DE2327900B2 - Bleichaufschluß von Zellstoff mit erheblich reduziertem Chloreinsatz - Google Patents

Bleichaufschluß von Zellstoff mit erheblich reduziertem Chloreinsatz

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    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
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    • D21C9/10—Bleaching ; Apparatus therefor
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Description

die Erfindung betrifft ein mehrstufiges Verfahren zur chlorarmen Vollbleiche von Zellstoffen durch Behandlung mit alkalischer Peroxidlösung, der gegebenenfalls eine Chlorbehandlung vorgeschaltet ist, und gegebenenfalls nachfolgender Bleiche mit Hypochlorit.
Zellstoffe, wie sie nach vielfältigen Aufschlußmethoden alkalischer oder saurer Art gewonnen werden, enthalten noch beachtliche Mengen an Lignin, Hemicellulosen und sonstigen accessorischen Bestandteilen, die durch nachfolgende Bleichprozesse entfernt werden müssen, um Produkte höherer Weiße, Weißestabilität und spezifischer Weiterverarbeitungsfähigkeit, wie z. B. Viskosierfähigkeit, zu erhalten. Im allgemeinen werden heute Bleichchemikalien, wie Chlor (C)1 Chlordioxid (D), Natrium- oder Calziumhypochlorit (H) in einer Vielfalt von Stufen mit nachgeschalteten alkalischen Extraktionen (E) eingesetzt. Weiterhin ist bekannt, H2O2, Na2O2 und organische Perverbindungen zur Bleiche von Zellstoffen einzusetzen, sei es in Form der einstufigen Bleiche oder als Endstufe in einer Mehrstufenbleiche, um insbesondere eine gute Weißestabilität zu erzielen (Vergilbungsresistenz).
Aus der DT-PS 7 53 531 ist es bekannt, Zellstoff in einer Bleichsequenz, welche aus einer fakultativen Vorbehandlung mit Hypochlorit, einer Bleichstufe mit alkalischer Peroxidlösung, einer fakultativen Waschung und einer Bleichstufe mit alkalischer Hypochlorit-Lösung besteht, zu behandeln. Dabei wird der Zellstoff in der ersten Stufe bei Temperaturen von 35 bis 55° C und Stoffdichten von 6 bis 7% für etwa 1 bis 2 Stunden mit einer bis zu 5% Alkali und 03% Natriumperoxic enthaltenden Bleichflotte behandelt.
Eine derartige Bleichsequenz ist aber zur Vollbleicht von Zellstoff nicht geeignet
Zur Vollbleiche von Zellstoffen (Weißgrad 88% MgO besser noch 90% MgO) werden eine oder mehren Chlorierungsstufen sowie zusätzliche Hypochlorit- unc wahlweise auch Chlordioxidstufen benötigt. Durch diesf Prozesse gelangen beachtliche Mengen an Salzsäure ίο oder wenn neutralisiert wird an Natriumchlorid in die Abwässer und somit in den Vorfluter und die Gewässer die die Abwässer aufnehmen müssen. Als Beispiel für die heute angewandten Bleichverfahren seien die Stufenfol gen
is C/E/H,
C/E/H/H,
C/E/D/E/D,
C/E/H/D/P,
C/E/H/D/E/D und
C/E/H/D/H
angeführt. Alle diese Prozesse beginnen also mit einei Chlorierung und nachfolgenden Extraktionsstufe.
Im Zusammenhang mit den obenerwähnten Abwasserproblemen und den Belastungen des Vorfluters ar Salzen und gelösten organischen Substanzen wurden ir jüngster Zeit auch Bleichsequenzen wie P/D/P/D/F oder auch P/PES/P/PES/P vorgeschlagen, die ei erlauben, die Bleichereiabwässer zum überwiegender Teil in Kocherlaugen-Regenerierungsverfahren einzuschleusen, siehe die nicht vorveröffentlichten Patentanmeldungen P 22 19 504.6-45 und P 22 19 505.7-45 (angemeldet am 21.4.1972 und Patent erteilt 25.6.1974 bzw 15.7.1974).
In diesem Zusammenhang ist das Bestreben zu sehen beim Sulfatzellstoffprozeß die Behandlung mit Chloi durch eine solche mit molekularem Sauerstoff zi ersetzen. Hierbei muß allerdings unter Druck gearbeitei werden. Weiterhin ist es noch offen, ob in jedem Fall die an sich durch die alkalische Sauerstoffdruckbehandlung bewirkten Festigkeitsverluste durch die in der Literatui vorgeschlagenen Zusätze wie MgCÜ3 oder MgO odei andere verhindert werden können (DT-OS 21 09 542 Rowlandson, Tappi54,962-967[1971],Nr.6).
Diese neue Technologie ist aber bisher nur in großtechnischem Versuchsmaßstab eingeführt, wobei als weitere Einschränkung noch nichts über die Möglichkeiten der Anwendung für Sulfitzellstoffe bekannt wurde.
Ziel der Erfindung ist ein mehrstufiges Verfahren zur so Vollbleiche von Zellstoffen, das mit wesentlich geringeren Chlormengen als bisher in den vorhandener technischen Einrichtungen einer Zellstoffbleicherei durchgeführt werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist ein mehrstufiges Verfahren wie es im Anspruch 1 gekennzeichnet ist.
Die stark alkalische Peroxydbleichstufe (P), die gleichzeitig auch aufschließend wirkt, ersetzt die bisher übliche saure Chlorierung mit nachfolgender alkalischer Extraktionsstufe, also die Stufen C-E der vorstehend genannten Verfahren. Durch diesen Ersatz kann mil wesentlich geringeren Chlormengen als bisher gearbeitet werden.
Das Bleichergebnis ist hierbei — ebenso wie bei der
bekannten Bleichverfahren — von der Holzart, d. h Nadel- oder Laubhölzer bzw. Einjahrspflanzen, sowie von der Durchführung des Kochprozesses und damil dem Aufschlußgrad abhängig.
Die eventuelle Teilchlorierung ist nur dann überhaupt
nötig, wenn harte, also lignin- und hemizellulosereiche Zellstoffe Ober Weißgehalte von 90% MgO gebleicht werden sollen Hierbei kann entweder vor Beginn der eigentlichen Bleiche, also vor der stark alkalischen Peroxidstufe eine Teilchlorierung erfolgen, oder es wird direkt an die stark alkalische Peroxidstufe eine Teilchlorierungs- und Extraktionsstufe angeschlossen. Dabei werden etwa ein Fünftel der bisherigen Chlormenge und etwa die Hälfte der bisherigen Alkalimenge gebraucht
Die in diesen Chlorierungsstufen angewandten Chlormengen sind nur ein kleiner Teil der Mengen, die normalerweise bei der Chlorierung zum Einsatz gelangen, wie oben gezeigt Die Peroxidstufe wird — wie oben erwähnt — mit großem Alkaliüberschuß geführt Diese Teilchlorierung kann auch umgangen werden, wenn die üblichen, der Aufschlußreiche folgenHen Oxydationsbleichstufen, wie Hypochlorit, Chlordioxid oder Peroxid, verstärkt werden. Selbstverständlich entfällt diese Teilchlorierung, wenn keine Weißgehalte über 90% MgO gefordert werden, sondern Weißgehalte zwischen 85 und 90% MgO genügen.
Die Bleiche mit Chlor und Alkali (C-Ε-Stufe) bringt durch das Herauslösen organischer Substanzen sauerstoffzehrende Stoffe und stark chlorhaltige Verbindungen in das Abwasser der Zellstoffabrik, das nicht mehr in die Vorfluter abgelassen werden darf.
Chlorhaltige oder chloridionenhaltige Bleichereiabwässer führen bekanntlich zu starken Korrosionen in den Regenerierungseinrichtungen. Der beschriebene stark alkalische Bleichaufschluß gestattet die Eindampfung und Konzentrierung der herausgelösten Stoffe, ihre Verbrennung und die Alkaliregenerierung in üblichen Apparaturen. Die stark alkalische Peroxidbehandlung hat weiterhin überraschenderweise gezeigt, daß 85—90% der die Abwasser belastenden Stoffe in dieser Stufe herausgelöst und somit nicht dem Vorfluter zugeführt werden.
Als Perverbindungen kommen Wasserstoffperoxid, Natriumperoxid und andere anorganische oder organisehe Peroxide bzw. Hydroperoxide in Frage, vorzugsweise Wasserstoffperoxid, Natriumperoxid oder t-Butylhydroperoxid bzw. Mischungen der genannten Komponenten in wäßrigen Lösungen. Ganz besonders geeignet sind Wasserstoffperoxid und Natriumperoxid. Die eingesetzten Mengen können zwischen 0,2 und 10 Gewichtsprozent liegen; vorzugsweise werden 0,6—6 Gewichtsprozent, berechnet als 100%iges Wasserstoffperoxid und bezogen auf atro Zellstoff, verwendet, (atro = absolut trocken.)
Als für den beschriebenen stark alkalischen, peroxydischen Bleichaufschluß benötigten Alkalien, d. h. Alkalioder Erdalkalihydroxide, werden vorzugsweise Natriumhydroxide oder auch Calziumhydroxid bzw. Ammoniumhydroxid (N H3 oder NH4OH) eingesetzt, und zwar zwischen 2—15 Gewichtsprozent, vorzugsweise 4—8 Gewichtsprozent, berechnet als 100% ige Substanz und bezogen auf atro Zellstoff.
Der alkalisch peroxydische Bleichaufschluß wird in bekannter Weise bei Temperaturen von 2O0C bis zum Siedepunkt der Bleichflotte durchgeführt. An und für sich könnte natürlich unter Druck gebleicht werden, aber der Vorteil beim Einsetzen der Perverbindungen und der genannten Sequenz liegt gerade in der Drucklosigkeit des Verfahrens, d. h. ohne Anwendung von zusätzlichem Druck und Apparaturen.
Das Bleichverfahren wird wie oben erwähnt in bestehenden Bleichereien durchgeführt, wobei vorzugsweise Stoffdichten zwischen 10 und 20% üblich sind. Unter Stoffdichte werden dabei Gewichtsprozent Zellstoff in der Stoffsuspension verstanden.
Ein weiterer Vorteil ist es, daß kein Wasserglas wie sonst bei peroxydischen Bleichstufen zum Einsatz kommt
In der Bleichflotte können übliche anorganische Komplexbildner bzw. Stabilisatoren, wie z. B. Magnesiumsulfat oder organische N- oder P-haltige Komplexbildner, wie z. B. Äthylendiamintetraessigsäure, Diäthylentriaminpentaessigsäure, Nitrilotriessigsäure, eingesetzt werden. Es ist ebenfalls möglich, N- und P-freie Komplexbildner wie ζ Β. Polyoxycarbonsäuren entsprechend (Patentanmeldungen P 19 04 940.2, P 19 04 9413 und P 19 42 556.0) anzuwenden.
Der technische Fortschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt einmal darin, eine Vollbleiche von Zellstoffen, also auch von harten, durchzuführen, und zwar in den bestehenden Apparaturen der Zellstoffbleichereien. Ein weiterer wesentlicher Vorteil liegt in der Gewinnung von Abwässern, bei denen den Vorfluter belastende Substanzen bereits in der ersten Stufe herausgelöst werden. Die anfallenden Abwässer lassen sich korrosionsfrei eindampfen und regenerieren, auch die bei der Vollbleiche von harten Zellstoffen anfallenden Abwässer.
Zur Veranschaulichung mögen die folgenden Beispiele dienen, bei denen die Prozentangaben immer als Gewichtsprozent, bezogen auf ungebleichten trockenen Zellstoff, zu verstehen sind. Bei allen Versuchen wurde mit Leitungswasser von 5°dH mit Ansätzen von 100 g bis 500 g Zellstoff (Trockengewicht) in emaillierten Behältern gearbeitet, die pH-Werte wurden zu Beginn der Bleiche gemessen. Nach jeder Stufe wurde der Zellstoff mit Leitungswasser gewaschen, nach der letzten Stufe wurde mit SO2 abgesäuert. Die angegebenen Weißgrade (Remissionsgrade) wurden nach den deutschen Einheitsmethoden (Zellcheming-Merkblätter) mit Zeiss-Elrepho-Weißgradmesser, Filter R 46, bestimmt.
Beispiel 1
Ein nach dem Calziumbisulfitverfahren hergestellter Buche-Kunstseide-Sulfitzellstoff (Kappazahl 9,6; Weißgrad ungebleicht 51,0% MgO) wurde in einer vierstufigen Sequenz unter folgenden Bedingungen gebleicht:
1. Stufe
l,3%H2O2 + 8%NaOH
12% Stoff dich te 65° C 2 h
2. Stufe
0,36% NaOCl
12% Stoffdichte 5O0C l'/2h
3. Stufe :
0,13% ClO2
14% Stoffdichte 65°C IV2 h
4. Stufe
0,57% NaOCl
12% Stoffdichte 55° C 2 h
Der Zellstoff hatte nach der vierten Stufe einen Weißgehalt von 93,3% MgO. Ein noch etwas höherer Weißgehalt von 94,4% MgO konnte noch bei folgender Sequenz erreicht werden:
1. Stufe
1,3% H2O2-8% NaOH
12% Stoffdichte 65° C 2 h
0,13% ClO2
14% Stoffdichte 65°C l'/2h
3. Stufe
0,36% NaOCl
12% Stoffdichte 50°C l'/2h
4. Stufe
0,57% NaOCl
12% Stoffdichte 55° C 2 h
Die Kappazahl konnte von ca. 9,6 im ungebleichten Stoff auf unter 1 herabgesetzt werden. Der Ligningehalt verminderte sich dabei von 1,2% auf 0,18%.
Ebenso entsprechen die anderen chemischen Kennzahlen, wie Hemizellulose, «-Zellulose, R-18-Wert, Asche und Methanol-Benzol-Auszug, herkömmlichen Arbeitsweisen; insbesondere läßt sich der Stoff ausgezeichnet zu Viskose verarbeiten. Der Substanzverlust durch diesen Bleichprozeß (P-H-D-H) beträgt ca. 7,5%, bezogen auf ungebleichten Buche-Kunstseidezellstoff.
Beispiel 2
Ein nach dem Calziumbisulfitverfahren hergestellter Buche-Papier-Sulfitzellstoff (Kappazahl 22,3; Weißgrad ungebleicht 56,7% MgO) wurde in einer vierstufigen Sequenz unter folgenden Bedingungen gebleicht:
1. Stufe
1,3% H2O2 - 8,0% NaOH
12% Stoffdichte 650C 2 h
2. Stufe
0,5% NaOCl
12% Stoffdichte 400C IV2 h
3. Stufe
0,22% ClO2
14% Stoffdichte 650C
4. Stufe
0,17% NaOCl
12% Stoffdichte
2h
50°C 2 h
Der Endweißgehalt lag hier bei 88,0% MgO.
Wird in der ersten Stufe der Peroxideinsatz auf 2,6% H2O2 gesteigert, kann mit nur insgesamt drei Stufen (P-D-H) ein Weißgrad von 91,4% erzielt werden.
1. Stufe
2,6% H2O2 - 8,0% NaOH
12%Stofidichte 65° C 2 h
2. Stufe
0,22% ClO2
12% Stoff dichte 65° C 2 h
3. Stufe
0,5% NaOCl
14% Stoffdichte 45°C 2 h
Beispiel 3
Zur Erzielung eines höchsten Bleicheffekts an einem im Beispiel 2 genannten Buche-Calziumbisulfit-Papierzellstoff wird dem stark alkalisch-peroxydischen Bleichaufschluß eine schwache Chlorierungsstufe vorgeschaltet.
1. Stufe
0,5% Cl2
4% Stoffdichte kalt 1A h
2. Stufe
1,3% H2O2
6,0% NaOH
12% Stoffdichte 65° C 2 h
3. Stufe
0,66% NaOCl
12% Stoff dichte 500C 2 h
4. Stufe
0,23% ClO2
14% Stoffdichte 65°C l'/2h
5. Stufe
0,27% NaOCl
0,2% NaOH
12% Stoffdichte 52° C 2 h
Nach dieser Stufenfolge wurde ein Weißgehalt von 95,4% MgO erreicht, bei einer Stoffausbeute von 93,2%, bezogen auf den ungebleichten Stoff. In den beiden ersten Stufen (CP) werden 87,1% der die Abwässer belastenden Stoffe herausgelöst, die dann einem Regenerierungsprozeß zugeführt werden können.
Beispiel 4
Ein nach dem Calziumbisulfitverfahren hergestellter Fichte-Papierzellstoff (Kappazahl 19,55; Weißgrad ungebleicht 50,2% MgO) wird in einem vierstufigen Verfahren nach folgender Sequenz gebleicht:
1. Stufe
2,6% H2O2
8,0% NaOH
12% Stoffdichte 65° C 2 h
2. Stufe
0,2% ClO2
12% Stoffdichte 45-500C lh
3. Stufe
03% ClO2
14% Stoffdichte 57° C lh
4. Stufe
0,63% NaOCl
12% Stoffdichte 43° C 2 h
Nach diesem Bleichprozeß wird ein Weißgehalt von 87,4% Mgo erreicht.
Dieses Beispiel belegt in eindeutiger Weise, daß zur Erzielung von Weißgehalten zwischen 85 und 90% MgO selbst bei härteren Fichte-Papierzellstoffen auf eine Chlorierungsstufe verzichtet werden kann. Für Weißgehalte über 90% eignen sich folgende Sequenzen mit nachgeschalteter Teilchlorierung:
1. Stufe
1,3% H2O2
6,0% NaOH
12% Stoffdichte 65° C 2 h
2. Stufe
1,3% Cl2
4% Stoffdichte kalt 1/2 h
3. Stufe
1,2% NaOH
12% Stoffdichte 60° C lh
4. Stufe
0,62% NaOCI
12% Stoffdichte
5. Stufe
0,34% ClO2
14% Stoffdichte
6. Stufe
0,30% NaOCI
12% Stoffdichte
500C 2 h
7O0C 2 h
500C 2 h
Der Weißgehalt lag hier bei 92,5% MgO. Mit vorgeschalteter Teilchlorierung wird ein Weißgehalt von 94,1 % MgO erzielt.
1. Stufe
1,0% Cl2
4% Stoffdichte kalt 1A h
2. Stufe
1,3% H2O2
6,0% NaOH
12% Stoffdichte 65°C 2 h
3. Stufe
0,66% NaOCl
12% Stoffdichte 50°C 2 h
4. Stufe
3. Stufe
0,6% NaOCI
12% Stoffdichte 54° C 2 h
4. Stufe
0,30% ClO2
14% Stoffdichte 75°C 1,5 h
5. Stufe
0,3% NaOCl
0,2% NaOH
12% Stoffdichte 50° C 2 h
Wie dieses Beispiel in eindeutiger Weise zeigt, kann auch bei härteren Fichte-Papierzellstoffen der Gehalt an Chlor wesentlich reduziert werden, und zwar von bisher 5,5-6,5% Cl2 auf 1,1-1,7% Cl2. Die erreichten Festigkeitseigenschaften liegen in der Größenordnung der Zellstoffe, die nach der klassischen Methode gebleicht wurden.
Ferner war die Reinheit der Zellstoffe besonders hoch, und die Zellstoffe besaßen einen geringeren Gehalt an Rinden-, Bast- und Borkennteilen als bisher.
Über 90% der im Abwasser befindlichen organischen Substanz stammt aus den ersten beiden Bleichsequenzen und kann somit auf einfache Weise einer Eindickung und Verbrennung zugeführt werden.
0,30% CIO2
14% Stoffdichte
5. Stufe
0,66% NaOCI
0,2% NaOH
12% Stoffdichte
65°C
53°C 2 h
Die oben angeführten Beispiele beweisen, daß mit Hilfe des neuen Bleichaufschlusses die für eine Hochbleiche von Zellstoffen erforderlichen Weißgrade erzielt werden. Die Ausbeute entsprach dabei der Größenordnung, wie sie nach üblichen stark chlorhaltigen Mehrstufenbleichverfahren bekannt ist. Da weiterhin Vf, der herauslösbaren organischen Substanz beim alkalisch peroxydischen Bieichaufschluß nicht mehr dem Vorfluter, sondern den Regenerierungseinrichtungen zugeführt werden, wird die Abwasserfracht entscheidend vermindert.
Beispiel 5
Ein nach dem Calcium-Bisulfitverfahren hergestellter Fichte-Papierzellstoff mit einer Kappazahl von 22, der im ungebleichten Zustand einen Weißgchalt von 51% MgO aufweist, wird in einem 5stufigcn Bleichprozeß auf eine Weiße über 92"/» MgO gebleicht:
1. Stufe
Teilchlorieriing
mn 1,7% Cl..
4»/.) Sloffdichte 1 h
2. SiufL·
1.5% II..O..
2.H"/n NmOII
Π"/1 Slolldiclitu 75 ( 2 h
Beispiel 6
Ein nach dem Calcium-Bisulfitverfahren hergestellte! Buche-Kunstseidezellstoff mit einer Kappazahl von 5,f und einem Weißgehalt von 60,7% MgO im ungebleichten Zustand wurde in einer 3stufigen Sequenz irr betrieblichen Maßstab unter folgenden Bedingunger gebleicht:
1. Stufe
1,2-1,5% H2O2
2,6-3,0% NaOH
12% Stoffdichte 85° C 1,5 h
2. Stufe
0,3% ClO2
14% Stoffdichte 650C 4 h
3. Stufe
0,2-0,8% NaOCI
12% Stoffdichte 55°C 2 h
Die Verfahrensbreite in der Zugabemenge von H2O. und NaOCI ergibt sich aus dem technischen Ablauf zur Einstellung der Viskositätswerte für den Kunstseidezeil· stoff.
Der erreichte Weißgchalt liegt bei 95,8% MgO. Den1 Charakter des alkalisch peroxydischen Bleichaufschlusses entsprechend sinkt der Hemicellulosegchalt von 13% auf 8,6%. Der gewünschte ix-Cellulosegehalt von 91—92% wird erreicht. Der Zellstoff hat einen hervorragenden Filterwcrl und ein geringeres Geltcilchenvokimen. Die Laugcnsiciggeschwindigkeit und der Dickcnquellfaktor lagen im Rahmen der für Buchcnzcllstoffe üblichen Werte.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Mehrstufiges Verfahren zur chlorarmen Vollbleiche von Zellstoff durch Behandlung mit alkalischer Peroxidlösung und mit einer Nachbleiche, dadurch gekennzeichnet, daß die Bleichsequenz, gegebenenfalls mit einer vor- und nachgeschalteten geringen Teilchlorierung, mit einem stark alkalischen Peroxidaufschluß, bei welchem die Mengen an Peroxid 0,2 bis 10 Gew.-%, berechnet auf 100%iges Wasserstoffperoxid und bezogen auf atro Zellstoff, und die Mengen an Alkalien 2 bis 15 Gew.-%, vorzugsweise 4 bis 8 Gew.-%, berechnet auf 100%ige Substanz und bezogen auf atro Zellstoff, betragen und welcher bei Temperaturen von 200C bis zum Siedepunkt der Bleichflotte, bei Atmosphärendruck und in Stoffdichten von 10 bis 20% durchgeführt wird, beginnt und daß in üblicher Weise, gegebenenfalls mehrstufig nachgebleicht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei harten Zellstoffen dem stark alkalischen, peroxydischen Bleichaufschluß eine Teilchlorierung mit etwa ein Fünftel der bisher verwendeten Chlormenge, bezogen auf die erste Chlorierungsstufe, vorangeht.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei harten Zellstoffen an den stark alkalisch peroxydischen Bleichaufschluß eine schwache Teilchlorierungs- und Extraktionsstufe angeschlossen wird, bei der nur ca. ein Fünftel der bisher verwendeten Chlormenge und die Hälfte der bisher verwendeten Alkalimengen, bezogen auf die ChIorierungs-Extraktionsstufe, verwendet wird.
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