NO139394B - Gassfylt elektronemisjonsroer for anvendelse i roentgenspektrometri ved direkte eksitering - Google Patents

Abstract

Gassfylt elektronemisjonsrør for anvendelse. i røntgenspektrometri ved direkte eksitering.

Description

Den foreliggende oppfinnelse vedrører et gassfylt elektronemi-sjonsrør for anvendelse i røntgenspektrometri ved direkte eksitering, bestående av minst to sylinderformede isolerende kolber inneholdende en skiveformet katode forbundet til en høy-spenningskilde og en gitterformet anode forbundet til gods,

hvor kolbene er forsynt med en åpning-som munner ut i spektrometerets kammer, og hvor katoden, anoden og åpningen befinner seg langs kolbenes lengdeakse.

Blant de rør som brukes for røntgenspektrometri kan man skjelne mellom rør som arbeider under stort vakuum av størrelsesorden 10 mm Hg og gassfylte rør hvor trykket er av størrelsesorden IO-1 til 10~<3> mm Hg.

Kjente vakuumrør som er forsynt med varmetråd, krever et anlegg

for høyt oppdrevet vakuum, og deres emisjpnsvirkningsgrad er lav når hensyn er tatt til den elektriske energi som medgår til å løsrive elektronene fra filamentet..Slike fluorescens-rør er enten lukket og forsynt med et vindu eller er demonterbare,

slik at man kan innføre prøven i vakuumrommet. Det er ulemper

ved begge former. Tilstedeværelsen av et vindu hindrer passasjen av retrodiffuserte elektroner og bløte røntgenfotoner med stor bølgelengde som trengs for analyse av elementer med liten atom-vekt, mens behovet for å plassere prøven i et rom under vakuum betyr at kun materialer som ikke kan forårsake avgassing, kan analyseres. Prøven, som tjener som anode, utsettes for et intenst elektronhombardement og risikerer å smelte, slik at prøvens oyerflatesammensetning forandres.

Man kjenner likeledes, gassfylte rør med kald katode som emitterer en blanding av elektroner og hårde røntgenstråler, og som ikke

er forsynt med vindu, <p>g som arbeider under.partielt vakuum på

-1 -3 -10 til 10 mm Hg, hvilken verdi kan sammenlignes med den grad av vakuum som hersker i et spektrometerkammer. Eksiteringen av prøven er av blandet opprinnelse, idet prøven samtidig mottar en bunt av røntgenstråler og elektroner retrodiffusert fra anoden. Under denne retrodiffusering blir ioner fjernet fra metallet i anoden og avsatt på prøven. En slik metalliseringsvirkning er ugunstig, idet den danner en film som absorberer-de røntgen-stråler som emitteres fra prøven, og således forvrenger resul-tatene av spektrometrianalysen. Ved korte bølgelengder kan de betydelige energimengder som sendes til prøven, og som er nød-vendige for eksitering av dennes karakteristiske linjer, ødelegge substanser som er varmeømfintlige.

Den foreliggende oppfinnelse tar sikte på et gassfylt elektron-emisjonsrør av den innledningsvis angitte type som ifølge oppfinnelsen kjennetegnes ved at hver elektrode bæres av en isolerende kolbe, idet de to kolber passer inn i hverandre på avtettet måte ved hjelp av en pakning, således at avstanden mellom elektrodene er regulerbar og at det er anordnet minst et gass-utløpsrør og minst et kapillarrør for strømningsregulert inn-føring av gass i elektronemisjonsrøret, og at nevnte kapillar-rør for gassinnføring er anbragt nær elektronemisjonsrørets åpning som munner ut i spektrometerets kammer.

Oppfinnelsen vil bli beskrevet nærmere i den etterfølgende beskrivelse under henvisning til tegningene.

Røret ifølge oppfinnelsen tillater direkte eksitering av

prøven ved direkte emisjon av elektronene uten noen fotoner.

Da energispekteret for direkte ikke-retrodiffuserte elektroner er smalere enn spekteret for retrodiffuserte elektroner, har man oppnådd besparelse av energi fordi den fluks som er nød-vendig for eksitering av en gitt linje i prøvens spekter, er meget mindre. Man oppnår således høyere emisjonsvirkningsgrad og reduserer risikoen for skade på prøven som følge av overopp-heting. Forøvrig har anoden gitterform, slik at prøven ikke utsettes for noen direkte stråling med utgangspunkt i de av anodens gittertråder som mottar støt fra elektronene. Dette betyr at prøven vil motta meget få ioner fra anoden, slik at metallisering av prøven unngås. Dessuten blir prøvens diffusjon av spektrallinjer ;som er karakteristiske for anodemetallet, og som er generende for analysen av visse elementer, likeledes unngått. Røret ifølge oppfinnelsen tillater oppnåelse av en høy emisjonsvirkningsgrad, som kan nå 80% i motsetning til vanlige før med fluorescens (forhold mellom absorbert energi og

-4

emittert energi av størrelsesorden 10 ). I forhold til kjente rør med direkte emisjon, oppviser røret ifølge oppfinnelsen mange fordeler. Det arbeider uten behovet for stort vakuum, under et partielt vakuum av størrelsesorden 10 ^ til 10 3 mm Hg, og da prøven ikke utgjør noen del av den elektroniske optikk, be-høver den ikke nødvendigvis være ledende.

Bruken av en gitterformet anode oppviser mange fordeler. Dens rolle er å tiltrekke elektronene i rørkolbeaksens retning og å tillate passasje av elektronstrålen gjennom gitteret uten tap av energi. Det elektriske felt som dannes mellom katoden og anoden, skyldes bare potensialet mellom disse elektroder, og i fravær av ethvert ledende.iegeme i det rom som passeres av strålen, blir strålingen fullstendig rettlinjet og strålene er parallelle. Dette betyr at overflaten av selv en stor prøve utsettes for jevn bestråling som forhindrer lokale temperatur-stigninger, som ville kunne forandre prøvens overflate. Elektronene forplantes i parallelle strålebunter, slik at deres hastigheter ikke utsettes for lokale variasjoner. Ettersom det emitterte énergispektrum er smalt, forblir eksiteringsvirknings-graden for en karakteristisk linje høy.

Valget av gitterets transmisjonskoeffisient tillater, for en gitt elektrisk energi, å kontrollere intensiteten av den ut-sendte strålingsfluksen, spesielt hvis det finnes en mulighet for varmebeskadigelse av prøven.

Følgende tabell viser verdier som er funnet ved å variere tra;-. j--mittansen ved valg av passende gittere.

Valg av gitterets overflateareal tillater gitteret å bli tilpasset 'storrelsen av provene som bestråles, uten å forandre de elektriske og energimessige egenskaper.ved den emitterte strålebunt.,

Roret ifolge oppfinnelsen tillater således stor smidighet i bruken av utstyr, som også er avhengig av en fast energiforsyning.

Andre fordeler ved det nye ror vil fremgå av folgende beskrivelse av forskjellige utforminger og under henvisning til tegningen. Fig. 1 viser skjematisk anbringelsen av elektrodene inne i den isolerende kolbe 1. Katoden 2 er en skive av metall med stor elektron-emitterende evne og som også er motstandsdyktig mot ione-erosjon, f.eks. aluminium. Anoden 3 er ét gitter av metall så som rhodium, rhenium eller platina, og er forbundet til gods. Den elektron-bunten 4 som emitteres av katoden, går mot anoden og forplantes på grunn av tregheten i retningen av proven 5 som er plassert i elektronbanen. Bunten av røntgenstråler som emitteres fra proven, som følge av eksiteringen av de karakteristiske linjer i spekteret til de elementer som utgjør prøven, behandles så ved standardiserte spektrometriske metoder ved bruk av en kollimator, krystall og måler, anbragt som et goniometer. Fig. 2 viser konstruktive detaljer av røret ifølge en foretrukket utførelse av oppfinnelsen. Kolben består av to deler, en indre del la som er glidbar i. en ytre del lb. Ved enden av den indre delen la er det montert en katode 2 festet på en gjenget bærer

6 med regulerbar lengde og som låses ved hjelp av muttere 7 i

en ende av kolben la . De elektriske forbindelser 8 er anbragt inne i en isolerende, myk kolbe 9. Katodebæreren 6 kan for-lenges ved hjelp av en radiator med kjøleribber. Den ytre kolben lb er nær åpningen forsynt med en gitterformet anode 3 forbundet til gods, idet en ring 15 tjener til å låse anoden inne i et spor på innerflaten av kolben lb.

De to kolber er henholdsvis forsynt med et kapillar-rør 11 for innføring av gass i variabel mengde, og en utgang 12 som således sikrer, konstant eller regulerbart trykk i rørets indre. En ringformet pakning 13 anbragt mellom de to kolber, tillater oppnåelse av god tetning. Avstanden mellom elektrodene er regulerbar ved glidning mellom de to elektrodebærende kolber eller ■ , ved innskruing av den ene i den andre. Avstanden kan reguleres på forhånd, eller kan også etterjusteres uten å forskyve røret, ved hjelp av f.eks. en mikrometerskrue. En tredje elektrode, styregitteret 14, som låses i stilling av ringen 10 og er forbundet til en regulerbar spenningskilde, gir mulighet for ytter-ligere regulering.

En av fordelene med roret ifolge oppfinnelsen består i at det kan. monteres i den sirkelformede åpning som er tilveiebragt i alle vanlige spektrometre for montering av roret.

Fig. 3a viser et vanlig fluorescensror forsynt med et vindu 16 eller åpning plassert på tvers i forhold til rorets 20 akse og dets sylindriske sokkel 17. Anleggene 18 sikrer tetning under montering på spektrometeret.

Anbringelsen av roret 1 ifolge oppfinnelsen, som er forbundet til sokkelen 17 ved hjelp av en bærer 19 ifolge fig. 3b, tvers på den sylindriske sokkels 17 akse, tillater montering av det nye ror på eksisterende spektrometere uten noen som helst forandring av spektrometeret.

Roret ifolge oppfinnelsen kan brukes, ikke bare for rontgenstråle-metfi, men også for strukturanalyse ved diffraksjonsanalyse

(nettet i en krystallfase eller strukturen av en væske) eller ved diffusjon (dimensjonsmåling av partikler, osv.)

Claims (1)

1. Gassfylt elektronemisjonsrør for anvendelse i røntgenspektro-metri ved direkte eksitering, bestående av minst to sylinderformede isolerende kolber inneholdende en skiveformet katode forbundet til en høyspenningskilde og en gitterformet anode forbundet til gods, hvor kolbene er forsynt med en åpning som munner ut i spektrometerets kammer, og hvor katoden, anoden og åpningen befinner seg langs kolbenes lengdeakse, karakterisert ved at hver elektrode bæres av en isolerende kolbe (la; lb), idet de to kolber passer inn i hverandre på avtettet måte ved hjelp av en pakning, således at avstanden mellom elektrodene (2, 3) er regulerbar, og at det er anordnet minst et gassutløpsrør (12). og minst et kapillarrør (11) for strømningsregulert innføring av gass i elektronemisjonsrøret, og at nevnte kapillarrør for gassinnføring er anbragt nær elektronemisjonsrørets åpning som munner ut i spektrometerets kammer.