DE2241130A1 - Verbundwerkstoff hoher feuerfestigkeit und verfahren zur herstellung desselben - Google Patents

Verbundwerkstoff hoher feuerfestigkeit und verfahren zur herstellung desselben

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Description

Henri Lievremont, 103 rue Lamarck, 75-Paris 18eme
und
Adolphe Cominassi, 95 Avenue Mozart, 75-Paris 16eme
(Frankreich)
Verbundwerkstoff hoher Feuerfestigkeit und Verfahren zur Herstellung desselben.
Die Erfindung betrifft einen Verbundwerkstoff in Form eines Konglomerats hoher Feuerfestigkeit und ein Verfahren zur Herstellung desselben. ■
Es besteht ein großer Bedarf an einem derartigen hochfeuerfesten Werkstoff, der den behördlichen Sicherheitsvorschriften für das Bauwesen und insbesondere für große Gebäudehöhen entspricht. Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen neuartigen Verbundwerkstoff hoher Feuerfestigkeit zu schaffen, der zu Platten verarbeitet oder mit anderen Stoffen vorzugsweise zu Schichtbaustoffen, in denen der Werkstoff eine Schicht bildet, verarbeitet werden kann. -
Die Anmelder haben nun einen Werkstoff gefunden, der eine hohe Feuerfestigkeit besitzt und nach unterschiedlichen Verfahren und vermittels sehr unterschiedlicher Vorrichtungen ' herstellbar ist, sofern diese für die Beschickung mit und Verarbeitung von Stoffen sehr unterschiedlicher Viskositäten geeignet sind. Eine zu diesem Zweck geeignete Vorrichtung ist insbesondere in der älteren französischen Patentanmeldung Akt.-Z. 71 30 756 derselben Anmelder mit dem Titel "Verfahren und Vorrichtung zum Dosieren und Mischen" beschrieben.
Der vorgeschlagene Verbundwerkstoff hat die Form eines Kon-
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glomerats und enthält erfindungsgemäß 25 bis 80 Gewichtsprozent eines Bindemittels aus Phenol-Formaldehyd-Harz mit, bezogen auf das Gewicht des Harzes, 30 bis 120 Gewichtsprozent vorzugsweise mineralischen Füllstoffen, von denen 10 bis H2 Gewichtsprozent aus pulverisiertem Magnesiumsilikat bestehen. , ·
Entsprechend einem weiteren Merkmal enthalten die Füllstoffe, bezogen auf das Gewicht des Harzes, 10 bis 35 Gewichtsprozent pulverisiertes Magnesiumsilikat und bis zu 50 Gewichtsprozent eines Gemisches aus Glimmer und pulverisiertem Asbest.
Der Glimmer besteht vorzugsweise aus pulverisiertem Glimmer und/oder körnigem Glimmer, sogenanntem "Perlit".
Nach einem weiteren Merkmal können die Füllstoffe 2 bis 8 Gewichtsprozent auf im Mikrometerbereich liegende Korngrößen zerkleinertes Blei enthalten.
Die Füllstoffe können neben den vorgenannten Stoffen eine oder mehrere pulverisierte Substanzen wie z.B. Calciumkarbonat, TiO2 , Siliziumdioxid, Schiefer, Holzstaub, Korkmehl, und einen oder mehrere vorzugsweise nadeiförmige Stoffe wie z.B. Glasfasern oder synthetische Fasern auf der Grundlage von Polyamiden oder organischen Harzen usw. enthalten. Die pulverisierten Substanzen haben vorzugsweise eine solche Korngrößenverteilung, daß auf einem Sieb mit 300 öffnungen
2
pro cm kein Rückstand zurückbleibt.
Das zum Herstellen des Verbundwerkstoffs vorgeschlagene Verfahren ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß mit einem Phenol-Formaldehyd-Harz bei einer Temperatur zwischen 20 und 80 0C und vorzugsweise zwischen 40 und 50 C ein oder mehrere der genannten Füllstoffe vermischt und dann dem Harz unter kräftiger Agitation, bezogen auf das Gewicht des
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"Harzes, 12 bis 15 Gew. % eines sauren. Kondensationsmittels und gleichzeitig 0,5 bis 3,5 Gew.% und vorzugsweise 1 bis 2,5 Gew.% eines Treibmittels zugesetzt werden, und das auf diese Weise erhaltene Gemisch unter Einhaltung einer unter 180 0C liegenden Temperatur praktisch sofort extrudiert wird.
Bei einem geringen (unter 12 %) liegenden Säureanteil ergibt sich eine geringere Dichte und damit eine stärkere Expansion. Bei höherem (d.h. über 15 % liegenden) Säureanteil ist die Dichte höher und die Expansion schwieriger.
Unter "praktisch sofortiger Extrusion" ist eine Extrusion zu verstehen, die in einem Zeitraum von weniger als 120 Sekunden und vorzugsweise weniger als 90 Sekunden nach dem Zusetzen von Kondensations- und Treibmittel ausgeführt wird. Das verwendete Phenol-Fprmaldehyd-Harz weist bei einer Temperatur von 40 0C und unter atmosphärischem Druck Vorzugsweise eine Viskosität zwischen 400 bis 750 Centipoise und insbesondere zwischen 500 und 650 Centipoise auf.
Gemäß einem weiteren Merkmal des erfindungsgemäföen Verfahrens wird als saures Kondensationsmittel vorzugsweise eine Säure aus der Gruppe HCl, H2SO^, U3PO1^ und Benzolsulfonsäure verwendet, die insbesondere in einem HaräLösungsmittel gelöst ist.
Als Treibmittel werden vorzugsweise NaHCO0, Porophore oder ähnliche Stoffe verwendet.
Gemäß einem weiteren Merkmal des Verfahrens erfolgt die kräftige Agitation in einer Mischvorrichtung mit einem Rührwerk, dessen Umlaufgeschwindigkeit zwischen 1500 und 750 U/min veränderlich einstellbar ist. Die Extrusionsgeschwindigkeit, d.h. der Gemischdurchsatz prp Minute beträgt vorzugsweise das 1- bis 3-fache und insbesondere das 1,5- bis 2-fache des
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Volumens der Mischvorrichtung.
Die einzelnen Merkmale und die Vorteile der Erfindung werden im nachfolgenden anhand von Beispielen näher erläutert.
Wenn nicht anders angegeben, beziehen sich die Gewichtsangaben auf Gewichtsteile oder Gewichtsprozente in bezug auf Gewichtsteile bzw. das Gewicht des verwendeten Phenol-Formaldehyd-Harze s.
Die Eigenschaften der vermittels des erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltenen Werkstoffe sind je nach den Anteilen und der Beschaffenheit der jeweiligen Füllstoffe unterschiedlich.
Der k-Wert (Wärmedurchgangszahl - Wärmeleitfähigkeit) liegt niedrig, und es wird eine gute Schalldämmung erhalten, wenn in dem Verbundwerkstoff kein Asbest, Glimmer, Siliziumdioxid und Schiefer enthalten ist. Das auf im Mikrometerbereich liegende Korngrößen zerkleinerte Blei verbessert die Schalldämmung.
Beispiel 1
In einer Walzpresse oder einem Mischer mit Kühl- und Absaugvorrichtungen, vermittels welcher der größte Teil der eingeschlossenen Gase entfernt werden kann, werden die nachfolgend angegebenen Substanzen bis zur Erzielung einer guten Homogenität und unter Einhaltung einer Temperatur von ^5 0C miteinander vermischt:
Gewichtsteile -Phenol-Formaldehyd-Harz 100
-Pulverisiertes Magnesiumsilikat
(handelsüblicher Talk) lb
-Pulverisierter Holzstaub 22
-Fein zerkleinertes Blei 5
-Sogenannter Perlit (entblätterter
und in körnigen Zustand übergeführ- 2,2 ter Glimmer)
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Bei M-0C werden, dann 13,5 Gewichtsteile H2SO1^ von 22° Be zugesetzt, die im doppelten Volumen Methanol, einem Lösungsmittel für das Harz, gelöst sind; gleichzeitig.werden 2 . Gewichtsteile NaHCOj zugesetzt. Das Lösungsmittel verursacht eine örtliche Verdünnung des Harzes, wodurch das Einführen von H^SO^ in das mitlösliche Harz verbessert wird. Aufgrund der exothermen Reaktion verdampft CH3OH. Das Zusetzen erfolgt in einem Mischgerät mit einem Rührwerk, dessen Umlaufgeschwindigkeit zwischen 1500 U/min zu Anfang und 750 U/min veränderlich einstellbar ist. Der Mischer hat ein Fassungsvermögen von 25 Litern.
Die Wärmeabgabe im Mischer wird gesteuert, und durch Außenkühlung mit Wasser d.
nicht überschreitet.
kühlung mit Wasser dafür gesorgt, dass die Temperatur 180 C
Die·auf diese Weise erhaltene Masse wird dann extrudiert, wobei die Zeitspanne zwischen dem Zeitpunkt der Zugabe von H2SO1, und- NaHCO3 und dem eigentlichen Extrusionsvorgang 90 Sekunden nicht überschreiten darf. Der Extrusionsdurchsatz liegt in der Größenordnung von UO kg/min.
Binnen drei Minuten nach der Extrusion bindet der Werkstoff ab. Die Bestimmung der physikalischen Eigenschaften des auf diese Weise erhaltenen Werkstoffs erfolgt m Stunden nach der Extrusion. Es werden die folgenden Werte erhalten:
2
Druckfestigkeit 6 kp/cm , Biegefestigkeit (nach Young)
2
300 kp/cm , sehr gute Schalldämmung, k-Wert <1 für 20 mm Dicke bei 20 0C, und der Werkstoff ist schwer entflammbar.
Der Werkstoff hat einen niedrigen k-Wert und gute Schalldämmungseigenschaften.
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Beispiel 2
Es wird der in Beispiel 1 beschriebene Verfahrensgang angewandt, ausgehend von folgenden Substanzen:
Gewichtste ile
-Phenol-Formaldehyd-Harz 100
-Pulveris. Magnesiumsilikat 25
-Perlit . 9
-Pulveris. Magnesiumkarbonat 20
-Pulveris. TiO n
-Fein zerkleinertes Blei 3
-Pulveris. Asbest 20
-Pulveris. Schiefer 5
-Pulveris. Glimmer 20
-Pulveris. Siliziumdioxid 5
Die Extrusion erfolgt in gleicher Weise wie in Beispiel 1, nach Zugabe von 13,5 Gewichtsteilen H-SO1, und 1,5 Gewichtsteilen NaHCO3.
Der erhaltene Verbundwerkstoff hat die folgenden physikalischen Eigenschaften:
-Schalldämmung: Mittelmäßig
-Feuerfestigkeit: Hochfeuerfest
k-Wert > 1 für 30 mm Dicke bei 20 0C
-Druckfestigkeit: 15 kp/cm2
-Biegefestigkeit: 450 kp / cm2.
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-./=r\. ' 2241130
Beispiel 3
Gleicher yerfahrensgang wie in Beispiel 1, ausgehend von:
Gewichtsteile
Phenol-Formaldehyd-Harz 100
Pulveris. Magnesiumsilikat 15
Perlit 3
Pulveris. A*sbest 10
Pulveris. Glimmer 2,5
Pulveris. TiO„ 3
Vor der Extrusion werden 3,5 Gewichtsteile H2SO1, und 2 Gewichtsteile NaHCO3 zugesetzt.
Der Werkstoff hat die folgenden physikalischen Eigenschaften:
2
-Druckfestigkeit 8 kp/cm
-Biegefestigkeit 400 kp/cnr
k-Wert < 1 bei HO mm Dicke und 20 0C. Der Werkstoff eignet sich zur Herstellung von Zwischen- oder .Trennwänden.
Beispiel H
Der Verfahrensgang ist der gleiche wie in Beispiel 1, wobei jedoch lediglich Phenol-Formaldehyd-Harz angesetzt und diesem vor dem Extrudieren die gleichen Gewichtsteile NaHCO3 und H2SO4 zugesetzt werden.
Der dabei erhaltene Werkstoff weist eine geringere Entflammbarkeit auf, zerfällt jedoch, wenn er einer Temperatur in der gleichen Größenordnung, d.h. von etwa 3000 0C wie die Werkstoffe der Beispiele 1 bis 3 ausgesetzt wird, welche bei •der gleichen Temperatur keinen Zerfall zeigen.
- Patentansprüche: 309885/0891

Claims (15)

10312 - 8 - 21.August 1972 Patentansprüche
1. Verbundwerkstoff hoher Feuerfestigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß er 25 bis 80 Gew.% eines Bindemittels aus Phenol-Formaldehyd-Harz mit, bezogen auf das Gewicht des Harzes, 30 bis 120 Gew.% vorzugsweise mineralischen Füllstoffen enthält, von denen 10 bis 42 Gew.% aus pulverisiertem Magnesiumsilikat bestehen.
2. Verbundwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllstoffe, bezogen auf das Gewicht des Harzes, 10 bis 35 Gew.% pulverisiertes Magnesiumsilikat und bis zu 50 Gew.% eines Gemisches aus Glimmer und pulverisiertem Asbest enthalten.
3. Verbundwerkstoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß) der Glimmer aus pulverisiertem Glimmer und/ oder körnigem Glimmer, sogenanntem "Perlit" besteht.
4. Verbundwerkstoff nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllstoffe zu 2 bis 8 Gew.% aus auf im Mikrometerbereich liegende Korngrößen zerkleinertem Blei bestehen.
5. Verbundwerkstoff nach den Ansprüchen 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllstoffe neben den vorgenannten Stoffen eine oder mehrere pulverisierte Substanzen wie z.B. Calciumkarbonat, Ti0„, Siliziumdioxid, Schiefer, Holzstaub, Korkmehl, und einen der mehrere vorzugsweise nadeiförmige Stoffe wie z.B. Glasfasern oder synthetische Fasern auf der Grundlage von Polyamiden oder organischen Harzen enthalten.
6. Verbundwerkstoff nach den Ansprüchen 1-5, dadurch ge·» kennzeichnet, daß die pulverisierten Substanzen in einer
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solchen Korngrößenverteilung vorliegen, daß sich mit einem Sieb mit 300 öffnungen/cm kein Rückstand ergibt.
7*. Verfahren zum Herstellen eines Verbundwerkstoffs nach einem der Ansprüche 1 - 6, dadurch gekennzeichnet, daß mit einem Phenol-Formaldehyd-Harz bei einer Temperatur zwischen 20 und 80 0C und vorzugsweise zwischen 40 und 50 0C ein oder mehrere der genannten Füllstoffe vermischt und dann dem Harä unter kräftiger Agitation, bezogen auf das Gewicht des Harzes, 12 bis 15 Gew.% eines sauren Kondensationsmittels und gleichzeitig 0,5 bis 3,5 Gew.% und vorzugsweise 1 bis 2,5 Gew.% eines Treibmittels zugesetzt werden, und das auf diese Weise erhaltene Gemisch unter Einhaltung einer unter 180 0C liegenden Temperatur praktisch sofort extrudiert wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7$ dadurch gekennzeichnet, daß die Extrusion in einem Zeitraum von weniger als 120 Sekunden und vorzugsweise weniger als 90 Sekunden nach dem Zusetzen von Kondensations- und Treibmittel ausgeführt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8S dadurch gekennzeichnet, daß als saures Kondensationsmittel vorzugsweise eine zu
- der Gruppe bestehend aus HCl, H2SO^, H3Pon unc* Benzolsulf onsäure gehörende Säure verwendet wird, die insbesondere in einem Harzlösungsmittel gelöst ist.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 7 - 9, dadurch gekennzeichnet , daß als Treibmittel NaHCO3, Porophore oder ein ähnlicher Stoff verwendet wird.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 7-10, dadurch gekennzeichnet, daß die kräftige Agitation vermittels einer Mischvorrichtung mit einem Rührwerk erfolgt, dessen
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Umlaufgeschwindigkeit zwischen 1500 und 7 50 U/min verändert wird.
12. Verfahren nach den Ansprüchen 7-11, dadurch gekennzeichnet, daß die Extrusionsgeschwindigkeit von Gemisch pro Minute das 1- bis 3-fache und vorzugsweise das 1,5-bis 2-fache des Volumens der Mischvorrichtung gemacht wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 7-12, dadurch gekennzeichnet, daß als Füllstoffe» bezogen auf 100 Gewichtsteile Phenol-Formaldehyd-Harz, 12 bis 20 Gewichtsteile pulverisiertes Magnesiumsilikat, 20 bis 25 Gewichtsteile Holzstaub, 3 bis 6 Gewichtsteile auf im Mikrometerbereich liegende Korngrößen zerkleinertes Blei und 1,5 bis 3 Gewichtsteile entblätterter und in körniger Form vorliegender Glimmer eingesetzt werden.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 7-12, dadurch gekennzeichnet, daß als Füllstoffe, bezogen auf 100 Gewichtsteile Phenol-Formaldehyd-Harz, 18 bis 30 Gewichtsteile Magnesiumsilikat, 15 bis 25 Gewichtsteile Magnesiumcarbonat, 15 bis 25 Gewichtsteile Asbest, 14 bis Gewichtsteile Glimmer, 2 bis 6 Gewichtsteile TiO-, 3 bis 7 Gewichtsteile Schiefer und 3 bis 8 Gewichtsteile Siliziumdioxid, jeweils in pulverisierter Form, und außerdem 7 bis 10 Gewichtsteile entblätterter und in körniger Form vorliegender Glimmer und 1 bis 4 Gewichtsteile auf im Mikrometerbereich liegende Korngrößen zerkleinertes Blei eingesetzt werden.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 7-12, dadurch gekennzeichnet, daß als Füllstoffe, bezogen auf 100 Gewichtsteile Phenol-Formaldehyd-Harz, 10 bis 20 Gewichtsteile Magnesiumsilikat, 6 bis 15 Gewichtsteile Asbest,
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1 bis 5 Gewichtsteile Glimmer und 2 bis 5 Gewichtsteile TiO_, jeweils in pulverisierter Form, und außerdem 2 bis U Gewichtsteile entblätterter und in körniger Form vorliegender Glimmer eingesetzt werden.
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