DE2110323C3

DE2110323C3 - Vorrichtung zur Untersuchung von Stoffen durch Röntgenemissions-Analyse

Info

Publication number: DE2110323C3
Application number: DE2110323A
Authority: DE
Inventors: Eliberthus Houtman; Jakob Gerard Siekman
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1970-03-20
Filing date: 1971-03-04
Publication date: 1979-09-06
Also published as: FR2083464B1; JPS5213113B1; FR2083464A1; US3852596A; CA935568A; DE2110323B2; NL157144B; NL7003972A; GB1330948A; DE2110323A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Untersuchung von Stoffen durch Röntgenemissions-Analyse mit einem Raum, in dem sich eine Kaltkathode, eine Anode und eine zu untersuchende Stoffprobe befinden, auf die ein von der Kaltkathode ausgehender Elektronenstrahl auftrifft und Röntgenstrahlung anregt, die über einen Kollimator einem Analysator zugeführt wird, und bei der in den Raum ein Gas mit niedrigem Gasdruck für die Erzeugung einer Entladung einge- *^r> bracht ist.

Eine derartige Vorrichtung ist aus der US-PS 35 211 bekannt. Die Probe liegt auf der Anode, die als eine flache, von einem Stützstab getragene Scheibe ausgebildet ist. Die Kathode ist ein im wesentlichen der ^Γ> <· Hinterseite der Anode gegenüberliegender hohler Ring, der von einem Zylinder getragen wird. Zwischen diesem Zylinder und dem Anodenstützstab ist ein zylindrischer Isolator angeordnet. Die in der Probe erzeugte Röntgenstrahlung wird über ein dünnes Fenster und '"> einen Kollimator auf einen Analysatorkristall geworfen. Die Entladung zwischen den Elektroden wird mit Hilfe einer Gleichspannung oder mit Hilfe einer Hochfrequenzwechselspannung erzeugt.

Diese bekannte Anordnung hat den Nachteil, daß ^h" auch infolge des geringen Abstandes zwischen den Elektroden die Entladung durch die Gasentwicklung aus der Probe oder durch deren hohe Dampfspannung in erheblichem Maße beeinflußt und insbesondere unstabil gemacht werden kann. ">

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art dahingehend zu verbessern, daß derartige Beeinflussungen beseitigt werden und die Stabilität verbessert wird.

In einer Vorrichtung der eingangs genannten Art ist der Raum erfindungsgemäß in zwei die Kathode bzw. die Probe enthaltende Teilräume gegliedert, die durch einen als Anode dienenden Hohlzylinder miteinander verbunden sind, dessen lichte Weite derart bemessen ist, daß in den beiden Teilräumen im wesentlichen der gleiche niedrige Gasdruck herrscht, aber die von der Probe herrührenden Verunreinigungen nur schwer zu dem Teilraum mit der Kathode gelangen können, und ist der Raum derart angeordnet, daß sich die Probe innerhalb eines hinter der Anode herrschenden Äquipotentialraumes befindet, in dem sich die Elektronen in nahezu geraden Bahnen auf die Probe zubewegen.

Es sei hier bemerkt, daß aus der US-PS 30 05 098 eine Elektronenkanone bekannt ist, die eine zylindrische Anode enthält Eine derartige Kanone läßt sich jedoch nicht bei einer Anordnung der eingangs genannten Art anwenden, denn diese arbeitet mit Gas in einer Glimmentladung. Dieses Gas würde jedoch die Glühkathode, mit der diese bekannten Elektronenkanonen arbeiten, schnellstens zerstören. Auch wären infolge des verwendeten Vakuums Fokussiermittel erforderlich, welche die Anordnung komplizieren. Demgegenüber können bei einer Glimmentladungskanone diese Mittel entfallen, weil durch die Anwesenheit von Ionen der Elektronenstrahl sich nicht aufweitet.

Infolge der Tatsache, daß die Anode als ein Hohlzylinder ausgebildet und die Verbindung zwischen dem die Kathode enthaltenden Entladungsraum und dem das Präparat enthaltenden Raum derart weit ist, ist in den beiden Räumen der gleiche niedrige Gasdruck vorhanden. Andererseits ist die Verbindung aber so eng, daß von dem Präparat herrührende Verunreinigungen nur schwer in den Entladungsraum zwischen der Anode und der Kathode eindringen können. Dadurch können auch größere Gasstöße aus dem Präpaa; ^ie Entladung kaum beeinflussen. Gegebenenfalls kann der die Probe enthaltende Raum von einem Spülgas durchflossen werden, dessen Druck gleich dem Druck ist, der im Entladungsraum vorherrschen muß, wobei das Spülgas erforderlichenfalls durch den Entladungsraum eingeführt wird. Die Anordnung nach der Erfindung ermöglicht es, z. B. ein Muster aus einer Stahlschmelze kurz nach der Erstarrung und bevor Abkühlung auf Zimmertemperatur stattgefunden hat, in dem die Probe enthaltenden Raum anzubringen. Die Entladung wird nur wenig durch die Gasentwicklung aus einem Metall oder aus einem anderen porösen Präparat — gegebenenfa'ls mit einer hohen Dampfspannung — beeinträchtigt. Da die Probe in einem Raum angeordnet ist, in dem sich Gasionen befinden können, braucht sie. wenn sie aus einem Isolator besteht, nicht mit einem Leiter überzogen zu werden.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird nachstehend an Hand der Zeichnung näher erläutert.

Ein Metallboden 1 ist mit Hilfe eines ersten Dichtungsringes 2 an einem keramischen Zylinder 3 befestigt. Innerhalb des Zylinders 3 befindet sich eine Kathode 4, die aus einem Klotz aus Aluminium, Kupfer oder einem ähnlichen Metall besteht. Die Kathode ist größtenteils von einem Gitter 5 umgeben; der Abstand von der Kathode beträgt 1 mm und die Gitteröffnung ist 2,5 mm. Mittels eines zweiten Dichtungsringes 6 ist der Zylinder 3 an einer zylindrischen Anode 7 befestigt, die unmittelbar mit einem eine Probe enthaltenden Raum 8 verbunden ist. Ein Deckel 9 ist mit einem dritten

Dichtungsring 10 gegen eine öffnung in dem die Probe enthaltenden Raum abgedichtet. Zwei Träger 11 tragen auf nicht im Detail dargestellte Weise die Probe 12. Die in der Probe von dem von der Kathode 4 ausgehenden Elektronenstrahl erzeugte Röntgenstrahlung wird über einen Kollimator 13 zu einem Analysator 14 geführt.

Der Druck im Vakuumraurn beträgt 10~² bis 10-' Torr Luft oder trockner Stickstoff. Der Druck wird dadurch aufrechterhalten, daß an einem Rohr 16 gepumpt wird, wobei das betreffende Gas gegebenenfalls über Öffnungen 17 und 18 hineinlecken kann.

Das Gitter 5 ist über einen Kondensator 19 und einen Widerstand 20 mit der Kathode 4 verbunden. An Klemmen 21 wird eine Gleichspannung von 15—30 kV angelegt. Das Gitter 5 lädt sich bis zu 2—5 kV positiv in bezug auf die Kathode 4 auf. Der Entladungsstrom beträgt 1—2 mA und ist infolge des selbsteinstellenden Gitters besonders stabil.

Durch Anordnung der Probe senkrecht zum Elektronenstrahl und Vergrößerung des Abstandes zwischen Anode 7 und Probe 12 entsteht Raum zur Anbringung einer Anzahl Analysatoren, so daß mehrere Elemente aus der Probe zu gleicher Zeit gemessen werden können.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Untersuchung von Stoffen durch Röntgenemissions-Analyse mit einem Raum, in dem sich eine Kaltkathode, eine Anode und eine s zu untersuchende Stoffprobe befinden, auf die ein von der Kaltkathode ausgehender Elektronenstrahl auftrifft und Röntgenstrahlung anregt, die über einen Kollimator einem Analysator zugeführt wird, und bei der in den Raum ein Gas mit niedrigem Gasdruck ι ο für die Erzeugung einer Entladung eingebracht ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Raum in zwei die Kathode (4) bzw. die Probe (12) enthaltende Teilräume gegliedert ist, die durch einen als Anode dienenden Hohlzylinder (7) miteinander verbunden sind, dessen lichte Weite derart bemessen ist, daß in den beiden Teilräumen im wesentlichen der gleiche niedrige Gasdruck herrscht, aber die von der Probe (12) herrührenöen Verunreinigungen nur schwer zu dem Teilraurn mit der Kathode (4) gelangen können, und der derart angeordnet ist, daß sich die Probe (12) innerhalb eines hinter der Anode (7) herrschenden Äquipotentialraumes befindet, in dem sich die Elektronen in nahezu geraden Bahnen auf die Probe (12) zubewegen.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Anode (7) und der Kathode (4) ein Gitter (5) mit einer einzigen Öffnung für die Elektronen angeordnet ist, welches außerhalb des Vakuums m:<*.els eines Kondensators (19) und ^o eines Parallelwiderstandes (20) mi· der Kathode (4) verbunden ist.