DE2264191A1 - Gasroehre zur emission von elektronen fuer die spektrometrie mit roentgenstrahlen durch direkte anregung - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Gasrohre zur Emission von Elektronen, z.B. für die Spektrometrie mit Röntgenstrahlen durch direkte Anregung der Muster.

Unter den ftlr die Spektrometrie mit Röntgenstrahlen angewandten Röhren kann man unterscheiden zwischen Röhren, die unter Vakuum in der Größenordnung von 10 ^vmm Hg arbeiten, und Gasröhren, bei d
liegt

bei denen der Druck in der Größenordnung von 10" bis 10 mm Hg

Die Vakuumröhren, die mit einem Heizdraht versehen sind, erfordern eine Einrichtung für Hochvakuum und ihre Ausbeute an Emission ist gering, wenn man die elektrische Energie berücksichtigt, die aufzuwenden ist, um die Elektronen aus dem Draht herauezureissen. Solche Fluoreszenzröhren sind entweder luftdicht abgeschlossen und mit einem Fenster versehen oder derart zerlegbar, daÄ man das Wuster in den unter Vakuum umschlossenen

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Raum einführen kann. Unter diesen beiden Gesichtspunkten zeigen sie die folgenden Nachteile:

Die Gegenwart eines Fensters verhindert den Durchgang von retrodiffundlertenClektronen und von welchen ROntgenphotonen von grofter Wellenlänge, die nur für die Analyse von Elementen mit geringer Atommasse anwendbar sind, wflhrend die Einführung des Musters In den umschlossenen Raum unter Vakuum nur die Stoffe su analysieren erlaubt, die nicht für eine Entgasung empfindlich sind. Das Muster, das unter diesen Bedingungen als Anode dient, 1st dem Intensiven Bombardement von Elektronen ausgesetzt und lBuft Gefahr zu schnelsen, wobei die Zusammensetzung auf der Oberfläche des Musters geändert wird.

Man kennt gleichfalls die OasrOhren mit kalter Kathode für eine gemischte Emission von Elektronen und harten Röntgenstrahlen. Sie besltsen kein Fenster und arbeiten mit partiellem Vakuum zwischen 10 bis 10"'mm Ug mit einem Wert, der vergleichbar 1st mit dem Vakuum, das in der Spektromctrlekammcr herrseht. Die Anregung des Musters hat verschiedene Ursachen, denn das Muster erhflIt gleichseitig ein Bündel von Röntgenstrahlen sowie von retrodIffundierten Elektronen aus der Anode. Durch die Retrodlffiusion der Elektronen aus der Anode erfolgt das Herausreiften von Ionen aua dem Metall der Anode, die sich auf dem Muster niederschlagen. Eine solche Wirkung der Metallisation 1st nachteilig, denn sie erzeugt einen Film, der die von dem Muster emittierten Rentgenstrahlen absorbiert und das Ergebnis der spektrometrischen Analyse verflischt. Im übrigen geflhrdet fflr die kurzen Wellenllngen der erhebliche Aufwand an Energie, die auf das Muster übertragen wird und für die Anregung seiner charakteristischen Linien erforderlich 1st, ein wlrmeempfindllches Muster su zerstören.

Der Zweck der vorliegenden Erfindung 1st eine OasrOhre für die direkte Emission von Elektronen ohne Fenster mit Ausbeute an erhöhter Emission die es gestattet, die genannten Nachtelle

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zu beseitigen. Sie 1st Im besonderen gekennzeichnet durch die Anordnung In Inneren des umschlossenen,Röhrenrauraeβ einer Kathode, die aus einer metallischen Scheibe besteht, sowie einer Anode in Pom eines Gitters, wobei die beiden Elektroden in der Achse der Röhre ausgerichtet sind und der genannte umschlossene Raun in der Verlängerung der genannten Achse in der Nähe der Anode mit einer Öffnung versehen 1st, die für die Ausbreitung des Elektronenbündels durch Trägheit gegen die Scheibe bestimmt ist.

Die Röhre gemäß der Erfindung erlaubt die direkte Anregung des Musters durch direkte Emission von Elektronen unter Ausschluß τοπ Jeder Emission von Photonen. Da das Energiespektrum der direkten, nicht retrodlffundierten Elektronen enger ist als das der retrodlffundierten Elektronen, erhält man einen Gewinn an Energie, weil der Fluß, der für die Anregung einer gegebenen Linie des Musters notwendig ist, viel niedriger 1st. Man erhält so eine Emissionsausbeute, die viel höher 1st, und man vermeldet die thermische Zerstörung des Musters. Da übrigens die Anode durchlöchert ist, findet sich das Muster keiner direkten Bahn ausgesetzt, die ihren Ursprung in den Drähten des Gitters der Anode hat, die den Aufschlag von Elektronen erhält. Einerseits würde das Muster nur sehr wenige anodische Ionen erhalten und die schädigende Metallisation wird so vermieden, andererseits wird die Diffusion durch das Muster von charakteristischen Linien des Metalls der Anode, die für die Analyse gewisser Elemente störend ist, gleichfalls unterdrückt. Die erfindungsgemäße Röhre erlaubt, eine erhöhte Emissionsausbeute zu erhalten, die 80 % gegenüber der klassischen Röhre mit Fluoreszenz erreichen kann. (Verhältnis von absorbierter Energie zur emittierten Energie in der Größenordnung von 10" Sie stellt im Verhältnis zu bekannten Röhren mit direkter

Emission vielfache Vorteile dar, sie arbeitet ohne Hochvakuum,

-1 —"5 im partiellen Vakuum der Größenordnung von 10 bis 10 ^mm Hg, und das Muster das nicht zur elektronischen Optik gehört, soll notwendigerweise nicht leitend sein.

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Dl· Anwendung einer Anode in Form «Ines Gitter« stellt «ahlreiche Vorteil· dar. Ihre Roll· besteht darin, die Elektronen in Richtung der Achse der Muffe der Röhre anzuziehen und den Durchgang des Elektronenbflndela durch das 01tter ohne Energleverlust cu gestctten. Das elektrische Feld, das «wischen der Kathode und der Anode erxeugt wird, 1st nur surOcktufOhren auf das Potential zwischen diesen Elektroden und In Abwesenheit von Jeden leitenden Körper In de* Rau« der Ton des Bündel durchlaufen wird, 1st die Strahlung vollkoaaen geradlinig und die Bahnen sind parallel. Das hat sur Folge, daft die Oberfläche eines Musters auf hoaogene Art bestrahlt wird» wobei lokale Überhit«ungen vermieden werden, die 1» Stande sind, die Oberflich· des Musters su verSndern. Infolge der Ausbreitung der Elektronen als paralleles Bündel, werden die Geschwindigkeiten der Elektronen Örtlich nicht geändert, Da so das Spektru» der emittierten Energie eng 1st, bleibt die Ausbeute der Anregung einer charakteristischen Linie hoch.

Die Wahl der Durchlässigkeit des Gitter» erlaubt, fflr eine gegebene elektrische Energie die Intensität des Flusses der übertragenen Strahlung eu kontrollleren, besonders la Hinblick auf die theraisehe ZerstOrbarkelt des Musters.

Die folgende Tabelle stellt die gefundenen werte dar, wobei ■an die Durehlfisslgkelt durch die Wahl geeigneter Oltter variiert·

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bittertyp	Leistung der Röhre (unter 3Kt)	übertragene Intensität	Temperatur des Musters
Nickel Drahtdurchmesser: 0,5 WB Maschenoberflflehe: 0,3mm2 burchlflsslgkeit:509	5mA	2,55 »A	2350C
Stahl brahtdurchmesser: p2,5/<- Maschenoberflache: burchiassigkelt:$0%	5 » A	1,1 mm A	100°C

Die Wahl der Ausdehnung der Oberfläche des Sitters erlaubt dieses der Ausdehnung der bestrahlten Oberfläche von Mustern anzupassen, ohne die elektrischen und energetischen charakteristischen Werte des emittierten Bündels abzuändern.

Die erfindungsgemfl&e Röhre erlaubt so eine große Elastizität in der Anwendung eines Materials,das übrigens den festgesetzten technischen Daten für die Zufuhr von Energie unterworfen ist.

Die übrigen Vorteile der neuen Rühre erscheinen in der nachfolgenden Beschreibung der verschiedenen Ausführungsformen.

Die Figur 1 stelltschematisch die Anordnung der Elektroden im Inneren der isolierenden Muffe 1 dar. Die Kathode 2 ist eine Scheibe oder Tablette aus Metall, das eine stark emittierende Kraft besitzt und widerstandsfähig gegen ionische Erosion 1st, wie Aluminium. Die Anode 3 ist ein Gitter aus Metall wie

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Rhodium, Rhenium oder Platin, das mit der Masse verbunden 1st. Das yon der Kathode emittierte Elektronenbündel richtet sich gegen das Anodengitter nnd breitet sich durch Trägheit In Richtung des Musters aus, das auf seine Prüfstrecke gelegt 1st. Das Bündel der Röntgenstrahlen, die durch das Muster emittiert werden,und zwar als Folge der Anregung von charakteristischen Linien der Elemente, die es zusammensetzen, wird weiterhin nach den klassischen Methoden der Spektrometrie behandelt, die einen Kollinator , einen Kristall- und einen Winkelmesser verwenden.

Die Figur 2 stellt Einzelheiten der Konstruktion der Röhre nach der bevorzugten Form der Erfindung dar. Die Muffe besteht aus zwei Teilen 1 und Ib, von denen der eine Im Inneren des anderen gleitet. Am äußeren Teil der inneren Muffe la 1st eine Kathode 2 montiert, die an einem Träger befestigt ist, der mit einem Schraubengewinde mit einstellbarer Länge 3 versehen 1st. Dieses wird mit Hilfe einer Mutter 4 auf der Zwinge der Muffe la gehalten. Die elektrischen Verbindungen 12 sind Im Inneren einer dehnbaren Isolierenden Muffe 5 angebracht. Der Träger der Kathode kann durch einen Radiator mit Flügeln zu-r Kühlung verlängert werden. Die äußere Muffe Ib 1st in der Nähe ihrer Öffnung mit einer Anode 7 versehen, die die Form eines Gitters hat und mit der Masse verbunden 1st. Ein Ring 6 dient dazu,die Anode im Inneren einer Aushöhlung zu befestigen, die an der inneren Fläche der Muffe Ib angebracht 1st.

Die beiden Muffen sind mit einem Kapillarrohr 8 zur Einführung eines Gases In regulierbarer Menge versehen, sowie alt einen Ausgang 9» wodurch ein konstanter oder regulierbarer Druck im Inneren der Röhre sichergestellt wird. Eine ringförmige Verbindung 10 zwischen den beiden Muffen erlaubt es, ein« gute Abdichtung zu erzielen. Die Entfernung zwischen den Elektroden 1st regulierbar durch das Gleiten der beiden Muffen als Elektrodenträger und durch Verschraubung der einen im Inneren der anderen. Die Entfernung kann Im voraus festgelegt

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werden oder sie kann ebenso eingestellt werden, ohne das Rohr mit Hilfe einer Vorrichtung zu versetzen, z.B. mit einer MikDoeeterschraube. Eine dritte Elektrode wie das Gitter 11, das durch den Ring 6 befestigt und mit einer regulierbaren Spannung verbunden 1st, gibt Möglichkeiten für eine ergänzende Regelung.

Einer der Vorteile der Röhre gemSß der Erfindung besteht In der Tatsache, daß sie in die kreisförmige öffnung eingebaut werden kann, die in jedem klassischen Spektrometer für die Kontage der Röhre benutzt wird. In Fig. 3 wird die klassische Fluoreezenzröhre gezeigt, die versehen 1st mit einem Fenster oder silt einer öffnung, die in transversaler Richtung zur Achse der Röhre 1 sowie Ihres zylindrischen Ansatzes 3 angebracht sind. Die Scheibe *t sichert die Abdichtung bei der Montage auf dem Spektrometer.

Die erflndungsgemäße Anordnung der Röhre 1 die an ihrem Ansatz 3 mittels eines Trägers 5 verbunden ist, und zwar, wie die Figur 3b zeigt, in transversaler Richtung zur Achse des zylindrischen Ansatzes 3» erlaubt die Kontage eines neuen Rohres auf dem vorhandenen Spektrometer ohne irgendeine Veränderung des Spektrometers.

Die erflndungsgemSße Röhre kann nicht nur für die spektrometrlsche Analyse mit Röntgenstrahlen angewandt werden, sondern auch für die Strukturanalyse durch Diffraktion (Gitter einer kristallinen Phase oder Zusammensetzung einer Flüssigkeit) oder durch Diffusion (Messung der Ausdehnung von Teilchen, Miscellen usw.).

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Claims (3)

1. pwH.

   D ° 29. Dezember 1972

   7322-III/St.

   SodSt4 Nationale des Pltroles d'Aquitaine CourbeTole, Tour Aquitaine (Prankreich)

   Patentansprüche:

   Gasröhre zur Emission von Elektronen, die für die Spektrometrie mit Röntgenstrahlen zur direkten Anregung anwendbar sind, bestehend aus mindestens einer Isolierenden Huff· ▼on zylindrischer Fora, die eine scheibenförmige Kathode, die mit einer Quelle hoher Spannung verbunden 1st, sowie eine gltterförrolEe Anode enthalt, die mit der Masse verbunden 1st, wobei die Muffe mit einer Öffnung versehen 1st, die bestimmt 1st, In die Spektroneterkamner tu münden, und wobei die Kathode, die Anode und die öffnung sich ausgerichtet auf der Achse der Muffe befinden.
2. 2. ßasrfthre gemflft Anspruch 1, In dem Jede Elektrode von einer isolierenden Muffe getragen wird, wobei die beiden Muffen sich derart Ineinanderfügen und rwar unter Einbau einer Verbindung cur Abdichtung, daß die Entfernung ewlschen den Elektroden regulierbar 1st.
3. 3. Apparatur eur Spektrometrie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da* ein Kapillarrohr, das der Einführung eines Gases In regulierbarer Menge in dl· Röhre dient, In der Nlhe der Öffnung der Röhr· angebracht 1st, dl· In dl· Kamer des

   Sp«ktroMt«rs nünd«t.

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   Gasrohre nach Anspruch 1, dadurch gekennxeichnet, dafc dies· an «Inen Trager befestigt ist, der mit eines zylindrischen Ansäts derart verbunden ist, daß die Achse der Muffe, die das Auftere Gehäuse der Röhre bildet, senkrecht auf der Achse des syllndrlschen Ansatzes der Röhre steht.

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