DE2254197A1 - Verfahren zur herstellung von hochreaktivem phosphorpentasulfid - Google Patents
Verfahren zur herstellung von hochreaktivem phosphorpentasulfidInfo
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Description
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Hooker Chemical Corporation ,--.,-; ·,· · ·.·,·,·· ;■■-....■:·:.:;■«>..·■
Niagara Falls, N.Y. 14302 ''",' ' ." '" ' '
V.St.A. ' ; ' . 2980 "
Phosphorpentasulfid (P^S-, q) wird technisch hergestellt, indem
man Phosphor und Schwefel in praktisch stoechiometrischen Mengenverhältnissen
reagiren läßt. Das Rohprodukt wird destilliert und das flüssige Phosphorpentasulfid in Formen, Trommeln oder
andere Behälter gegossen oder als dünner Film auf eine kalte
Oberfläche vergossen, damit es fest wird. Da im ersteren Fall
die Abkühlungsgeschwindigkeit nicht kontrollierbar ist, hat das erhaltene Produkt eine wechselnde Reaktivität; das Phosphor-'
pentasulfid der äußeren Peripherie hat eine andere Reaktiyitatsrate
als das Produkt im inneren Teil des Behälters. Im zweiten Fall ist das erhaltene Phosphorpentasulfid wegen der schnelleren
Abkühlungsgeschwindigkeit verhältnismäßig reaktiver.
Im US-Patent 3,023,086 ist ein Verfahren zur Kontrolle der
Reaktivität des Phosphorpentasulfids beschrieben, wobei -die
Abkühlungsgeschwindigkeit des geschmolzenen Phosphorpentasulfids im Phasenübergangsbereich von 260-2800C eingestellt wird. Das so
hergestellte Phosphorpentasulfid wird destilliert und in einer
kontrollierten Geschwindigkeit innerhalb des erwähnten Übergangstemperaturbereichs abgekühlt. Dieses Verfahren ist zwar wirksam;
im technischen Maßstab erfordert es jedoch die kontrollierte Abkühlung
des geschmolzenen Phosphorpentasulfids in relativ dünnen
Schichten und eine anschließende Pulverisierung des erhaltenen · Produkts.
Phosphorpentasulfid von geringerer Reaktivität als bei den
oben genannten Verfahren erhält man gemäß US-Patent 3,14-6,069 durch Tempern des Phosphorpentasulfids nach anfänglichem Abkühlen.
Derartige getemperte Produkte eignen sich für Anwendungsarten, wo ein hochaktives Phosphorpentasulfid nicht erforderlich
ist.
309820/0942
BAD ORIGINAL
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren
zur Herstellung von Phosphorpentnsulfid in einer Form, die hoher
aktiv ist als bei Produkten, die nach den bekannten Verfahren erhalten werden, und zwar direkt aus dem Rohmaterial.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch aus einem erhitzten Inertgas und Phosphorpentasulf
id-Dampf bildet, den Phosphorpentasulfid-Dampf zur
Kondensation bringt und das hochreaktive Phosphorpentasulfid abtrennt.
Die Kondensation des Phosphorpentasulfid-Dampfs erfolgt dadurch, daß man das Gemisch der Gase in einen Bereich einbringt,
wo das Phosphorpentasulfid rasch abgekühlt wird. Das Verfahren
kann kontinuierlich oder chargenweise durchgeführt werden.
Als Inertgas benutzt man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
jede gasförmige Substanz, welche mit dem Phosphorpentasulfid unter
den Reaktionsbedingungen nicht reagiert. Typische Beispiele für solche Inertgase sind Stickstoff, Kohlendioxid, Fluorkohlenstoffe,
z.B. Trichlormonofluormethan, ferner Helium, Neon und Argon. Wegen seiner leichten Verfügbarkeit und niederen Kosten ist
Stickstoff bevorzugt.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gibt man Phosphorpentasulfid, welches in roher oder destillierter Form
vorliegen kann, in ein geeignetes Gefäß, wo es geschmolzen wird, indem man auf 425-50O0C erhitzt. Ein vorher auf etwa 350-50O0C
erhitzter Strom Inertgas, vorzugsweise Stickstoff, wird in die Dämpfe des Phosphorpentasulfids eingeleitet, und zwar an einer
Stelle oberhalb und entfernt vom Spiegel des geschmolzenen Phosphorpentasulf ids. Das Gemisch aus Gas und den in das Gas eingezogenen
Phosphorpentasulfid-Dämpfen wird in einen Turm geleitet,
wo man die Dämpfe rasch unter ihren Verfestigungspunkt abkühlen läßt, so daß sie zu einem Pulver kondensieren, welches auf den
Boden des Turms fällt und periodisch daraus entfernt werden kann. Das heiße Gasgemisch wird vorzugsweise mit einem Strom desselben
oder eines anderen Inertgases in Kontakt gebracht, welches vorteilhaft eine Temperatur unterhalb von etwa 1000C hat (zweckmäßig
unterhalb von etwa 25 C); dieses Inertgas wird in den oberen Teil
309820/0942
des Turmes eingeleitet, um die Kondensation der Phosphorpentasulfid-Dämpfe
zu unterstützen. Das Inertgas leitet man vorteilhaft unter. Zwischenschaltung von Vorrichtungen-zur Entfernung
mitgezogener Phosphorpentasulfid-Teilohen aus dem Turm; hierzu
verwendet man beispielsweise Ablenkplatten, Bürsten, Filter,
Staubabscheider, Kondensatoren etc. Das Inertgas wird Vorzugsv;eise
durch den Vorerhitzer zurück in den Kessel geleitet, der das geschmolzene Phosphorpentasulfid enthält. Auf diese Weise
werden Phosphorpenta.sulfid-Reste in das Verfahren wieder eingeschleust,
so daß Luftverschmutzung und Produktverluste vermieden \tferden.
Das Verfahren kann bei Atmosphärendruck oder bei Überdruck
durchgeführt werden, z.B. zwischen etwa 200 und 3OO mm Hg. Das
Gemisch aus Inertgas und Phosphorpentasulfid-Dampf kann.in
üblicher V/eise gebildet werden. So kann man das Inertgas über oder in das geschmolzene Phosphorpentasulfid leiten oder man kann
das Phosphorpentasulfid im Vakuum destillieren und die erhaltenen Dämpfe mit dem Inertgas vermischen, bevor man die Dämpfe in den
Turm leitet.
Die Abkühlung des Gemisches- aus Inertgas und Phosphorpentasulfid-Dampf
wird in einem Turm, Kondensator, "Stall" oder einer analogen Vorrichtung durchgeführt. Man kann den Turm von außen
oder von innen kühlen, um die Hitzeübertragung zu unterstützen; der Turm kann Deflektoren oder andere Vorrichtungen zur Verteilung
des Gasstromes enthalten, ferner Filter zur Entfernung fester Phosphorpentasulfid-Teilchen aus dem Gasstrom, sowie Schaber zur
Entfernung von kondensierten Phosphorpentasulfid-Teilchen von den Wänden des Turms oder Kondensators etc.
Die Reaktivität des Phosphorpentasulfids wird nach einer
Modifikation des Verfahrens gemäß Beispiel 1 der US-Patentschrift 3,023,086 bestimmt. Wegen der großen Reaktivität des erfindungsgemäß
hergestellten Produkts verwendet man einen Alkohol von geringerer Reaktivität als Äthanol, nämlich n-Hexanol. Das Testverfahren
verläuft wie folgt:
111 g Phosphorpentasulfid werden in eine verschlossene
trockene Dewar-Flasche gegeben, welche mit Rührer, Abzugsrohr,
309820/094?
Thermometer und Tropftrichter versehen ist. Das Phosphorpentasulfid
wird bei Raumtemperatur schnell mit 186 g kaltem n-Hexanol (70G) versetzt, worauf man das Gemisch mit 420 rpm rührt. Die
Temperatur wird in 1 Min.-Intervallen aufgezeichnet, bis man eine Spitzentemperatur feststellt. Es wird eine Temperatur/
Zeit-Kurve niedergelegt und die Form defcr Kurve mit einer ähnlichen
Kontroll-Kurve verglichen; letztere erhält man unter Verwendung von Phosphorpentasulfid-Flocken, die auf eine solche Teilchengröße
vermählen sind, daß sie zu 100 % ein 20 Mesh-Sieb passieren
(Herstellung gemäß US-Patent 5,023,086),
In den folgenden Beispielen ist das erfindungsgemäße Verfahren
näher erläutert. Sofern nicht anders angegeben, beziehen sich die Teile und Prozentzahlen auf das Gewicht, die Temperaturen
sind in 0C angegeben.
309820/0947
■*■ ι? —
Ein Stickstoffstrom, der mit einer Geschwindigkeit von
3,36 feilen/Min.,fließt* wird auf 4-51° erhitzt und in einen
Kesse.1 geleitet, der 695 3?eile destilliertes Phosphorpentasulfid
enthält (P-Gehalt S?,99 &>
» welches auf W0 erhitzt wird. Man
leitet den Stickstoff über die Oberfläche des geschmolzenen
Phosphorpentasu!fids und leitet das Gemisch aus Stickstoff und
mitgerissenen Phosphor ent asulfid~Mmpf en in einen Turm* wo
sie rasch abgekühlt werden, so daß das Phosphorpentasulfid als
feines Pulver kondensiertr welches sich größtenteils am Boden
des !Purms sammelt« ©er Stickstoff fließt nach oben durch äen
Ü?urm und passiert ein Filter zur Entfernung von ]?estteilohen;
am oberen Ende des $ uras befindet sich ein zweites lüter sowie
eine Bürste gur EhT;fernung von restlichem Phosphorpentasulfid*
Eier auf diese Meise gereinigte Stickstoff wird in die Atmosphäre
entlassen.
Von der ursprünglichen Charge kann man insgesamt 580 Teile
gelbes Phosphorpentasulfid wiedergewinnen (P-Gehalt 28,33 #>*
Die Reaktivität dieses Materials wird durch seine exotherme
Reaktion mit n>-He;xänol bestimmt, und zwar im Vergleich mit
einer Kontrolle unter Verwendung von Phosphorpentasulfid-isiobken
(vgl· tabelle t},
ffafrelie 1
Zeit (Minuten) Produgt gemäß Beispiel 1 Kontrolle(0Q )
C ö
59 ρ
2 64 · 23
5 7* 4-2
10 83 62
20 88 ηη'
30 8? 84
309820/094?
Beispiel' 2
Stickstoff, der auf 402° vorerhitzt ist, wird mit einer Geschwindigkeit von 3,36 Teilen/Min, über 700 Teile destilliertes
Phosphorpentasulfid' (P-Gehalt 27,99 #) geleitet, das auf 471°
gehalten wird. Das Gemisch aus Stickstoff und mitgerissenem Phosphorpentasulfid-Dampf wird in einen Turm geleitet, wie im
Beispiel 1 beschrieben. Der Versuch wird beendet, sobald sich 250 Teile Phosphorpentasulfid (P-Gehalt 28,19 #) als feines
Pulver am Turmboden gesammelt haben.
Die Heaktivität des erhaltenen Produkts ist in Tabelle 2
aufgezeigt.
| Tabelle 2 | 78 | Kontrolle 0C | |
| Zeit (Min.) | Produkt gemäß Beispiel 2 | 83 | (wie im Beispiel 1) |
| CO) | 90 | 19 | |
| 1 | 94 | 23 | |
| 2 | 93 | 42 | |
| 5 | 92 | 62 | |
| 10 | 77 | ||
| 20 | 84 | ||
| 30 |
Man erhitzt 700 Teile destilliertes Phosphorpentasulfid (P-Gehalt 27,99 #) auf 438°. Das System wird bis zu einem absoluten
Druck von 242 mm Hg evakuiert. Dann leitet man Stickstoff (16,5°) in den oberen Teil des Turms, und zwar mit einer Geschwi"
keit von 8,26 Teilen/Min., während ein zweiter Stickstof Strom, der auf 450° erhitzt ist und mit einer Geschwindigkeit von 4,54
Teilen/Min, fließt, in die Dampfleitung eingegeben wird, welche
den das geschmolzene Phosphorpentasulfid enthaltenden Ke sei
und den Turm verbindet. Auf diese Weise werden die den Kessel verlassenden Pbosphorpentasuli'id-Dämpfe in der Dampfleitung,
welche Kessel und Turm verbindet, mit Stickstoff vemscht.
309820/0942
Das Gasgemisch wird im Turm mit dem kalten Primär-Stickstoffstrom
iii Kontakt gebracht, wodurch die Kondensation des Phosphorpentasulfids
aus dem Gemisch unterstützt wird. Oer Versuch wird beendet, sobald sich 157,7 Teile Phosphorpentasulfid als hellgelbes
feines Pulver gesammelt haben. ■
's
Die Reaktivität dieses Produkts ist in Tabelle 3 gezeigt.
| Tabelle 3 | gemäß Beispiel 3 (0C) | |
| Zeit (Min.) | Produkt | 85 |
| 1 | 92 | |
| 2 | 102 | |
| 5 | 107 | |
| 10 | 106 | |
| 20 * | 104- | |
| 30 | ||
309820/0942
Claims (7)
- - 8 Patentansprüche(T) Verfahren zur Herstellung von hochreaktivem' Phosphorpentasulfid, dadurch, gekennzeichnet, daß man ein Gemisch aus einem erhitzten Inertgas und Phosphorpentasulfid-Dampf bildet, den Phosphorpentasulfid-Dampf zur Kondensation bringt und das hochreaktive Phosphorpentasulfid abtrennt*.
- 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Inertgas Stickstoff, Kohlendioxid, Trichlor-monofluormethan, Helium, Neon oder Argon verwendet.
- 3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß . man als Inertgas Stickstoff verwendet.
- 4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch aus Inertgas und Phosphorpentasulfid-Dampf bildet, indem man einen Strom des erhitzten Inertgases über geschmolzenes Phosphorpentasulfid leitet.
- 5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man ala erhitztes Inertgas Stickstoff mit einer Temperatur von etwa 350-50O0C verwendet.
- 6. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Phosphorpentasulfid-Dampf aus geschmolzenem Phosphorpentasulfid entströmt, welches unter einem verminderten Druck von etwa 2OO-3OO mm Hg gehalten wird.
- 7. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daßdas Gemisch aus Inertgas und Phosphorpentasulfid-Dampf gebildet wird, indem man das erhitzte IneAgas in den Phoephorpentasulfid-Dampf leitet, und zwar an einer Stelle, die von dem geschmolzenen Phosphorpentasulfid entfernt ist, jedoch vor der Stelle, wo die Dämpfe sich kondensieren.309820/094?8· Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, .daß man den Phosphorpentasulfid-Dampf teilv/eise zu hochaktiven Feststoffteilchen kondensiert, indem man das Gemisch mit einem zweiten Strom des Inertgases in Kontakt bringt.309820/0942
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