DE2263366C3 - Schmierölgemisch - Google Patents
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Description
Y-(R'0),H
in der R1 einen Äthylen- oder Propylenrest, al bis 12
und Y
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Schmierölgemisch, bestehend aus 1) einer größeren Menge eines
Kohlenwasserstofföls mit Schmierviskosität, 2) 0,01 bis 5 Gewichtsprozent einer öllöslichen, die Säureneutralisation
beschleunigenden polyaikoxylierten Verbindung, 3) einer Menge eines Erdalkalicarbonats, die in dem
Kohlenwasserstofföl dispergiert ist und ausreicht, um einen Alkalitätswert von 0,5 bis 100 mg KOH/g zu
erzielen, 4) einem Dispersionsmittel und gegebenenfalls 5) üblichen Zusatzstoffen.
Schmieröle werden als Träger für Additive verwendet, die den Schutz der geschmierten Oberflächen durch
das öl unterstützen. Die Neigung zum Rostansatz in Verbrennungsmotoren macht es erforderlich, den
Schmierölen Additive zuzusetzen, die die Rostbildung verhindern. Bei der Oxidation von Kohlenwasserstoff-Schmierölen
entsteht eine Vielzahl von Verbindungen, die für die beabsichtigte Verwendung der öle schädlich
sind. Zahlreiche Endprodukte aus dieser Oxydation greifen Metalle an, bewirken Lagerkorrosion und
beschleunigen Abnutzung und Rostansatz. Säurehaltige Produkte sind auch die Hauptursache für das Auftreten
ölunlöslicher Stoffe, die Festfressen der Kolbenringe sowie Schlammabscheidung verursachen und das
Fließen des Öls behindern. Drei wichtige Maßnahmen für die Rost- und Korrosionshemmung sind Neutralisation
der sauren Produkte, Verhinderung der öloxyda-R2
-O —
R: -C — O-
I]
I!
O
R2 --CH2O-
R2 --CH2O-
R2-(NR-')f N
(R1O)^H (R1O)^H
HO-(R4O)1,-
CH-CH2O \-
CH,
M)
R2~~ C— N —
bedeutet, wobei R2 einen aliphatischen Hydrocarbylrest
mit einem Molekulargewicht im Bereich von 100 bis 2000, R3 einen Alkylenrest mit 2 bis 3 Kohlenstoffato-
men und R< einen Äthylenrest bedeutet, b und b' im
Bereich von 0 bis etwa 12 liegen, cO oder 1 bedeutet, d
im Bereich von Ω bis etwa 70 und e im Bereich von 1 bis 12 liegt, einer Menge eines Erdalkalimetallcarbonats, die
in diesem Kohlenwasserstofföl dispergiert ist und s ausreicht, um einen Alkalitätswert von 0,5 bis 100 mg
KOH/g zu erzielen sowie einem Dispersionsmittel, bekannt
Das erfindungsgemäße Schmierölgemisch ist dadurch gekennzeichnet, daß es als öllösliche, die Säureneutralisation beschleunigende polyalkoxylierte Verbindung ein
Reaktionsprodukt eines Polyoxyalkylenglykols, das ein Molekulargewicht im Bereich von 1000 bis 10 000
besitzt, mit einer Dicarbonsäure oder einer eine Dicarbonsäure mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen bildenden Verbindung oder mit einem organischen Isocyanat
enthält Die Anwesenheit derartiger Reaktionsprodukte im Gemisch beschleunigt die Neutralisation der Säure
aus der mit dem ö\ vermischten wäßrigen Phase, wie
sich durch pH-fwi;ssungen feststellen läßt Diese
Gemische bewirken daher Rost- und Korrosionsschutz. Außerdem führt die Verwendung der erfindungsgemäßen Polyoxyalkylen- Reaktionsprodukte dazu, daß geringere Mengen Asche in das Schmieröl gelangen und
vermeidet damit Probleme, die sich bei ölen mit hohem Aschegehalt ergeben.
Die Kombination der oben beschriebenen Reaktionsprodukte des Polyoxyalkylenglykols mit Erdalkalicarbonaten, die in einem Ol mit Schmierviskosität dispergiert
sind, führt erfindunrsgemäß zu einer überraschenden jo
Verbesserung der Neutralisationsgeschwindigkeit der Säure, wie nachfolgend anhand von iests zur Bestimmung der Neutralisationsgescbwirdigkek von Säuren
bewiesen wird. Rostbildung und : orrosion von Eisenmetallen können daher durch Behandlung mit η
Schmiermitteln, die diese Kombinationen enthalten, verhindert werden.
Die Reaktionsprodukte der Polyoxyalkylenglykole werden in Mengen von 0,01 bis etwa 5 Gewichtsprozent
der Mischung zugesetzt Das Erdalkalicarbonat wird normalerweise in einer Menge angewandt, die zu
Alkalitätswerten von etwa 0,5 bis 100 mg KOH/g und
vorzugsweise etwa 1 bis 20 mg KOH/g führt Alkalitätswerte über 10 mg KOH/g sind für den Rostschutz
gewöhnlich nicht erforderlich, werden aber doch häufig für bestimmte Zwecke angewandt. So sind beispielsweise die Alkalitätswerte in Schiffsmaschinenölen hoch,
während in Autoschmierölen verhältnismäßig niedrige Alkalitätswerte benutzt werden.
Es können auch andere Additive in den Schmierölgemischen vorliegen, um andere Funktionen zu erfüllen,
als sie durch das dispergierte Carbonat und das Reaktionsprodukt des Polyoxyalkylenglykols erreicht
werden oder auch, um die Funktionen der letzteren zu verstärken.
Die erfindungsgemäß verwendeten Polyoxyalkylenglykole bestehen aus einer Oxaalkankette, die Hydroxylgruppen enthält, und entsprechen der allgemeinen
Formel
CH3
worin Ri und R2 Äthylen- oder Propylenreste bedeuten
und a im Bereich von 0 bis b/5, b im Bereich von 10 bis 200 und c im Bereich von 0 bis b/5 liegt, so dal? das
Gesamtmolekulargewicht des Polyoxyalkylenglykols mehr als 1000 beträgt.
Einige der Polyoxyalkylenglykole mit niedrigerem Molekulargewicht sind im Handel erhältlich (»Pluronics« [Blockpolymere]). Die Blockcopolymerisate werden durch Addition von Propylenoxid an die beiden
Hydroxylgruppen eines Propylenglykols hergestellt Die resultierende hydrophobe Grundsubstanz kann in
jeder gewünschten Kettenlänge innerhalb eines Molekulargewichtbereiches von 800 bis zu einigen Tausend
hergestellt werden. Durch Addition von Äthylenoxid an beiden Enden dieser hydrophoben Grundsubstanz ist es
möglich, beide Enden des Moleküls mit hydrophilen Polyoxyäthylengruppen zu versehen. Die hydrophilen
Gruppen können in einer Menge addiert werden, daß ihr Anteil ein paar Prozent, aber auch bis zu 80 Prozent
des fertigen Moleküls ausmacht, wie in der US-PS 26 74 619 beschrieben ist Im allgemeinen sind die
Polyoxyalkylenglykole Gemische von Verbindungen, die sich in der Kettenlänge der Polymeren leicht
unterscheiden. Ihre Eigenschaften entsprechen aber ungefähr denen eines Moleküls mit der durchschnittlichen Zusammensetzung.
Die Gesamtstruktur der erfindungsgemäß bevorzugten Moleküle ist absichtlich amphipathisch. Ein amphipathisches Molekül vereinigt in sich zwei unterschiedliche strukturelle Gruppen, beispielsweise eine wasserlösliche und eine wasserunlösliche Hälfte. Zusammensetzung, Löslichkeitseigenschaften, Verhältnis und jeweilige Größe dieser unterschiedlichen Hälften in Beziehung
zur Gesamtkonfiguration des Moleküls bestimmen die Wirksamkeit der Reaktionsprodukte des Polyoxyalkylenglykols für die Zwecke der Erfindung. Das bedeutet
wie nachfolgend gezeigt wird, daß die Fähigkeit der Reaktionsprodukte des Polyoxyalkylenglykols zur Beschleunigung der Neutralisationsgeschwindigkeit der
Säure aus einer säurehaltigen Phase durch dispergiertes Erdalkalicarbonat von dem Gesamtmolekulargewicht
und der Zusammensetzung der Reaktionsprodukte des Polyoxyalkylenglykols abhängt Diese Empfindlichkeit
gegenüber der Zusammensetzung und dem Gleichgewicht zwischen den beiden Molekülteüen der Reaktionsprodukte des Polyoxyalkylenglykols steht in
Zusammenhang mit der Geschwindigkeit der Säure-Base-Neutralisation zwischen einer wäßrigen und einer
nichtwäßrigen Phase, wie sie unter den praktischen Betriebsbedingungen in Motoren, Maschinen und
Turbinen gegeben sind.
Reaktionsprodukte von Polyoxyalkylenglykolen zur Beschleunigung der Neutralisation werden durch
Umsetzung des Glykols mit organischen Mono- und Polyisocyanaten, Dicarbonsäuren oder Säurehalogeniden und -anhydriden, d. h. mit Verbindungen, die eine
Dicarbonsäure mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen bilden, wobei komplexe Reaktionsprodukte mit hohem Molekulargewicht entstehen, die als komplexe Polyester oder
Urethane zu bezeichnen sind, hergestellt Andere Reaktionsprodukte von Polyoxyalkylenglykolen, die in
geringerem Maße als Beschleuniger der Neutralisationsgeschwindigkeit in Kombination mit dispergierten
Erdalkalicarbonaten brauchbar sind, enthalten Oxaalkanketten, die mit polaren funktionellen Gruppen, wie
Carbonyl-, Säure-, Ester-, Amino-, Amid-, Thio- und phosphorhaltigen Gruppen versehen sind, wie sie
beispielsweise in den US-PS 30 37 056 und 28 79 230 beschrieben werden. Von diesen Verbindungen sind die
mit Essigsäure veresterten Polyoxyalkylenglykole wegen ihrer Löslichkeit in vielen Fällen besonders
geeignet.
lenglykolen verwendet werden können, sind Oxalsäure,
Malonsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Pimelinsäure, Korksäure, Azelainsäure, Sebacinsäure
und andere «^-Dicarbonsäuren sowie alkyl- oder
alkenylsubstituierte Säuren dieser Art. Oxalsäure und ihre Derivate sind wegen ihrer Stabilität und Reaktionsfähigkeit
besonders geeignet Im allgemeinen sind Säuren mh. niedrigerem Molekulargewicht, wie z. B.
Oxalsäure, besser geeignet als Säuren mit höherem Molekulargewicht, wie z. B. substituierte Bernsteinsäure,
da sie leichter reagieren und ihre Polyoxyalkylenglykolester
stabil und gut löslich sind.
IO Die Reaktion zwischen den hochmolekularen PoIyoxyalkylenglykolen
und einer Verbindung, die eine Dicarbonsäure bildet, wird in der Weise durchgeführt,
daß man die Komponenten direkt miteinander vermischt oder in einem wechselseitigen Lösungsmittel in
einem Molverhältnis von 1 :3 bis 3 :1 in Lösung bringt,
worauf das Gemisch 1 bis 100 Stunden auf etwa 150 bis 2000C erhitzt wird. Zur Verkürzung der Reaktionszeit
können geeignete und allgemein bekannte Vereste- rungskatalysatoren benutzt werden. Das Reaktionsprodukt
ist als ein komplexer Ester mit folgender sich wiederholender Einheit anzusehen:
HO—C—R—C—OH + HO-(R1O),,-
O O
CH-CH,O\—(R2O)rH
CH, 1
CH, 1
--· -C-R-C-O-(R1O),,
Il Il ο ο CH-CH1O
CH,
-(R2O)1-V
R bedeutet den Kohlenwasserstoffrest dsr Dicarbonsäure,
der auch substituiert sein kann, und Ri, R2, a, 6 und
c besitzen die vorstehend angegebene Bedeutung. Die Anzahl der sich wiederholenden Einheiten wird mit χ
angegeben und liegt bei etwa 1 bis etwa 10, während das
Gesamtmolekulargewicht des komplexen Esters 1000 bis etwa 50 000 beträgt.
Organische Isocyanate, die zur Reaktion mit Polyoxyalkylenglykolen
verwendet werden können, sind beispielsweise
Phenylisocyanat, Toluoldiisocyanat,
Methylendiphenyldiisocyanat,
alkyliertes Methylendiphenyldiisocyanat,
Methylendiphenyldiisocyanat,
alkyliertes Methylendiphenyldiisocyanat,
Hexamethylendiisocyanat und
polymere Isocyanate, wie
r*olymethylenpolyphenylisocyanaL
Die Reaktion zwischen dem hochmolekularen PoIyoxyalkylenglykol und dem organischen Isocyanat wird
in der Weise durchgeführt, daß die Komponenten direkt miteinander vermischt oder in einem wechselseitigen
Lösungsmittel in einem Molverhältnis von 1 :3 bis 3 : 1 «ι in Lösung gebracht werden, worauf das Gemisch 3 bis
48 Stunden auf etwa 25 bis 10Γ C erhitzt wird. Die Urethane, die bei der Reaktion gebildet werden,
entstehen wahrscheinlich nach folgendem Reaktionsschema, das für die Umsetzung eines Diisocyanate gilt:
O= C-N —R—N C () + HO --(R1O)11-
CH-CH2O\ —(R2O)rH
CH,
CH,
-C —NH-R'--NH —C—O—(R1O)1,-/CH-CH,O\ —(R1O),-λ
Ii Ii ι
ο ο Ich,
R' bedeutet den Kohlenwasserstoffrest des Diisocyanats, der auch substituiert sein kann, und Ri, R2, a, fcundc
besitzen die vorstehend angegebene Bedeutung. Die Anzahl der sich wiederholenden Einheiten wird durch χ
definiert und liegt bei I bis 10, während das Urethan ein
Gesamtmolekulargewicht von etwa 1000 bis etwa 50 000 besitzt.
Zur herstellung des Reaktionsproduktes aus PoIyoxyaikylcnglykol
und Oxalsäure wurden 889 g des Polyoxyalkylenplykol-Blockcopolymerisats mit etwa 10
Gewichtsprozent Polyoxyäthylen und 90 Gewichtsprozent Polyoxypropylen und einem Molekulargewicht von
4440 in einem 3-Liter-Kolben mit 250 ml Xylol und 12,6 g Oxalsäuredihydrat vermischt. Das Gemisch
wurde gerührt und 42 Stunden bei einer Temperatur über 1500C am Rückfluß erhitzt. Das Produkt wurde mit
überhitztem Wasserdampf bei 110"C im Vakuum vom w>
Lösungsmittel befreit. Es wurden 890 g Reaktionsprodukt erhalten, dessen Säurezahl praktisch Null betrug.
Das Reaktionsprodukt aus Polyoxyalkylenglykol und Toluoldiisocyanat wurde durch Vermischen von 111 g
des Polyoxyalkylenglykol-Blockcopolymerisats mit b5
etwa IO Gewichtsprozent Polyoxyäthylen und 90
Gewichtsprozent Polyoxypropylen und einem Molekulargewicht von 4440 mit 4,35 g Toluoldiisocyanat in
einem 200-ml-Kolben hergestellt. Das Reaktionsgemisch
wurde 15 Stunden bei 96 ±3°C gerührt und dann bei 93°C im Vakuum vom Lösungsmittel befreit. Es
wurden 114 g Reaktionsprodukt erhalten.
Die Erdalkalicarbonate, die erfindungsgemäß verwendet
werden, sind Magnesium-, Calcium- und Bariumcarbonat, vorzugsweise Calcium- und BariumcarbonaL
Geringe Hydroxidmengen können in den Carbonaten enthalten sein, sollen aber im allgemeinen
nicht mehr als etwa 20 Prozent zum Alkalitätswert des Erdalkalicarbop.-Us beitragen. Da die Erdalkaliverbindungen
in Kohlenwasserstoffen nicht löslich sind, werden sie stets mit Hilfe eines für Salze geeigneten
Dispersionsmittels dispergiert. Diese Dispersionsmittel sind dem Fac.imann bekannt und sollen hier nur
summarijch besprochen werden.
Bevorzugte Dispersionsmitte) sind Sulfonate und Phenate. Die Sulfonate werden in der US-PS 34 88 284
eingehend beschrieben. Organische Sulfonate werden aus natürlichen oder synthetischen Ausgangsmaterialien
hergestellt, bei den natürlichen Sulfonaten handelt es sich um Mahagonisulfonate, die aus bestimmten
Erdölfraktionen gewonnen werden und im allgemeinen etwa 25 bis 50 Kohlenstoffatome je Sulfonsäure
besitzen. Als synthetisches Ausgangsmaterial werden
gewöhnlich alkyliertc Benzole verwendet, ilie etwa 21)
bis 50 Kohlenstoffatom^ besitzen. Die Anwendung von Sulfonaten und das Verfahren /ur Herstellung überbasischer
Sulfonate ist allgemein bekannt und aus der vorstehend genannten Patentschrift zu entnehmen.
Weitcrc diesbezügliche Quellen sind die IJS-PS
JO 21 280.32 56 186,30 57 896 und 33 12 618.
Hinc andere Gruppe von Dispcrsionsmitteln für
Krdalkalicarbonatc sind die Phcnatc. Phcnatc sind
alkylierte Phenole, die als Hinzelmolckülc oder in geringem Grade von 8 bis 5 Alkylphcnolcn polymerisiert
vorliegen können, wobei gewöhnlich Schwefel. Alkylengruppcn oder Dialkylcnaminogruppen (Mannich-Hasen)
die Brücken bilden. Die Alkylgruppc am
Phenol besitzt normalerweise mindestens 8 und gewöhnlich nicht mehr als 36 Kohlenstoffatomc.
vYiiY.UgsWciSc ciüL'i ciwii 12 ms 30 KonieiiMuiiaioine.
Das Phcnoxid in dem Phcnat trägt ebenfalls zum Alkalitätswerl bei. Die übcrbasischen Phenatc werden
in zahlreichen Patentschriften, wie beispielsweise den US-PS 34 74 035. 34 29 812. 33 88 063. 33 36 224 und
27 98 852 beschrieben.
Weitere geeignete Dispersionsmittel sind die Erdalkalialkylphosphonatc
und -thiophosphonatc. Die Phosphonate enthalten gewöhnlich mindestens etwa 30
Kohlenstoffatomc können aber bis zu 200 Kohlenstoffatome aufweisen; vorzugsweise enthalten sie etwa 50
bis 125 Kohlenstoffatomc Die überbasischen Phosphonate
werden in der US-PS 33 12 618 beschrieben.
Der Alkalitätswert der übcrbasischen Dispersionsmittel liegt gewöhnlich bei mindestens 150 mg KOH/g
und nicht über 500 mg KOH/g. im allgemeinen aber im Bereich von etwa 200 bis 450 mg KOH/g. Das
Äquivalentverhältnis von Base zu Dispersionsmittel betrag: mindestens I : 1 und gewöhnlich mindestens
1,5 : 1, überschreitet aber normalerweise etwa 20 : 1 nicht.
Diese Mischungen werden in einer Menge angewandt,
die ausreicht, um den gewünschten Alkalitätswert in dem fertigen Gemisch 7ii prrpirhpn Dpshalh
werden die Erdalkalicarbonate als Konzentrate hergestellt und dann in dem Schmieröl verdünnt, worauf die
polyoxyalkylierte Verbindung zugesetzt wird, um das fertige Gemisch in der gewünschten Zusammensetzung
zu erhalten.
Die öle, die erfindungsgemäß verwendet werden,
sind Öle mit Schmierviskosität aus Erdöl oder synthetischer Herkunft. Es kann sich um paraffinische,
naphthenische un.J halogensubstituierte Kohlenwasserstoffe,
Asphaltprodukte oder auch um Kombinationen derselben handeln. Als synthetische Schmieröle werden
Kohlenwasserstofföle und polymerisierte und mischpolymerisierte Olefine, Alkylbenzole, Polyphenyle, Alkyler.oxidpolymere
und -mischpolymere sowie deren Derivate, wie z. B. Ester, Äther usw, verwendet, öle auf
Silikonbasis sind ebenfalls als synthetische Schmiermittel geeignet.
Öle mit Schmierviskosität haben normalerweise Viskositäten im Bereich von 3 bis 10 800 Centistoke bei
37.8° C und gewöhnlich von 7,5 bis 2160 Centistoke bei ι 37.8° C.
Die Anwesenheit anderer Additive in der Mischung ist oft wünschenswert. Es handelt sich dabei um
Stockpunktserniedriger, Oilinessmittel, Antioxydantien. Detergentien. Korrosionsinhibitoren. Hochdruckzusät- t
ze. Antischaummittel usw. Bei Ölen, die in Motoren verwendet werden, beträgt die Gesamtmenge dieser
Additive etwa 0.5 bis 15 Gewichtsprozent, gewöhnlich etwa 0.5 bis 10 (iewichisprozent. Die ein/einen Additive
können in Mengen von etwa 0.01 bis 10 Gewichtsprozent der Gesamtmischung anwesend sein. In Konzentraten
sind diese Additive gewöhnlich in Mengen von el wii 0,3 bis 30 Gewichtsprozent anwesend.
Eine bevorzugte Gruppe von Additiven sind die Succinimide von Alkylenpolyamincn. Die .Succinimide
eignen sich als Schlammdispersionsmittcl. Sie besitzen an der Succtnimitigruppc gewöhnlich einen Alkyl- oder
Alkenylrcst mit mindestens 50 Kohlenstoffatomen, aber nicht mehr als etwa 200 Kohlenstoffatomen. Die
Alkylcnpolyamine sind normalerweise Äthylen- oder Propylenpoiyamine mit 2 bis 6 Aminogruppen und
gewöhnlich etwa 3 bis 5 Aminogruppen (vgl. zum Beispiel die US-PS 33 61 673).
Eine besonders bevorzugte Gruppe von Additiven sind wegen ihrer Wirksamkeit in Kombination mit den
erfindungsgemäßen Verbindungen /ur Beschleunigung der Ncutralisationsgeschwindigkeit und dem dispergierten
Erdalkalicarbonat die mit Kohlenwasserstoffen substituierten Amine und Polyamine, wie sie beispielsweise
in der US-PS 35 65 804 beschrieben werden.
Vorteilhaft bei der Anwendung der erfindungsgemäßen Mischungen ist ferner der Zusatz von etwa 1 bis
50 mM/kg eines Dihydrocarbyldithiophosphats, bei dem die Ko'i.ienwasserstoffgruppen etwa 4 bis 36 Kohlenstoffatome
enthalten. Gewöhnlich handelt es sich bei den Kohlenwasserstoffgruppen um Alkyl- oder Alkarylgruppen.
Die restliche Valenz des Dithiophosphats ist gewöhnlich durch Zink abgesätugt. aber es kann auch
ein Polyoxyalkylen oder eine dritte Hydrocarbylgruppe benutzt werden.
Der Test zur Bestimmung der Neutralisationsgeschwindigkeil
besteht in der Neutralisation einer säurehaltigen wäßrigen Phase mit einer basischen
ölphase. Das Fortschreiten der Neutralisation wird mit einem pH-Meßgerät verfolgt, wobei der pH-Wert alle
15 see, 30 see oder in einem anderen geeigneten
Zeitabstand gemessen wird. Die ermittelten pH-Werte ii/prrtAn a(*at*n A\c* 7pit anfcrPtratTAn Qrhmiprnlmic^Knn_
gen. die dispergierte Erdalkalicarbonate enthalten,
neutralisieren die Säure und zeigen einen deutlichen Wendepunkt, der gewöhnlich im pH-Bereich von 3.5 bis
6,5 liegt, aber die Zeit bis zum Eintreten dieses Punktes, die Reaktionszeit, ist sehr unterschiedlich und hängt von
der Anwesenheit oder Abwesenheit eines erfindungsgemäßen Beschleunigers für die Neutralisationsgeschwindigkeit
ab, wenn alle anderen Faktoren während des Testes konstant gehalten werden.
Der Wendepunkt entspricht dem ersten Umschlagspunkt bei der Säure-Base-Titration in dem gegebenen
System. Beispielsweise liegt der erste Umschlagspunkt bei der rein wäßrigen Titration von 0.01 n-HCI mit
0,02 n-Natriumcarbonat bei pH 4.5 und entspricht der Freisetzung von Kohlensäure durch HCI. Ein zweiter
Umschlagspunkt tritt bei pH 8.1 auf und entspricht der Umwandlung von gelöster Kohlensäure in Bicarbonat.
Die Zeit vom Beginn des Vermischens von Öl und wäßriger Phase bis zum Eintreten des Wendepunktes,
die Reaktionszeit, bildet die Basis für den Vergleich verschiedener ölmischungen in dem Neutralisationstest. Im allgemeinen konnte beim Vergleich von zwei
Ölmischungen festgestellt werden, daß diejenige mit der niedrigen Reaktionszeit (schnelle Säureneutralisation)
ein besseres Rostschutzverhalten aufweist als die Mischung mit einer höheren Reaktionszeit (langsamere
Säureneutralisation), wenn alle anderen Faktoren konstant gehalten werden. In den nachfolgenden
Beispielen wird die Leistung der Sehmierölmiscluingen
in dem bekannten Motorentest Sequence MIJ zu den
Ergebnissen des Neiitralisationstestes in Beziehung
gesetzt, wobei alle sonstigen Kaktoren konstant bleiben.
Der vorstehend beschriebene Neutralisationstesi wird also benutzt, um die Wirksamkeit der Polyoxyalkylenglykol-Reaktionsprodukte
als öllösliche Beschlcunigungsmitk·'
für die Neutralisationsgesch Bindigkeit zu testen. Das Verfahren wird wie folgt durchgeführt:
Fun 250 ml-Becherglas mit wäßriger HCi (0,01 bis
0.003 n) wird festgeklemmt und mit einem Rührwerk versehen. Die Elektroden eines Expandomatic-pH-Meügerätes
von Beckmann tauchen in die Lösung ein. Aus Gründen einer möglichst guten Reproduzierbarkeit
der Ergebnisse wird die Rührgeschwindigkeit (500 U/min) möglichst konstant gehalten, und die
Elektroden (Kalomel- und Glaselektroden) befinden sich bei allen Tests in der gleichen Stellung zueinander.
amin (Molverhällnis von Bernsteinsäureanhydrid /u l'olyamin 0,50) wurde hergestellt.
Teil IJ
Es wurde ein Schmierolgemisch gemäß Feil A dieses EJeispiels, jedoch unter Zusatz von 0,05% oder mehr des
Reaktionsproduktcsdes Polyoxyalkylenglykol-Blockeopolymerisats
mit etwa 10 Gewichtsprozent Polyoxyäthylcn und 90 Gewichtsprozent Polyoxypropylen und
einem Molekulargewicht von 4440 mit Toluoldiisocyanat in einem Molverhältnis von ungefähr I : I
hergestellt.
Beispiel 2
Teil Λ
Teil Λ
Es wurde ein Schmierolgemisch aus einem neutralen Rohöl mit einer Viskosität von 21 Centistoke bei 37.8"C,
ΛΙ_ΜΠΙΙΙΙ/.1
werden, wird von Zeit zu Zeit ein hydrophobes Oberflächenbehandlungsmittel nach Beckmann
(Desicote) zugegeben, um das zu verhindern. Zunächst werden 50 ml der zu testenden ölmischung der
wäßrigen Lösung überschichtet, wobei so wenig wie möglich durchmischt wird. pH-Meßgerät, Stoppuhr und
Rührer werden gleichzeitig in Betrieb gesetzt. Dann werden in bestimmten Zeitabständen pH-Messungen
durchgeführt und die erhaltenen Werte gegen die Zeit aufgetragen. Die Reaktionszeiten liegen bei bestimmten
Ölmischungen, die Carbonat enthalten, denen aber kein Beschlcur .ger für die Säureneutralisation zugesetzt
wurde, bei mehr als 150 Minuten, betragen dagegen in Gegenwart bestimmter Polyoxyalkylenglykol-Reaktionsprodukte
weniger als 1 Minute.
Wichtige Testparameter sind erstens die Viskosität des Grundöls, die bei einem Vergleich von Schmierölmischungen
um nicht mehr als 15% schwanken sollte, und zweitens die Normalität der Säure, die, wenn sie auf die
Hälfte reduziert wird, zu einer Herabsetzung der Reaktionszeit auf die Hälfte führt (grob betrachtet).
Dieser Parameter kann benutzt werden, um d'c Skala r|pr Npnlralisatinns7pitpn in verschiedenen Trslrpihpn
aufeinander abzustimmen. Die Reproduzierbarkeit der Neutralisationstests konnte durch umfassende Versuche
erreicht werden.
Die nachfolgenden Beispiele dienen der Erläuterung der vorliegenden Erfindung. Sie verdeutlichen die
hervorragenden Eigenschaften der erfindungsgemäßen
Schmierölmischungen, die Erdalkalicarbonate und die beschriebenen Neutralisationsbeschleuniger enthalten.
Alle Prozentangaben sind, wenn nicht anders vermerkt, Gewichtsprozente, bezogen auf die Gesamtmischung.
Beispiel 1
Teil A
Teil A
Ein Schmierölgemisch aus einem neutralen Rohöl mit einer Viskosität von 21 Centistoke bei 37,8"'C,
25 mM/kg einer Dispersionsmischung aus Calciumcarbonat und Sulfonat mit einem Calciumgehalt von 2,35%,
40 mM/kg einer Dispersionsmischung aus Calciumcarbonat und Phenat mit einem Calciumgehalt von 9,25%.
15 mM/kg einer Zinkdithiophosphatmischung mit einem Phosphorgehalt von 2,85% und 4 Gewichtsprozent
Polyisobutylensuccinimid von Tetraäthylenpent-2j ΓΓι'νΐ/kg cifici DiMpciMuiiMmsLMung aus CaiciuiMLaibonat
und Sulfonat mit einem Calciumgehalt von 2,35%. 40 mM/kg einer Dispersionsmischung aus Calciumearbonat
und Phenat mit einem Calciumgehalt von 9,25%, 15 mM/kg einer Zinkdithiophosphatmischung mit
einem Phosphorgehalt von 2,85% und 4 Gewichtsprozent Polyisobutylensuccinimid von Triäthylentetramin
hergestellt.
Teil B
Gemäß Teil B dieses Beispiels wurde ein Schmierölgemisch gemäß Teil A, jedoch unter Zusatz von 0,1%
des Reaktionsproduktes des Polyoxyalkylenglykol-Blockcopolymerisats
mit etwa 10 Gewichtsprozent Polyoxyäthylen und 90 Gewichtsprozent Polyoxypropylen
und einem Molekulargewicht von 4440 mit Oxalsäure in einem Molverhältnis von 2 : 1 hergestellt.
Es wurde ein Schmierolgemisch gemäß Teil A von Beispiel 2. jedoch unter Zusatz von 0,1% des
Reaktionsproduktes des Polyoxyalkylenglykol-Blockcopolymerisats mit etwa 10 Gewichtsprozent Polyoxyäthvlpn iinri Qn f"ipu/irhtcnrri7Pnt Pnlvnvvnrnnvlpn linH
einem Molekulargewicht von 4440 mit Oxalylchlorid in einem Molverhältnis von I : 1 hergestellt.
Entsprechend Beispiel 2, Teil A, wurde ein Schmierolgemisch,
jedoch unter Zusatz von 0.1% des Reaktionsproduktes des Polyoxyalkylenglykol-Blockcopolymerisats
mit etwa 10 Gewichtsprozent Polyoxyäthylen und 90 Gewichtsprozent Polyoxypropylen und einem
Molekulargewicht von 4440 mit Toluoldiisocyanat in einem Molverhältnis von 1 :1 hergestellt.
B e i s ρ i e I 5
Beispiel 4 wurde wiederholt, wobei Toluoldiisocyanat
und Polyoxyalkylenglykol in einem Molverhältnis von ! : 2 umgesetzt wurden.
Gemäß Beispiel 2, Teil A, jedoch unter Zusatz von
0.1% des Reaktionsproduktes des Polyoxyalkylenglykol- Blockcopolymerisats mit etwa 10 Gewichtsprozent
Polyoxyäthylen und 90 Gewichtsprozent Polyoxypropylen und einem Molekulargewicht von 4440 mit
Polyisobutenylbernsteinsäureanhydrid in einem Molverhältnis von 1 :2 wurde ein Schmierolgemisch
hergestellt.
Beispiel 2, Teil A, wurde unter Zusatz von 0,1% des Reaktionsproduktes des Polyoxyalkylenglykol-Blockcopolymerisats
mit etwa 10 Gewichtsprozent Polyoxyäthylen und 90 Gewichtsprozent Polyoxypropylen und
einem Molekulargewicht von 4440 mit Dodecenylbernstemsäureanhydrid
in einem Molverhältnis von 1 :2 wiederholt.
Beispiel 2, Teil A, wurde unter Zusatz von 0,1% des Rcaktionsproduktes des Polyoxyalkylenglykol-Blockcopolymerisats
mit etwa 10 Gewichtsprozent Polyoxyiithylen und 90 Gewichtsprozent Polyoxypropylen und
einem Molekulargewicht von 4440 mit Sebacinsäure in einem Molverhältnis von I : I wiederholt.
Beispiel 2. Teil A, wurde unter Zusatz von 0,1% des Reakiionsproduktes des Foiyoxyaikyiengiykoi-Biockcopolymerisats
mit etwa 10 Gewichtsprozent Polyoxyäthylen und 90 Gewichtsprozent Polyoxypropylen und
einem Molekulargewicht von 4440 mit Phenylisocyanat in einem Molverhältnis von I : 2 wiederholt.
Zur Untersuchung der Wirksamkeit wurden die vorstehend hergestellten Gemische dem vorstehend
beschriebenen Test zur Bestimmung der Neutralisationsgeschwindigkeit unterworfen. Die Ergebnisse sind
in Tabelle I zusammengestellt:
Gemisch
von Beispiel
von Beispiel
Prozent
Additiv1)
Reaktionszeit')
!,Teil Λ | 0 | > | >300 |
!,Teil B | 1-16 | ||
2. Teil A | 0,05-0,5 | >300 | |
2, Teil B | 0 | 1,0 | |
3 | 0, | 3 | |
4 | 0, | 0.33 | |
5 | 0, | 0,83 | |
6 | 0. | 16 | |
7 | 0.. | 2-6 | |
8 | 0, | 7 | |
9 | 0, | 13 | |
0. | |||
erfindungsgemäßen Ziele erfüllt. Es sind natürlich
weitere Eigenschaften, wie Verträglichkeit, Stabilität usw., Voraussetzung für die Brauchbarkeit der Additive.
Was den Rostschutz betrifft, so ist eine befriedigende Reaktionszeit im Neutralisationstest zwar kein unbedingter
Hinweis auf ein gutes Ergebnis im Motorentest Sequence HB, doch stehen die beim ersten Test
erhaltenen Ergebnisse beim Vergleich von zwei Additiven in direkter Beziehung zu den Rostschutzeigenschaften,
wenn alle anderen Faktoren konstant gehalten werden.
Beispiel 10
In diesem Beispiel werden die unterschiedlichen Eigenschaften der erfindungsgemäß eingesetzten Polyoxyalkylenglykole
im Test zur Bestimmung der Neutralisationsgeschwindigkeit untersucht. Die Ergebnisse
sind nachfolgend zusammengestellt:
!Gewichtsprozent Neutralisationsbeschleuniger in der
Schmierölmischung, die dispergiertes Fnlalkalicarbonat
enthält.
! /eil bis /um Wendepunkt in Minuten mit 0.0! η HC! .ils wälirige Phase beim Test /ur Bestimmung der Neutralisalionsgesch windigkeit.
! /eil bis /um Wendepunkt in Minuten mit 0.0! η HC! .ils wälirige Phase beim Test /ur Bestimmung der Neutralisalionsgesch windigkeit.
Die in Tabelle I aufgeführten Ergebnisse zeigen die bemerkenswerte Herabsetzung der Neutralisationszeiten,
die durch Zusatz von nur sehr geringen Mengen der Neutralisationsbeschleuniger erreicht wird. Die Neutraüsationszeiten
für die Bezugsöle, die Calciumcarbonat
mit Hilfe von Sulfonaten und Phenaten dispergiert enthalten, sind außerordentlich hoch, trotz der Tatsache,
daß die öle eine hohe Alkalität aufweisen. Die Neutralisationsbeschleuniger zeigen, wie aus Tabelle 1
zu ersehen ist, ausgezeichnete Leistungen. Im allgemeinen werden Neutralisationsbeschleuniger bevorzugt,
die die Reaktionszeit gegenüber der des Bezugsöls (bei dem der Prozentgehalt an Beschleuniger Null ist)
wesentlich herabsetzen, da eine Herabsetzung der Zeit bis zum Wendepunkt um mehr als 50 Prozent als Beweis
dafür angesehen wrrden kann, daß das Zusatzmittel die
Ge | Prozent | Prozent | Molekular | Keaktions- |
misch') | Polyoxy- | Polyoxy- | gewicht ) | zeif) |
:ithylcn:) | iithylen- | |||
glykol1) | ||||
Λ | 0 | 0 | 165 | |
B | 0 | 0 | 326 | |
B | K) | 0.2 | 4440 | |
B | 10 | 0.1 | 4440 | 1 2 |
B | IO | 0,2 | 3610 | < I |
B | 10 | 0.1 | 3610 | 3 |
Λ | IO | 0.5 | 2500 | 1 |
B | H) | 0,5 | 2500 | < 1 |
B | 10 | 0,2 | 25(K) | 3 |
B | 10 | 0.1 | 25(K) | ■>3() |
B | 10 | 0,5 | 1940 | <l |
B | 10 | 0,2 | 1940 | >30 |
Λ | 10 | 0.5 | 1050 | |
B | IO | 0.5 | 1050 | 56 |
A | 30 | 0.5 | 2500 | 37 |
A | 30 | 0.5 | 1700 | ■) |
A | 50 | 0.5 | 1900 | >40 |
A | j G | 4_π)ϋ | >40 | |
B | <10 | 0.1 | 6500 | 1.0 |
B | <10 | 0.075 | 6500 | 4.6 |
B | <10 | 0.05 | 6500 | 73 |
B | 0 | 0,05 | 8000 | 1.65 |
B | 0 | 0.025 | 8000 | 6.25 |
I Das Gemisch besteht aus dem Bezugsöl Λ oder H. die hrdalkalicarbonat
und Polyoxyalkylenglykol in den angegebenen Prozenten dispergiert enthalten Bezugsöl Λ ist ein
neutrales Rohöl mit einer Viskosität von 25 Centistoke bei 37.8 ι . sü mM/kg /inicüilhiopnosphai und 2 Gewichtsprozent
Polyisübutenyisuccinimid von Tetraälhvlenpentamin. Bezugsöl B ist ein neutrales Rohöl mit einer
Viskosität von 2i Cenüsioke bei 37.S C . 25 niNi/kg einer
Dispcrsionsrnischung von Caiciumcarbonal und Suii'onai
mit einem Caiciumgehait von 2.35 Prozent. 40 mM/kg einer Dispersionsmischung von Caiciumcarbonat und
Phenat mit einem Caiciumgehait von 9.25 Prozent
15 mM/kg Zinkdithiophosphat und 4 Gewichtsprozent Polyisobulenylsuccinimid von Triäthylentetramin.
) Gewichtsprozent im Polyoxyalkylen-Blockcopolymerisai.
) Gewichtsprozent im Polyoxyalkylen-Blockcopolymerisai.
der Rest ist Polyoxypropylen.
') Gewichtsprozent Polyoxyalkylenglykol im Gemisch
4I Durchs^nittsmolekulargewicht des Polyovyalkylengiykol.
4I Durchs^nittsmolekulargewicht des Polyovyalkylengiykol.
?) Zeit bis zum Eintreten des Wendepunktes in Minuten
mit 0.01 n-HCI als wäßrige Phase beim Test zur Bestimmung
der Neutralisationsgeschwindigkeit.
Wie aus den Ergebnissen zu ersehen ist, soll das
Polvoxyalkylenglykol vorzugsweise wesentlich weniger als 50 Gewichtspro7.ent Polyoxyäthylfneinhcitcn enthalten,
und das Molekulargewicht soll wesentlich über 1000 und vorzugsweise über 5000 liegen.
Verglcichsbcispiel
Das nachfolgend hergestellte Schmierölgemisch A). das ein Gemisch gemäß der DFvOS 21 28 655 darstellt
und erfindungsgemäße Schmierölgemische gemäß Beispiel 2, Teil B (Gemisch B), und Beispiel 7 (Gemisch C)
wurden gemäß den vorstehend beschriebenen Tests /ur Bestimmung der Ncutralisationsgcschwindigkeit untersucht.
I. Herstellung von Schmicrölgcmisch Λ
Fis wurde ein Schmierölgemisch aus einem neutralen Rohe1 mit einer Viskosität von 21 Ceniistoke bei 37,8°C,
25 inM/kg einer Dispersionsmischung aus Calciumcarbonat und Sulfonat mit einem Calciumgehalt von 2,35%.
40 mM/kg einer Dispersionsmischung aus Calciumcarbonat und Phenat mit einem Calciumgehalt von 9,25%,
15 mM/kg einer Zinkdithiophosphatmischung mit einem Phosphorgehalt von 2,85% und 4 Gewichtsprozent
Polyisobutylensuccinimid von Triäthylcntctramin hergestellt. Diesem Schmierölgemisch wurden 0,1% des
Reaktionsproduktes des Polyoxyalkylenglykol-Blockrapolymerisats
mit etwa 10 Gewichtsprozent Polyoxyäthylen und 90 Gewichtsprozent Polyoxy propy':"i und
einem Molekulargewicht von 4440, das mit Caprins?urc im Molverhälinis von 1 :2 umgesetzt worden war.
zugesetzt.
2. Test zur Bestimmung der Neutralisationsgeschwindigkeit
Der Test wurde wie vorstehend beschrieber durchgeführt. Es wurde gefunden, daß, während das Gemisch A
einen ZKP-Wert, d.h. die Zeit bis zum Erreichen des
Krümmunes- oder Wendepunktes, von 15 aufweist, der
ZKP-Wert der Gemische B) und C) 1,0 bzw. 2,6 beträgt. Das bedeutet, daß im Vergleich mit den Gemischen der
DE-OS 2128 655 die erfindungsgemäßen Gemische eine niedrigere Reaktionszeit besitzen, d. h. bessere
Neutralisationsbeschleuniger sind, und bessere Rost-Schutzeigenschaften
aufweisen.
Claims (4)
1. Schmierölgemisch, bestehend aus 1) einer größeren Menge eines Kohlenwasserstofföls mit ">
Schmierviskosität, 2) 0,01 bis 5 Gewichtsprozent einer öllöslichen, die Säureneutralisation beschleunigenden
polyaikoxylierten Verbindung, 3) einer Menge eines Erdalkalicarbonats, die in dem
Kohlenwasserstofföl dispergiert ist und ausreicht, in
um einen Alkalitätswert von 0,5 bis 100 mg KOH/g zu erzielen, und 4) einem Dispersionsmittel und
gegebenenfalls 5) üblichen Zusatzstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß es als öllösliche,
die Säureneutralisation beschleunigende polyalko- π xylierte Verbindung ein Reaktionsprodukt eines
Polyoxyalkylenglykols, das ein Molekulargewicht im Bereich von 1000 bis 10 000 besitzt, mit einer
Dicarbonsäure oder einer eine Dicarbonsäure mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen bildenden Verbindung ::;
oder mit einem organischen Isocyanat enthält
2. Schmierölgemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Erdalkalicarbonat Calciumcarbonat
enthält, das in dem öl mit Hilfe eines Phenats oder Sulfonats als Dispersionsmittel disper- r.
giert ist.
3. Schmierölgemisch nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es als Dispersionsmittel ein
Sulfonat enthält, das sich von einer Sulfonsäure mit 25 bis 50 Kohlenstoffatomen ableitet. j«
4. Schmierölgemisch nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es als Dispersionsmittel ein
Phenat enthält, das sich von einem alkylierten Phenol oder polymerisierten alkylierten Phenolen
mit 2 bis 5 Phenolgruppen pro Molekül und einer r> Alkylgruppe mit 12 bis 30 Kohlenstoffatomen
ableitet.
tion und Bildung von Schutzfilmen. Da Säurun bei den
Rost- und Korrosionsprozessen beteiligt sind, dient ihre Neutralisation als Korrosionsschutzmaßnahme. Zu
diesem Zweck werden den Schmierölen, die in Verbrennungsmotoren verwendet werden. Basen zugesetzt,
die die Säuren neutralisieren, die bei der Verbrennung gebildet werden oder die durch unverbranntes
Gemisch oder auf andere Weise in das öl gelangen. Wenn beispielsweise Erdalkalicarbonate
mittels eines Dispersionsmittels (Phenat oder Sulfonat) in einem Schmieröl dispergiert werden, kann die
Korrosionsgeschwindigkeit in Kupfer-Blei-Lagern niedrig gehalten und die Rostbildung verhindert
werden, solange der pH-Wert des Öls über 6 liegt
Rostbildung und Säurekorrosion bilden ernste Probleme bei Verbrennungsmotoren, Dieselmaschinen,
Dampfturbinen und anderen Triebwerken, die mit Feuchtigkeit in Berührung gelangen. Korrosionsverschleiß
und Rostansatz können durch schnelle Neutralisation der Säuren mittels wirksamer alkalischer
Additive leicht unter Kontrolle gehalten werden.
Zusatzmittel zur Beschleunigung der Neutralisationsgeschwindigkeit sind neu auf dem Schmierölgebiet.
Polyoxyalkylenglykolc und ihre Ester sind häufig als synthetische Schmiermittel verwendet worden. PoIyoxyalkylenglykole
mit niedrigem Molekulargewicht und ihre Ester haben eine gewisse Verwendung als Schmieröl-Additive gefunden. In der amerikanischen
Patentschrift 35 09 052 werden beispielsweise Polyoxyalkylenpolyole als Demulgatoren in bestimmten
Schmierölmischungen beschrieben.
Aus der DE-OS 21 28 655 sind Schmierölgemische, bestehend aus einer größeren Menge eines Kohlenwasserstofföls
mit Schmierviskosität, 0,01 bis 5 Gewichtsprozent mindestens einer öllöslichen. die Säureneutralisation
beschleunigenden Verbindung der allgemeinen Formel
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