DE3043313A1 - Vorrichtung zur analyse von kohlenstoff in metallen - Google Patents

Vorrichtung zur analyse von kohlenstoff in metallen

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DE3043313A1 DE19803043313 DE3043313A DE3043313A1 DE 3043313 A1 DE3043313 A1 DE 3043313A1 DE 19803043313 DE19803043313 DE 19803043313 DE 3043313 A DE3043313 A DE 3043313A DE 3043313 A1 DE3043313 A1 DE 3043313A1
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Akimichi Takatsuki Osaka Kira
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Description

HORIBA HO-41 TER MEER - MÜLLER · STEINMEISTER
BESCHREIBUNG
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Analyse von Kohlenstoff in Metallen, in der die Metallprobe in einem Verbrennungsofen in einem Sauerstoffstrom verbrannt wird.
ο Bei solchen Analysevorrichtungen wird in der Regel nicht nur Kohlendioxid, sondern auch Kohlenmonoxid gebildet, und zwar in einer Menge von einigen Prozent, in Abhängigkeit von dem Gehalt an Kohlendioxid, das bei dem Verbrennen der Metallprobe freigesetzt wird.
Demzufolge wird bei den in der Fig. 1 dargestellten herkömmlichen Vorrichtungen das in einem Verbrennungsofen 3' gebildete Gas durch eine Oxidationsvorrichtung 71 geführt, um Kohlenmonoxid in Kohlendioxid umzuwandeln, wonach die Kohlendioxidkonzentration mit Hilfe eines nicht-dispersiven Infrarotanalysator 91, der für Kohlendioxid empfindlich ist, bestimmt wird, oder man bestimmt, wie es in der Fig. 2 dargestellt ist, die in einem Verbrennungsofen 3' erzeugten Gase Kohlendioxid bzw. Kohlenmonoxid mit Hilfe eines nichtdispersiven Infrarotanalysator 9'a, der für Kohlendioxid empfindlich ist, bzw. mit Hilfe eines nichtdispersiven Infrarotanalysator 9'b, der für Kohlenmonoxid empfindlich ist, und addiert dann die Meßwerte elektrisch mit Hilfe einer Addiervorrichtung 10'. In den Fig. 1 und 2 stehen die Bezugsziffer 1' für eine Sauerstoffbombe, 21 für eine Reinigungseinrichtung, 41 für ein Staubfilter, 51 für ein Trocknungsmittel und 6' für eine Strömungssteuerungseinrichtung.
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Im Fall des ersteren Systems (Fig. 1) führt jedoch die Verwendung der Oxidationseinrichtung 7' zu der Oxidation von SO2F das in dem in dem Verbrennungsofen 3' erzeugten Gas enthalten ist, zu SO3, welches Material die Bestimmung des Kohlendioxids stört, so daß es erforderlich ist, ein Mittel zur Beseitigung dieses Schwefeltrioxids einzusetzen. Bei dem letzteren System (Fig. 2) sind zwei Paare von Infrarotanalysator 9'a, 9'b und der Addiereinrichtung 10' erforderlich, welche Instrumente aus einer Vielzahl von Instrumenten bestehen. Demzufolge sind diese vorbekannten Vorrichtungen und ihre Anwendung äußerst kostenaufwendig.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht somit darin, eine Vorrichtung zur Analyse von Kohlenstoff in Metallen anzugeben, die billig ist und wirtschaftlich betrieben werden kann, indem sie keine Oxidiereinrichtung, keine Einrichtung zur Entfernung des Schwefeltrioxids und keine Addiereinrichtung erforderlich macht und lediglich einen Infrarotanalysator benötigt.
Diese Aufgabe wird nun gelöst durch die kennzeichnenden Merkmale der Vorrichtung gemäß Hauptanspruch.
Die Unteransprüche betreffen besonders bevorzugte Ausführungsformen dieser erfindungsgemäßen Vorrichtung.
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Die Erfindung sei im folgenden näher unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen erläutert. In den Zeichnungen zeigen:
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Fig. 1 und 2 Fließdiagramme herkömmlicher Vorrichtungen ,
Fig. 3 ein Fließdiagramm eines Beispiels der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Analyse von Kohlen- ^ stoff in Metallen und
Fig. 4 eine schematische Darstellung der Anordnung der wesentlichen Teile des Analysators A der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Wie in der Fig. 3 dargestellt ist, umfaßt die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Analyse von Kohlenstoff in Metallen eine Sauerstoffbombe 1, eine Reinigungseinrichtung 2 zur Entfernung der in dem Sauerstoff enthaltenen Verunreinigungen und einen Verbrennungsofen 3, wie einen Hochfrequenzofen oder einen Widerstandsofen, zum Verbrennen der in einem Tiegel enthaltenen Metallproben in einem Sauerstoffstrom. Das in dem Verbrennungsofen 3 erzeugte Gas wird durch ein Staubfilter 4, ein Trocknungsmittel 5 und eine Strömungssteuerungseinrichtung 6 in dieser Reihenfolge geführt, wobei die letztere Einrichtung dazu dient, die Strömungsgeschwindigkeit des Gases auf dem erforderlichen Wert zu halten. Die Vorrichtung umfaßt weiterhin einen nicht-dispersiven Infrarotanalysator A, der mit einem Detektor ausgerüstet ist, der praktisch bzw. annähernd oder fast die gleiche Empfindlichkeit für sowohl Kohlenmonoxid als auch Kohlendioxid aufweist und der in seinem unteren Teil mit der Strömungssteuerungseinrichtung verbunden ist.
Die Fig. 4 verdeutlicht ein Beispiel des Analysators A der erfindungsgemäßen Vorrichtung, welcher Analysator A eine Lichtquelle 11, Gasfilter 12a, 12b, einen Zerhacker 13, eine Vergleichszelle 14a, eine Proben-
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zelle 14b, Feststoffilter 15a, 15b, die die von anderen Gasen als Kohlenmonoxid und Kohlendioxid verursachten Interferenzen bzw. Infrarotbanden beseitigen und nur die Infrarotstrahlung hindurchlassen, die von Kohlenmonoxid und Kohlendioxid absorbiert werden, und einen Detektor 16, der sowohl für Kohlenmonoxid als auch für Kohlendioxid empfindlich ist. Dieser Detektor kann beispielsweise ein pyroelektrischer Detektor oder ein Detektor des Typs eines Kondensatormikrophons sein, der die gasförmige Mischung aus Kohlenmonoxid und Kohlendioxid als Infrarotstrahlung absorbierendes Gas enthält, so daß er sowohl für Kohlenmonoxid als auch für Kohlendioxid empfindlich ist. Wenn in der erfindungsgemäßen Vorrichtung der letztere Detektor des Typs eines Kondensatormikrophons verwendet wird, sind die Feststofffilter 15a und 15b nicht erforderlich.
Die Gasfilter 12a und 12b dienen dazu, das Verhältnis der Empfindlichkeit für Kohlenmonoxid zu der Empfindlichkeit für Kohlendioxid des Detektors 16 auf den Wert 1:1 zu bringen. Wenn das Verhältnis der Empfindlichkeit für Kohlenmonoxid zu der Empfindlichkeit für Kohlendioxid des Detektors 16 als solchen (CO/CO-) einen geringeren Wert als 1 besitzt (CO/CO2 -^ 1) , verwendet man Gasfilter 12a und 12b, die Kohlendioxid enthalten. Wenn andererseits das Verhältnis der Empfindlichkeit für Kohlenmonoxid zu der Empfindlichkeit für Kohlendioxid größer als 1 ist (CGVCO2 ^U, enthalten die Gasfilter 12a und 12b Kohlenmonoxid. Die Gasfilter 12a und 12b sind jedoch dann nicht erforderlich, wenn das genannte Empfindlichkeitsverhältnis für Kohlen-
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monoxid und Kohlendioxid den Wert 1 besitzt (co/co2 = 1).
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung entspricht somit selbst dann, wenn beim Verbrennen der Metallprobe in einem Sauerstoffstrom in dem Verbrennungsofen 3 neben Kohlendioxid auch Kohlenmonoxid in geringer Menge gebildet wird, das Ausgangssignal des Analysators A der Gesamtkonzentration an Kohlenmonoxid und Kohlendioxid, da der Detektor 16 sowohl für Kohlendioxid als auch für Kohlenmonoxid empfindlich ist und das CO/CO2-Verhältnis mit Hilfe der genannten Gasfilter 12a und 12b entsprechend eingestellt ist. Die Konzentration des in der Metallprobe enthaltenen Kohlenstoffs kann dann mit Hilfe eines in der Figur nicht dargestellten Rechners errechnet werden.
Wenngleich es in der Praxis möglich ist, auch ohne die Verwendung der Gasfilter 12a und 12b das Verhältnis der Empfindlichkeit für Kohlenmonoxid zu der Empfindlichkeit für Kohlendioxid auf den Wert 1:1 zu bringen durch geeignete Auswahl des Mischungsverhältnisses von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid in der Gasmischung, die in dem pneumatischen Detektor eingebracht wird, ist es bevorzugt, das CO/CO2-Verhältnis mit Hilfe der Gasfilter 12a und 12b derart einzustellen/ daß die aus Kohlenmonoxid und Kohlendioxid bestehende und in dem pneumatischen Detektor enthaltene Mischung ein solches Mischungsverhältnis aufweist, daß die Empfindlichkeit des pneumatischen Detektors für sowohl Kohlenmonoxid als auch Kohlendioxid am höchsten ist.
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TER MEER - MÜLLER · STEINMEIGTER
Die Erfindung schafft eine bemerkenswert einfache und wirtschaftliche Vorrichtung zur Analyse von Kohlenstoff in Metallen, mit der die Gesamtkonzentration von Kohlendioxid und Kohlenmonoxid in einem Gas, das durch Verbrennen der Metallprobe erzeugt worden ist, mit Hilfe lediglich eines nicht-dispersiven Infrarotanalysator bestimmt werden kann, wobei die Konzentration des Kohlenstoffs in der Metallprobe über die Gesamtkonzentration von Kohlendioxid und Kohlenmonoxid berechnet werden kann, ohne daß es erforderlich ist, eine Einrichtung oder ein Mittel zur Entfernung von Schwefeltrioxid zu verwenden, das dann erforderlich ist, wenn eine Addiereinrichtung und eine Oxidationsvorrichtung verwendet werden, wobei erfindungsgemäß auch die Addiereinrichtung und die Oxidationsvorrichtung nicht notwendig sind.
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Claims (3)

  1. PATENTANWÄLTE
    TER MEER-MÜLLER-STEINMEISTER
    Beim Europilschen Patentamt zugelassene Vertreter — Professional Representatives before the European Patent Office Mandatalres agrees pres !'Office european des brevets
    Dip!.-Chem. Dr. N. tar Μθθγ Dipl.-lng. H. Steinmeister
    D'.P'-'^· F· Ε· Müller Siekerwall 7,
    Tnftstrasse A1
    D-8OOO MÜNCHEN 22 D-48OO BIELEFELD 1
    Case: HO-41 17. November 1980
    tM/th
    HORIBA, LTD.
    2 Miyanohigashi-machi, Kissyoin,
    Minami-ku, Kyoto, Japan
    Vorrichtung zur Analyse von Kohlenstoff in Metallen.
    Priorität: 17. November 1979, Japan, Nr. 54-149665/79
    PATENTANSPRÜCHE
    1 J Vorrichtung zur Analyse von Kohlenstoff in Metallen, ^-^ gekennzeichnet durch einen
    Ofen (3) zur Verbrennung der Metallprobe in einem Sauerstoffstrom und einen nicht-dispersiven Infrarotanalysator (A), der mit einem Detektor (16) ausgerüstet ist, welcher für das Kohlenmonoxid und das
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    Kohlendioxid in dem in dem Ofen erzeugten Gas praktisch die gleiche Empfindlichkeit besitzt.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1 , dadurch
    gekennzeichnet, daß der Analysator (A) eine Lichtquelle (11), Gasfilter (12a, 12b), einen Zerhacker (13) , eine Vergleichszelle (14a) r eine Probenzelle (14b), Feststoffilter (15a, 15b) zur Beseitigung der nicht von Kohlenmonoxid und Kohlendioxid stammenden Infrarotbanden und einen für Kohlenmonoxid und Kohlendioxid empfindlichen Detektor (16) aufweist.
  3. 3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor (16) ein pyroelektrischer Detektor oder ein Detektor vom Typ eines Kondensatormikrophons ist, der die aus Kohlenmonoxid und Kohlendioxid bestehende Gasmischung enthält.
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