DE2336377C2

DE2336377C2 - Einrichtung für Drucksprungrelaxationsmessungen

Info

Publication number: DE2336377C2
Application number: DE2336377A
Authority: DE
Inventors: Wilhelm Dr. 3400 Göttingen Knoche; Gottfried 3401 Sieboldshausen Wiese
Original assignee: Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Current assignee: Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Priority date: 1973-07-17
Filing date: 1973-07-17
Publication date: 1984-10-11
Also published as: DE2336377A1; US3935727A

Abstract

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung fuer Rucksprungrelaxionsmessungen anzugeben,die wiederholte Messungen an ein und derselben Probe schnell durchzufuehren gestattet, einen raschen Probenwechsel ermoeglicht und ausserdem sehr genaue Messergebnisse liefert. Die Einrichtung besteht aus einem druckfesten Autoklavenkoerper, der eine Druckkammer bildet, welche eine durch eine Berstmembrane verschliessbare Oeffnung hat; ferner mit zwei in die Druckkammer einsetzaren elektrischen Messzellen, die jeweils ueber mindestens eine druckfeste elektrische Leitungsdurchfuehrung mit einer ausserhalb der Druckkammer befindlichen Klemme verbunden sind; einer Anpressvorrichtung mit einem ringfoermigen Klemmkoerper zum dichten Anpressen der Berstmembrane an die Oeffnung der Druckkammer und eine Druckpumpe, die durch einen Druckmittelkanal mit der Druckkammer verbunden ist. Die Einrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass der Autoklavenkoerper an entgegengesetzten Seiten der Oeffnung der Druckkammer seitliche Ausnehmungen aufweist, in die eine streifenfoermige Berstmembrane einsetzbar ist, deren Laenge ein mehrfaches des Durchmessers der Oeffnung betraegt. Jede Messzelle ist an einem Schraubstopfen befestigt, welcher in eine entsprechende, in der Druckkammer muendende Bohrung des Autoklavenkoerpers dicht einschraubbar ist und die Achse der Bohrung mit dem die Oeffnung durchsetzenden Teil der Achse des Druckkammerkoerpers einen Winkel vorzugsweise etwa...U.S.W

Description

Drucksprungverfahren nach Einrichtungen zu deren Durchführung sind bekannt (Zeitschrift für Elektrochemie, 63 (1959) 454-461; Inorganic Chemistry, 2 (1963) 6-10). Ferner ist bereits ein Autoklav für Drucksprungrelaxationsmessungen in der DT-OS 21 03 555 vorgeschlagen worden.

Die Genauigkeit von Druckspri/ngrclaxationsmessungen läßt sich wesentlich erhöhen, wenn man mit einer vorgegebenen Probe mehrere Messungen durchführt und die Ergebnässe miltelt. Dies setzt jedoch voraus, daß die einzelnen Messungen schnell durchgeführt und ausgev/ertet werden können. Eine rasche Auswertung der Meßergebnisse ist bei Verwendung einer programmgesteuerten elektronischen Datenverarbeitungsanlage kein Problem (siehe z. B. DT-OS 23 14 995). die bisherigen Autoklaven und zugehörigen Vorrichtungen für die eigentliche Drucksprungrelaxalionsmessiing ließen jedoch bisher hinsichtlich ihrer Arbeitsgeschwindigkeit zu wünschen übrig.

Der vorliegenden Erfindung liegt dementsprechend die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung für Drucksprungrelaxationsmessungen anzugeben, die wiederholte Messungen an ein und derselben Probe schnell durchzuführen gestattet, einen raschen Probenwechsel ermöglicht und außerdem sehr genaue Meßergebnisse liefert.

Diese Aufgabe wird durch die im Pantenanspruch 1 gekennzeichnete Erfindung gelöst.

Der Unteranspruch betrifft eine Weiterbildung des Erfindungsgegenstandes.

Im folgenden wird ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert; es zeigen

F i g. 1 einen etwas vereinfachten Axialschnitt durch einen wesentlichen Teil eines bcvor/.ugien Ausführungsbeispieles der Einrichtung gemäß der Erfindung; Cig.2 einen Axialschniii des in Fig. 1 dargestellten Teiles in einer Ebene, die senkrecht zur Schnittebene der Γ ig.! verläuft:
Fig. 3 eine gegenüber Fig. 1 und 2 in kleinerem

·> Maßstab gezeichnete Qucrschnic&ansicht: die geknickte Schniitebcne verläuft dabei durch die Achsen der in F i g. 1 im Schnitt dargestellten Meßzellenanordnungen: F i g. 4 eine Schnittansicht einer Meßzellenanordnung und

κι Fig. ¹J eine schcmatischc Darstellung einer vollständigen Kinrichlung /ur Durchführung von Drucksprung· rckix;uitmsme:>sungen, welche die in den Fig. 1 bis 4 dargestellten Teile enthüll.

Die in den Zeichnungen als Ausfuhrungbbeispiel der

ii Erfindung dargcMclltc einrichtung für Drucksprungrelaxationsmcssungcn enthalt eine Autoklaveneinheit 10 (Fig. 1 bis 3) mil einem druckfesten Autoklavenkörper 12, der eine Druckkammer 14 bildet, welche eine durch eine Bcrsimcmbranc 16 verschließbare öffnung 18 hat.

Die Bcrsirnembrane 16 hat hier die Form eines Streifens, von dem für die verschiedenen Messungen nach- j einander verschiedene Teile vor die Öffnung 18 ge- \ bracht werden können, wie noch näher erläutert werden wird. Der Autoklavenkörper 12 hat zwei diametral ge- '[ genübcrliegcnde. radial verlaufende Gewindebohrungen 20 und 22 (F i g. 2). in die eine Druckwandlereinhcil

24 mit einem piezoelektrischen ßariumtitanatelcment

25 b/w. eine Temperaturfühlcreinheii 28 mit einem ■ Thermistor 30 dicht einschraubbar sind. Die Temperalurfühlereinheit 28 enthält außerdem einen nach außen : durch eine Ringdichtung 32 abgedichteten, durch eine Ringnut gebildeten Druckmittelkanal 34, welcher eine Verbindung zwischen einem im Auloklavenkörper 12 « gebildeten Druckpumpenzylinder 36 und einem zur ί

y, Druckkammer 14 führenden Druckmittelkanal 40 bildet. Zwischen dem Druckpumpenzylinder 36 und dem Druckmittelkanal 34 befindet sich ein Filzstopfen 38, der die Aufgabe eines Rückschlagventils (wie es sonst bei Kdbenpumpcn an dieser Stelle üblich ist) übernimmt, wobei er gleichzeitig eine Null-Stellung des während des Verschlicßcns entstandenen Druckes in der Meßkammer 14 durch Zurücknahme des Pumpenkolbens ermöglicht. Die Null-Stellung des Druckes ist zum genauen Abgleich der elektrischen Meßbrücke vor jeder Messung notwendig. Von der Verbindung zwischen dem Druckpumpenzylinder 36 und dem Filzstopfen 38 zweigt eine Bohrung 42 ab. die ein Rückschlagventil 44 enthüll und zu einem Druckmit'.el-Nachfüllstutzen 46 führt, der mit einer geeigneten Druckmittelquelle verbundcn ist. Als Druckmittel wird vorzugsweise Wasser verwendet.

Der Druckpumpenzylinder 36 enthält einen Pumpenkolben 48, der dicht im Druckpumpenzylinder 36 gleitet und durch einen von Hand betätigbaren Hebel oder hydraulisch oder pneumatisch betätigbar ist. Der den Druckpumpenzylinder 36 enthaltende Teil des Autoklavenkörpers 12 bildet ferner eine ringförmige Kammer 50, die mit einem Zuführungsstutzen 52 und einem Ableitungsstutzen 54 verbunden ist und einen Teil eines Thermostaten bildet, durch den ein Medium geregelter ' Temperatur durch die Kammer 50 im Umlauf gehalten ; wird, so daß der Auloklavenkörper während der Mes-' sungen eine vorgegebene, im wesentlichen konstante Temperatur hat.

Der Autoklavenkörper hat ferner noch zwei weitere. ! einander diametral gegenüberliegende und zwischen den Cicwinclcbohrungcn 20 und 22 angeordnete Gewindebohrungen 56 und 58. die zur Aufnahme von zwei

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l Mcßzellcneinheilen 60 (I ig 1 und 4) dienen.

Die Gewindebohrungen 56 und 58 bilden einen kleinen Winkel. /. B. in der Größenordnung von 10 mil der Racialrichtung. wie aus F i g. I ersichtlich ist und sind so geneigt, daß ihre Achsen eine /ur Öffnung 18 hinweisende Spitze bilden. Hierdurch wird vermieden, daß sich Luftblasen an den in der Druckkammer Ii liegenden Stirnseiten der Meßzelleneinheiien 60 bilden.

Die öffnung 18 ist von einer Ringnut mngeben. die eine Ringdichtung 62 /ur Abdichtung gegen die streifenförmige Berstmembranc aufnimmt. Der Autoklavtnkörper hat eine diametral verlaufende Ausnehmung (deren Wandung 65 in F i g. 1 sichtbar ist) für die streifenförmige B-rstmembrane 16. Die Berstmembranc ist durch eine ι ringförmigen Klemmkörper 64 an die öffnung 18 nit der Ringdichtung 62 anpreßbar. Der Klemmköi per 64 ist rohrförmig ausgebildet und hat am unteren Ende zwei diametral vorspringende Nasen 66. die nach Art eines Bajonettverschlusses durch Einschieben und Drehen ein Verriegeln des Klemmkörpers 64 im Autoklavenkörper und ein gleichzeitiges Anpressen des Klemmkörpers an die Berstmembran ermöglichen, yber ringförmige Druckmittelkanal 34 ist ferner über eine Rohrleitung 35 mit einem Druckmeßgerät 37 verbunden.

Das Einschieben und Drehen des KIcmmkörpers 64 wird durch ein Handrad 68 erleichtert, das an seinem den Nasen 66 abgewandten Ende angebracht ist. - Der Klemmkörper ist außerdem als Kolbenpumpe ausgebildet, um auf der der Druckkammer 14 abgewandten Seite der Berstmembrane 16 einen Unterdruck zu erzeugen gestatten. Die Kolbenpumpe enthält einen von Hand betätigbaren Kolben 70, der am einen Erde einen Griff und am anderen Ende einen gegen die Innenwand des Klemmkörpers 64 abgedichteten Kopf aufweist. Mit dieser einfachen Kolbenpumpe, deren Kolben vorzugsweise in der herausgezogenen Stellung durch Drehen verriegelbar ist, läßt sich im Klemmkörper ein Druck von etwa 5 Torr erzeugen. Hierdurch werden akustische Störungen während des Drucksprunges weitestgehend vermieden. Zur Störungsfreiheit der Messungen trägt ferner die Tatsache bei, daß das Volumen der Druckkammer sehr klein ist, daß der Druckmittelkanal 40 in der Nähe der Öffnung 18 in der Druckkammer mündet, so daß das als Druckmitlei dienende Wasser nicht an den Meßzellcn vorbeiströmt und kleine Luftblasen, die trotz aller Vorsicht unter Umständen im Wasser enthalten sind, den eigentlichen Meßbereich nicht erreichen. Wasser hat gegenüber dem bisher verwendeten Keroson als Druckmittel den Vorteil, daß es wesentlich weniger kompressibel ist als letzteres.

Die Konstruktion der Meßzclleneinheiten ist in Fig.4 genauer dargestellt. )ede Meßzelleneinheit 60 enthält einen z. B. aus Messing bestehenden Körper 72. derein Außengewinde und eine axiale Bohrung hat. Am inne/en Ende der Bohrung befindet sich eine Vertiefung, die einen becherförmigen Einsatz 74 aus Kunststoff aufnimmt, der zur elektrischen Isolation und Abdichtung dient. Der becherförmige Einsatz nimmt ein becherförmiges Glasgefäß 76 auf, in das zwei Platinelektroden 78 hineinreichen, die den Boden des Glasgefäßes durchsetzen und einerseits über eine schräg verlaufende Leitung mit dem Körper 72 und andererseits durch eine Leitung 80, weiche eine axiale Bohrung und einen Ansatz des Einsatzes 74 durchsetzt, mit dem Innenleiter einer üblichen Koaxialbuchse 82 verbunden ist, die in einer Bohrung am äußeren Ende des Körpers 74 angeordnet und mit ihrem Außenleiter an diesen Körper angeschlossen ist. Der becherförmig«: liinsui/ 74 hai ein Außengewinde, auf das eine ringförmige Überwurfmutter 84 aufgeschraubt werden kann, die /usjmmei mit einem eingelegten Kunststoffschcibchen 86 die durch das Glasgefäß

ϊ 76 gebildete McUkuinnier ν erschließt. Der äußere Teil des Körpers 72 ist vorzugsweise im Querschnitt sechseckig, so daß der Meß/.ellenemsat/ mittels eines Schraubenschlüssels leicht eingeschraubt und entfernt werden kann. Der Auioklavenkörper 12 besieht vorzugsweise

ίο aus Bronze und ist mit einem nicht dargestellten, etv. a 5 mm dicken Überzug aus l'olyvinylchle rid versehen, der als thermische Isolation dient. Die im Autoklavenkörper auftretenden Temperaturgradient!! sind daher vernachlässigbar. Da die Druckpumpe ebenfalls thermostatisieri ist. ändert sich die Temperatur ir. der Druckkammer und in den Meßkammem nicht, wenn das Wasser in die Druckkammer gepumpt wird.

Dir vollständige Einrichtung zur Drucksprungrelaxationsinessung ist in Fig. 5 schematisch dargestellt. Die oben im einzelnen beschriebene Autoklaveneinheit 10 ist nur schematisch ge/.eigi. Die Leitungen 80 der Meßj'zelleneinhciten führen zu einer Meßbrücke 88 mehr öder weniger konventioneller Bauart, die durch eine Wechselspannungsquelle 90 gespeist wird und einen Abgleichwidersiand 92 sowie zwei Abgleichkondensatoren 94 enthält. Die Ausgangsklemme der Meßbrücke 88 ist mit einem Verstärker 95 verbunden, an dessen Ausgang ein Analog-Digital-Konverter 36 und ein Oszillograph 98 angeschlossen sind. Das Ausgangssignal

jo des Analog-Digital-Konverters 96 wird einer elektronischen Datenverarbeitungsanlage 100 zugeführt. Das Bariumlitanatclement 26, das beim Drucksprung eine Piezospannung liefert, ist mit einem Triggereingang des Oszillographen 98 und des Analog-Digital-Konverters 96 verbunden. Der Thermistor 30 ist mit einer üblichen Temperalurmeßbrücke 102 verbunden, die ein Anzeigeninstrument 104 für die Temperatur in der Druckkammer enthält. Die an die Autoklaveneinheit 10 angeschlossenen Geräte und Schaltungsanordnungen sowie die Arbeitsweise der Einrichtung als Ganzes sind im Prinzip bekannt, so daß auf ihre Erläuterung verzichtet werden kann.

Verschiedene Merkmale, wie z. 5 die streifenförmige Berstmembranc, die Anordnung der Druckpumpe im

Vi Auioklavenkörper in Verbindung mit dessen Thermostaiisierung. sowie die Ausbildung des Klemmkörpers als Pumpe zur Erzeugung eines Unterdrucks können auch unabhängig voneinander Anwendung finden, sie tragen jedoch alle dazu bei, schnelle und störungsfreie Messungen zu ermöglichen.

Hierzu 5 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Einrichtung für Diueksprungrelaxaiionsmes sungen mit einem druckfesten Auioklavcnkörper. der eine Druckkammer bildet, welche eine durch eine Berstmembrane verschließbare öffnung hai: ferner mit zwei in die Druckkammer einsetzbaren elektrischen Meßzellen, die jeweils über mindestens eine druckfesle elektrische Leitungsdurchführung mit einer außerhalb der Druckkammer befindlichen Klemme verbunden sind; einer AnprelJvornehlung mit einem ringförmigen Klemmkörper /um dichten Anpressen der Berstmembranc an die Öffnung der Druckkammer: und mit einer Druckpumpe, die durch einen Druckmittelkanal mil der Druckkammer verbunden ist. dadurch gekennzeichnet, daß der Autoklavenkörpcr (12) an entgegengesetzten Seiten der öffnung (18) der Druckkammer (14) seitliche Ausnehmungen (65) aufweist, in die eine streifenförmigc Berstmembranc (16) cinsctzbar ist, deren Länge ein Mehrfaches des Durchmessers der öffnung (18) beträgt.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Klemmkörper (64) als Vakuumpumpe ausgebildet ist. die auf der der Druckkummer (14) entgegengesetzten Seite der Berst-Meinbranc (16) einen Unterdruck zu erzeugen gestattet.