DE2336377A1 - Einrichtung fuer drucksprungrelaxationsmessungen - Google Patents

Description

9073-73 Dr.V.B/E ί?, JuU 1973

Max-Planck-Gesellschaft zur Förderung

der Wissenschaften e.V. 3400 Göttingen, Bunsenstraße 10

Einrichtung für Drucksprungrelaxationsmessungen

Drucksprungverfahren und Einrichtungen zu deren Durchführung sind bekannt (Zeitschrift für Elektrochemie, 63 (1959) 454-461; Inorganic Chemistry, 2 (1963) 6-10). Ferner ist bereits ein Autoklav für Drucksprungrelaxationsmessungen in der DT-OS 2 103 555 vorgeschlagen worden.

Die Genauigkeit von Drucksprungrelaxationsmessungen läßt sich wesentlich erhöhen, wenn man mit einer vorgegebenen Probe mehrere Messungen durchführt und die Ergebnisse mittelt. Dies setzt jedoch voraus, daß die einzelnen Messungen schnell durchgeführt und ausgewertet werden können. Eine rasche Auswertung der Meßergebnisse ist bei Verwendung einer programmgesteuerten elektronischen Datenverarbeitungsanlage kein Problem (siehe z.B. DT-OS 2 314 995), die bisherigen Autoklaven und zugehörigen Vorrichtungen für die eigentliche Drucksprungrelaxationsmessung ließen jedoch bisher hinsichtlich ihrer Arbeitsgeschwindigkeit zu wünschen übrig.

Der vorliegenden Erfindung liegt dementsprechend die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung für Drucksprungrelaxations-

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messungen anzugeben, die wiederholte Messungen an ein und derselben Probe schnell durchzuführen gestattet, einen raschen Probenwechsel ermöglicht und außerdem sehr genaue Meßergebnisse liefert.

Diese Aufgabe wird durch die im Patentanspruch 1 gekennzeichnete Erfindung gelöst.

Die Unteransprüche betreffen Weiterbildungen und Ausgestaltungen des Erfindungsgegenstandes, die zum Teil selbständige Bedeutung haben.

Im folgenden wird ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert; es zeigen:

Fig. 1 einen etwas vereinfachten Axialschnitt durch einen wesentlichen Teil eines bevorzugten Ausführungsbeispieles der Einrichtung gemäß der Erfindung;

Fig. 2 einen Axialschnitt des in Fig. 1 dargestellten Teiles in einer Ebene, die senkrecht zur Schnittebene der Fig.l verläuft;

Fig. 3 eine gegenüber Fig. 1 und 2 in kleinerem Maßstab gezeichnete Querschnittsansicht; die geknickte Schnittebene verläuft dabei durch die Achsen der in Fig. 1 im Schnitt dargestellten Meßzellenanordnungen;

Fig. 4 eine Schnittansicht einer MeßZeilenanordnung und

Fig. 5 eine schematische Darstellung einer vollständigen Einrichtung zur Durchführung von Drucksprungrelaxationsmessungen, welche die in den Fig. 1 bis 4 dargestellten Teile

^enthält< 409886/1153

Die in den Zeichnungen als Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellte Einrichtung für Drucksprungrelaxationsmessungen enthält eine Autoklaveneinheit 10 (Fig. 1 bis 3) mit einem druckfesten Autoklavenkörper 12, der eine Druckkammer 14 bildet, welche eine durch eine Berstmembrane 16 verschließbare öffnung 18 hat. Die Berstmembrane 16 hat hier die Form eines Streifens, von dem für die verschiedenen Messungen nacheinander verschiedene Teile vor die öffnung 18 gebracht werden können, wie noch näher erläutert werden wird. Der Autoklavenkörper 12 hat zwei diametral gegenüberliegende, radial verlaufende Gewindebohrungen 20 und 22 (Fig. 2), in die eine Druckwandlereinheit 24 mit einem piezoelektrischen Bariumtitanatelement 26 bzw. eine Temperaturfühlereinheit 28 mit einem Thermistor 30 dicht einschraubbar sind. Die Temperaturfühlereinheit 28 enthält außerdem einen nach außen durch eine Ringdichtung 32 abgedichteten, durch eine Ringnut gebildeten Druckmittelkanal 34, welcher eine Verbindung zwischen einem im Autoklavenkörper 12 gebildeten Druckpumpenzylinder 36 und einem zur Druckkammer 14 führenden Druckmittelkanal 40 bildet. Zwischen dem Druckpumpenzylinder und dem Druckmittelkanal 34 befindet sich ein Filzstopfen 38, der die Aufgabe eines Rückschlagventils (wie es sonst bei Kolbenpumpen an dieser Stelle üblich ist) übernimmt, wobei er gleichzeitig eine Null-Stellung des während des Verschließens entstandenen Druckes in der Meßkammer 14 durch Zurücknahme des Pumpenkolbens ermöglicht. Die Null-Stellung des Druckes ist zum genauen Abr gleich der elektrischen Meßbrücke vor jeder Messung notwendig. Von der Verbindung zwischen dem Druckpumpenzylinder 36 und dem Filzstopfen 38 zweigt eine Bohrung 42 ab, die ein Rückschlagventil 44 enthält und zu einem Druckmittel-Nachfüllstutzen 46 führt, der mit einer geeigneten Druckmittelquelle verbunden ist. Als Druckmittel wird vorzugsweise Wasser verwendet.

Der Druckpumpenzylinder 36 enthält einen Pumpenkolben 48, der dicht im Druckpumpenlylinder 36 gleitet und durch einen von Hand betätigbaren Hebel oder hydraulisch oder pneumatisch betätigbar ist. Der den Druckpumpenzylinder 36 enthaltende Teil des Autoklavenkörpers 12 bildet ferner eine ringförmige Kammer 50, die mit einem Zuführungsstutzen 52 und einem Ableitungsstutzen 54 verbunden ist und einen Teil ^eines Thermostaten bildet,

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durch den ein Medium geregelter Temperatur durch die Kammer 50 im Umlauf gehalten wird, so daß der Autoklavenkörper während der Messungen eine vorgegebene, im wesentlichen konstante Temperatur hat.

Der Autoklavenkörper hat ferner noch zwei weitere, einander diametral gegenüberliegende und zwischen den Gewindebohrungen 20 und 22 angeordnete Gewindebohrungen 56 und 58, die zur Aufnahme von zwei gleichen Meßzelleneinheiten 60 (Fig.l und 4) dienen. Die Gewindebohrungen 56 und 58 bilden einen kleinen Winkel, z.B. in der Größenordnung von 10°, mit der Radialrichtung, wie aus Fig. 1 ersichtlich ist und sind so geneigt, daß ihre Achsen eine zur öffnung 18 hinweisende Spitze bilden. Hierdurch wird vermieden, daß sich Luftblasen an den in der Druckkammer 14 liegenden Stirnseiten der Meßzelleneinheiten 60 bilden.

Die öffnung 18 ist von einer Ringnut umgeben, die eiie Ringdichtung 62 zur Abdichtung gegen die streifenförmige Berstmembrane aufnimmt. Der Autoklavenkörper hat eine diametral verlaufende Ausnehmung{ deren Wandung 65 in Fig. 1 sichtbar ist^für die streifenförmige Berstmembrane 16. Die Berstmembrane ist durch einen ringförmigen Klemmkörper 64 an die öffnung 18 mit der Ringdichtung 62 anpreßbar . Der Klemmkörper 64 ist -■< rohrförmig ausgebildet und hat am unteren Ende zwei diametral vorspringende Nasen 66, die nach Art eines Bajonettverschlusses durch Einschieben und Drehen ein Verriegeln des Klemmkörpers 64 im Autdklavenkörper und ein gleichzeitiges Anpressen des Klemmkörpers an die Berstmembran ermöglichen. Der ringförmige Druckmittelkanal 34 ist ferner über eine Rohrleitung 35 mit einem Druckmeßgerät 37 verbunden.

Das Einschieben und Drehen des Klemmkörpers 64 wird durch ein Handrad 68 erleichtert, das an seinem den Nasen 66 abgewandten Ende angebracht ist.

Der Klemmkörper ist außerdem als Kolbenpumpe ausgebildet, um auf der der Druckkammer 14 abgewandten Seite der

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Berstmembrane 16 einen Unterdruck zu erzeugen gestattet* Die Kolbenpumpe enthält einen von Hand betätigbarert Kolben 70, der am einen Ende einen Griff und am anderen Ende einen gegen die Innenwand des Klemmkörpers 64 abgedichteten Kopf aufweist. Mit dieser einfachen Kolbenpumpe, deren Kolben vorzugsweise in der herausgezogenen Stellung durch Drehen verriegelbar ist, läßt sich im Klemmkörper ein Druck von etwa 5 Torr erzeugen. Hierdurch werden akustische Störungen während des Drucksprunges weitestgehend vermieden. Zur Störungsfreiheit der Messungen trägt ferner die Tatsache bei, daß das Volumen der Druckkammer sehr klein ist, daß der Druckmittelkanal 40 in der Nähe der öffnung 18 in der Druckkammer mündet, so daß das als Druckmittel dienender Wasser nicht an den Meßzellen vorbeiströmt und kleine Luftblasen, die trotz aller Vorsicht unter Umständen im Wasser enthalten sind, den eigentlichen Meßbereich nicht erreichen. Wasser hat gegenüber dem bisher verwendeten Keroson als Druckmittel den Vorteil, daß es wesentlich weniger kompressibel ist als letzteres.

Die Konstruktion der Meßzelleneinheiten ist in Fig. genauer dargestellt. Jede Meßzelleneinheit 60 enthält einen z.B. aus Messing bestehenden Körper 72, der ein Außengewinde und eine axiale Bohrung hat. Am inneren Ende der Bohrung befindet sich eine Vertiefung, die einen becherförmigen Einsatz 74 aus Kunststoff aufnimmt, der zur elektrischen Isolation und Abdichtung dient. Der becherförmige Einsatz nimmt ein becherförmiges Glasgefäß 76 auf, in das zwei Platinelektroden 78 hineinreichen, die den Boden des Glasgefäßes durchsetzen und einerseits über eine schräg verlaufende Leitung mit dem Körper 72 und andererseits durch eine Leitung 80, welche eine axiale Bohrung und einen Ansatz des Einsatzes 74 durchsetzt, mit dem Innenleiter einer üblichen Koaxialbuchse 82 verbunden ist; die in einer Bohrung am äußeren* Ende des Körpers 74 angeordnet und mit ihrem Außenleiter en diesen Körper angeschlossen ist. Der becherförmige Einsatz 74 hat ein Außengewinde, auf das eine ringförmige überwurfmutter 84 aufgeschraubt werden kann, die zusammen mit einem eingelegten Kunststoffscheibchen

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86 die durch das Glasgefäß 76 gebildete Meßkammer verschließt. Der äußere Teil des Körpers 72 ist vorzugsweise im Querschnitt sechseckig, so daß der Meßzelleneinsatz mittels eines Schraubenschlüssels leicht eingeschraubt und entfernt werden kann. Der Autoklavenkörper 12 besteht vorzugsweise aus Bronze und ist mit einem nicht dargestellten, etwa 5mm dicken überzug aus Polyvinylchlorid versehen, der als thermische Isolation dient. Die im Autoklavenkörper auftretenden Temperaturgradienten sind daher vernachlässigbar. Da die Druckpumpe ebenfalls thermostatisiert ist, ändert sich die Temperatur in der Druckkammer und in den Meßkammern nicht, wenn das Wasser in die Druckkammer gepumpt wird.

Die vollständige Einrichtung zur Drucksprungrelaxationsmessung ist in Fig. 5 schematisch dargestellt. Die oben im einzelnen beschriebene Autoklaveneinheit 10 ist nur schematisch gezeigt. Die Leitungen 80 der Meßzelleneinheiten führen zu einer Meßbrücke 88 mehr oder weniger konventioneller Bauart, die durch eine Wechselspannungsquelle 90 gespeist wird und einen Abgleichwiderstand 92 sowie zwei Abgleichkondensatoren 94 enthält. Die Ausgangsklemme der Meßbrücke 88 ist mit einem Verstärker 95 verbunden, an dessen Ausgang ein Analog-Digital-Konverter 96 und ein Oszillograph 98 angeschlossen sind. Das Ausgangssignal des Analog-Digital-Konverters 96 wird einer elektronischen Datenverarbeitungsanlage 100 zugeführt. Das Bariumtitanatelement 26, das beim Drucksprung, eine Piezospannung liefert, ist mit einem Triggereingang des Oszillographen 98 und des Analog-Digital-Konverters 96 verbunden. Der Thermistor 30 ist mit einer üblichen Temperaturmeßbrücke 102 verbunden, die ein Anzeigeinstrument 104 für die Temperatur in der Druckkammer enthält. Die an die Autoklaveneinheit 10 angeschlossenen Geräte und Schaltungsanordnungen sowie die Arbeitsweise der Einrichtung als ganzes sind im Prinzip bekannt, so daß auf ihre Erläuterung verzichtet werden kann.

Verschiedene Merkmale, wie z.B. die streifenförmige Berstmembrane, die Anordnung der Druckpumpe im Autoklavenkörper

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in Verbindung mit dessen Thermostatisierung, sowie die Ausbildung des Kleminkörpers als Pumpe zur Erzeugung eines Unterdrucks können auch unabhängig voneinander Anwendung finden, sie tragen jedoch alle dazu bei, schnelle und störungsfreie Messungen zu ermöglichen.

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Claims (6)

1. Patentansprüche

   lJ Einrichtung für Drucksprungrelaxationsmessungen mit einem druckfesten Autoklavenkörper, der eine Druckkammer bildet, welche eine durch eine Berstmembrane verschließbare öffnung hat; ferner mit zwei in die Druckkammer einsetzbaren elektrischen Meßzellen, die jeweils über mindestens eine druckfeste elektrische Leitungsdurchführung mit einer außerhalb der Druckkammer befindlichen Klemme verbunden sind; einer Anpreßvorrichtung mit einem ringförmigen Klemmkörper zum dichten Anpressen der Berstmembrane an die öffnung der Druckkammer; und mit einer Druckpumpe, die durch einen Druckmittelkanal mit der Druckkammer verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Autoklavenkörper (12) an entgegengesetzten Seiten der öffnung (18) der Druckkammer (14) seitliche Ausnehmungen (65) aufweist, in die eine streifenförmige Berstmembrane (16) einsetzbar ist, deren Länge ein Mehrfaches des Durchmessers der öffnung (18) beträgt.
2. 2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jede Meßzelle (76) an einem Schraubstopfen (72) befestigt ist, welcher in eine entsprechende, in der Druckkammer (14) mündende Bohrung des Autoklavenkörpers dicht einschraubbar ist, und daß die Achse der Bohrung mit dem die öffnung (18) durchsetzenden Teil der Achse des Druckkammerkörpers einen Winkel zwischen 90 und 135°, vorzugsweise etwa 100° bildet.
3. 3. Einrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpe eine als Zylinder dienende Bohrung (36) im Autoklavenkörper (12) und einen in die ser angeordneten Pumpenkolben (48) enthält.
4. 4. Einrichtung nach Anspruch 3, dadurch

   gekennzeichnet, daß der Autoklavenkörper (12) eine Kammer (50) zum Hindurchleiten eines Thermostatisiermediums ent-

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   -9-hält/ welche die den Zylinder bildende Bohrung (36) umgibt.
5. 5. Einrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Klemmkörper (64) als Vakuumpumpe ausgebildet ist, die auf der der Druckkammer (14) entgegengesetzten Seite der Berstmembrane (16) einen Unterdruck zu erzeugen gestattet.
6. 6. Einrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das eine der beiden, bei Saug- und Druckpumpen bekannten Prinzips gebräuchlichen Ventile durch einen begrenzt durchlässigen Filzstopfen (38) ersetzt ist, welcher einen beabsichtigten, durch Abwärtsbewegung des Pumpenkolbens zu erwirkenden Abbau des Überdruckes in der Meßkammer ermöglicht.

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