DE2261189B2 - Verfahren zum Herstellen von ölenthaltenden Mikrokapseln - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von ölenthaltenden Mikrokapseln

Info

Publication number
DE2261189B2
DE2261189B2 DE19722261189 DE2261189A DE2261189B2 DE 2261189 B2 DE2261189 B2 DE 2261189B2 DE 19722261189 DE19722261189 DE 19722261189 DE 2261189 A DE2261189 A DE 2261189A DE 2261189 B2 DE2261189 B2 DE 2261189B2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
parts
coacervate phase
aqueous solution
gelatin
deposited
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19722261189
Other languages
English (en)
Other versions
DE2261189A1 (de
DE2261189C3 (de
Inventor
Tomonori Nishinomiya Hyogo Tada (Japan)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
KANZAKI PAPER MANUFACTURING Co Ltd TOKIO
Original Assignee
KANZAKI PAPER MANUFACTURING Co Ltd TOKIO
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by KANZAKI PAPER MANUFACTURING Co Ltd TOKIO filed Critical KANZAKI PAPER MANUFACTURING Co Ltd TOKIO
Publication of DE2261189A1 publication Critical patent/DE2261189A1/de
Publication of DE2261189B2 publication Critical patent/DE2261189B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2261189C3 publication Critical patent/DE2261189C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/06Making microcapsules or microballoons by phase separation
    • B01J13/10Complex coacervation, i.e. interaction of oppositely charged particles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B41PRINTING; LINING MACHINES; TYPEWRITERS; STAMPS
    • B41MPRINTING, DUPLICATING, MARKING, OR COPYING PROCESSES; COLOUR PRINTING
    • B41M5/00Duplicating or marking methods; Sheet materials for use therein
    • B41M5/124Duplicating or marking methods; Sheet materials for use therein using pressure to make a masked colour visible, e.g. to make a coloured support visible, to create an opaque or transparent pattern, or to form colour by uniting colour-forming components
    • B41M5/165Duplicating or marking methods; Sheet materials for use therein using pressure to make a masked colour visible, e.g. to make a coloured support visible, to create an opaque or transparent pattern, or to form colour by uniting colour-forming components characterised by the use of microcapsules; Special solvents for incorporating the ingredients

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
  • Color Printing (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von öl enthaltenden Mikrokapseln der im Oberbegriff des Anspruchs 1 genannten Art.
Aus der US-PS 28 00 457 ist ein solches Verfahren bekannt, bei dem als anionische Polymere z. B. Gummiarabikum, Carboxymethylcellulose, Alginate usw. eingesetzt werden. Bei dem bekannten Verfahren neigen die Mikrokapseln nach dem Gelatinieren der abgeschiedenen Koazervatphase durch Kühlen und dem Härten der gelatinierten Koazervatphase mit Hilfe eines Härtungsmittels zur Haufenbildung. Werden Mikrokapseln, die zum Teil zu Haufen zusammengeballt sind, auf einem Trägerpapier zur Herstellung eines druckempfindlichen Aufzeichnungspapiers aufgebracht, kann eine gleichförmige Schichtdicke, in der die Kapseln sehr fein dispergiert sind, nicht erreicht werden. Dies führt dazu, daß die aufgezeichneten Informationen kein klares Bild aufweisen.
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren der vorstehend genannten Art anzugeben, bei dem eine Haufenbildung der Mikrokapseln nicht auftritt.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß nach dem Auslösen der Komplexkoazervation und vor dem Gelatinieren der abgeschiedenen Koazervatphase auf 100 Gewichtsteile Gelatine mindestens 1 Gewichtsteil mindestens eines nichtionischen Polymeren zugeführt wird.
Durch die Zufuhr des nichtionischen Polymeren wird eine Zusammenhäufung der Kapseln vermieden.
Als wasserlösliche, nichtionische Polymere können z. B. die folgenden Cellulosederivate verwendet werden: Methylcellulose, Äthylcellulose, Hydroxydäthylcellulose, Hydroxyäthylmethylcellulose, Hydroxypropylmethylcellulose. Auch können Vinylderivate wie Polyvinylalkohol, Polyvinylmelhyläther, Polyvinylacetalharz verwendet werden. Weiterhin sind Starken, wasserlösliche Stärke und ätherisierte Stärke verwendbar. Schließlich kann auch Dextrin verwendet werden.
Vorzugsweise werden nach dem Auslösen der Komplexkoazervation und vor dem Gelatinieren der abgeschiedenen Koazervatphase auf 100 Gewiclilsleile Gelatine 1 bis 20 Gewichtsteile eines nichtionischen
Polymeren zugeführt
Die gemäß Anspruch 1 hergestellten Mikrokapseln werden insbesondere zur Herstellung von Aufzeichnungspapieren verwendet. Da die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Mikrokapseln keine Haufenbildung zeigen, können sie gleichmäßig in eine Überzugsfarbe eindispergiert werden, mit der auf dem flächigen Trägerpapier ein sehr gleichförmiger Überzug aufgebracht werden kann. Daher sind die bei Druckanwendung auf dem Aufzeichnungspapier aufgebrachten Informationen klar lesbar.
Im folgenden soll das erfindungsgemäße Verfahren
anhand einiger Beispiele näher erläutert werden. Wenn nicht anders angegeben, werden die in den Beispielen verwendeten Stoffmengen in Gewichtsteilen gerechnet
Beispie! 1
Zwei Teile von Kristallviolettlacton und ein Teil von Benzoyl-Leukomethylblau werden in 100 Teilen von isopropylnaphthaJin gelöst. Diese Lösung wird in 4SO Teilen einer 6%igen wäßrigen Lösung von säurebehandelter Gelatine dispergiert, um eine Emulsion zu bilden, in der der mittlere Durchmesser der Öltröpfchen ungefähr 4 bis 6 μη~ι beträgt Diese Emulsion wird unter Rühren auf eine Temperatur von 600C gebracht Danach werden 630 Teile einer 4,6%igen Lösung von Gummiarabikum der Emulsion zugesetzt Danach wird durch Zugabe von Essigsäure bei einer Temperatur von 500C der pH-Wert auf 4,4 eingestellt um die Komplexkoazervation auszulösen. Dies führt dazu, daß Gelatine und Gummiarabikum auf den Öltröpfchen abgeschieden werden. Nach Einstellung der Temperatur der oben beschriebenen Mischlösung auf 35°C werden 20 Teile einer 10%igen wäßrigen Lösung von Hydroxy-
ji äthylcellulose als nichtionisches Polymer der Lösung unter Rühren zugeführt Die so erhaltene Dispersion wird auf eine Temperatur von 1O0C abgekühlt, um ein Gelatinieren der abgeschiedenen Koazervatphase zu erreichen. Danach werden sechs Teile 37%igen Formalins zugesetzt. Nach Einstellung des pH-Werts auf 10,0 durch Zugabe einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid unter stetigem Rühren wird die Mischung weiterhin 5 bis 6 Stunden gerührt, um die Wände der Kapseln auszuhärten. 20 Teile einer IO°/oigen Lösung von Stärke und 20 Teile einer pulverisierten Papiermasse werden schließlich der Kapseldispersion zugegeben, um so zu einer Überzugsfarbe zu gelangen, in der unter einem Mikroskop keine Haufenbildung beobachtet werden konnte.
Die Überzugsfarbe wurde auf ein Trägerpapier mit einem Gewicht von 5 g/m2 Trockengewicht aufgebracht Andererseits wurde eine Überzugszusammensetzung einschließlich von aktiviertem Ton auf ein anderes Trägerpapier aufgebracht Diese beiden Papiersorten wurden derart übereinandergelegt, daß die Mikrokapseln enthaltende Schicht in Berührung mit der Schicht aus aktiviertem Ton kommt. Wenn auf dieses Papier mittels einer Schreibmaschine lokal Druck aufgebracht wurde, gelangte man zu einem klaren
μ Farbbild.
Beispiel 2
Zwei Teile von Kristallviolett-Lacton und ein Teil von Benzoyl-Leukomethylblau wurden in 100Teilen von f>5 Isopropylnaphthalin gelöst. Diese Lösung wurde in einer Mischlösung von 290 Teilen einer 10%igen wäßrigen Lösung von säurebehandelter Gelatine und 290 Teilen einer IO°/oigen wäßrigen Lösung von
Gummiarabikum dispergiert, um zu einer Emulsion zu gelangen, in der der mittlere Durchmesser der Oltröpfchen ungefähr 4 bis 6 um betrug. Diese Emulsion wurde unter stetigem Rühren auf eine Temperatur von 60° C gebracht und dort gehalten.
Danach wurden 530 Teile heißen Wassers der Emulsion bei 50° C hinzugefügt Die Emulsion wurde durch Zugabe von Essigsäure auf einen pH-Wert von 4 eingestellt, um die Komplexkoazervation auszulösen, so daß Gelatine und Gummiarabikum auf den öltröpfchen abgeschieden werden. 10 Teile einer 10%igen wäßrigen Lösung von Stärke als wasserlösliches nichtionisches Polymer wurden zugesetzt Danach wurde die so erhaltene Dispersion auf eine Temperatur von 10°C abgekühlt, um das Gelatinieren der flüssigen Koazervatphase zu verursachen. Sechs Teile 37%igen Formalins wurden zugesetzt Nach Einstellung des pH-Wertes der obigen Lösung auf den Wert 10,0 durch Zugabe einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid unter stetigem Rühren, wurde Sie Mischung für weitere fünf bis sechs Stunden gerührt, um die gelatinierte Koazervatphase auszuhärten. Danach wurden 20 Teile einer 10%igen wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol und 20 Teile von pulverisierter Papiermasse der Kapsel enthaltenden Dispersion hinzugefügt, um so zu einer Oberzugsfarbe zu gelangen, in der keine Kapselhaufenbildung unter dem Mikroskop festgestellt werden konnte. Die Überzugsfarbe wurde wie bei Beispiel 1 geprüft
Beispiel 3
Hier wird dasselbe Vet/ahren wie im Beispiel 1 angewandt, mit der Ausnahme, daß 10 Teile einer 10% ige η wäßrigen Lösung von Mi. ihy !cellulose als wasserlösliches nichtionisches Polymer verwendet wurden. Wie im Beispiel 1 wurde die so erhaltene Kapseln enthaltende Überzugsfarbe auf das Trägerpapier aufgebracht und geprüft
Beispiel 4
Zwei Teile von Kristallviolettlacton und ein Teil von Benzoyl-Leukomethylblau wurden in 100 Teilen von Isopropylnaphthalin gelöst Diese Lösung wurde in 480 Teilen einer 6°/oigen wäßrigen Lösung von säurebehandelter Gelatine gelöst, um so eine Emulsion zu bilden, in der der mittlere Durchmesser der öltröpfchen ungefähr 4 bis 6 μιπ betrug. Diese Emulsion wurde unter Rühren auf einer Temperatur von 60°C gehalten. Danach wurden 580 Teile einer 2,6%igen wäßrigen Lösung von Carboxymethylcellulose der Emulsion zugesetzt (im folgenden soil diese Cellulose mit »CMC« bezeichnet werden). Danach wurde durch Zugabe von Essigsäure bei einer Temperatur von 50° C der pH-Wert der Emulsion auf den Wert 4,5 eingestellt, um die Komplexkoazervation auszulösen. Als Folge davon wurden Gelatine und CMC auf den einzelnen öltröpfchen abgeschieden. Nach Einstellen der Temperatur der oben beschriebenen Mischlösung auf 35° C wurden 20 Teile einer 10%igen wäßrigen Lösung von Polyvinylmethyläther als wasserlösliches nichtionisches Polymer unter Rühren der Lösung zugegeben. Die so erhaltene Dispersion v/urde auf eine Temperatur von 100C heruntergekühlt, so daß Gelatinieren stattfand. Danach wurden sechs Teile 37?bigen Formalins der Mischlösung zugesetzt Nach Einstellung des pH-Wertes der obigen Lösung auf den Wert 10,0 durch Zugabe einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxyd unter stetigem Rühren wurde die Mischung 5 bis 6 Stunden lang weiter gerührt um die Wände der Kapseln auszuhärten. 2G Teile einer 10%igen wäßrigen Lösung von Hydroxyäthylcellulose und 20 Teile von pulverisierter Papiermasse wurden der so erhaltenen Kapseldispersion zugesetzt um eine
Überzugsfarbe fertigzustellen. Unter dem Mikroskop konnte in dieser Überzugsfarbe keine Kapselhaufenbildung festgestellt werden. Das weitere Vorgehen entspricht dem bei Beispiel 1.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen von öl enthaltenden Mikrokapseln durch Emulgieren des Öls in der wäßrigen Lösung von Gelatine und einem anionischen Polymeren, Auslösen der Komplexkoazervation unter Abscheiden einer flüssigen Koazervatphase auf den emulgierten öltröpfchen, Gelatinieren der abgeschiedenen Koazervatphase durch Kühlen und Härten der gelatinierten Koazervatphase mit Hilfe eines Härtungsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Auslösen der Komplexkoazervation und vor dem Gelatinieren der abgeschiedenen Koazervatphase auf 100 Gewichtsteile Gelatine mindestens 1 Gewichtsteil mindestens eines wasserlöslichen nichtionischen Polymeren zugeführt wird.
2. Verwendung der nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 hergestellten Mikrokapseln zur Herstellung von druckempfindlichen Aufzeichnuiigspspieren.
DE19722261189 1971-12-15 1972-12-14 Verfahren zum Herstellen von ölenthaltenden Mikrokapseln Expired DE2261189C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP46102094A JPS4866579A (de) 1971-12-15 1971-12-15

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2261189A1 DE2261189A1 (de) 1973-06-20
DE2261189B2 true DE2261189B2 (de) 1980-06-12
DE2261189C3 DE2261189C3 (de) 1981-02-26

Family

ID=14318174

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19722261189 Expired DE2261189C3 (de) 1971-12-15 1972-12-14 Verfahren zum Herstellen von ölenthaltenden Mikrokapseln

Country Status (2)

Country Link
JP (1) JPS4866579A (de)
DE (1) DE2261189C3 (de)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2058111B (en) * 1979-06-08 1983-08-03 Kanzaki Paper Mfg Co Ltd Microcapsule dispersions
FR2464093A1 (fr) * 1979-08-30 1981-03-06 Roussel Uclaf Procede de preparation de suspensions ou de poudres stables de microcapsules stables et d'une porosite variable et les produits ainsi obtenus
DE2952738A1 (de) * 1979-12-29 1981-07-16 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Oximinophosphorsaeurederivate, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung zur bekaempfung von schaedlingen
US4420552A (en) 1981-03-16 1983-12-13 Richard M. Peck Method of producing printed images with a color facsimile printing device
US4390614A (en) * 1981-03-16 1983-06-28 Richard M. Peck Color facsimile printing device comprising photosensitive ink in pores
JPS57171432A (en) * 1981-04-10 1982-10-22 Shionogi & Co Ltd Micro-encapsulating method
JP5925531B2 (ja) * 2012-03-02 2016-05-25 日本製紙株式会社 感圧複写紙およびその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPS4866579A (de) 1973-09-12
DE2261189A1 (de) 1973-06-20
DE2261189C3 (de) 1981-02-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0026914B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln, die nach dem Verfahren erhaltenen Mikrokapseln, die Verwendung der Mikrokapseln zur Herstellung von druckempfindlichen Aufzeichnungspapieren und druckempfindliches Aufzeichnungssystem
DE2529427C3 (de) Verfahren zum Herstellen kleiner Polymerkapseln
DE2527154B2 (de) Verfahren zur Herstellung von öl enthaltenden Mikrokapseln
DE2652875C2 (de) Verkapselungsverfahren für die Herstellung von Mikrokapseln
EP0070528B1 (de) Mikrokapseln, Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln und deren Verwendung in druckempfindlichen Papieren
DE69304990T3 (de) Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln
EP0040770B1 (de) Konzentrierte Mikrokapselsuspension, ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung für Reaktionsdurchschreibepapier
DE2336882A1 (de) Verfahren zum haerten von mikrokapseln
CH649228A5 (de) Verfahren zur herstellung von ein fluessiges fuellmaterial enthaltenden mikrokapseln.
DE2515426B2 (de) Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln aus einem komplexen, hydrophilen Kolloidmaterial
EP0153472A2 (de) Mikrokapseln mit aus aliphatischem Diisocyanat und Diamin gebildeten Kapselwänden
DE2719914A1 (de) Druckempfindliche, kohlefreie durchschreibepapierblaetter mit neuartigen heissen schmelzsystemen und verfahren zu deren herstellung
DE69311258T2 (de) Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln
DE2225274B2 (de) Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln
CH622715A5 (de)
DE2820462C3 (de) Selbstaufzeichnendes druckempfindliches Papier
DE2261189C3 (de) Verfahren zum Herstellen von ölenthaltenden Mikrokapseln
DE2423830C3 (de)
DE69107265T2 (de) CB-Drucktinten zur Herstellung einer schwarzen Abbildung.
EP0016366B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln
DE3232811A1 (de) Verfahren zur herstellung von mikrokapseln
DE69507063T2 (de) Verfahren zur Herstellung von hydrophoben Flüssigkeit enthaltenden Mikrokapseln mit einem hohen Trockenextraktgehalt, so erhaltene Mikrokapseln und Verfahren zur Herstellung von druckempfindlichen Papier damit
CH624343A5 (de)
CH643782A5 (de) Druckempfindliches umdruckblatt.
DE2537238C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln

Legal Events

Date Code Title Description
OD Request for examination
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
8339 Ceased/non-payment of the annual fee