DE2313852B2 - lonen-Mikroanalysator - Google Patents
lonen-MikroanalysatorInfo
- Publication number
- DE2313852B2 DE2313852B2 DE2313852A DE2313852A DE2313852B2 DE 2313852 B2 DE2313852 B2 DE 2313852B2 DE 2313852 A DE2313852 A DE 2313852A DE 2313852 A DE2313852 A DE 2313852A DE 2313852 B2 DE2313852 B2 DE 2313852B2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- sample
- ion
- microanalyser
- secondary ions
- potential
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 56
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 claims description 7
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 8
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 description 6
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 5
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 5
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 3
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 230000004069 differentiation Effects 0.000 description 2
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 2
- 229910001218 Gallium arsenide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 230000003292 diminished effect Effects 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 238000004452 microanalysis Methods 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes
- H01J49/28—Static spectrometers
- H01J49/32—Static spectrometers using double focusing
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/252—Tubes for spot-analysing by electron or ion beams; Microanalysers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
Die Erfindung bezieht sich auf einen lonen-Mikroanalysator mit einer Quelle für lonenstrahlen, mit einer
Fokussiemngseinrichtung zum Fokussieren dieser lonenstrahlen auf einen gewünschten Teil einer zu analysierenden Probe, mit einem Massenspektrometer zum
Analysieren der von der Probe emittierten Sekundärionen und mit einer Einrichtung zum Anlegen einer elektrischen Spannung an die Probe.
lonen-Mikroanalysatoren dieser Art haben den Mangel, daß kaum zwischen von Atomen der Untersuchungsprobe emittierten Sekundärionen und solchen
Ionen unterschieden wird, die aus der Dampfphase oder von Absorptionssschichten stammen. Das führt zu
einer Verminderung der Genauigkeit oder zu Schwierigkeiten bei der Identifizierung von Elementen.
Bei herkömmlichen Massenspektrometern unterschwin man üblicherweise zwischen einfachfokussierenden Geräten, die nur ein magnetisches Sektorfeld
aufweisen, und doppeltfokussierenden Geräten, die ein elektrisches Sektorfeld und ein magnetisches Sektorfeld aufweisen. Die einfachfokussierenden Geräte wer-
den in den Fällen angewandt, wo nur eine relativ geringe Auflösung benötigt wird, da keine Energieselektion
der von der Probe emittierten Sekundärionen erfolgt. Die doppeltfokussierenden Geräte werden benutzt,
wenn eine hohe Auflösung erforderlich ist.
Bei einer Analyse unter Verwendung eines doppeltfokussierenden Massenspektrometers wird eine Spannung von bis zu einigem kV an die Probe angelegt,
während eine Spannung, die etwa 10% von der an die Probe angelegten Spannung ausmacht, an die obere
und die untere Oektrode des elektrischen Sektorfeldes angelegt wird.
Bei den bekannten Mikroanalysatoren werden die
Sekundärionenbeschleunigungsspannung Va und die am elektrischen Sektorfeld anzulegende Spannung
± Vd von gesonderten Spannungsquellen geliefert Bei einigen Geräten sind die Spannungen variabel, während das Verhältnis zwischen diesen konstantgehalten
wird. Beim ersteren Mikroanalysatortyp wird die Sekundärionenbeschleunigungsspannung, d.h. das Probenpotential Va, konstantgehalten, und die Energieselektion der Sekundärionen erfolgt durch Änderung der
das elektrische Sektorfeld bildenden Spannung. Beim letzteren Mikroanalysatortyp werden Sekundärionenbeschleunigungsspanming Va und Sektorfeldpotential
± Vd gleichlaufend bzw. gemeinsam verändert, so daß keine Energiesektion der Sekundärionen durchgeführt
werden kann.
Beim ersteren Mikroanalysatortyp ist zwar eine Energiesektion möglich, aber die Konstanthaltung des
Absolutwertes der Sekundärionenenergie bereitet Schwierigkeiten. Der Grund dafür liegt darin, daß die
Änderung der an beide Elektroden des elektrischen Sektorfeldes angelegten Spannung die Bedingung für
die Doppelfokussierung beeinträchtigt bzw. aufhebt. Folglich muß das magnetische Sektorfeld so eingestellt
bzw. abgestimmt werden, daß die Doppelfokussierungsbedingungen jeweils erfüllt ist, wenn die an das
elektrische Sektorfeld angelegte Spannung verändert wird.
Demgemäß erfolgt hier die Bestimmung der Sekundärionenenergie über eine Kalkulation, und die Genauigkeit der Bestimmung der Energie ist abhängig von
der Primärionenstrahlbestrahlungsstelle. dem Weg des Strahls usw. vermindert
Aus der obigen Beschreibung ist ersichtlich, daß die bekannten lonen-Mikroanalysatoren Schwierigkeiten
machen, wenn eine hohe Genauigkeit bei der Identifizierung von Elementen und der quantitativen Analyse
gefordert wird.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen Mikroanalysator der eingangs erwähnten Art so
auszubilden, daß er eine Unterscheidung bzw. Diskriminierung zwischen von der Probe emittierten Sekundärionen und solchen aus der Dampfphase ermöglicht, wobei eine solche Diskriminierung insbesondere auch bei
einem lonen-Mikroanalysator mit einem einfachfokussierenden Massenspektrometer erreichbar sein soll.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zwischen der Probe und dem Eingangsteil des
Massenspektrometers eine ionendurchlässige Abschirmung angeordnet ist, die auf einem Bremspotential gehalten ist.
Gemäß der Erfindung wird ein verbesserter lonen-Mikroanalysator erhalten, der eine bemerkenswerte
Diskriminierung bzw. Unterscheidung zwischen den von der Probe emittierten Sekundärionen und den
Ionen der Gasphase von geringer Energie ermöglicht.
Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind im einzelnen in Unteransprüchen
gekennzeichnet.
Nachfolgend wird die Erfindung mehr im einzelnen un Hand der Zeichnung beschrieben; es zeigt
F i g. 1 ein Schema für ein erstes Ausführungsbeispiel mit einem doppeltfokussierenden Massenspektrometer,
spiel mit einem einfachfokussierenden Massenspektrometer,
und
F i g. 3 eine schematische Darstellung der Beziehung
zwischen Sekundärelektronenenergie und Massenspektrum. S
Der in Fig. 1 dargestellte Mikroanalyse tor besiut
eine Ionenquelle 1 mit einer Fokussierungseinrichtung zum Fokussieren eines Ionenstrahles 2 und zu dessen
Ablenkung zwecks Abtastung einer Probe 3, eine Saugelektrode 4 zum Ansaugen der von der Probe 3 emit- ίο
tierten Sekuwüärionen, ein Massenspektrometer mit
unten noch näher beschriebenen Baustufen 5 bis 8. einen Sekundärionendetektor 9 und einen Schreiber 10.
Im einzelnen enthält das Massenspektrometer in Fig. 1, das mit Doppelfokussierung arbeitet, ein elektrisches
Sektorfeld 5 mit zwei Elektroden, die über je eine Spannungsquelle 13 bzw. 14 mit den Potentialen
+ Vd bzw. - Vd gegenüber Erde gespeist werden, ein magnetisches Sektorfeld 7 und zwei Blenden 6 und 8.
Die Erzeugung der Sekundärionenbeschleunigungsspannung Va erfolgt mit Hilfe einer gesonderten Spannungsquelle
12
Im Vergleich zum bekannten Stand der Technik sind folgende Verbesserungen vorgesehen:
1) Die Probe 3 wird durch eine Abschirmung 15 abgeschirmt, die durch eine Elektrode aus einem
elektrisch leitenden Gitter oder Netz oder einen perforierten Leiter gebildet wird, und zwischen
der Probe 3 und der Abschirmung 15 wird eine geeignete Spannung angelegt
2) Die Probenspannung, d.h. die Sekundärionenbeschleunigungsspannung
Va. kann unabhängig von der Spannung für das elektrische Sektorfeld 5 variabel
gemacht werden.
Grundsätzlich gestattet der dargestelle Ionen-Mikroanalysator 1 · 1Q~7 zwei Arbeitsweisen:
1) Die eine besteht darin, daß nur die Sekundärionen deren Energie größer ist als ein vorbestimmter
Wert, zum Massenspektrometer weitergeleitet werden, indem zwischen Probe 3 und Abschirmung
15 ein die Sekundärionen bremsendes elektrisches Feld angelegt wird;
2) die andere Arbeitsweise besteht darin, daß die Anfangsenergie der Sekundärionen durch Veränderung
der Beschleunigungsspannung fur die Sekun- 4s därionen mif hoher Genauigkeit ausgewählt wird.
Zunächst soll nachstehend ein Beispiel für die zweite Arbeitsweise beschrieben werden, wobei Si, GaAs-Einkristalle
als Probe 3 verwendet werden. Die Probenkammer wird auf 1 · 10-7 Torr evakuiert und dann
Luft eingelassen, bis der Druck in der Kammer 1 · 10~6 Torr erreicht. Die Probe wird durch Ionenstrahl*^ mit
einem lonenstrom von 10 μΑ bestrahlt, die Beschleunigungsspannung
beträgt 10 kV und Ar+-Ionen werden als Primärionen verwendet. Die Probenspannung, d. h.
die Sekundärionenbeschleunigungsspannung Va. wird auf 3 kV festgesetzt, während der Ausgang des Massenspektrometer
auf den Massenpeak des eingeschlossenen Gases, d. h. O + oder N+, eingestellt wird.
Das elektrische Sektorfeld 5 und das magnetische Sektorfeld 7 werden dann so eingestellt, daß (die empfangenen
Peaks für ) O+ bzw. N+ »minimal« (bzw. am
unteren· Ende des Bereichs) gehalten werden. Die Messung erfolgt um das Massenspektrum der von der Gasphase
emittierten Sekundärionen (bzw. die Aufnahme des Massenspektrums erfolgt) in einer solchen Weise,
daß nach der Einstellung nur der Erregungsstrom für das magnetische Sektorfeld verändert wird, während
der restliche Teil unverändert bleibt
Anschließend wird die Beschleunigungsspannung für die Sekundärionen vermindert, so daß allein Ionen von
hoher Energie in das Massenspektrometer gelangen. Das Massenspektrum des Hauptteils bzw. der Masse
wird durch Änderung des Erregerstroms für das magnetische Sektorfeld 7 gemessen.
F i g. 2 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel, bei dem mit einem einfachfokussierenden Massenspektrometer
gearbeitet wird. Bei bekannten Massenspektrometern dieser Art besteht keine Möglichkeit zur Selektion
der Sekundärionenenergie, sie sind jedoch in der Weise außerordentlich nützlich, daß die Sekundärionen
mit hohem Wirkungsgrad ausgenutzt werden und die Anordnung in ihrer Konstruktion einfach ist Es kann
sorait eine beachtliche Wirkung erwartet werden, wenn bei einem solchen einfachfokussierenden Massenspektrometer
eine Selektion der Energie der Sekundärionen möglich wird. Diese Energieselektion der Sekundärionen
wird durch Veränderung des Potentials der Abschirmung 15 gegenüber der Probe 3 um ± Vg erreicht
das über einen Schalter 17 von einer Spannungsquelle 16 her angelegt werden kann.
Es sei nun der Fall betrachtet daß positive Ionen als Sekundärionen ausgewählt werden. In diesem Fall wird
das Potential der Abschirmung 15 gegenüber dem Probenpotential um Vg erhöht. Demgemäß können Sekundärionen,
deren Anfangsenergie (Geschwindigkeit) geringer als Vg (eV) ist nicht durch die Abschirmung 15
hindurchtreten, während Ionen mit Vg (e V) oder höherer Energie durch die Abschirmung 15 hindurch in das
Massenspektrometer gelangen können.
Wenn auf der anderen Seite negative Ionen ausgewählt werden, so wird das Potential der Abschirmung
15 gegenüber dem Potential der Probe auf - Vg herabgesetzt. Folglich werden nur Sekundärionen mit Energien
über Vg in das Massenspektrometer eingeführt.
Ergänzend seien noch die Ergebnisse von mit den dargestellten Analysatoren durchgeführten Messungen
diskutiert Die Ergebnisse der Versuche fallen bei den vorstehend beschriebenen Verfahrensweisen der Energieselekiicn
annähernd identisch aus. Es wird daher nur über den Versuch mit dem doppeltfokussierenden Massenspektrometer
näher berichtet
Bei diesem Versuch wurde ein Si-Einkristall als Probe
verwendet. F i g. 3a und 3b zeigen die Ergebnisse des Versuchs.
Das in F i g. 3a gezeigte Massenspektrum wird bei Nachweis der Sekundärionen von relativ niedriger
Energie (10 kV) beobachtet. Man ersieht aus der datstellung, daO das Massenspektrum von C+, CH+, N+,
Ch+, O + usw., d.h. der von der Gasphase emittierten
Ionen, gefunden wird, während ein auf die Probe (Si) zurückgehender Peak nicht beobachtet wird. Dieses
Spektrum wird nicht verändert wenn die Probe durch andere Proben ersetzt wird. Es ist somit klar, daß dieses
Spektrum nur Sekundärionen der Gasphase zeigt.
Bei dem Versuch, bei dem nur Sekundärionen von hoher Energie nachgewiesen werden, erhält man dagegen
das in F i g. 3b gezeigte Spektrum, bei dem die Gasionen der Gasphase verschwunden oder vermindert
sind, während die von der Probe (Si) emittierten Sekundärionen nachgewiesen werden. Es ist zu bemerken,
daß in der herkömmlichen Anordnung Massenspektren beobachtet werden, die durch Kombination der in
F i g. 3a, und F i g. 3b gezeigten Spektren erhalten werden.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
- Patentansprüche:!. lonen-Mikroanalysator mit einer Quelle für lonenstrahlen, mit einer Fokussiemngseinrichtung zum Fokussieren dieser lonenstrahlen auf einen gewünschten Teil einer zu analysierenden Probe, mit einem Massenspektrometer zum Analysieren der von der Probe emittierten Sekundärionen und mit einer Einrichtung zum Anlegen einer elektrischen Spannung an die Probe, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Probe (3) und dem Eingangsieil des Massenspektrometer (5 bis 8) eine ionendurchlässige Abschirmung (15) angeordnet ist, die auf einem Bremspotential (Vg) gehalten ist
- 2. Mikroanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bremspotentiai (Vg) veränderlich ist
- 3. Mikroanalysator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Bremspotential (Vg) gleich dem Probenpotential (Va) ist.
- 4. Mikroanalysator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Bremspotentiai (Vg) einen vom Probenpotential (Va) verschiedenen und je nach der gewünschten Auswahl positiver oder negativer Sekundärionen positiveren oder negativeren Wert aufweist
- 5. Mikroanalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Abschirmung (15) als elektrisch leitendes Gitter ausgebildet ist.
- 6. Mikroanalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet daß die Abschirmung (15) eine perforierte und elektrisch leitende Elektrode ist.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2738672 | 1972-03-21 | ||
JP47027386A JPS5214999B2 (de) | 1972-03-21 | 1972-03-21 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2313852A1 DE2313852A1 (de) | 1973-10-04 |
DE2313852B2 true DE2313852B2 (de) | 1975-08-28 |
DE2313852C3 DE2313852C3 (de) | 1976-04-01 |
Family
ID=
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5214999B2 (de) | 1977-04-26 |
JPS4895887A (de) | 1973-12-08 |
US3845304A (en) | 1974-10-29 |
DE2313852A1 (de) | 1973-10-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE3636954C2 (de) | ||
DE4134905A1 (de) | Tandem-massenspektrometer basierend auf flugzeitanalyse | |
DE2627085A1 (de) | Ionenstreuspektrometeranalysatoren, die vorzugsweise im tandem angeordnet sind | |
DE2152467C3 (de) | Gerät zur Elementenanalyse | |
DE3238474A1 (de) | Hybrid-massenspektrometer | |
DE2556291B2 (de) | Raster-Ionenmikroskop | |
DE19635645C2 (de) | Verfahren für die hochauflösende Spektrenaufnahme von Analytionen in einem linearen Flugzeitmassenspektrometer | |
DE2701606A1 (de) | System zum verarbeiten positiver und negativer ionen im massenspektrometer | |
DE102016009643B4 (de) | Verbesserung des Dynamikbereichs für die Isotopenverhältnis-Massenspektrometrie | |
DE60126048T2 (de) | Massenspektrometer und massenspektrometrisches Verfahren | |
DE2041422A1 (de) | Elementanalysator | |
DE4041297A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zum waehlen der aufloesung eines ladungsteilchenstrahl-analysators | |
DE10150559C2 (de) | Verfahren zur Aufnahme von untergrundfreien Fragmentionen-Flugzeitspektren und Flugzeitmassenspektrometer | |
DE2313852C3 (de) | lonen-Mikroanalysator | |
DE60122713T2 (de) | Strahlungsidentifizierung mit hilfe eines proportionalgaszählers | |
DE4016138A1 (de) | Gleichzeitig erfassendes massenspektrometer | |
DE2313852B2 (de) | lonen-Mikroanalysator | |
DE2542362C3 (de) | Ionenstreuspektroskopisches Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung desselben | |
DE102012110490A1 (de) | Massenspektrometer, welches Detektorenanordnungen umfasst | |
DE2461224A1 (de) | Vorrichtung zum elektrischen nachweis von ionen zur massenspektroskopischen bestimmung der massenwerte und/oder der massenintensitaeten der ionen | |
DE1045687B (de) | Ionenresonanz-Massenspektrometer | |
DE1918948A1 (de) | Verfahren und Geraet zur Analyse metastabiler Ionen bei Massenspektrometern | |
DE1061542B (de) | Verfahren und Vorrichtungen zur Massenspektrometrie | |
DE916677C (de) | Hochfrequenzmassenspektrometer | |
DE1573985B2 (de) | Verfahren zur massenanalyse |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |