DE2329351A1 - Isolierplatte aus verschaeumtem phenolaldehydharz und verfahren zur herstellung - Google Patents
Isolierplatte aus verschaeumtem phenolaldehydharz und verfahren zur herstellungInfo
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- E—FIXED CONSTRUCTIONS
- E04—BUILDING
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
VALT^ BEIL
16. Juri VV75
Unsere Nr. l8 7l6
Esso Research and Engineering Company Linden, N.J., V.St.A.
Isolierplatte aus verschäumtem Phenolaldehydharz und Verfahren zur Herstellung
Die vorliegende Erfindung betrifft verbesserte Isolierplatten aus Phenolschaum mit verbesserter mechanischer
Festigkeit.
Die Isoliereigenschaften von verschäumten Kunststoffmaterialien sind gut bekannt. Unabhängig von der außerordentlich
erwünschten Isoliereigenschaft derartiger verschäumter Harze erfordert jedoch die handelsübliche Verwertung
dieser verschäumten Materialien bei Baukonstruktionen, wie beispielsweise Wänden und Dachstrukturen, die
Herstellung einer Platte, die die für derartige Verwendungszwecke notwendige Festigkeit und Dichte aufweist.
Beispielsweise sollte eine Platte, die auf einer Dachtragfläche verwendet werden soll, eine Festigkeit haben, die
ausreicht, um einen bituminierten Filzdachbelag, Asphalt
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und Kies oder dergleichen zu tragen. Typischerweise haben derartige Materialien eine Dichte zwischen etwa 0,0481 und
O,O56l g/cm . Andererseits erfordert eine Platte, die bei
einer Wandkonstruktion verwendet werden soll, eine Dichte von lediglich etwa 0,032 bis 0,0^01 g/cm . In beiden
Fällen muß die Platte jedoch gegenüber Abrieb und Druck verhältnismäßig beständig sein.
Um verschäumte Isolierplatten gegenüber Abrieb zu schützen, ist es gewöhnlich üblich, auf die gegenüberliegenden Oberflächen
der verschäumten Isolierplatte Papierbögen, insbesondere Kraft-Papierbögen, aufzubringen. Bei einem Verfahren
zum Aufbringen von Papier auf einer verschäumten Isolierplatte ist es erforderlich, das Phenolaldehydharz
als Schicht zwischen einem Paar mit Abstand voneinander angeordneten Papierbögen zu verschäumen. Dies wird mechanisch
dadurch erzielt, daß man die Bestandteile des Schaumes auf einem Papierbogen ablagert und anschließend
die abgelagerten Bestandteile mit einem zweiten Papierbogen bedeckt. Die Verwendung derartiger Papierbögen erhöht
jedoch die Kosten für die Platte nicht allein v/egen der Papierkosten selbst, sondern auch aufgrund der Kosten, die
durch ihre Bearbeitung entstehen.
Die vorliegende Erfindung stellt eine Isolierplatte aus einem verschäumten wärmehärtbaren Phenolaldehydharz,
insbesondere einem Phenolformaldehydharz bereit, die eine durchgehende Haut oder Schicht aus einem nichtzellularen,
nichtbröckelnden wärmehärtbaren Harz aufweist. Die durchgehende Haut macht die Platte abriebfest, und die Notwendigkeit
des Aufbringens von Papierbögen auf die Platte entfällt.
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Es wurde nun gefunden, daß beim Verschäumen von P.henolladehydharzen
zwischen einer formbegrenzenden Vorrichtung (mold confining members),die mit einer ausreichenden Menge
eines oberflächenaktiven Mittels überzogen ist, die Zellen des in Kontakt mit der formbegrenzenden Vorrichtung stehenden
Schaums zusammenfallen und sich eine durchgehende Haut aus nichtzellularem hitzehärtbaren Harz auf den gegenüberliegenden
Oberflächen der gehärteten verschäumten Schichten bilden. Die Haut besitzt ausreichende Stärke
und Dichte, um die verschäumte Platte vor Abrieb und sogar vor dem Eindrücken während der Verwendung zu schützen.
Ziel vorliegender Erfindung ist daher, ein Verfahren zur Herstellung einer Verschäumten, wärmehärtbaren Phenolaldehydharz-Isolierplatte
bereitzustellen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein wässriges Gemisch von
Bestandteilen, die zur Herstellung dieses verschäumten, hitzehärtbaren Phenolaldehydharzes erforderlich sind, in
Kontakt mit einer formbegrenzenden Vorrichtung verschäumt, um die Stärke der verschäumten und gehärteten Schicht
zu begrenzen, wobei die formbegrenzende Vorrichtung mit einem oberflächenaktiven Mittel in Mengen überzogen ist,
die ausreichen, um die in Kontakt mit der formbegrenzenden Vorrichtung befindlichen Schaumzellen zusammenfallen
zu lassen und eine harte, im wesentlichen nichtbröckelnde, nichtzellulare Haut des wärmehärtbaren Harzes zu bilden.
Ein anderes Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung
einer verschäumten, hitzehärtbaren Isolierplatte aus Phenolaldehydharz mit einer harten, nichtbröckelnden,
nichtverschäumten Haut dieses wärmehärtbaren Phenolaldehydharzes
auf den gegenüberliegenden Oberflächen des Schaums.
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In einem bevorzugten Verfahren zur Durchführung der vorliegenden Erfindung wird ein einstufig erhaltenes Resol
verwendet. Resol ist ein Kondensationsprodukt eines einwertigen Phenols und eines Aldehyds. Es wird besonders
bevorzugt, ein Resolharz durch Kondensation eines Phenols als solchem als 90 ϊ-ige wässrige Lösung mit Formaldehyd
als 37 %-ige wässrige Lösung in Gegenwart eines alkalischen
Katalysators, wie beispielsweise 30 %-iges wässriges Natriumhydroxid, herzustellen. Dieses härtbare Phenolformaldehydharz
oder Resolharz wird manchmal als A-Stufen-Reaktionsprodukt bezeichnet und enthält gewöhnlich etwa
12 bis etwa 15 Gew.-? Wasser.
Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung wird vorzugsweise ein oberflächenaktives Mittel verwendet, um
die Oberflächenspannung des Harzes zu verringern und dadurch das Zellenwachstum zu stabilisieren. Die Menge des
normalerweise verwendeten oberflächenaktiven Mittels liegt innerhalb eines Bereiches von etwa 0,5 bis etwa 5 Gew.-$
des flüssigen Harzes. Typische oberflächenaktive Mittel, die in den Resolformulierungen verwendet werden können,
sind beispielsweise Kondensationsprodukte von alkalischen Oxiden, wie z.B. Äthylenoxid, mit Alkylphenolen, Fettsäure
und ähnlichen Materialien. Im Handel erhältliche Fettsäuremonoester von Polyäthylenäthern wie handelsübliche
Polyäthylenäthersorbitanmonolaurat, Polyäthylenäthersorbitanmonostearat
und Polyäthylenäthersorbitanmonooleat sind bei dem erfindungsgemäßen Verfahren als oberflächenaktive
Mittel wertvoll.
Zu den bei der vorliegenden Erfindung verwendeten Treibmitteln gehören verdampfbare Kohlenwasserstoffe, wie beispielsweise
normale Paraffine, Alkohole, Äther, Fluorkohlen-
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stoffe und dergleichen. Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung wird vorzugsweise normales Pentan als
Treibmittel in einer Menge von etwa 5 bis etwa 10 Gew.-?, bezogen auf das Gewicht des Harzes, verwendet.
Das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendete saure Härtungsmittel kann jede beliebige starkjsaure Verbindung
sein, die herkömmlicherweise beinharten von Phenolschaum
verwendet wird, wie beispielsweise Lewis-Säuren, Salzsäure, Schwefelsäure, Salpetersäure, Phosphorsäure, Py rophosphorsäure,
Polyphosphorsäure, Phenolsulfonsäure, Toluolsulfonsäure, Metacresolsulfonsäure und Resorcinsulfonsäure.
Alle diese Säuren werden in wässriger Lösung verwendet. Ein besonders bevorzugtes saures Härtungsmittel
ist eine 40 gew.-%-ige Toluolsulfonsäure in Pulverform und
20 gew.-i-ige Schwefelsäure, wobei die Restmenge Wasser ist. Der Säurekatalysator wird in einer Menge von etwa
8 bis etwa 20 Gew.-% und vorzugsweise etwa 15 Gew.-% des
Harzes verwendet.
Borsäure kann in die Formulierung eingearbeitet werden, um die flammverzögernden Eigenschaften des so erhaltenen
Schaums zu fördern. Um jedoch eine verschäumte Struktur zu erhalten, die die erforderliche Dichte, Druckfestigkeit
und flammverzögernden Eigenschaften besitzt, sollte Borsäureanhydrid in die Schaumformulierung in einer Menge
von etwa 7,5 bis etwa 20 Gew.-Jt und vorzugsweise in einer Menge von etwa 7,5 bis etwa 10 Gew.-% eingearbeitet werden.
Das Borsäureanhydrid setzt sich mit dem freien Wasser in der Harzformulierung während des Verschäumens und Härtens
um und dient dazu, eine beachtliche Wärmemenge zu ent-
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wickeln, um die Verschäumungs-und Härtungsreaktion zu
beschleunigen. Die durch die Hydrolyse erhaltene Borsäure dient ebenfalls dazu, die flammverzögernden Eigenschaften
des Schaums zu verbessern.
Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung ist es besonders erwünscht, einen Weichmacher in der Schaumformulierung
zu verwenden. Vorzugsweise ist der Weichmacher in einer Menge von etwa 10 bis etwa 20 Gew.-% des Harzes
und vorzugsweise in einer Menge von etwa 15 Gew.-? des
Harzes anwesend. Zu den bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung bevorzugten Weichmachern gehören aromatische
Naphthalinfraktionen von Mineralöl, Phthalatweichmacher, beispielsweise Dihexylphthalat, Diisooctylphthalat
und dergleichen ("Jayflex", Enjay Chemical Company, New
York).
Um die Geschwindigkeit bei der Bildung des Harzes sowie die Qualität des Produkts nach der Formgebung zu überwachen,
wird das Harz zwischen eine formbegrenzende Vorrichtung gegeben, die die Stärke des hergestellten Endprodukts
begrenzt. Diese Begrenzungsvorrichtung sollte deratige Temperaturen aufweisen, daß bei Kontakt des
Harzes mit der Begrenzungsvorrichtung die Temperatur des Harzes bei etwa 100 C gehalten wird. Wird beispielsweise
Borsäureanhydrid in der Schaumformulierung in den vorstehend angegebenen Mengen verwendet, so wird die formbegrenzende
Vorrichtung durch Erhitzen von außen bei etwa 60 bis etwa 1000C gehalten. Diese Kombination reicht aus,
um ein gutes gleichförmiges Zellwachstum zu sichern.
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Um sicherzugehen, daß das verschäumte Produkt eine durchgehende Haut besitzt, die ausreicht, um die verschäumte
Platte gegen Abrieb zu schützen, wird die formbegrenzende Vorrichtung mit einem oberflächenaktiven Mittel in
einer Menge überzogen, die genügt, um die in Kontakt mit den beschichteten Oberflächen der Form befindlichen
Zellen des Schaumes zum Zusammenfallen zu bringen und eine dichte, im wesentlichen nichtverschäumte Haut auf
der Oberfläche des Phenolaldehydharzes zu bilden.
Zu den oberflächenaktiven Mitteln, die zum überziehen der
formbegrenzenden Vorrichtung verwendet werden können, gehören Silikonöle und chlorierte Wachse, wie beispielsweise
chlorierte Paraffine, Dimethy!polysiloxane, Mischpolymere
von DimethyIsiloxan und Propylenoxid und dergleichen.
Viele deratige oberflächenaktive Mittel sind bekannt und leicht erhältlich. Die vorstehenden oberflächenaktiven
Mittel wurden aufgeführt, da sie besonders bevorzugte Materialien umfassen, die eine aureichend hohe Oberflächenaktivität
aufweisen, um zu bewirken, daß die in Kontakt mit den überzogenen Ober&ächen der Form befindlichen
Zellen der verschäumenden und härtenden Harzschicht zusammenfallen und eine dichte, im wesentlichen nichtverschäumte
Haut auf der Oberfläche des verschäumten Harzes bilden.
Die oberflächenaktiven Mittel müssen auf den Oberflächen der formbegrenzenden Vorrichtung in Kontakt mit dem Schaum
in einer Menge aufgebracht werden, die ausreicht, eine Haut mit einer Stärke und Dichte zu bilden, daß die
Festigkeit und Härte erzielt werden, die nach herkömmlichen Bauvorschriften für die Platte gefordert werden. Zweckmäßigerweise
soll die Platte eine Kugeldruckhärte
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(indensation hardness) von mindestens 3»52 kg/cm , vorzugsweise
wenigstens 3,87 kg/cm und besser noch von wenigstens ή,15 kg/cm haben, wie durch das ASTM Testverfahren
C569 festgelegt wird, wobei eine Belastung von 4,5Ί kg
angewandt wird. Es ist erwünscht, daß die Platte eine prozentuale Rückbildung von wenigstens 25 % und vorzugsweise
mindestens 27 % aufweist, wenn sie einem deratigen Test unterworfen wird. Es ist bekannt, Formteile mit
Silikonsubstanzen als Auslöse- oder Tennmittel bei der Herstellung von geformten Harzen zu überziehen, wie beispielsweise
in den US-Patentschriften 3 3^1 6Ί6 und
3 M68 911 beschrieben wird. Bei derartigen Verwendungszwecken
ist jedoch das Silikonmaterial lediglich als Auslösemittel anweisend, und die Menge einer derartigen
Silikonsubstanz ist sehr gering und reicht nicht aus, um eine Haut der erforderlichen Stärke und Dichte zu bilden,
um die Festigkeit und Härte in der Isolierplatte gemäß der vorliegenden Erfindung zu erzielen. Gemäß der vorliegenden
Erfindung wird das oberflächenaktive Mittel, insbesondere Silikon, auf die Oberfläche der formbegrenzenden
Vorrichtung zweckmäßigerweise in einer Menge aufgebracht, die zwischen 1 g und 6 g pro 929 cm Schaum
liegt. Es wurde gefunden, daß bei der Verwendung einer geringeren Menge Silikon bei der formbegrenzenden Vor-
2
richtung als 1 g pro 929 cm Schaum die sich dann bildende Haut von nicht ausreichender Stärke und Härte ist, und ferner eine schwache Eindruckbeständigkeit und Rückbildung aufweist. Wird auf der anderen Seite das Silikon auf die formbegrenzende Vorrichtung in einer Menge von mehr als 6 g pro 929 cm Schaum aufgebracht, dann neigt die Haut dazu, brüchig zu werden. Zur Erzielung von optimalen Ergebnissen wird das oberflächenaktive Mittel auf die formbegrenzende Vorrichtung in einer Menge von etwa 2 bis
richtung als 1 g pro 929 cm Schaum die sich dann bildende Haut von nicht ausreichender Stärke und Härte ist, und ferner eine schwache Eindruckbeständigkeit und Rückbildung aufweist. Wird auf der anderen Seite das Silikon auf die formbegrenzende Vorrichtung in einer Menge von mehr als 6 g pro 929 cm Schaum aufgebracht, dann neigt die Haut dazu, brüchig zu werden. Zur Erzielung von optimalen Ergebnissen wird das oberflächenaktive Mittel auf die formbegrenzende Vorrichtung in einer Menge von etwa 2 bis
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l) g des oberflächenaktiven Mittels pro 929 cm des mit
dem Schaum in Kontakt kommenden oberflächenaktiven Mittels aufgebracht. Derartige Mengen führen zu einer Haut, die
zäh genug ist, um physikalischen Einwirkungen zu widerstehen, ohne bröcklig oder brüchig zu sein.
Die vorliegende Erfindung wird anhand des nachfolgenden Beispiels weiter erläutert.
Ein Phenolformaldehydharz (Resol-Harz) wurde in einem
379 1 fassenden Destillationsgefäß hergesellt, indem man das Phenol und Formaldehyd in Gegenwart eines alkalischen
Katalysators kondensierte. Das Resolharz wurde zusammen mit den folgenden Materialien, deren angegebene Gewichtsteile
alle auf 100 Gewichtsteile Harz bezogen sind, in einen äußerst wirksamen Mischer mit hoher Scherkraft gebracht:
10 Gew.-Teile normal-Pentan als Treibmittel, 12 Gew.-Teile
eines Gemisches aus 20 Gew.->t Schwefelsäure, 1IO Gew.-Jt
Toluolsulfonsäure und Ί0 Gew.-ί Wasser als saures Härtungsmittel, 5 Gew.-% äthoxyliertes oberflächenaktives Nonylphenol,
15 Gew.-% einer aromatischen Naphthalinfraktion von Mineralölen als Weichmacher, 15 Gew.-Jt Borsäureanhydrid.
Das erhaltene Gemisch wurde auf eine formbegrenzende Vorrichtung gebracht, die mit Silikonöl in der in Tabelle I
angegebenen Menge überzogen war. Ein oberer Teil der Form, der mit der gleichen Menge Silikonöl überzogen war, befand
sich oberhalb des Schaumes. Auf diese Weise wurde die Stärke der Schaummasse begrenzt. Das Formteil wurde
bei etwa 600C gehalten. Die erhaltene Schaumplatte hatte
auf jeder ihrer Seiten eine äußere Haut eines in wesentlichen nicht verschäumten, nichtzellularen Phenolform-
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aldehydharzes, und die Haut besaß die in der nachfolgenden
Tabelle angegebene Kugeldruckhärte und prozentuale Rückbildung.
| Tabelle I | Rückbildung, % | |
| ρ g/929 cm |
Kugeldruckhärte, kg/cm2 |
20 27 29,6 IM |
| 8 1» 2,66 0,66 |
2,81 1,29 4,15 2,46 |
|
Wie aus Tabelle I ersichtlich ist, führte eine im Bereich
von 2,66 bis 4 g/929 cm liegende Menge Silikonöl zu den
besten Ergebnissen mit Bezug auf die Kugeldruckhärte und prozentuale Rückbildung.
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Claims (9)
- Patentansprüche :j
1.)/Isolierplatte aus wärmehärtbarem Phenolaldehydharz-^-Sfmauin, dadurch gekennzeichnet, daß sie auf ihren gegenüberliegenden Oberflächen eine harte, nichtverschäumte Haut eines hitzehärtbaren Harzes aufweist. - 2.) Platte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daßsie eine Kugeldruckhärte von wenigstens 3>52 kg/cm aufweist, wenn sie einem Eindruck mit einer Belastung von 1I,51* kg nach dem ASTM-Test C569 unterworfen wird.
- 3.) Platte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Rückbildung von mindestens 25% aufweist.
- 1I.) Verfahren zur Herstellung eines verschäumten, hitzehärtbaren Phenolaldehydharzelements durch Verschäumen eines Gemisches aus wärmehärtbarem Phenolaldehydharz, wobei während des Verschäumens und Härtens das Harz zwischen einer formbegrenzenden Vorrichtung zur Begrenzung der Stärke des Schaums und gehärteten Elements gehalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oberfläche der formbegrenzenden Vorrichtung mit einem oberflächenaktiven Mittel in einer Menge überzieht, die ausreicht, um die Zellen des in Kontakt mit der Vorrichtung stehenden Schaums zum Zusammenfallen zu bringen und dadurch eine · harte nichtbröckelnde Haut des wärmehärtbaren Harzes auf dem Schaum zu erhalten.
- 5.) Verfahren nach Anspruch M, dadurch gekennzeichnet, daß man als oberflächenaktives Mittel Silikonöl verwendet.409881 /0166
- 6.) Verfahren nach Anspruch 1J, dadurch gekennzeichnet, daß man als oberflächenaktives Mittel chloriertes Wachs verwendet .
- 7.) Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das oberflächenaktive Mittel in einer Menge von 1 bisρ
6 g pro 929 cm des in Kontakt mit dem Schaum stehenden Oberflächenbereichs der Form verwendet. - 8.) Verfahren nach Anspruch *J, dadurch gekennzeichnet, daß man das oberflächenaktive Mittel in einer Menge von 2 bis Jj g pro 929 cm des in Kontakt mit dem Schaum stehenden Oberflächenbereichs der Form verwendet.
- 9.) Verfahren nach Anspruch H, dadurch gekennzeichnet, daß man als Phenolaldehydharz ein Phenolformaldehydharz verwendet.lo.) Verfahren nach Anspruch *J, dadurch gekennzeichnet, daß man die formbegrenzende Vorrichtung während des Verschäumens und Härtens des Harzes bei Temperaturen im Bereich von etwa 600C bis etwa loo°C hält.FürEsso Research andEngineering' Company(Dr. H.J. Wolff) Rechtsanwalt40988 1 /0166
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732329351 DE2329351C2 (de) | 1973-06-08 | 1973-06-08 | Verfahren zur Herstellung einer Dämmplatte für Gebäude |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732329351 DE2329351C2 (de) | 1973-06-08 | 1973-06-08 | Verfahren zur Herstellung einer Dämmplatte für Gebäude |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2329351A1 true DE2329351A1 (de) | 1975-01-02 |
| DE2329351C2 DE2329351C2 (de) | 1985-09-26 |
Family
ID=5883498
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19732329351 Expired DE2329351C2 (de) | 1973-06-08 | 1973-06-08 | Verfahren zur Herstellung einer Dämmplatte für Gebäude |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2329351C2 (de) |
-
1973
- 1973-06-08 DE DE19732329351 patent/DE2329351C2/de not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2329351C2 (de) | 1985-09-26 |
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