DE2301096A1 - Mittel zur farbpassivierung von zink und kadmium und verfahren zu deren passivierung - Google Patents

Mittel zur farbpassivierung von zink und kadmium und verfahren zu deren passivierung

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DE2301096A1 DE2301096A DE2301096A DE2301096A1 DE 2301096 A1 DE2301096 A1 DE 2301096A1 DE 2301096 A DE2301096 A DE 2301096A DE 2301096 A DE2301096 A DE 2301096A DE 2301096 A1 DE2301096 A1 DE 2301096A1
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INST CHIMII I KHIM TECHNOLOGII
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Description

InstituT; ciiinii i ch^imiceskoj technologii f 4δ 55-/-Akadeiaii Nauk Litovskoj SSR ■ "0. Januar 'S"
L/'Er
Vil'njus/UdSSH
2ItTTEL ZUR FAREPASbIVIERIMG VOW ZINK UND KADMIUM UND VERFAHREN ZU DEREN PASSIVIERUIiG
Die vorliegende Erfindung oezieht sich, aur Weiterentwicklung der Mittel und Verfahren fur die chemische Behändlung metallischer Erzeugnisse, Insbesondere auf ein illttel zur FarbpassIvierung von Zink und Kadmium una auf ein Verfahren zu deren Passivierung, und kann zur Erzeugung eines passiven Farbfilms auf Zink und Kadmium zwecks Steigerung der Korrosionsoeatandlgkoit von Erzeugnissertaus diesen, oder von Erzeugnisse*} die Zink- oder Kadmiumoberflache aufweisen, z.B. Legierungen auf der Basis von Zink und
Kadmium, Zinkguß, und besonders von Erzeugnisse*} die einen galvanischen Zink- oder Kadmlumiiberzug aufweisen, angewar&t werden·
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230
Sink und Kadmium korrodieren rasch unter der Einwirkung der atmosphärischen Feuchtigkeit· Zur Verlängerung der Lebensdauer und Erhaltung des dekorativen Aussehens von Erzeugnisse11, die eine Zink- oder Kadmiumoberfläche aufweisen, werden sie in sauren Losungen des sechswert igen Chroms passiviert. Es sind wässerige Lösungen zur Passivierung von Zink
A . A
und Kadmium bekannt, welche Chromsäureanhydrid, Sulfationen,
Bor- und Salpetersäure C US-VS 29044-14),
sechswertiges Chrom, Sulfationen, Hitrationen und Ionen von Azetat oder Borat aufweisen ( " US-'PS " 5121032)·
Die Verwendung der Lösung, welche Chromsäareanhydrid,
. ■* A
Sulfationen, Bor- und Salpetersäure enthalt, Ist von einer bedeutende/?Auflösung des zu passivlerenden Metalls, besonders im Falle der Verwendung automatischer Anlagen zum Passivieren begleitet. Die Bereitung der Passivlerungslösung und die
Durchführung der Passivierung erfordern größere Mengen von
den konzentrierter Salpetersäure, was mit bekannten Schwierigkelten der Überwachung der Zusammensetzung der Lösung Infolge rascher Speicherung ton fremden Stoffen in dieser verbunden ist. Die in einer solchen Lösung passivlerte Zink- und Kadmiumoberfläche besitzt dekoratives Aussehen, ihre Korrosionsbeständigkelt steigt aber nur unbedeutend·
Die Verwendung der Lösung, welche sechswertiges Chrom, Sulfationen, !Titrationen und Azetat- oder Borationen, enthält, macht es möglich., farblose passive Filme auf Erzeugnis—
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2301Ü36 - 2 -
sen zu erhalten, die Zink- ader Kadmiumoberfläche aufweisen· Die Steigerung der Korrosionsbeständigkeit aber/1st dabei
A '
unbedeutend·
Nach den genannten Verfahren können dekorative überzüge
A AA
auf Erzeugnissen erhalten werden, die Zink- oder Kadmium-Oberfläche aufweisen· Es treten aber erste Spuren einer Korrosion von Zink und Kadmium bei der Prüfung mit Nebel
einer neutralen 5%igen wässerigen Natrlumchjürldlösung bereits
A A
nach Ablauf von 20 bis 30 Stunden auf.
Ziel der vorliegenden Erfindung 1st es, die genannten Nachteile zu vermelden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde , ein Mittel zur Farbpasslvlerung von Zink und Kadmium auf handbedienten, halbautomatischen und automatischen Anlagen, sowie ein Verfahren zu dessen Anwendung zu entwickeln, durch welches die Zink- und Kadmiumoberfläche mit einer passiven Färb-
schicht überzogen wird, die erhöhte Korrosionsbeständigkeit aufweist.
Dies wird erfindungsgemäß durch ein Gemisch erre/dffc,. welches aus Verbindungen des sechswert igen Chroms, des Chromsaurean-
hydrids und/oder der löslichen Chromsäur©salze ,sowie
A J»
löslichen Salzen der Salpetersäure, loslichen Salzen der Schwefelsäure, löslichen Borverbindungen, der Aminosäuren der allgemeinen Formel
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2301Ü96
C. j -COOH
besteht, worin E^, E2, E,, B^ H, Alkyle mit 1-8 C-Atomen, Phenyl, substituierte Alkyle und Phenyle^Twelche die Substituenten -OH, WCE t -COE, -COOH, -COOE, -CONH2, -CH11-NH2,- -NHE1, -EHE (E = -CH,, -C2Hc) enthalten, η für Älne Zahl von 1 bis 5 t&l· t un<i die genannten Komponenten des Mittels in folgenden Mengen enthalten sind (in Gewichts teilend Verbindung"des sec&swertigen Chroms, umgerechnet auf Chrom, 1,7 bis 70,0
Salze der Salpetersäure, umgerechnet auf NOT, 1,0 bis 45,0 Salze der Schwefelsaure, umgerechnet auf SÖ^"~f 1,0 bis 25,0;
Jk
Borverbindungen, umgerechnet auf Bor, 0,5 bis 10,0; Aminosäuren 0,05 bis 6,0» ' "'
Die Verbindungen des sechswertlgen Chroms sind der Hauptpassivierungsstoff· Im Mittel zur Farbpassivierung von Zink und Kadmium soll er in einer Menge von 1,7 bis 7O9O Gewichtstellen enthalten sein· Die Schwefelsäuresalze sind die Hauptaktivatoren des Passiviarungsprozesses· Ihre Konzentration in dem Passivlerungsmittel, umgerechnet auf SO2" , soll in einem Bereich von 1,0 bis 25,0 Gewichtsteilen liegen. Die Salpetersäuresalz« wirken als Oxydatlons- und Läuterungsstoffe Ihre Konzentration in dem Mittel, umgerechnet auf die Ionen , hält man in einem Bereich von 1,0 bis 45,0 Gewichts-
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teilen· Die Borverbindungen gewährleisten die polierenden und Läuterungseigenschaften des Mittels« Ihre Konzentrat lon In dem Mittel9 umgerechnet auf Bor, soll. In einen Bereich von 0,5 bis 10,0 Gewichtstellen liegen* Die Aminosäuren
sind stabilisierender und : Puffer st off, die eine außerordentlich lange Lebensdauer der Fasslvleruxigslosung gewährleisten· Ihre Konzentration In dem Mittel wird In einem Bereich von O,O5 bis 6,0 Gewicht stellen gehalten·
Es ist zweckmäßig, daß das Mittel die folgende Zusammen— setzung aufweist (In Gewicht stellen):
Verbindung - des sechswertlgen Chroms, umgerechnet auf Chrom, 11,0 bis 21,Of
Salz der Salpeter saure, umgerechnet auf H(C , 2,4 bis 6,0; Salz der Schwefelsaure, umgerechnet auf SOj"" , 2,2 bis 7,0;
Jk
Borverbindung, umgerechnet auf Bor, 1,1 bis 4,3 Aminosäure, 0,05 bis 0,1·
Die stabilisierende und Pufferwirkung der Aminosäuren tritt bereits bei geringer Konzentration ία der Pass&vierungslosung in Erscheinung· Deshalb kann fur die Bereitung und zum Adjustieren der Passivlerungslösung in den Anlagen, die sich durch bedeutende Verluste infolge des großen Wegschleppens von Passlvlerungslosung durch die Ober— flache der zu behandelnden Erzeugnisse auszeichnen, die
oben angeführte Zusammensetzung des Mittels, welches
Jb
Aminosäure in einer Menge von 0,03 bis 0,1 Gewicht st eilen
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enthält, optimal sein·
Es ist sehr Y or lei IH aft, uem das Mittel die folgende Zusammensetzung aufweist (in Gewichtsteilen): Verbindung des sechswertlgen Chroms, umgerecünet auf Chrom, 11,0 bis 21*0;
Salz?der Salpetersäure, umgerechnet auf UCC , 2,4 bis 6,0; Salze der Schwefelsäure, umgerechnet auf SO ^ , 2,2 bis 7»Oj Borverbindung^ umgerechnet auf .bor, 1,1 bis 4,31 Amionsäure^ 0,5 bis 4,0.
Es ist zweckmäßig^ daß aas seohswertige Chrom in dem Mittel in Form folgender Verbindungen enthalten 1st:Chromsäureanhydrid, Chromate^von Ammonium, Beryllium, Kalium, Kadmium, Lithium, Magnesium, Natrium, Zink, Bichromate von Ammonium, Beryllium, Kalium, Kadmium, Lithium, Magnesium, Natrium, Zink, Gemische der genannten Chromate, Gemische dar genannten Dichrdmate, Gemische der genannten Chromate und Dichromate, Gemische des Chromsäureanhydrids und der Chromate, Gemische des Chromsäureanhydrids und der Dichromate, Gemische des Chromsäureanhydrids, der Chromate und Dichromate, welche einzeln oder in Kombination verwendet werden·
Es ist sehr zweckmäßig, daß das Mittel Salpetersäuresalze in Form von Nitraten des Ammoniums, Berylliums, Kaliums, Kadmiums, Lithiums, Magnesiums, Natrlpas, Zinks, die einzeln oder in Kombination genommen werden, enthält» Es ist auch zweckmäßig, daß das Mittel Schwefel-
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säuresalz In Form von Sulfaten des Ammoniums, Berylliums, Kaliums, Kadmiums, Lithiums, Magnesiums, Natriums, Zinks, sauren Sulfaten des Ammoniums, Kaliums, Lithiums, Natriums, die einzeln oder in Kombination genommen werden, enthält·
Es 3Ust zweckmäßig, daß das Mittel BoC in Form.von Verbindungen enthalt, die aus Borsäure, Magnesiumorthoborat, Ammonium-, Beryllium-, Kalium-, Lithium-, Magnesium-, Natriumpolyboraten bestehen, die einzeln oder in Kombination genommen werden·
Es ist sehr zweckmäßig, daß in der Aminosäure der all— gemeinen Formel:
/h
-COOH
R2 in Form von -H, -CH5, -C2H5, -C5H7, -C4H9, -C5
; -COCH,,
E5^4 In Form von -H1-CH5-, -C7H15, -C8H17, -CH2COOH,
-CH2CH2COOH, -(CH2^NH2, -(CH2) fC^° , C6H5
-C6H4X, -CH2C6H4X, worin X = H, -Cl, -NO2, -CH3, -OCH3, -NH2; K ="1 - 4; De 1 - 3 bedeutet
enthalten slndv Die Erfindung kann nach einer der Ausfüh-
rungsvarlanten Komponenten aufweisen, welche in
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wässeriger Lösung Xn folgenden Verhältnissen enthalten sind (g/1):
* el'?
Verbindung des sechswertIgen Chroms, umgerechnet auf Chrom, 1,7 bis 7^0;
Salze der Salpetersäure, umgerechnet auf UCC 1,0 bis 45,0}
C - - ?„
Salze der Schwefelsaure, umgerechnet auf SOt; ,1,0 bis 25;0;
Borverbindung, umgerechnet auf Bor, 0,5 bis 10,O5 Imino säur en 0,05 bis 6,0; " " ' ■
pH der Losung =1,1 bis*2,8,
Ss 1st zweckmäßig, daß die Komponenten des Mittels in der wässerigen Lösung in folgenden Verhältnissen enthalten
* . Λ A
sind (g/l):
■ ~ &h -
Verbindung des sechswart Igen Chroms, umgerechnet auf Chrom,
11,0 bis 21,0;
Salze der Salpetersäure, umgerechnet auf UO^ , 2,4 bis 6,0;
Salze der Schwefelsäure, umgerechnet auf SÖ^~, 2,2 bis 7,0;
Borverbindung, umgerechnet auf Bort 1,1 bis 4,35»
Aminosäuren 0,05 bis 0,1;
pH der Lösung =: 1,6 bis'2,3· A.
Es Ist sehr zweckmäßig, daß die Komponenten des Mittels in der wässerigen Lösung In folgenden Verhältnissen enthalten
A .A A - '
sind (g/l):
" "· -Hfl
Verbindung des sechswert igen Chroms, umgerechnet auf Chrom,
11,0 bis 21,0;
Salz der Salpetersäure, umgerechnet auf HO^ , 2,4 bis 6,0;
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*. 2—
Salz? der Schwefelsaure, umgerechnet auf SO'g , 2,2 bis 7,0;
cn Borverbindung, umgerechnet auf ,Bor, 1,1 bis 4,3; Aminosäuren 0,5 bis 4,0«,
Bei der Farbpassivierung von Zink und Kadmium durch deren Eintauchen in eine wässerige'Losung, welche eine Verbindung des sechswertigen Chroms enthält, verwendet man erfindungsgemäß ein Mittel, dessen Komponenten in der wässerigen Lösung In folgenden Verhaltnissen enthalten sind (g/l): Verbindung des sechswertigen Chroms, »ingerechnet auf Chrom, 1,7 bis 70»0;
Salz der Salpetersäure, umgerechnet auf HO^ , 1,0 bis 45,Oj Salz der Schwefelsäure, umgerechnet auf SO^"", 1,0 bis 25,Öj Borverbindung, umgerechnet ava Bor, 0,5 bis 10,0} Aminosäure 0,05 bis 6,0,
wobei der pH-Wert der Losung 1,1 bis 2,8 beträgt, und bei einer Temperatur von 15 bis $5*C Zink bzw, Kadmium in dem genannten Mittel während 3 bis' 90 Sekunden hält» Das erfinduflwiin'aße Mittel zur Farbpassivierung von
Zink und Kadmium ist ein Gemisch von nichtfluchtigen festen
chemischen Stoffen und zeichnet sich durcfr einfache Herstellung, Transportier " Aufbewahrung und Anwendung aus# Die Einfachheit der Anwendung besteht in der Einfachheit der Bereitung der PassivierungslSsung, dem Adjustieren und der Kontrolle ihrer Zusammensetzung» Das Mittel ν-^τιη erforderlichenfalls am Yerwendungsort durch gewöhnliches mechanisches
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2301-96
Vermischen der lusgangskomponenten hergestellt werdeno
Es bildet sloh auf aer Oberfläche von Zink und Kadmium nach einer Behandlung nach dem beschriebenen Verfahren ein greller Farb-Schutzfllnu Der Schutzfilm, besitzt grelle regenbogenfarbige Tone selbst in dem Falle, wenn die Zinkoder Kadmiumoberfläche vor der Passivierung nicht glänzend war. Die erhaltenen Schutzfilme sind während . der Passivierung abriebfest, weshalb die Passivierung auf handbedienten und automatischen .Anlagen sowohl vom stationären als auch vom Rotationstyp durchgeführt werden kann«
liner der Hauptvorteile der vorliegenden Erfindung 1st es, daß die erhaltenen Schutzfilme sich durch hohe Korrosionsbeständigkeit auszeichnen· Den gebildeten Schutzf lim auf der Zink- und Kadmiumoberfläche prüft man auf Korrosionsbeständigkeit im MSalznebel"-Verfahren, welches darin besteht»" _ "ctaß man. auf den - Film" einen durch Zerstäubung mitWS Mi-.".;"
ruiverisatori in einer Prüf kammer einer 5%igen wasser ieea neu—
" ■ .. * ■ " . ■ tralen liatrlumchloridlÖsung gebildeten Nebel bei eln^r Tem—
läßt· .
peratur von ^4-3560C kontinuierlich einwirken Die Korrosionsbeständigkeit des Films wird aus der Zeit vom Beginn der Prüfung bis zum Auftreten(auf der Oberfläche der Filmender
ersten Korrosionsspuren bewertet»
Die ersten Korrosionsspuren von Zink xmä. Cadmium nach
der Passivierung nach dem erfindungsgemagen Verfahren treten nicht vor Ablauf von 90 bis 100 Stunden auf*- .
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2 3 ü 1 J 3
Weitere Ziele und Vorteile der Erfindung werden aus der nachstehend angeführten ausführlichen Beschreibung der Ausführungsbeispiele zu ersehen sein·
In den Beispielen 1-6 sind Mittel verschiedener Zusammensetzung für die Herstellung und das Adjustieren der Losung zur Farbpassivlerung von Zink und Kadmium angeführt»
Beispiel 1. "
Chromsaureanhydrid, umgerechnet auf Chrom, 10,0 Gewichtsteile; Kaliumehr omat, umgerechnet auf Chrom, 5i° Gewichtstelle j Kadmiumnitrat, umgerechnet auf NO^ , 5,2 Ge-
2— wichtstellei Kaliumsulfat, umgerechnet auf SO^ , 4,5 Gewichtsteile'i Uatrlumtetrciborat, umgerechnet auf Bor, 2,0 Gewichtsteile; o£-AminoglutarsKure 1,75 Gewichtsteile·
Beispiel'2.
Natriumdlchromat, umgerechnet au£ Chrom, 18,3 Gewichtsteile; Kaliumnitrat, umgerechnet auf IiKC , J>,2 Gewichtsteile; Berylliumsulfiat, umgerechnet auf SO^"", "if2 Gewichtsteile; Borsaure, umgerechnet auf Bor, 2,7 Gewichtsteile; ©C-Amlnoglutarsäure, 0,08 Gewichtsteile·
Beispiel j5.
Chroiasaureanhydrid, umgerechnet auf Chrom, 70,0 Gewichtsteile; Ammoniumnitrat, umgerechnet auf ΪΤΟΓ , 20,1 Gewichtstβ lie; Lithiumsulfat, umgerechnet auf SO?"" ,:25,0 Gewichtsteile} Magnesiumorfchoborat, umgerechnet7auf Bor," 0,5 Gewicht st eile; H-(Mothoxyphenyl)-ß-amlnoproplonsäure,
3 0 9 8 4 2/106 5
3,3 Gewichtstelie·
Beispiel 4. -
Berylllumdichromat, umgerechnet auf Chrom, 5,6 Gewichtsteile; Llthlumchromat, umgerechnet auf Chrom, 7,4; Zinknitrat, umgerechnet auf NOT » 1,0 Gewichtsteile; Kadmiumsulfat,
umgerechnet auf SO^ » 1,9 GewichtsteileJ Ammoniumpentaborat, umgerechnet auf Bor, 10,0 GewichtsteileJ N-Oktylaminoesslgsäure 6,0 Gewichtsteile·'
Beispiel 5o
Zlnkdlchromat, umgerechnet auf Chrom, 26,3 Gewichtstelle; Magnesiumdlchromat, umgerechnet auf Chrom, 13,6 Gewichtsteile; Lithiumnitrat, umgerechnet auf'UOT f 45,0 Gewichtsteile i Natrlumhydrogensulfat, umgerechnet auf sö|~ , 18,3 Gewichtsteile; Zinkborat, umgerechnet auf Bor, 2,6 Gewichtstelle: o6(ßl-Zyanathyl)-amlnoessigsäure 0,8 Gewlchtsteile·
Beispiel 6«
Chromsäureanhydrid, umgerechnet auf Chrom, 1,7 Gewichtsteile; Magnesiumnitrat, umgerechnet auf NCC , 4,3 Gewichtstellei Berylllumsulfat, umgerechnet auf söj", 1,0 Gewichtsteil; Borsäure, umgerechnet auf Bor, 3,0' Gewichtsteiles Ä-Oxyäthyllmlnodiessigsäure 0,05 Gewichtsteile· V
Als weitere Beispiele fur die Verbindungen der Klasse der Aminosäuren, die in dem Mittel verwendet werden, können folgende Verbindungen dleneni
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1. Nitrlltrieessigsaure
2. iminodiessigsäure
3# H-Hienyl~lialnodlesslgsäure
4· Amlnoesslgsäure 5» NjIf-Dlmlthyl-aminoessigsaure
6» Η,Ν-DIathyl-amlnoesslgsaure 7β Η,Ν-DloxyätlQrl-aoilnoesslgsaure 8· N-(s-Aiaiiioathyl)-amlnoesslgBaiu;e
A A
9· oC-Aminoproplonsaiire 10. N-(ß-
1.1 · o6-(ß-Zyaiiathyl)~amlnoesslgsäure 12» N-(ß-Benzo±athyl)-oC -cualnobüttarsaure
13. ^-Amlnopr oplons'äür e
>3— Amlno-isobutt er saure •f *
^ -Dlmathylanilno-ß-plieiiylproplonsaure
16. θ-Piperidlap-buttersaure
17. ]i,B-Di-(ß-3£arboätb^4ylätli^3L)--am3Liioesslgsaure
18. H-CiL-Dlmethylamlnopliecyl)- o6-amlnoproplonsäure 19* /"-Amlnobttttersäure
20. ε -Amlnocapi^)nsaure
21 β N-Karboxymethyl- o^-amlnoproplonsäure 22»o^-(Karboxymethylamlno )-ß -amlnoproplomsaure 23i imlnobernsteInsäure
24. 06-imlnobut tor säure
25. oC-AmlnoisobuttersKure
26. o^-Am5noH3-karbamldo
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27 «oo-Amlno Is ovaler !ansäure 28#o£ -Aminocapronsäure 29*o£-Amlnoisocapronsäure 30ei^-Ämino-ß-pheny !propionsäure
Die PassIvlerungslosung wird durch. Auflösen des trocke—
Λ A
nen Passivlerungsinlttels in Wasser bereitet. Zur praktischen Verwendung wird die Lösung erforderlichenfalls mit Säure, ζ·Β· Schwefelsäure, oder Hydroxid, z.B· Natriumhydroxid» zum
Aufrechterhalten eines pH-Wertes der Losung In einem Bereich von
-- · ■ 't 1,1 bis 2,8 adjustiert« Der bevorzugte pH-Wert der Passlvlerungslösung In diesem Bereich hängt von der Dauer der Elnwirkung der Losung auf die Zink- oder Kadmiumoberfläche ab·
Bei kurzer Passlvlerungsdauer (3 bis 8 Sekunden) Ist der optimale pH-Wert 1,1 bis 1,7. Für längere Passlvlerungsdauer (20 bis 60 Sekunden) beträgt der optimale pH-Wert 1,7 bis 2,5o Bei Erzeugnissen, welche ZInIc- oder Kadmiumoberfläche besitzen, 1st für die Herstellung von Schutz-Farbfilmen, die erhöhte üorroslonsbestandlgkelt aufweisen'und In nasser Form
A A
abriebfest sind, im Falle, der Verwendung der Passlvlerungslösung auf Rotationsanlagen der optimale pH-Wert der Lösung 1,6 bis 2,3.
Fur die Verwendung der genannten Lösungen Im Prozeß der
A .A
Farbpasslvierung von Zink und Kadmium Ist ^annehmbar/ein Temperatur enber eich der Lösung von 15 bis 35°C/, optimal 1st ein Temperaturenbereich von 20 bis 28°C.
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Die Dauer der Einwirkung der Passivlerungslösung auf
die Oberfläche von Zink und Kadmium kann in einem Bereich von 3 bis 9O Sekunden verändert werden, Im allgemeinen liegt sie aber in einem Bereich γόη 10 bis 55 Sekunden· Die Passl-
vierungsdauer 1st bei höherem pH-Wert der Losung, niedrigerer Temperatur und niedrigerer . .. fKonzentrat lon der die Passiv ler ungslösung zusammensetzenden
Komponenten größer· Die Passivlerungsdauer 1st bei niedrige-
A _
rem pH-Wert, höherer Temperatur und höherer Konzentration
der die Passlvierungslösung ta; Id «ii d.^11 Komponenten
kurzer·
Erzeugnisse, welche Zink- oder Kadmiumoberfläche
• O * aufweisen, werden erf indungsgemaß In die Passivler ungslösung
A A
für eine bestimmte ZaJLt<(ln Abhängigkeit von den Eigenschaften
K A dann
der Passivlerungslosung/getaucht, herausgenommen, mit kaltem
und/oa.tr *
Fließwasser,'Warmwasser gewaschen und getrocknet« Durch eine
solche Behandlung wird die Zink- und Kadmiumoberflache mit einem regebogenfarblgen Schutzfilm überzogen, welcher eine
bedeutende Korrosionsbeständigkeit aufweist,
In der Tabelle 1 1st die mögliche und die optimale Kon-
zentratlon der Komponenten der erf indungsgemaß en Losung
die - ' . * ■
fur Farbpasslv lerung von Zink und Kadmium angefuhrtr·
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- -16 -
Tabelle 1
Möglich.© Konzen- Optimale Kon Optimale Kon
tratIon Cg/1) " zentration zentrat IJU
Cs/i) (g/l)
Verbindung des sechswertlgen Chroms (umgerechnet auf Chrom) 1,7 bis 70,0 11,0 bis 21,0 11,0 bis 21,0
Salz der Salpetersäure
(umgerechnet auf UOp 1,0 bis 45,0 2,4 bis 6,0 2,4 bis 6,0
Salz der Schwefelsaure
(umgerechnet auf Söj""") 1,0 bis 25,0 2,2 bis 7,0 2,2 bis 7,0
Borverbindung (umge- " '
rechnet auf Bor) 0,5 bis 10,ο 1,1 bis 4,3 1,1 bis 4,3
Aminosäure 0^05 bis 6,0 0,05 bis 0,1 0,5 bis 4,0
Im Falle der Verwendung der Passivierungslösung auf
Anlagen, die sich durch bedeutende Verluste der Lösung infolge deren Wegschleppens durch, die Oberfläche der zu überziehenden
A Λ
Erzeugnisse auszeichnen, verwendet man zweckmäßig eine Lösung
A ·
mit niedrigem Gehalt an Aminosäure.
λ.
Bei der Passivierung nimmt die Konzentration der die Lösung zusammensetzenden Komponenten infolge der Wechselwirkung der Metalloberfläche mit der Lösung sowie des Wegschlep-
A .A
pens and der Verdünnung der PasslvlerungslÖsung allmählich.
Λ AA
ab.Ein besonderer Vorteil " der vorliegenden Erfindung ist die Möglichkeit des Adjustierens der PasslvlerungslÖsung Im Prozeß der Passivierung durch Zugabe der oben beschriebenen
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2301036 - 17 -
trockenen Mittel zur Passivierung and der Saure nach, den
.Angaben der Analyse, z.B. auf den Gehalt an sechs wer tigern Chroa und den pH-Wert.
Das erfIndungsgemaße Verfahren zur Farbpasslvlerung
ί-ά u t C ^X ι
von Zink und Kadmium 1st in den Beispielen 7 und 8
Beispiel 7· 218,4 g der trockenen Mischung nach BeJL-
in ..
spiel 1 wurden 3 l\.Wasser gelost· Nach dem Adjustieren mit 1,0 ml H2SO^ (d= 1,83) auf einen pH-Wert von 1,86 erhält eine Passlvlerungslosüng der folgenden Zusammensetzung (in g/l): sechswertlges Chrom 15»1» ΗΟΓ-Ιοη 5>2; so|~ -Ion 4,23; Bor 5,6; Aminosäure 1,75· '
In die bereitete Losung wl*d bei einer Temperatur von 23°C ein Stahlerzeugnis, welches mit glänzendem Zink aus änem Zyanverzlnkungsbad überzogen ist, fur 20 Sekunden getaucht· Kach Ablauf der genannten Zelt wird das Erzeugnis heraus-
.· und
genommen, mit kaltem PlleBwasser Warmwasser (400C) gewaschen und mit heißer Luft (6O0C) getrocknet. Durch die Behandlung wird die Zinkoberflache mit einem grellen Farbfilm mit regenbogenfarblgem SchXjfcaer überzogen'·
In der genannten Lösung wurde die Passivierung von Zlnkerzeugnlssen fortgesetzt.WaHr*Met der Passivierung wurde die Losung nachenisprechena<m Analyse*auf den pH-Wert und das sechswertige Chrom mit Schwefelsaure und trockenem Passivierungsmlttel nach Beispiel 1 adjustiert· Während der
Passivierung wurde durch das Adjustieren trockene Mischung
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in einer Menge zugegeben, welche für die Erzielung des fünf-
facheQ Volumens der ursprünglichen Losung ausreicht.
Nach der Passivierung von 0,1 j 1,0; 10,0; 50*0 m der verzinkten Oberfläche wurden Proben zur Korrosionsprüfung in der Salznebelkammer genommen· Die ersten Korrosionsspuren am Zink traten in den ersten/drei Fällen nach 120 Stunden, und im vierten Fall nach 100 Stunden Prüfung auf»
8. 224,6 g der trockenen Mischung nach Beispiel
2 wurden in einem 10-1-Bad einer automatischen Rotationsanlage gelöst, die eine bedeutende Verdünnung und Weg— schleppen der Passlvlarungslosung infolge großer Oberflache der zu pas sivier enden Erzeugnisse be wir Kt. · Nach dem Adjustieren mit 0,55 mi/1 Schwefelsäure (d= 1,83) auf einen pH-Wert von 2,i6~erhalt man eine Passivlerungslosung der folgenden Zusammensetzung (in g/l): sechswertiges Chrom 18,3» NOj-Ion 3,2; So|~-Ion 3»25; Bor T,2; Aminosäure 0,08·
In die"bereitete Losung tauchte man bei einer Temperatur von 25°C 30 Sekunden eine Trommel, gefüllt mit glanzlosem Kadmium aus eineir Zyanelektrolyifaen zum faam'iiren. überzogenen Stahlerzeugnissen. Nach Ablauf der genannten Zeit wurde die Trommel herausgenommen, in ein kaltes Fließwasser enthaltendes Bad eingebracht und darin 30 Sekunden gehalten· Dann wurde die Trommel herausgenommen und in ein warmes Wasser (400C) enthaltendes Bad eingebracht, in diesem 30 Sekunden gehalten, herausgenommen und in eine Trocken'azuLage eingebracht, in
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we 3cher die KadWUv-t^n. Teile nach der Passivierung mit heißer Luft (6O0C) getrocknet wurden· Durch die Behandlung wurden die ftaarruirtin Erzeugnisse mit einem grellen Farbfilm mit regenbogenfarbigem Schimmer ü*berzogeny
In der genannten Anlage wurde die Passivierung von Kadm'izrtzn Erzeugnissen fortgesetzt· WcLh rend der Passivierung wurde die Losung entsprechen d . den Analyse»?auf den pH-Wert und Gehalt an sechswertlgem Chrom mit Schwefelsäure und trockenem Passivesrungsmittel nach Beispiel 2 adjustiert, während der Passivierung wurde beim Adjustleron trockene Mischung in einer Menge zugegeben, welche zur Erzielung des 2Ofachen Yolumens der Ursprunglichen Losung ausreicht β Nach der Passivierung von 0,4; 4,0; 40; 120 m der KaoU;€rt«n Oberfläche wurden Proben zur Korrosionsprüfung in der Salznebelkammer genommen!· Die ersten Korrosionsspuren am Kadmium traten in den ersten drei Fallen nach 148 Stunden, im vierten Fall nach 120 Stunden Prüfung auf·
Beispiele 9-21· In der Tabelle 2 sind verschiedene Zusammensetzungen van PasslvierungslSsungen und die Passivlerungsbedingungen von Zink und Kadmium in diesen angeführt.
Beispiel 9· Die Pass!vierungslösung wurde durch Auflosen
<,in Wasser^einer entsprechenden Menge von Chromsäureanhydrl4, Natriumnitrat, Zinksulfat, Lithiumtetraborat, N-(ß-Benzoyl-
äthyl)-o6-amlnobuttersäurel Dereitet·
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Beispiel 10. Die Passivierungslösung wurde durch Auflösen
von Hatrlumdichromat, Kadmiumnitrat, Kaliumsulfat, Natrlum-
tetraborat, &·—Aminocapronsäure bereitete
Beispiel 11* Die Passivierungslösung wurde durch Auflosen des Mittels nach Beispiel 4 bereitet.
Beispiel 12· Die Passivierungslösung wurde durch Auflösen des Mittels nach Beispiel 3 bereitet.
Beispiel 13· Die Passivierungslösung wurde durch Auflösen von Kallumchromat, Berylliumnltrat, Zinksulfat, Borsäure, cL-Amino-ß-(4-o2yphenyl)-proplonsäure bereitet»
Beispiel 14. Die Passivierungslösung wurde durch Auflösen von Ammoniumdichromat, Kaliumnitrat, Kaliumsulfat, Llthiumtetraborat, oC -Aminoisocapronsäure bereitet.
Beispiel 15« Die Passivierungslösung wurde durch Auf~ lösen der Komponenten des Mittels nach Beispiel 6 bereitet.
Beispiel 16. Die Passivierungslösung wurde durch Auf-
lösen von Natrlumchromat, Natriumnitrat, Natriumsulfat, Kaliumtetraborat, ^yS-Amlnopropionsaure bereitet"»
Beispiel 17· Die Passivierungslösung wurde durch Auflösen von Kallumdlchromat, Berylliumsulfat, Zinknitrat, Kallumpentaborat,o^ -Amlnobernstelnsaur« bereitet.
A.
Beispiel 18. Die Passivierungslösung wurde durch Auf-
lösen von Chromsäureanhydrid, Natriumchromat, Magnesiumnitrat, Kadmiumsulfat, Natriumtetraborat, od-(ß-Zyanäthyl)-amlnoessigsäure bereitet.
Beispiel 19· Die Passivierungslösung *urde durch Auflösen
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Xl der Beispiele : .9 ; 10 : 11 : 12 : 13 i 5 14 : 15 7 16 9 17 ί 18 : 19: 20 : 4 21 ,38
Zusammensetzung
der Lösung (g/l)		 0 3 1 81 ,6
Cr (VI) 32,2 11,6 13,0 70,0 5, 7 10,2 1, 0 5,0 5 ,0 4,8 20,3 11, 08 5 ,«;
NO3" 18,6 2,3 1,0 20,1 5, 5 1,0 4, Ö 3,6 1 ,0 1,3 1,0 4, 13 10 ,98
so|- 4,3 3,6 4,6 25,0 2, 93 2,8 1, 05 4,4 0 ,2 1,2 1,07 7, 0 6 ,04
B 2,2 0,94 10,0 0,5 o, 25 1»9 3, 45 0,5 1 ,08 0,5 0,57 1· 1,52 2 ,6
Aminosäure 4,2 2,7 6,6 3,3 0, 0,5 0, 2,0 VM IV)
O Vn 		,26 0,48 3,44 1, 0 0
CVl CM 		2
pH 1,35 2,06 2,8 1,1 Ϊ, 1,62 2, 1,35 ,8 1t33 1,89 1
t°C w
0
t, sek to
OO
jf-		 0 0
CVl CVJ 		27
60		 15
90		 CVJ KN
CVJ 		27
10		 20
40		 35
30		 22
35 		20
15		 25
25		 30
40
f 1065
O O CD
2301-36 - 2* - -
von Chromsäulmanhydrid, Kaliumchromat, Zinknitrat, Lithium-
sulfat, Zinkborat, aC -Amlnolsovalerlansäure bereitet.
Beispiel 20» Die Passivierungslösung wurde durch Auf-
lösen von Chromsäureanhydrid, Lithiumsulfat, Kaliumnitrat, liatrlumtetraborat, oC -Amlnoproplonsäure bereitet» Beispiel 21· Die Passivierungslösung wurde durch Auf-
losen von Chromsäureanhydrid, Natrlumchromat, Berylliumnitrat, Kaliumsulfat, Ilthlumtetraborat, N,IT-Diäthyl-amino-
\esslgsaure bereitet»
1 In den Beispielen 9, 12, 15, 19, 20 wurde die Losung auf den In der Tabelle 2 angegebenen pH-Wert mit Natrlum»· hydroxld, In den ünrlgen Beispielen mit Schwefelsaure adjustiert·
In den Beispielen 10, 11, 15, 18, 20 wurden Stahlerzeugnisse, die mit einer glanzenden galvanischen Zinkschicht aus lintm Zyanverzünfrungsbad überzogen waren, im Beispiel 16 Stahlerzeugnisse, die mit einer glanzlosen galvanischen Zinkschicht aus ememZyanvarzInkungsbad überzogen waren, In
den Beispielen 9* 13» 19 Stahlerzeugn&sse, die mit glänzen—
A,
dem Kadmium aus tintn Zyaneiektrolyten zum K&.cLm'.e^n über-
zogen waren, Im Beispiel 21 Stahlerzeugnisse^ die mit glanzlosem Kadmium aus dem Zyanelektrolyten zum KcLdm'itfin. überzogen waren, Im Beispiel 12 Erzeugnisse aus ZInklegie» rung, im Beispiel 14 Erzeugnisse aus Zinkguß, Im Beispiel 17 Stahlerzeugnisse mit einem Im Heißverfahren aufgebrachten
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2301Ü96
-2Z-
Zlnküberzug passlvlert·
In den Beispielen 14, 15, 20 wurde die Passivierung nach dem in Beispiel 8 beschriebenen Verfahren, In allen
übrigen Beispielen nach dem In Beispiel 7 beschriebenen
Verfahren durchgeführt.
In allen Beispielen wurden die zu schützenden Erzeugnlsse nach der Behandlung mit einem regenbogenfarbigen Film überzogen· Besonders grelle überzüge erhielt man In den Beispielen 9t 1°· ^t 1Ö» 20·
Die Korrosionsbeständigkeit der erhaltenen Schutzfilme, geprüft Im Salznebelverfahren, 1st in der Tabelle 3 angeführt.
Tabelle 3
Nrt des
Beispiels : 9
10 : 11 : 12 : 13s 14: 15: 16: 17: 18: 19:20 ;21
Zeit bis zum
Auftreten
erster Korrosionsspuren
des zu
schützen—
den'&etalls,
Std. 130
120 96 106 108 96 9O 114 102 108 120
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Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCHS:
    1. Mittel zur Farbpassivierung von Zink und Kadmium, welches eine Verbindung des sechswertigen Chroms enthält,
    dadurch gekennzeichnet ,da3 das Mittel ein Gemisch darstellt, welches aus Verbindungen des sechswertigen Chroms, w.'e Chromsäureanhydrid und/oder löslichen Salzen der Chromsäure, sowie löslichen Salzen der Salpetersäurej löslichen Salzen der Schwefelsäure,
    löslichen Borverbindungen, der Aminosäuren der allgemeinen Formel
    -COOH η
    besteht, worin Ex,, R0, R,, R1, - H, AUqtIe mit 1-8 C-Atomen, Phenyl, substituierte Alkyle und Phenyle, die als Substituenten -OH, -OS, -COR, -COOH, -COOR, -CCIiH2, -CU, -KH2, -SHB9 -RHS (Rs-CHj-C2H5); enthalten, η 1 bis ^bedeutet, wobei die genannten Komponenten des Mittels in folgender Menge (in Gewicht st eilen) enthalten sind: Verbindung' des sechswertigen Chroias (umgerechnet auf Chrom) 1,7 bis 70,0; Salze der Salpetersäure (umgerechnet auf NO^ ) 1,0 bis 45,Oj Salz£der Schwefelsäure (umgerechnet auf S0^~ ) 1,0 bis 25,0; Borverbindung (umgerechnet auf Bor) 0,5 bis 10,0; Aminosäuren 0,05 bis 6,0.
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    IS
    2, Mittel zur Farbpassivierung von Zink und Kadmium nach .Anspruch 1, dadurch gekennzelchn et, das das Mittel die folgende Zusammensetzung (in Gewichts-
    Pit
    teilen) aufweist: Verbindung des sechswertigen Chroms (umgerechnet auf Chrom) 11,0 bis 21,0; SaIz^der Salpetersäure (umgerechnet auf NO* ) 2,4 bis 6;0; Salze der Schwefelsaure (ungerechnet auf S0£~) 2*2 bis 7*0; Boriierblndungwi(umgerechnet auf Bor) 1,1 bis 4,3» Aminosäuren 0,05 bis 0,1.
    3# Mittel zur Farbpassivierung von Zink und Kadmium nach Anspruch 1,dadurch gekennzeich-
    n β t ,daß es die folgende Zusammensetzung (in Gewichtstellen) aufweist: Verbindung'1 des sechswertigen Chroms (umgerechnet ·_·.:
    uhrom) 11,0 bis 21t0; Salz?der Salpetersäure (umgerechnet auf KO^ ) 2,4 bis 6,0; Salze der Schwefelsaure (umgerechnet auf S0^7 2,2 bis 7»O; Borverbindung (umgerechnet auf Bor) 1,1 bis'4,3» Aminosäuren 0,5 bis 4,0.
    4» Mittel zur Farbpassivierung von Zink und Kadmium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet ,daß das sechswert ige Chrom in Form von Verbindungen enthalten Ist, die aus Chromsaureanhydrid, Chromaten;van Ammonium, Beryllium, Kalium, Kadmium, Lithium, Magnesium, Natrium, Zink, Dichromaten von Ammonium, Beryllium, Kalium, Kadmium, Lithium, Magnosium, Natrium, Zink, Gemischen der genannten Chromate, Gemischen der genannten Dichromate, Gemischen der genannten Chromate und Dichromate, Gemischen
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    2.? j IJ 9 6
    des Chromsäureanhydrids und der Chromate, Gemischen des Chromsä'ureanhydrlds und der Dlchromate, Gemischen des Chromsäureanhydrlds, der Chromate und Dlchromate bestehen, die einzeln oder in Kombination genommen werden«
    5· Mittel 2iir Farbpasslvlerung von Zink und Kadmium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet ,daß aie Salzt der Salpetersäure In Form von Verblndungen enthalten ist, die aus Nitraten von Ammonium, Beryllium, Kalium, Kadmium, Lithium, Magnesium, Natrlum, Zink bestehen, die· einzeln oder In Kombination genommen werden«
    6. Mittel zur FarbpassIvOa rung von Zink und Kadmium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet ,daß aie Salze der Schwefe!saure In Form von Yerblndungen enthalten Ist, welche aus Sulfaten von Ammonium, Beryllium, Kalium, Kadmium, Lithium, Magnesium, Natrium, Zink, sauren Sulfaten von Ammonium, Kalium, Lithium, Natrium, bestehen, die einzeln oder In Kombination genommen werden·
    7· Mittel zur Farbpasslvlerung von Zink und Kadmium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet ,daß das Bor In Form von Verbindungen enthalten 1st, welche aus Borsäure, Magnesiumorthoborat, Ammonium-, Beryllium Kalium-, Lithium-, Magnesium-, Natriumpolyboraten bestehen, die einzeln oder In Kombination genommen werden·
    8* Mittel zur Farbpasslvlerung scon Zink und Kadmium nach Anspruch 1, dadurch gekennselch-
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    - 20 -
    net ,daß in der Aminosäure der allgemeinen Formel
    E.
    "V
    E1-
    in Form von -I
    -COOH,
    -CH2COOH, - CH2CH2COOH,
    -COC5H7, -COC6H5; in Form von -H, -CHj, C7H15, -C8H17, -CH2COCB,' -(CH2)E "
    -CH2CH2CN
    4X, -CH2C6H4X, worin X = H, -Cl, -NO2,-CH,, 3, -KH2; K β 1 - 4j n= 1-5 enthaltend sind.
    9« JSittel zur Farbpasslvlerung von Zink und Kadmium nacn inspruch 1, dadurch gekennzeichnet ,daß seine Komponenten in der wässerigen Lösung in folgenden Verhältnissen (g/l) enthalten sind: Verbindung
    des sechswertigen Chroms (umgerechnet auf Chrom) 1,7 bis 70,0; Salz der Salpetersaure (umgerechnet auf ΈΟζ ) 1,0 bis 4-5,0; SaIz der Schwefelsäure (umgerechnet auf SO4 ) 1,0 bis 25,0; Borverbindung (umgerechnet auf Bor) 0,5 bis 10,0; Aminosäure 0,05 bis 6,0; pH der Lösung = 1,1 bis 2,8. '
    10. Mittel zur FarbpasBlvJe rung von Zink und Kadmium nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet^ daß seine Komponenten in der wässerigen Losung in folgenden
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    Verhältnissen (g/l) enthalten sind: Verbindung des sechswertigen Chroms (umgerechnet auf Chrom) 11,0 bis 21,Oj Salze der Salpetersäure (umgerechnet auf BCZ ) 2,4 bis 6,0; Salze der Schwefelsaure (umgerechnet auf SO^") 2,2 bis 7»0; Bor-
    verbindung'1 (umgerechnet auf Bor) 1,1 bis 4,3ϊ Aminosäuren 0,05 bis 0,1; pH der Lösung s 1,6 bis 2,3V
    11. Mittel zur larbpassivierung von Zink und Kadmium nach Anspruch 9, d.adurch gekennzeichnet daß seine Komponenten in der wässerigen Lösung in folgenden Verhältnissen (g/l) enthalten sind: Verbindung'1 des sechswertigen Chroms (umgerechnet auf Chrom) 11,0 bis 21,0; Salze der Salpetersäure (umgerechnet auf NOt*) 2,4 bis 6,0;"Salze der Schwefelsaure (umgerechnet auf SOj ) 2,2 bis 7,0; Borverbindung (umgerechnet auf Bor) 1*ij bis"4,3; Aminosäuren 0,5 bis 4,0; pH der Lösung =1,6 bis 2,3·
    12· Verfahren zur Farbpassivlerung von Zink und Kadmium durch deren Tauchen in eine wässerige Lösung, welche eine Verbindung des sechswertigen Chroms enthält, dadurch gekennze lehnet ,daß man das Mittel nach Anspruch 9 verwendet und in diesem Zink und Kadmium während 3 bis
    t A
    90 Sekunden bei einer Temperatur von 3 bis 35>°C hält'·
    309842/1065
DE2301096A 1972-04-05 1973-01-10 Zusammensetzung für die Herstellung regenbogenfarbig passivierter Oberflächen auf Körpern aus Zink und Kadmium und Verfahren für die Durchführung der Passivierung Expired DE2301096C3 (de)

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US3855010A (en) 1974-12-17
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