DE7029349U

DE7029349U - Autoklav fuer drucksprungrelaxationsmessungen.

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Publication number: DE7029349U
Application number: DE7029349U
Authority: DE
Original assignee: Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Current assignee: Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Priority date: 1970-08-04
Filing date: 1970-08-04
Publication date: 1970-10-29
Also published as: GB1298439A; FR2107047A5; US3720094A

Description

8338-70;Dr.ν.B/Schä

Max-Planck-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V. 34 Göttingen, Bunsenstrasse 10

Autoklav für Drucksprungrelaxationsmessungen.

Die vorliegende Neuerung betrifft einen Autoklav für Drucksprungrelaxationsmessungen mit einem !Druckkammerkörper, der eine oben offene Druckkammer zur Aufnahme von zwei Widerstandsmesszellen bildet, deren elektrische Anschlüsse isoliert durch den Boden des Druckkammerkörpera nach aussen geführt sind, ferner mit einer Berstscheibe, die durch einen Andruckring gegen den Rand der Öffnung der Druckkammer gedrückt ist und diese verschließt, und mit einer in der Druckkammer mündenden Druckmittelzuführungsleitung.

Drucksprung-Verfahren und zu deren Durchführung geeignete Autoklaven sind bekannt (Zeitschrift für Elektrochemie,63 (1959) 454-461; Inorganic Chemistry, 2 (1963)6-10).

Bei den bekannten Autoklaven ist die Druckkammer durch eine Polyäthylenmembran in zwei Räume unterteilt. Der eine Raum bwsteht aus einer im wesentlichen zylinderischen Vertiefung im Druckkammerkörper, die einen Röhrensockel aufnimmt, auf dem die Widerstandsmeßzellen montiert sind, und der im Betrieb mit einer druckübertragenden Flüssigkeit, z.B. Xylol gefüllt ist. Der andere Raum wird durch einen Zwischenring gebildet, der die Polyäthylenmembran an den eigentlichen Druckkammerkörper anpreßt und oben durch die Berstscheibe geschlossen ist, die durch einen Andruckring an den Zwischenring angedrückt wird. Die ganze Anordnung wird durch mehrere Schraubenbolzen und Muttern zusammengehalten. Die Druckmittelzuführungsleitung mündet in dem Raum zwischen der Polyäthylenmembran und der Bierst scheibe.

■ Bei den bekannten Autoklaven wird die Berstscheibe mit Hilfe einer Nadel, die aus vorgegebener Höhe auf die Mitte der Scheibe fällt, zum Platzen gebracht. Die Berührung der Nadelspitze mit der Berstscheibe wird gleichzeitig dazu benutzt, die Zeitablenkung eines zur Anzeige der Meßergebnisse dienenden Oszillographen auszulösen.

Der vorliegenden Neuerung liegt, ausgehend von dem obengenannten Stand der Technik die Aufgabe zugrunde, einen Autoklaven für Drucksprungrelaxationsmessungen anzugeben, mit dem die Messungen einfacher und genauer durchgeführt werden können als mit den bekannten Autoklaven und zu dessen Bedienung keine hochqualifizierten Kräfte erforderlich sind.

Gemäß der Neuerung wird diese Aufgabe bei einem Autoklaven der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß die Druckkammer eine Bodenfläche aufweist, die in nahem Abstand unterhalb des zur Auflage der Berstscheibe dienenden Randes der Öffnung der Druckkammer verläuft und zwei Vertiefungen aufweist, in die jeweils eine Widerstandszelle paßt, daß der Andruckring mittels eines schnell lösbaren Verschlusses, insbesondere eines Bajonettverschlusses, an den Rand der Öffnung des Druckkammer körpers andrückbar ist und daß die Druckmittelzv-führungsleitung mit dem die Widerstandsmeßzellen umgebenden Raom in Verbindung steht.

Beim vorliegenden Autoklaven wird nur ein Minimum an Druckmittel benötigt, und beim Platzen der Berstscheibe können praktisch keine Schwingungen im Druckmittel auftreten. Der Autoklav ist leicht und schnell zu füllen und wieder zu entleeren.

Weitere Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Neuerung sind in den TJnteransprüchen gekennzeichnet.

Die Neuerung wird im folgenden anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführ-ungsbeispieles näher beschrieben, es

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zeigen:

Figo 1 einen vereinfachten Querechnitt durch einen Autoklaven gemäß der Neuerung;

Fig. 2 eine Draufsicht auf den Druckkammerkörper des Autoklaven gemäß Fig. 1» und

Fig· 3 einen in vergrössertem Maßstab gezeichneten Querschnitt durch ein Ausfü^rungsbeispiel einer Meßzelle.für den Autoklaven gemäß Fig· 1·

Der in Fig. 1 und 2 als Ausführungsbeispiel der Neuerung dargestellte Autoklav enthält einen Druckkammerkörper 10 auf den eine überwurfmutter 12 aufgeschraubt ist, welche mit einem Andruckring 14 einen bei 16 angedeuteten Bajonettverschluß bildetι der in bekannter Weise ausgebildet und verriegelb&r sein kann.

Der Druckkammerkörper 10 hat oben eine sich im QuerscLnitt nach innen verjüngende VertiefνJg 18 mit einer im wesentlichen kegeistumpfmanteiförmigen Wand, an die sich eine ringförmige, ebene Sitzfläche 20 anschließt, die Sitzfläche umschließt eine ganz flache Vertiefung 22 mit im wesentlichen ebenem Boden, in dem sich vier weitere, wenigstens annähernd zylinderische Vertiefungen 24* 26, 28 und 30 (Fig. 2) befinden· Vom Boden dar zyiinderisehen Vertiefungen 24 bis 30 führen Bohrungen nach aussen, die Durchführungen für elektrische Koaxialleitungen aufnehmen. Die Durchführungen sind druckfest und dicht in den Druckkammerkörper eingesetzt und können in bekannter Weise ausgebildet sein, so daß auf eine nähere Beschreibung

verzichtet wird.

Die öffnung der durch die Vertiefungen 22 bis 30 gebildeten Druckkammer wird durch eine Berstscheibe 32 verschlossen, die über einen Zwischenring 34 und einen Dichtungsring 36 aus Polytetrafluoräthylen vom Andruckring 14 gegen die ringförmige Fläche 20 gedruckt wird, welche die öffnung der Druckkammer um-

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gibt, die ihrerseits durch dif Vertiefungen 22 bis 3υ gebildet wirdi

Der Rand der Mitteloffnung des Zwischenringes 34 ist a/ der der Berstscheibe 32 zugewandten Seite abgerundet, wie bei 3d dargestellt ist. Der Zwischenring 34 ist ausserdem über einen geschlitzten Kragen 40 mit einem nach aussen weisenden Bund, der in eine entsprechende Ringnut aes Andruckringes 14 eingreift, mit diesem so verbunden, daß beim Lösen des Bajonettverschlusses und Entfernen des Andruckringes 14 auch gleichseitig der Zwischenring 34 und die Dichtung 36 mit dem Andruckring 14 entfernt werden.

Mit dem oberen Ende des Andruckringes 14 ist ein Überlauftopf 42 verbunden, der aus einem durchsichtigen Kunststoff bestehen kann., einen Entlüftungsstopfen 44 aufweist und ein Verspritzen des beim Platzen der Berstscheibe 32 austretenden Druckmittels verhindert·

Der die Druckkammer enthaltende Teil des Druckkammerkörpers 10 besteht aus einem Teil 10a mit zylinderischer Aussenwand, auf den ein Kühlkörper 4b aufgeschODen ist, dessen Innenwand eine wendelförmige Nut 48 aufweist, die einen Teil der Druckmittel zuführungsleitung bildet und oben über einen Kanal 50 mit der Vertiefung 22 in Verbindung steht, während das untere Ende der Nut ü'oer einen Kanal 52 im Kühlkörper mit einem Druckmittel zuführung as tut ζ en 54 verbunden ist, der ein noch zu beschreibendes Absperrventil enthält.

Der Kühlkörper ist durch Schrauben 56 mit dem Druckkammerkörper verbunden und durch O-Rin^e 58, 60 und 62 so gegen diesen abgedichtet, daß eine dichte Druckmittelzuführungsleitung und eine Kühlkammer 64 gebildet werden, durch die ein Kühlmittel, z.B. Wasser oder Alkohol geleitet werden kann. Die Zuführung bzw. Ableitung des Kühlmittels erfolgt durch axial verlaufende Rohrstutzen 66, die auf der einen bzw. anderen Seite einer radial verlaufenden Trennwand in der Kühlkammer 64 münden. In Fig. 1 ist nur einer der Kühlmittelan-

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Schlüsse zu sehen· Um einen guten Wärmeaustausch zwischen

dem Kühlmittel und dem Kühlkörper zu gewährleisten,; ist i

letzterer aussen mit Kühlrippen 68 verseher. !

Die durch die Wand 18 gebildete Druckmitte^auffav-gwanne ist j

über einen Abflußkanal 70 mit einem Schlauuiistutü.rin Ic ver- i

bunden« Der Abflußkanal 70 durchsetzt einen kragenförmigen j

äusseren Teil 10b des Druckkammerkörpers, der einen Teil der j

Wand der Kühlkammer 64 bildet· I

Das im Druckmittelzuführungsstutzen 54 angeordnete Ventil
74 enthält einen Ventilkörper 76, der mit einer Zugfeder j

78 verbunden ist, die ihn normalerweise in einem gewissen Ab- j

stand von einem Ventilsitz 80 hält, so daß das Ventil geöffnet ;

ist, wenn die Strömung in der Druckmittelzuführungsieitung !

unterhalb eines vorgegebenen Wertes liegt. ί

Die Vertiefungen 24 und 26 dienen zur Aufnahme von je einer ^j Widerstandszelle, die so ausgebildet sein kann, wie es in j Pig. 3 dargestellt ist. Die Y/iderstandszelle gemäß Pig. 3 |

enthält einen zylinderischen Mantel 82 aus Edelstahl mit ! einem Aussengewinde, die in ein entsprechendes Innengewinde ; im engeren unteren Teil der Ausnehmungen 24 bzw. 26 einge- \ schraubt werden kann. Im Inneren Ces Edelstahlmantels befindet
sich eine Glasküvette 84 mit zwei Elektroden 86 und 88, die
durch die Wand der Glasküvette 84 hindurchgeführt sind. Die
Elektrode 86 macht mit dem Edelstahlmantel 82 Kontakt, während
die Elektrode 88 durch eine Isolierscheibe 90 gegen den Edelstahlmantel 82 isoliert und mit einem Kontaktstück 92 verbunden ist, das bei eingeschraubter Widerstandszelle mit einem
entsprechenden Kontaktstück 94 am Boden der entsprechenden
Vertiefung 24 bzw. 26 Kontakt macht. Die Widerstandszelle ist
durch eine Kunststoffkappe 96 verschließbar, die z.B. aus
Polytrifluormonofluoräthylen bestehen kann.

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Ir Vertiefungen 28 und 30 sind ein Druckfühler jzw. Temp- kühler angeordnet, die z.B. aus einem piezoelektris^\. : Quarz bzw. einem Thermistor oder NTC-Widerstand bestehen können.

Zur Wärmeisolation kann die ganze Anordnung noch mit einem nichtdargestellten PVC-Mantel umgeben sein.

Zur Druchführung einer Messung werden in die Vertiefungen 24 und 26 je eine Meßzelle eingesetzt, die die zu untersuchende Flüssigkeit und eine zur Kompensation dienende Vergleichsflüssigkeit enthalte Die elektrischen Anschlüsse des Autoklaven werden an eine übliche Meßapparatur angeschlossen, die in bekannter Weise ausgebildet sein kann, wie es in dtn obenerwähnten Veröffentlichungen beschrieben ist. Der Kühlmittelkreislauf wird in Betrieb gesetzt, ss wird etwas Druckmittel, z.B. Petroleum zugeführt, um die Druckkammer zu füllen (wotei überschüssiges Druckmittel über den Abflußkanal 70 abfließt, und dann wird die Druckkammer mittels der Berstscheibe und der aus dem Zwischenring 34» der Dichtung 36 und dem Andruckring 14 bestehenden Anordnung durch Schließen und Verriegeln des Bajonettverschlusses 16 verschlossen. Durch die Druckmittel zuführungsleitung wird nun Druckmittel, z.B. Petroleum zugeführt, bis die Berstmembrane 32 spontan platzt. Der Berstdruck hängt von den Abmessungen der Berstmembrane ab und kann z.B. bei einer Dicke.zwischen 0,5 und 1,0 mm der z.B. aus Phosphorbronze bestehenden Berstmembrane zwischen etwa 1üO und 200 kp/cm betragen« Beim Bersten der Berstscheibe fällt der Druck innerhalb von 0,05 msec, vom Berstdruck auf den Atmosphärendruck ab. Der Drucksprung liefert am Druckfühler in der Vertiefung 28 einen Impuls, der die Zeitablenkung des Oszillographen der nichtdargestellten Meßanordnung auslöst.

Beim Bersten der Berstscheibe tritt kurzzeitig eine starke Nachströmung des Druckmittels durch die Druckmittelzuführungsleitung auf, die ein sofortiges Sohliessen des Ventils 74 bewirkt. Hierdurch wird verhindert, daß nichtthermostati-

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siertes Druckmittel in nennenswerter Menge in den Autoklaven einströmt und die Messungen durch die dadurch "bewirkte Temperaturänderung verfälscht.

Das beschriebene Ausfuhrungsbeispiel läßt sich in der verschiedensten Weise abwandeln olxne den Rahmen der Neuerung

" überschreiten. Anstelle des Bajonettverschlusses kann auch ein anderer» schnell lösbarer, druckfester Verschluß dienen. Je nach der Art der zu untersuchenden flüssigkeiten können die Widerstandssießzellen auch auf anderen Materialien. z.B. Kunststoffen, bestehen· Die Elektroden der Widerstandsmeßzelle können bezüglich Grosse und Material der Meßaufgabe angepaßt sein.

Der beschriebene Autoklav ermöglicht ,ir.hn^e\le und genaue Messungen oLne daß hierfür hochqualifiz. ι ;--iee Fachpersonal erforderlich ist. Störende l'emperatorsffekte werden durch das Ventil 74 und die sehr wirksame Thermostatisieranordnung mit der Kammer 64 und der vom Druckmittel durchströmten wendel— förmigen Nut 48 weitestgehend beseitigt. Bei einem Versuch werden nur sehr kleine Mengen an Druckmittel verbraucht, da die Druckkammer ein sehr kleines Volumen hat. Die Abflußleitung 70, 72 erlaubt ein bequemes Pullen der Druckkaiwer und gewünscht enf al Is auch eine Wiedergewinnung des Druckmittels.

Claims

-8-Schutzansprüche.

1. Autoklav für Drucksprungrelaxationsmessungen mit einem Druckkammerkörper, der eine o"ben offene Druckkammer zur Aufnahme von zwei Widerstandsmeßzellen bildet, deren elektrische Anschlüsse isoliert durch den Boden des Druckkammerkörpers nach aussen geführt sind, ferner mit einer Berstscheibe, clie durch einen Andruckring gegen den Rand der Öffnung der Druckkammer gedrückt ist und diese verschließt, und mit einer in der Druckkammer mündenden Druckmittelzuführungsleitung, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckkammer (22) eine Bodenfläche (22a) aufweist, die in nahem Abstand unterhalb des zur Auflage d3r Berstscheibs dienenden Randes (20) der Öffnung der Druckkammer verläuft und zwei Vertiefungen (24,26) aufweist, in die jeweils eine Widerstandszelle (Pig· 5) paßt, daß der Andruckring (14) mittels eines schnell lösbaren Verschluss^, insbesondere eines Bajonettverschlusses (16) an den Rand der Öffnung der Druckkammer andrückbar ist und daß die Druckmittelzuführungsleitung (48, 50, 54) mit dem die Widerstandsmeßzellen umgebenden Raum in Verbindung steht.

2. Autoklav nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bodenfläche (22a) noch eine weitere Vertiefung (28) aufweist, in der ein Druckfühler angeordnet

5· Autoklav nach Anspruchi oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Bodenfläche noch eine zusätzliche Vertiefung (50) aufweist, in der ein Temperaturfühler angeordnet ist.

4. Autoklav nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichne t, daß der Druckkammerkörper (10) oben eine den Andruckring (14) aufnehmende Vertiefung (18) aufweist, in deren unterem Teil eine Druckmittelabflußleitung (70)

5. Autoklav nach Anspruch 1,2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem Andruckring (14) ein Behälter (42) zur 4ufnähme von beim Platzen der Berstscheibe (32) frei werdendem Druckmittel angeordnet ist, der eine Entlüftungsöffnung aufweist.

6· Autoklav nach einem der vornergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Aussenseite eines die Druckkammer (22 bis 30) enthaltenden Teiles (10a) des Druckkammerkörpers (10) ein von einer Kühlkammer (64) umgebener Kühlkörper (46) dicht aufgesetzt ist, dessen an den Druckkammerkörper (1OJ angrenzende Wand eine wendeiförmige Nut (48) aufweist, di-:> einen Teil der Druckmittelzuführungsleitung bildet,

7· Autoklav nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckmittelzuführungsleitung ein Ventil (74) enthält, das schließt, wenn die Strömungsgeschwindigkeit in der Druckmittelzuführungsleitung einen vorgegebenen Wert überschreitet.

8. Autoklav nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Andruckring (14) mit einem Dichtungsring (36) und einem Zwischenring (34) lose verbunden ist·

9· Autoklav nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Vertiefungen zur Aufnahme der Widerstandsmeßzellen Innen-Gewinde aufweisen, in die die Widerstandsmeßzellen (3) einschraubbar sind.

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-ΙΟΙ O. Autoklav nach einem der vorhergehenden Ansprüche, adurch gekennzeichnet, daß die flache

fifung (22) in die Druckkammerkörper eine Anzahl von kreisringsektorförmiger Erhöhungen (23) aufweist, die um die zur Aufnahme der Widerstandsmeßzellen dienenden Vertiefungen herum angeordnet sind.