dies kann
man zum Beispiel mit einem Extruder mit einer geeigneten Düse erreichen. Alternativ kann ein
entsprechender Extruder verwendet werden, der eine einzige Mischung für die Lauffläche und die schwarze
Seitenwand extrudiert und außerdem auch eine weiße Indikatormischung extrudiert. Es können selbstverständlich auch beliebige andere Arbeitsweisen verwendet werden, um den Abnutzungsindikator unter der
Lauffläche des Reifens anzuordnen.
Das Indikatorteil für die Abnutzung der Lauffläche
sollte mindestens 1,59 mm über dem Boden der Lauffllcheneinkerbung bis etwa 238 mm oberhalb des
Bodens dieser Einkerbung sein. Außerdem sollte das Indikatorteil für die Abnutzung der Lauffläche zwischen
etwa 3,17 und 7,94 mm dick sein, so daß ein Kraftfahrzeug noch längere Zeit gefahren werden kann,
nachdem die ersten Teile der Indikatorschicht sichtbar
geworden sind. In den meisten Fällen ist es nicht
wesentlich, daß der Indikator für die Abnutzung der Lauffläche sich über die vollständige Breite der
Reifenlauffläche erstreckt, doch ist dieses meist
bevorzugt, da ein Reifen ungleich abgenutzt werden
werden kann.
In den folgenden Beispielen werden spezifische Kautschukformulierungen erläutert, die für die Herstellung der Reifen nach der Erfindung geeignet sind
ίο Außerdem wird ein Verfahren zur Herstellung eines
Reifens mit einem Abnutzungsindikator gezeigt Alle Angaben über Teile und Prozente sind Gewichtsangaben, falls nicht ausdrücklich etwas anderes angegeben
ist
Es wird eine weiße Kautschukmischung (I-A) unter Verwendung eines fein-verteilten kieselsäurehaltigen
Pigmentes als verstärkendes Mittel hergestellt und mit
einer handelsüblichen schwarzen Kautschukmischung in
den üblichen Kautschukprüfur.v.^n verglichen. Die Mischung I-A wurde aus den in der feigenden Tabelel I
aufgeführten Bestandteilen hergestellt Die sechs ersten Bestandteile wurden auf einem Banbury-Mischer fünf
Minuten bei einer Temperatur zwischen 149 und 160cC gemischt. Die vier letzten Bestandteile, die mit einem
Sternchen versehen sind, wurden auf einem Kautschukmahlwerk zugegeben und das Mischen auf dem
Mahlwerk wurde etwa 10 Minuten bei 82°C fortgesetzt.
Tabelle I | Mischung Nr. | I-B |
1-Λ | ||
Bestandteile | 98 | |
Kautschuk© | 60 | handels |
Siliciumdioxid© | 5 | übliche |
TiO2 | 1 |
rußhaltige
Kautschuk |
Stearinsäure | 10 | mischung |
Verarbeitungsöl® | 1,5 | für Reifen- |
Mercaptopropyltrimethoxysilan | 1,2 | lauffläche |
2,2'-BenzothiazoI-disulfid* | 1,2 | |
Di-ortho-tolyguaniclin* | 2,75 | |
Schwefel* | 6 | |
Zinkoxid Grundmischung*© | ||
Φ Kalt-polymerisierter Butadienstyrolkautschuk.
2 Ein gefälltes, hydraiisiertes Siliciumdioxid mit einer endgültigen Teilchengröße von 200 Ä und einer »BET«-Oberfläche von etwa 15Om2/g. das 87,5% SiO2, 0,75% CaO,
0,95% R2Oj und 1,6% NaCl enthält und hei 105 C einen
Gewichtsverlust von 26,3% zeigt, wobei die Differenz gebundene Wasser ist.
fä Nicht-verfä'bendes Verarbeitungsöl mit einem hohen
bo Gehalt an i.dphthenischen Kohlenwasserstoffen.
Φ Eine Mischung aus 2A Zinkoxid und Vj des unter (^ genannten Kautschuks.
Die Formulierungen I-A und I-B wurden dann den üblichen physikti^hen Prüfungen unterworfen und die
erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt.
Rheometerwert bei 149 t"
(ASTM-D-2705)
Mischung Nr.
Ι-Λ
90% Härtung (Minuten) | 24,5 | 18,0 |
Minimales Verdrehungsmoment (2,54 cm -0,454 kg) |
12,8 | 3,1 |
Maximales Verdrehungsmoment (2,54 cm-0,454 kg) |
91,5 | 41,3 |
Mooney Versengung / A CTU tv \(.Λ(.. T \ k„i 1 11 I |
||
Viskosität (M1) | 43 | 18 |
Vcrsengungszeit (Minuten) | 5,0 | 14,4 |
Verformung unter Spannung
Zugfestigkeit (kg/cnr)
20 Minuten Härtung bei 149 C 242 171
30 Minuten Härtung bei 149 C 250 164
45 Minuten Härtung bei 149 ( 230 169
300% Modul (kg/cm·')
20 Minuten Härtung bei 149 C 93 93
30 Minuten Härtung bei 149 C 120 98
45 Minuten Härtung bei 149 C 117 94
Bruchdehnung(%)
20 Minuten Härtung bei 149 C 500 470
30 Minuten Härtung bei 149 C 500 440
45 Minuten Härtung bei 149 C 460 440 umumeierimiie
30 Minuten Härtung bei 149 C 61 58
Aus den in Tabelle II zusammengestellten Werten
geht hervor, daß das mit dem silikatischen Pigment gefüllte Kautschukvulkanisat beachtlich höhere Werte
hinsichtlich der Zugfestigkeit, des Moduls und der Dehnung hat.
Durch die Mischungen dieses Beispiels wird demonstriert, daß mit einem silikatischen Pigment als
Verstärkungsmittel eine Mischung (II-A) hergestellt werden kann, die Laufflächen mit den gleichen
Abriebseigenschaften ergibt, wie mit Ruß verstärkte Mischungen. Bei der Mischung II-A wurden 70 Teile
kieselsäurehaltiges Pigment zur Verstärkung und ein Teil Ruß zum schwarzen Einfärben verwendet
Die Kautschukmischungen H-A bis H-C wurden aus den in den Tabellen angegebenen Bestandteilen
formuliert. Die in Tabelle I angegebenen Bestandteile
wurden in einem Banbury-Mischer etwa 5 Minuten be einer Temperatur zwischen 149 und 160° C gemischt.
Kautschukmischungen II-A H-B H-C
Bestandteile (Gewichtsteile)
Grundmischung (Öl) eines 66 68,75 65.75
kaltpolymerisiertcn Butadien-
!' styrolkautschuks
!' styrolkautschuks
Polybutadienkautschuk mit 50 50 50
hohem cis-Gehalt
Kuli |λ - 70 70
Gefülltes und hydratisiertes 70 Siliciumdioxid1'
Ruß 3 1,0 -
Mercaptopropyltrimethoxysilan 1.5 1.5 ,-, Festes Polyäthylenglykol -
Aromatisches Öl" 26 26 26
Zinkoxid - 4 -
Stearinsäure 2 2 2
j,, l'henyl-beta-naphthylamin 1 1 1
Antioxidant 5 1 1 1
' Handelsüblicher Reifenruß.
2 Das in der Fußnote ■' von Tabelle I charakterisiert'
,- gefällte, hydratisierte Siliciumdioxid.
J Dieser Ruß wurde nur ?w Färbung der Kautschuk
mischung zugegeben.
J Handelsübliches Verarbeilungsöl für Kautschukmischun gen.
J Handelsübliches Verarbeilungsöl für Kautschukmischun gen.
5 Eine physikalische Mischung aus 65% eines komplcxei
Diarylaminketon-Reaktionsproduktes und 35% eine handelsüblichen N.N'-Diphenyl-p-phcnylendiamins.
Der Kautschukansatz wurde auf einem offener Mahlwerk weiter gemischt und es wurden die in Tabellf
IV angegebenen Bestandteile hinzugegeben. Da: Mischen auf dem Mahlwerk wurde für etwa 10 Minuter
bei 82" C fortgesetzt.
H-A | H-B | H-C | |
2,2'-BenzothiazoIdisulfid | 1,5 | 0,7 | 0,7 |
Diphenylguanidin | 1,5 | 0,65 | 0,65 |
Schwefel | 2,2 | 1,85 | 1,85 |
Tetramethylthiuramdisulfid | 0,2 | - | - |
Zinkoxid-Grundmischung aus | 6 | - | - |
:/3 Zinkoxid und | |||
'/3 Butadienstyrolkautschuk | |||
Die erhaltenen Mischungen | hatten | die folgender | |
merkmale: | |||
9 | 100 C | 23 46 603 | Zusammen- | 10 | Straßenab- | |
ML 4' | drückbarkeit® | nutzungs- | ||||
Tabelle V | 90% Härtung | Picoabriebs- | imlex® | |||
Mischung | (Minuten) | 52 | Viskosität Wärmestau @ | 13 | index<?> | 126 |
55 | 22 | 122 | ||||
12,0 | 48 | 24 | 88 | 123 | ||
Il-A | 19,0 | 85 | 106 | |||
IJ-B | 21,0 | 139 | 114 | |||
II-C | 142 | |||||
Geprüft nach ASTM-D-1646
Geprüft nach ASTM-D-623. Methode A.
Geprüft nach ASTM-D-395, Methode H.
Geprüft nach ASTM-D-63T.
Geprüft im wesentlichen nach US-PS .13 97 583; die firgcbnisse sind innerhalb von 5 Punklen genau.
LJm den StrsQ?n''ibniJtzüniTS!nd?x zu ^rrnlu?!0. umrdp
ein Laufflächenband oder ein Teil davon aus jeder der Kautschukmischungen H-A bis II-C hergestellt. Die
Laufflächenbänder wurden auf eine neue Reifenkarkasse aufgebracht. Zur Härtung des Kautschuks wurde die
Kautschukmischung 35 Minuten auf 99°C erwärmt und dann in eine Form für 17 Minuten bei 166°C gegeben.
Der Reifen wurde auf einem Automobil montiert, das mit einer Geschwindigkeit von 112 km/h auf einer
Straße mit einer harten Oberfläche 7100 km gefahren wurde. Die befahrene Strecke war flach und schloß eine
Kombination von kurvenreichen Teilen und geradlinige Teilen ein. Dieser Test wird als eine Kombination
von langsamen und schnellem Verschleiß angesehen. Es wird die während des Tests verlorene Menge der
I aiifflärhp prmittelt und der Straßenahnutziingstest
zeigt einen Vergleich der Abnutzung von jedem der Bäder der Lauffläche unter Benutzung eines willkürlichen
Bezugsstandards. Die Reifengröße betrug 18,7 χ 35,6 cm. Die Belastung lag bei 526 kg auf jedem
Reifen
Die Reifen waren auf einen Druck von 2,24 kg/cmabs. aufgepumpt.
Aus den in den Tabellen IV und V zusammengestellten Werten geht hervor, daß die Mischung H-A, die ein
kieselsäurehaltiges Pigment und ein bevorzugtes Silankupplungsmittel
enthält, einen erwünschten niedrigen Wärmestau und einen Straßenabnutzungstest hat, der
gleich oder geringfügig besser ist als derjenige der mit Ruß verstärkten Mischungen M-B und II-C.
Es wurden die folgenden Kautschukmischungen hergestellt, indem die Bestandteile ohne Sternchen der
Tabelle VI in einem Banbury-Mischer etwa 5 Minuten bei einer Temperatur zwischen 149 und 160°C gemischt
wurden. Die anderen Bestandteile mit einem Sternchen wurden der Kautschukmischung auf einem offenen
Kautschukmahlwerk zugegeben.
Kautschuk | Hl-B | 1 | |
mischungen | 10 | ||
IH-A | 98 | 2 | |
Bestandteile (Gewichtsteile) | 1 | ||
Kalt-polymerisierter Butadienstyrol- | 98 | 60 | 1 |
katschuk | - | 1 | |
Ruß® | - | ||
Gefälltes, hydratisiertes Silicium | 60 | ||
dioxid© | |||
Ruß® | 1 | ||
Aromatisches Verarbeitungsöl© | 10 | ||
Stearinsäure | 2 | ||
Phenyl-beta-naphthylamin | 1 | ||
Antioxidant© | 1 | ||
Mercaptoäthyliertes Polyäthylenimin | 4 |
Kautschukmischungen
Hl-A Hl-B
2,2 '-Benzothiazoldisulfid*)
Di-ortho-tolyguanidin*)
Schwefel*)
ZnO Grundmischung
2/j Zinkoxyd und '/j Butadienstyrol-
kautschuk*)
1,5 0,8
1,5 0,3
2,75 1,85
6,0 6,0
D Handelsüblicher Reifenruß.
Φ Das in Tabelle 1 unter Fußnote ® charakterisierte Siliciumdioxid.
5i ® Der Ruß wurde den mit Siliciumdioxid verstärkten Kautschuken
nur zur Anfärbung zugegeben.
© Handelsübliches Verarbeitungsöl für Kautschukmischungen.
© Eine physikalische Mischung aus 65% eines komplexen Diarylaminketcn-Reaktionsproduktes und 35% handelsbo
üblichem N,N '-Diphenyl-p-phenylendiamin.
*) Zugegeben auf offenem Mahlwerk und 10 Minuten bei
82"C gemischt.
Die Kautschukmischungen der Tabelle VI wurden dann verschiedenen physikalischen Tests unterworfen
und die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle VH zusammengestellt.
Tabelle VII | II |
100
ML |
23 46 603 |
Bleibende
Verformung |
12 |
Straßenab
nutzungs index© |
Mischung |
90% flärtung
(Min.) |
102 58 |
C Viskosität Wärmestau®
4'cn |
5,6 7,3 |
Picoabriebs-
index® |
104 100 |
IH-A HI-B |
21 2/ |
44 57 |
89 166 |
|||
Φ Geprüft nach ASTM-D-1646.
® Geprüft nach ASTM-D-623, Methode A.
3i Geprüft nach ASTM-O-2228-63T.
^ Geprüft im wesentlichen nach US-PS J31J7 583; die Ergebnisse sind innerhalb 5 Punkten genau.
mit einem kieselsäurehaltigen Pigment verstärkte nutzungsindex hervorgeht. Inder Mischung Hl-B wurde
lungsrnittel enthält, einen beachtlich niedrigeren War- von Kautschukvulkanisaten, bei denen Ruß als verstär-
mestau als die mit Ruß verstärkte Mischung Hl-B besitzt kendes Pigment verwendet wird, durch die Benutzung
und außerdem die gleichen oder überlegene Eigenschaf- _>u eines Kupplungsmittels nicht verbessert werden.
rehaltigem Pigment verstärkt ist und ein Trialkoxysilyl- _>-, Bestandteile in einem Banbury-Mischer etwa 5 Minuten
olefin mit einer internen Doppelbindung als Kupplungs- bei einer Temperatur zwischen 149 und 160° C gemischt,
mittel enthält, gegenüber einer Kautschukmischung, die Zu beiden Mischungen wurde Ruß zum Färben
mit einem kieselsäurehaltigen Pigment verstärkt ist, zugemischt.
Kautschukmischungen
IV-A IV-B
kautschuk
dioxide
Ruß 1 I
5-Triäthoxysilylnorbonen 2,4
Φ In Fußnote® von Tabelle I näher charakterisiertes Siliciumdioxid.
® Physikalische Mischung aus 65% eines komplexen Diarylaminketon-Reaktionsproduktes und 35% eines handelsüblichen N,N '-Diphenyl-p-phenylendiamins.
Der Kautschukansatz wurde auf einem offenen 5; auf dem Mahlwerk wurde für 10 Minuten bei 82° C
Mahlwerk weiter gemischt und es wurden die in Tabelle fortgesetzt IX angegebenen Bestandteile zugegeben. Das Mischen
IV-A | IV-B | |
2,2 '-Benzothiazoldisulfid | 1,5 | 1,5 |
Di-ortho-tolylguanidin | 1,5 | 1,5 |
Schwefel | 2,75 | 2,75 |
ZnO Grundmischcng aus 1Ii Zink | 6 | 6 |
oxyd und Ά Styrolbutadienkautschuk |
Diese Mischungen ergaben Vulkanisate mit folgenden Eigenschaften:
TabelK- X
Mischung |
90% Härtung
(Min.) |
100 C Viskosität
ML 4'® |
Wärmestau® | Zusammen- drückbarkeit® |
Picoabriebs-
index© |
Straßenab
nutzungs index® |
IV-A IV-B |
38,0 41,0 |
105 168 |
51 88 |
14 25 |
93 94 |
121 100 |
® Geprüft nach ASTM-D-1646.
® Geprüft nach ASTM-D-623, Methode Λ.
© Geprüft nach ASTM-D-395, Methode B.
© Geprüft nach ASTM-P-2228-63T.
® Geprüft im wesentlichen nach US-PS 33 97 583; die Ergebnisse sind innerhalb 5 Punkten genau.
Aus den Werten der Tabelle X geht hervor, daß die Mischung IV-A wesentlich überlegene Eigenschaften
gegenüt?.r der Mischung IV-B hat. Die überlegenen Eigenschaften schließen die Härtungszeit, Viskosität,
den geringen Wärmestau und die verbesserte Straßenabnutzung ein.
Es wurde eine Reifenlauffläche mit einem Abnutzungsindikator in folgender Weise hergestellt:
Ein Fiberglas-Gürtelreifen wurde geschwabbelt, um die Lauffläche zu entfernen, und es wurde dann auf den
Reifen eine Lauffläche aus Schichten aus weißem und schwarzen Kautschukmischungen aufgebaut. Insgesamt
wurden 5 Schichten für die Lauffläche verwendet. Die untere Schxht bestand aus einer weißen Kautschukmischung
und war 1,6 mm dick. Die benachbarte Schicht war 3,2 mm dick und bestand ebenfalls aus einer weißen
Kautschukmischung. Die nächsten beiden Schichten waren 3,2 mm dick und bestanden aus einer schwarzen
Kautschukmischung und die Oberflächenschicht war 4,8 mm dick und bestand ebenfalls aus der schwarzen
Kautschukmischung. Die weißen Schichten hatten die Zusammensetzung der Kautschukmischung I-A und die
schwarzen Schichten bestanden aus der handelsüblichen Kautschukmischung I-B von Beispiel 1. Die Schichten
der Lauffläche wurden mit η-Hexan abgerieben, um eine Haftung der Schichten vor der Vulkanisation herbeizuführen.
Die Lagen wurden dann mit einer Handwalze mit einem Durchmesser der Walze von 5 cm auf der
Karkasse des Reifens angedrückt. Die Laufflächenblätter wurden auf den Reifen in einer Kehlform gelegt, die
eine Schultertiefe von 1,11 cm und eine Tiefe in der
Mitte der Lauffläche von 0,79 cm ergab. Die Breite der Lauffläche betrug am Boden 19.7 cm und oben 13,3 cm.
Der Abnutzungsindikator der Lauffläche hatte eine Breite von 11,4 cm. Der Reifen wurde dann in einer
Standardform für Reifen für 60 Minuten bei 149°C vulkanisiert. Die mittlere Entfernung der obersten Teile
des weißen Kautschuks zu der Reifenoberfläche betrug 5,815 mm mit einer Standardabweichung von 0,27 mm.
Bei diesem Reifen wird infolgedessen die weiße Schicht sichtbar, wenn der Abrieb des Reifens etwa 5,815 mm
beträgt.
Claims (4)
1. Reifen mit einem mit Ruß schwarz gefärbten, übliche Füllstoffe, Zusätze und Kautschuke enthaltendem Reifenlaufflächenprofil und einen sich in
einer konstanten Entfernung von der Reifenlauffläche befindlichen, einen helleren kieselsäurehaltigen
Füllstoff als kontrastierenden Farbindikator sowie eine übliche Füllstoffe, Zusätze und bifunktionelle
Kupplungsmittel enthaltende innere Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß der unter der
Oberfläche der Reifenlauffläche liegende Teil als kontrastierender Farbindikator auf 100 Teile
Kautschuk, 40 bis 90 Teile kieselsäurehaltiges Pigment mit einem SiOrGehalt von mehr als 80
Gewichtsprozent und einer Teilchengröße im Bereich von 150 bis 300 A und einer Oberfläche des
kieselsäurehaltigen Pigments von 50 bis 60OnWg enthält und 03 bis 3 Teile, bezogen auf Kautschuk,
eines Triaikoxysiiyioiefins, Mercapto-aikyiierlen Polyamins oder eines Mercaptoalkyltrialkoxysilans als
Kupplungsmittel vorhanden sind.
2. Reifen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kupplungsmittel 5-Trijs.thoxysilylnorbonen verwendet wird.
3. Reifen nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß als Kupplungsmittel Mercapto-äthyliertes
Poiyäthylenimin verwendet wird.
4. Reifen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kupplungsmittel Mercaptopropyltrimethoxysilan verwendet wird.
ίο
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |