DE2313413C3 - Verfahren und Meßgerät zur Bestimmung des Anteils eines oder mehrerer Gaskomponenten in einem Gasgemisch, insbesondere des CO-Gehaltes und/oder des CH4 -Gehaltes im Untertagebetrieb - Google Patents
Verfahren und Meßgerät zur Bestimmung des Anteils eines oder mehrerer Gaskomponenten in einem Gasgemisch, insbesondere des CO-Gehaltes und/oder des CH4 -Gehaltes im UntertagebetriebInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Anteils eines oder mehrerer Gaskomponenten in
einem Gasgemisch, insbesondere des CO-Gehaltes und/oder des CH4-Gehaltes im Untertagebetrieb mit
Hilfe einer Messung des elektrischen Widerstandes eines Metalloxidhalbleiters, der die zu messende
Gaskomponente absorbier! und bei höheren Temperaturen beschleunigt desorbiert. Außerdem betrifft die
Erfindung ein Meßgerät zur Durchführung dieses Verfahrens.
Ein bekanntes Verfahren zur Bestimmung der CO-Komponente in einem Gasgemisch beruht auf der
Infrarotabsorption des mit Infrarotstrahlung durchstrahlten Gemisches. Dieses Verfahren ist spezifisch für
die zu messende Gaskomponente und liefert aussagekräftige Meßwerte. Das zur Durchführung dieses
Verfahrens betrieblich eingesci/ie Meßgerät hat sich an
sich bewahrt. Wegen der notwendigen optischen und mechanischen Einrichtungen für die Absorptionsmessung
der infraroten Strahlung sind solche Geräte jedoch kompliziert und teuer. Außerdem besteht eine relativ
große Empfindlichkeit gegen Luftfeuchtigkeit. Darüber hinaus sind derartige Meßgeräte stoßempfindlich.
Bekannt sind auch Meßgeräte bei denen als Meßwertgeber Metalloxidhalbleiter, z. B. aus SNO2,
S ZNO oder Fe2Oj verwendet werden, deren elektrische
Leitfähigkeit sich unter der Einwirkung reduzierender Gase wie H2, CO oder CH4 vergrößert. Diese
Metalioxidhalbleiter sind sehr empfindlich, denn ihre elektrische Leitfähigkeit bzw. ihr elektrischer Widerstand
ändert sich bei Anwesenheit von reduzierenden Gasen teilweise um mehrere Zehnerpotenzen. Darauf
beruht die Möglichkeit, solche Metalloxidhalbleiter als Schalter einsetzen zu können. Nachteilig wirkt sich aus,
daß die Metalloxidhalbleiter mehr oder weniger stark auf alle reduzierenden Gase ansprechen. Ein mit diesen
Metalloxidhalbleitern ausgerüstetes Meßgerät eignet sich daher nur für die Bestimmung der Summe der
brennbaren Gaskomponenten in einem Gasgemisch. Nachteilig ist ferner, daß die Metalloxidhalbleiter nicht
stabil sind, weil im Laufe der Zeit in die Oberfläche des Halbleiters Gasmoleküle einJiffundieren, durch die die
Empfindlichkeit der Halbleiter in unkontrollierbarer Weise geändert wird.
Außerdem ist die Empfindlichkeit dieser Metalloxidhalbleiter
in starkem Maße von der Zeit abhängig. Deswegen haben sich Meßgeräte unter Verwendung
von Metalloxidhalbleitern zur Bestimmung des Gehaltes einer oder mehrerer Gaskomponenten in einem
Gasgemisch, insbesondere im Bergbau nicht durchsetzen können. Im Untertagebetrieb des Bergbaus wird
von einem Meßgerät zur Bestimmung der CO-Komponente im Gasgemisch eine eindeutige Aussage bei
CO-Gehalten von 0-50 ppm verlangt. Dabei muß die Querempfindlichkeit gegenüber CH4 weniger als 3 ppm
CO bei einem Methangehalt von 1 % betragen.
Es sind allerdings Metalloxidhalbleiter bekannt geworden (Elektronik, 21. Jg. 1972, Heft 5, Seite 155,156)
welche sich für die Erfassung von reduzierenden Gasen eignen, weil sich ihr elektrischer Widerstand bei
Anwesenheit von entsprechenden Gasen über einen weiten Bereich ändert. Für die beschriebenen Zwecke
des Bergbaus eignen sich die bekannten Metalloxidhalbleiter jedoch nicht, weil sie nur sämtliche Gase dieser
Art und keine selektive quantitative Erfassung bestimmter Gaskomponenten ermöglichen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Verwendung von Metalloxidhalbleitern den Gehalt
einer oder mehrerer Gaskomponenten in einem Gasgemisch eindeutig zu bestimmen, wobei insbesondere
das zur Durchführung eines solchen Verfahrens dienende Meßgerät einfach aufgebaut und insbesondere
dem rauhen Betrieb unter Tage angepaßt ist.
Die Lösung dieser Aufgabe besteht bei dem erfindungsgemäßen Verfahren darin, daß vor jeder
Messung die Temperatur des Metalloxidhalbleiters von einem unteren auf einen oberen Grenzwert geändert
und die Messung bei dem unteren Grenzwert durchgeführt wird, wobei die Änderung des elektrischen
Widerstandes über ein Zeitintervall gemessen wird.
Erfindungsgemäß wird hierbei der Metalloxidhalbleiter zunächst auf eine bestimmte Temperatur aufgeheizt,
um die Desorption zu beschleunigen und dadurch den Metalloxidhalbleiter in einen definierten Zustand zu
überführen. Nach Abkühlung beginnt dann die eigentliehe Messung, die sich über eine bestimmie Zeitspanne
erstreckt, wobei sich die Gaskonzentration von Kohlenoxid und/oder Methan aus dem absoluten
Meßwert und/oder dem zeitlichen Verlauf des Meßsi-
gnals ergibt
Insbesondere die höhere Reaktionsgeschwindigkeit des Metalloxidhalbleiters gegenüber Kohlenoxid ermöglicht
eine Bestimmung des Kohlenoxidgehaltes aus dem Anstieg des Meßsignals, das gegebenenfalls auch in
bestimmten Auswerteschaltungen differenziert werden kann, um Störsignale, z. B. einen auf Methangehalt in
der Gasprobe zurückzuführenden konstanten Anteil des Meßsignals, zu beseitigen.
Die Erfindung macht sich also die Tatsache zunutze, daß die Rnaktionsgeschwindkeit bzw. die Sorptionsund
Desorptionsgeschwindigkeit der verschiedenen Gaskomponenten bei unterschiedlichen Temperaturen
verschieden ist. Bei hohen Temperaturen erfolgt die Desorption schneller als die Sorption bei niedrigen
Temperaturen. Da die Reaktionsgeschwindigkeit von CH4 und anderen Kohlenwasserstoffen an der Oberfläche
des Metalloxidhalbleiters bei niedrigen Temperaturen wesentlich geringer ist als die Reaktionsgeschwindigkeit
CO1 kann bei einer Temperatur, die im Bereich der Raumtemperatur liegt, CO nachgewiesen werden,
während bei höheren Temperaturen die Widerstandsänderung des Metalloxidhalbleiters überwiegend durch
CH4 bestimmt wird. Auf diese Weise können die Anteile der Gaskomponenten von CH4 und CO. die hauptsächlich
bei den Webern des Untertagebetriebes im Steinkohlenbergbau auftreten, gemessen werden.
Durch das periodische Aufheizen des Metalic ■■ idhalbleiters
wird gleichzeitig eine gute Langzeitstabilität erreicht, denn bei der Aufheizung auf hohe Temperaturen
wird die Oberfläche des Metalloxidhalbleiters "'on eindiffudierten Gasmolekülen befreit, so daß sich die
spezifische Empfindlichkeit des Metalloxidhaibleiters
nicht ändert. Die noch verbleibende restliche Qu~,empfindlichkeit
des Metalloxidhaibleiters kann durch schaltungstechnische Maßnahmen und durch geeignete
Auswertung des Meßsignals, wie weiter unten beschrieben, beseitigt werden.
Es empfiehlt sich, die Temperatur des Metalloxidhaibleiters
periodisch so zu ändern, daß der untere Grenzwert größer als minus 200C und der obere
Grenzwert kleiner als 4000C ist. Bei einer unteren Grenzwerttemperatur von minus 200C laufen die
Reaktionen zwischen den Gaskomponenten und der Oberfläche des Metalloxidhalbleiters verhältnismäßig
langsam ab, während die Selektivität im Hinblick auf die Trennung der einzelnen Gaskomponenten sehr groß ist.
Mit steigenden unteren Grenzwerten nimmt die Geschwindigkeit der Reaktion zu, während die Selektivität
abnimmt. Für praktische Bedürfnisse hat es sich bewährt, wenn der untere Grenzwert bei Ramtemperatur
liegt. Der obere Grenzwert kann zwischen 200° und 400° liegen, wobei für Reaktionsgeschwindigkeit und
Selektivität das oben Gesagte gilt.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung liegt der untere Grenzwert bei Raumtemperatur, bei der CO
nachgewiesen werden kann.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Differentialquotient
des Meßsignals nach der Zeit gebildet.
Ein Meßgerät zur Durchführung dieses Verfahrens bedient sich eines Metalloxidhaibleiters, der eine
Heizspule besitzt und an eine Heizstrotr.quelle angeschlossen
ist. Hierbei wird die Heizspule über einen Schalter an die Heizstromquelle angeschlossen und der
Schalter mittels einer Zeitsteuerung betätigt.
Bei einer Ausführungsform dieses Meßgerätes ist an die Zeitsteuerung ein Relais angeschlossen, das
zwischen dem Abgriff des Meßsignals und einer an das Meßgerät angeschlossenen Auswerteschaltung angeordnet
ist. In der Auswertschaltung erfolgt eine Differentiation und Integration der analogen elektrisehen
Signale bzw. eine digitale Datenverarbeitung, die zu einer Trennung der den jeweiligen Gaskomponenten
zugeordneten Anteile der Meßsignale führt, insbesondere der Anteile von CO und CH4-
Im folgenden wird die Erfindung anhand einer lediglich ein Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnung
ausführlicher erläutert, es zeigt
F i g. 1 den prinzipiellen Schaltplan eines Meßgerätes zur Bestimmung des Gehaltes von CO in einem
Gasgemisch,
F i g. 2 eine andere Ausführungsform des Gegenstandes nach F i g. 1,
F i g. 3 eine andere Ausführungsform des Gegenstandes nach Fig. 1,
F i g. 4 und 5 in schematischer Darstellung Meßsigna-Ie
in Abhängigkeit von der Zeit.
Der in den Figuren dargestellte Schaltplan zeigt eine Stromquelle 1, in deren Stromkreis ein Metalloxidhalbleiter
2, ein Meßwiderstand 3 sowie ein Korrekturwiderstand 4 geschaltet sind. Korrekturwiderstand 4,
Metalloxidhalbleiter 2 und Meßwiderstand 3 liegen in Reihe. Zwischen dem Meta'loxidhalbleiter 2 und dem
Meßwiderstand 3 befindet sich der Abgriff 5 für das Meßsignal, das in einer an den Abgriff 5 angeschlossenen
Auswerteschaltung 6 verarbeitet wird.
Der Metalloxidhalbleiter 2 besitzt eine Heizspule 7 mit eigener Heizsiromquelle 8. Zwischen Heizstromquelle
8 und Heizspule 7 liegt ein Schaltkontakt 9, der von einer Zeitsteuerung 10 betätigbar ist. Die
Zeitsteuerung 10 betätigt auch ei.i Relais 11, das zwischen dem Abgriff 5 für die Meßsignale und der
Auswertcschaltung 6 angeordnet ist.
Die Auswerteschaltung 6 besteht aus einem differenzierenden Verstärker 12 und einem nachgeschalteten
integrierenden Verstärker 13, an den sich einerseits ein analoges Anzeigegerät 14 und andererseits eine Leitunp
15 für die Fernübertragung der Meßsignale anschließen.
Die beschriebene Schaltung arbeitet wie folgt: Von
der Zeitsteuerung 10 werden der Schaltkontakt 9 und das Relais 1! in regelmäßigen Abständen betätigt, so
daß die jeweiligen Stromkreise geschlossen bzw. geöffnet werden. Dabei ist die Anordnung im einzelnen
so getroffen, daß der Schaltkontakt 9 geschlossen wird, wenn das Relais 11 öffnet und umgekehrt, wobei die
Abkühlungszeit des Metalloxidhaibleiters von der Zeitsteuerung 10 berücksichtigt wird.
Beim Schließen des Schaltkontaktes 9 wird der Stromkreis der Heizstromquelle 8 geschlossen und der
Metalloxidhalbleiter 2 über die Heizspule 7 bis auf eine Temperatur etwas unterhalb 4000C aufgeheizt. Während
des Aufheizens und bei der erhöhten Temperatur erfolgt eine Regeneration des Metalloxidhaibleiters 2.
Nach einer Zeit von etwa 1-5 Minuten öffnet die Zeitsteuerung 10 den Schaltkontakt 9, so daß der
Heizstromkreis für die Heizspule 7 unterbrochen wird.
Nachdem der Metalloxidhalbleiter 2 abgekühlt ist, wird über die Zeitsteuerung 10 das Relais 11 geschlossen und
der eigentliche Meßvorgang beginnt. Die am Abgriff 5 anstehenden Meßsignale werden durch die Auswertschaltung
6 unmittelbar verarbeitet und über eine
(15 Leitung 15 zur Fernübertragung einem Prozeßrechner
zugeleitet, der die weitere Verarbeitung sowie ggf. Speicherung übernimmt.
Bei dem in der Fig. 2 dargestellten Ausführungsbei-
Bei dem in der Fig. 2 dargestellten Ausführungsbei-
spiel ist zur Kompensation der Querempfindlichkeit gegen Cl^-Komponenten ein zweiter, ständig beheizter
Metalloxidhalbleiter 16 parallel zum ersten Metalloxidhalbleiter 2 geschaltet. Der Metalloxidhalbleiter 16 ist
über einen Korrekturwiderstand 17 an Masse gelegt.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 3 ist der Meßwiderstand 3 durch einen ebenfalls ständig
beheizten, zweiten Metalloxidhalbleiter ersetzt. Ein Korrekturwiderstand 18 vervollständigt die Schaltung.
Bei den Ausführungsformen nach F i g. 2 und 3 ist der zweite Metalloxidhalbleiter 16 bzw. 3 mit der zugehörigen
Heizspule jeweils an den Heizstromkreis des ersten Metalloxidhalbleiters 2 angeschlossen, allerdings ohne
daß zwischen Heizspule 7 und Metalloxidhalbleiter 16 bzw. 3 ein Schaltkontakt liegt.
In der Fig. 4 ist ein typisches Meßsignal 19 dargestellt, wie es bei einem CO-haltigen Gasgemisch
am Abgriff 5 abgenommen wird. Aufgetragen ist die Meßspannung U über der Zeit t. Man erkennt, daß die
Messung periodisch erfolgt, und zwar mit den Perioden 20. Jede Periode 20 setzt sich zusammen aus der
Regencrationszeit 21 für den Metalloxidhalbhalber 2 und der Meßzeit 22, während der das Meßsignal 19 in
der Auswerteschaltung 6 verarbeitet wird.
Das in Fig. 4 dargestellte Meßsignal 19 enlhä zunächst die Spannungsänderung während der Aufheiz
zeit 21, daran schließt sich das Meßsignal 23 an, welche: entsteht, wenn der Metalloxidhalbleiter 2 CH4- um
CO-freier Luft ausgesetzt ist. Daran schließt sich an eine weitere Regenerationszeit 21 sowie ein Meßsignal 24
welches die Spannungsänderung am Metalloxidhalble ter 2 bei Anwesenheit von CO in der Luft anzeigt. In de
Figur ist mit Begrenzungspfeilen angedeutet, welche Bereich des Meßsignals 24 für die Auswertung voi
Bedeutung ist. An das Meßsignal 24 schließt sich eini weitere Regenerationszeit 21 an, bei der der Metalloxid
halbleiter 2 wieder auf eine höhere Temperatur als be der den vorangehenden Messungen aufgeheizt wird
Während der daran anschließenden Meßzeit 22 erhä man bei gleichem CO-Gehalt das gleiche Meüsignal 24.
Das in der Fig. 5 dargestellte Meßsignal 19 erhä man bei Messungen in Luft bei Anwesenheit von CC
und CH4. Ist lediglich CH4 in der Luft enthalten, dam
ergibt sich das Meßsignal 25, während bei gleichzeitige Anwesenheit von CO und CH4 eine Spannungsänderun)
entsprechend dem Signal 26 erfolgt. Die Bestimmun, der jeweiligen Gasgehalte erfolgt aufgrund der in de
Meßzeiten 22 gewonnenen Meßsignale.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (7)
1. Verfahren zur Bestimmung des Anteils eines oder mehrerer Gaskomponenten in einem Gasgemisch,
insbesondere des CO-Gehaltes und/oder des CH.«-Gehaltes im Untertagebetrieb mit Hilfe einer
Messung des elektrischen Widerstandes eines Metalloxidhalbleiters, der die zu messende Gaskomponente
absorbiert und bei höheren Temperaturen beschleunigt desorbiert, dadurch gekennzeichnet,
daß vor jeder Messung die Temperatur des Metalloxidhalbleiters von einem unteren auf
einen oberen Grenzwert geändert und die Messung bei dem unteren Grenzwert durchgeführt wird,
wobei die Änderung des elektrischen Widerstandes über ein Zeitintervall gemessen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturänderung und die
Messung periodisch erfolgen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Grenzwert größer
als minus 20° und der obere Grenzwert kleiner als 4000C ist.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 —3, dadurch gekennzeichnet, daß der
untere Grenzwert bei Raumtemperatur liegt.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 —4, dadurch gekennzeichnet, daß der
Differentialquotient des Meßsignals nach der Zeit gebildet wird.
6. Meßgerät zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 -5 mit
einem Metalloxidhalbleiter, der eine Heizspule besitzt und an eine Heizstromquelle angeschlossen
ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizspule (7) über einen Schalter (9) an die Heizstromquelle (8)
angeschlossen und der Schalter (9) mittels einer Zeitsteuerung (10) betätigbar ist.
7. Meßgerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß an die Zeitsteuerung (10) ein Relais
angeschlossen ist, das zwischen dem Abgriff (5) des Meßsignals urd einer an das Meßgerät angeschlossenen
Auswertschaltung angeordnet ist.
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DE2313413C3 true DE2313413C3 (de) | 1978-03-02 |
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ID=5875114
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DE19732313413 Expired DE2313413C3 (de) | 1973-03-17 | 1973-03-17 | Verfahren und Meßgerät zur Bestimmung des Anteils eines oder mehrerer Gaskomponenten in einem Gasgemisch, insbesondere des CO-Gehaltes und/oder des CH4 -Gehaltes im Untertagebetrieb |
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