DE2253943A1 - Verfahren zur herstellung von polyurethan-schaumstoffen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von polyurethan-schaumstoffen

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Description

Bayer Aktiengesellschaft 225 394
Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
Wr/Hg 509 Leverkusen, Bayerwerk
2. NOV. 1972
Verfahren zur Herstellung von Polyurethan-Schaumstoffen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von offenzelligen, hydrophilen Polyurethan-Schaumstoffen sowie die Verwendung dieser Schaumstoffe als Stecksubstrat für Schnittblumen.
Die Herstellung von hydrophilen Polyurethan-Schaumstoffen ist bereits bekannt (deutsche Offenlegungsschrift 2o o45 18). Die nach diesem Verfahren erhaltenen hydrophilen Schaumstoffe weisen zwar eine recht gute Wasseraufnahmefähigkeit auf, ihr Wasserhaltevermögen gemäß weiter unten beschriebener Testmethode liegt jedoch unter 3o $. Aus diesem Grunde und wegen ihrer auf ihre geringe Dichte zurückzuführenden vergleichsweise geringen Druckfestigkeit von ca. 2oo p/cm sind die gemäß deutscher Offenlegungsschrift 2o o45 18 erhaltenen Schaumstoffe als Stecksubstrat für Blumen kaum geeignet.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von offenzelligen Polyurethan-Schaumstoffen gefunden, die auf Grund ihres ausgezeichneten Wasseraufnahme- und -haltevermögene und ihrer sehr guten mechanischen Festigkeiten ausgezeichnet als Stecksubstrate für Blumen geeignet sind.
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409821/0958
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von offenzelligen, hydrophilen Polyurethan-Schaumstoffen der Lichte 15-4o kg/cm aus Polyisocyanaten, Polyhydroxy!verbindungen, Wasser und/oder anderen Treibmitteln, Emulgatoren sowie gegebenenfalls weiteren Hilfs- und Zusatzstoffen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
1. als Polyhydroxy!verbindungen Gemische eingesetzt werden aus
a) 5o - 9o Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge an Polyhydroxy!verbindungen, an Polyhydroxylverbindungen des OH-Zahl-Bereichs 3oo - 182o, deren Hydroxylgruppen mindestens zu 5o $ aus primären Hydroxylgruppen bestehen und/oder welche in ihrem Molekül tertiäre Aminogruppen aufweisen, und
b) 5o - 1o Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge an Polyhydroxy!verbindungen, an Aminstickstoff-freien Polyhydroxy!verbindungen des OH-Zahl-Bereichs 3o - 25o, welche mindestens 2o Molprozent Äthylenoxideinheiten enthalten und deren Hydroxylgruppen zu mindestens 4o fo sekundäre Hydroxylgruppen darstellen,
2. als Polyisocyanate Biuretgruppen aufweisende Polyisocyanate, gegebenenfalls im Gemisch mit Biuretgruppen-freien Polyisocyanaten in einer Menge eingesetzt werden, die 35 - 7o i° der theoretisch zur Umsetzung aller im Reaktionsgemisch vorliegenden, gegenüber Isocyanatgruppen aktiven Wässerstoffatome erforderlichen Menge entspricht, und
3. als Emulgatoren neutrale und/oder ionische Emulgatoren in Anteilen von 2 - 2o Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtreaktionsgemisch,
eingesetzt werden.
Die gemäß erfindungsgemäßem Verfahren zugänglichen Schaumstoffe weisen eine Dichte im Bereich von 15-4o kg/cm5 auf,
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«α
zeichnen sich durch eine Druckfestigkeit von mindestens
2
3oo p/cm aus und "besitzen ein gemäß unten beschriebener Testmethode bestimmbares Wasseraufnahmevermögen bei 10miniitiger Lagerung auf Wasser von mindestens 80 Vol.-$ und ein gemäß unten stehender Testmethode bestimmbares WasserhaItevermögen bei 24stündiger Lagerung von mindestens 60 Vol.-$. Auf Grund dieser Eigenschaften sind die gemäß erfindungsgemäßem Verfahren, zugänglichen Schaumstoffe hervorragend für die Verwendung als Stecksubstrat für Schnittblumen geeignet.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher auch die Verwendung der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zugänglichen Schaumstoffe als Stecksubstrat für Schnittblumen-Arrang ement s.
Bei den beim erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzenden Polyhydroxy!verbindungen 1 a) handelt es sich um gegenüber Isocyanatgruppen hochreaktive Polyhydroxy!verbindungen des OH-Zahl-Bereichs 3oo - 182o. Die hohe Reaktivität dieser Polyhydroxy!verbindungen ist durch den Umstand bedingt, daß mindestens 5o </o ihrer Hydroxylgruppen primäre Hydroxylgruppen darstellen und/oder daß sie die NCO/OH-Reaktion katalysierende tertiäre Aminogruppen aufweisen. Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden die Polyhydroxy!verbindungen 1 a) in Mengen von 5o - 9o Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamthydroxy1-komponente, eingesetzt.
Beispiele geeigneter Polyhydroxy!verbindungen 1 a) sind A'thylenglykol, 1,3-Propylenglykol, 1,3-Butandiol, 1,4-Butandiol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Glycerin, 1,1,1-Irimethylolpropan, sowie insbesondere Anlagerungsprodukte von bis zu 0,5 Holen Propylenoxid pro Äquivalent Hydroxylgruppen an derartige aledermolekulare Polyole und/oder Anlagerungsprodukte von 4-6 Mol Äthylenoxid
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und/oder Propylenoxid an Ammoniak oder primäre Amine, wie Äthanolamin, Anilin und Äthylendiamin. Auch Gemische dieser Verbindungen sind einsetzbar.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzende Poly hydroxy I-verbindungen 1 b) sind insbesondere hydrophile Aminstickstofffreie Polyhydroxypolyäther des OH-Zahl-Bereichs 3o - 25o, deren Hydroxylgruppen zu mindestens 4o $, vorzugsweise zu mindestens 5o ii sekundäre Hydroxylgruppen darstellen und welche mindestens 2o Molprosent, vorzugsweise 4o - 6o Molprozent an Äthylenoxideinheiten aufweisen. Die Polyhydroxy !verbindungen 1 b) werden beim erfindungsgemäßen Verfahren in Mengen von 1o - 5o Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge an einzusetzenden Polyhydroxy!verbindungen, eingesetzt.
Beispiele für derartige Polyhydroxy!verbindungen 1 b) sind Äthoxylierungsprodukte geeigneter StartermolekUle, wie z. B. Wasser, Äthylenglykol, Trimethylolpropan oder Glycerin, welche endständig aufgepfropfte Propylenoxideinheiten aufweisen, oder Anlagerungsprodukte von Äthylenoxid/Propylenoxid-Gemischen an die genannten StartermolekUle, wobei das Molverhältnis Äthylenoxid : Propylenoxid zwischen 1 : 3 und 1 : 1 liegen sollte.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden vorzugsweise Biuretgruppen aufweisende Polyisocyanate, insbesondere im Gemisch mit den den Biuretpolyisocyanaten zu Grunde liegenden Diisocyanaten eingesetzt. Ganz besonders bevorzugtes PoIyisocyanat ist das teilweise biuretisierte 2,4-Toluylendiisocyanat bzw. dessen teilweise biuretisiertes Gemisch mit 2,6-Toluylendiisocyanat. Die Herstellung der teilweise
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"biuret i si er ten Poly isocyanat-Sy st eine gehört zum längst bekannten Stand der Technik und ist beispielsweise in der deutschen Patentschrift 1 1o1 394 beschrieben. Im allgemeinen erfolgt die Herstellung der teilweise biuretisierten PoIyisocyanat-Systerne durch Umsetzung des entsprechenden Diisocyanate mit Wasser unter Anwendung eines Molverhältnisses Diisocyanat : Wasser von mindestens 3 : 1 bei Temperaturen von 8o - 16o°C, vorzugsweise in Gegenwart eines Emulgators, beispielsweise eines äthoxylierten Phenols. Die Polyisocyanatkomponente wird beim erfindungsgemäßen Verfahren in einer Menge eingesetzt, die 35 - 7o $> der theoretisch zur Umsetzung aller im Reaktionsgemisch vorliegender gegenüber Isocyanatgruppen aktiven Wasserstoffatomen erforderlichen Menge entspricht.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden ferner oberflächenaktive Zusatzstoffe im Anteil von 2 - 2ο Gewichtsprozent, vorzugsweise 5 - 1o Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Reaktionsmischung, mitverwendet. Als Emulgatoren kommen z. B. Arylalkylpolyäther, sulfonierte Arylalkylpolyäther, Natriumsalze von Rizinusölsulfonaten oder Fettsäuren oder Salze von Fettsäuren mit Aminen, wie ölsaures Diäthylamin oder stearinsaures Diäthanolamin in Frage. Speziell kommen auch Alkali- oder Ammoniumsalze von SuIfonsäure, wie z. B. Dodecylbenzolsulfonsäure oder DinaphthyIdimethandisulfonsäure oder auch von Fettsäuren, wie Ricinolsäure oder von polymeren Fettsäuren in Frage. Die Verwendung dieser Emulgatoren als Schaumstabilisatoren u. a. ist an und für sich bekannt. Ihr Einsatz, insbesondere in höheren Mengen, als Mittel zur Erhöhung der Hydrophilie von Polyurethan-Schaumstoffen ist Jedoch neu.
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Als Treibmittel wird beim erfindungsgemäßen Verfahren Wasser in Mengen von 4-8 Gewichtsteilen pro 1oo Gewichtsteile Polyolgemißch und/oder leicht flüchtige Halogenkohlenwasser- ' stoffe, speziell Monofluortrichlormethan, verwandt.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren können Aktivatoren der an sich bekannten Art mitverwendet werden, insbesondere tertiäre Amine, wie z. B. Ν,Ν-Dimethylbenzylamin, Triäthylamin, Triäthylendiamin.
Als beim erfindungsgemäßen Verfahren weiterhin mitzuverwendende Stabilisatoren eignen sich insbesondere die bei der Polyurethan-Schaumstoffherstellung üblichen Verbindungen auf PoIysiloxan-Basis.
Durch die Art der verwendeten Polyhydroxy!verbindungen und den gleichzeitigen Unterschuß an Isocyanatverbindungen wird erreicht, daß eine schnelle Reaktion der reaktiven Polyolkomponente mit dem Isocyanat einsetzt und der größte Teil des Polyisocyanates unter Aufbau eines Polyurethangerüstes verbraucht wird, so daß die wenig reaktive, hydrophile Polyolkomponente wenig bzw. gar nicht mit dem Polyisocyanat in Reaktion treten kann. Dadurch wird die Hydrophilie des entstehenden Schaumstoffes durch die Anwesenheit freier Hydroxylgruppen und der größtenteils ungebundenen, hydrophilen Polyolkomponente im Schäumstoffgerüst erhöht. Eine kürzere Benetzungszeit wird durch die Mitverwendung der oberflächenaktiven Zusatzstoffe erreicht.
Die Reaktionskomponenten werden nach dem an sich bekannten Einstufenverfahren von Hand oder maschinell zur Umsetzung gebracht.
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Die hydrophilen Eigenschaften der gemäß erfindungsgemäßem Verfahren zugänglichen Schaumstoffe können E.B. unter Veiwendmig von Prüflingen der Abmessungen 24ο χ 11ο χ 75'mm nach folgenden Verfahren bestimmt werden:
1. Benetzungszeitj,
Der Prüfling wird schwimmend auf .eine Wasseroberfläche gelegt. Gemessen wird die Zeit, innerhalb welcher sich der Schaumstoff mit Wasser vollgesogen hat und die obere Quaderseite völlig benetzt ist.
2. Wasserauslaufzeit:
Nach 1 stündiger Lagerung im Wasser hat sich das Sättigungsgleichgewicht eingestellt, der Prüfling wird aus dem Wasser entfernt. Das in den angeschnittenen Poren und groben Zellen vorhandene Wasser läßt/bei diagonaler Würfelstellung ablaufen. Der Zeitraum zwischen der Entnahme und der Beendigung des Wasserausflusses (abtropfend) wird als Wasserauslaufzeit bezeichnet.
3. Wasseraufnahmevermögen;
Nach erfolgter Bestimmung der Wasserauslaufzeit wird der Prüfling gewogen. Die Wasseraufnahme ergibt sich aus der Gewichtsdifferenz zwischen dem bei dieser Wägung festgestellten Gewicht und dem Gewicht des trockenen Prüflings.
4. Wassergehalt nach 24 Stunden (Wasserhaltevermögen)t Nach erfolgter Wägung gemäß 3. wird der Prüf11mg während 24 Stunden über einer Längskante bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 70 <fo und einer Temperatur von 2o°C gelagert. Der Wassergehalt wird anschließend durch Wägung bestimmt.
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Weitere Einzelheiten der Erfindung und die ermittelten Eigenschaften der erfindungsgemäßen Polyurethan-Schaumstoffe sind den folgenden Beispielen zu entnehmen. Die angegebenen Teile sind Gewichtsteile.
Beispiel 1
2o Teile eines Polyäthers aus ithylendiamin und Propylenoxid (OH-Zahl: 63o), 1o Teile eines Polyäthers aus 1,1,1-Trimethylolpropan und Propylenoxid (OH-Zahl: 93o), 15 Teile Glycerin, 1o Teile Diäthylenglykol, 5,5 !eile Wasser, 3o Teile eine3 Polyäthers aus Glycerin, Äthylenoxid/Propylenoxid (1 ; 1) (OH-Zahl: 56), 1o Teile eines Emulgatorgemisches aus 5o # Arylalkylpolyäther aus einem Mol 4-Hydroxydiphenylmethan und 17 Mol Aethylenoxid und 50 <$> dodecylbenzolsulfonsaures Monoäthanolamin und 1,5 Teile Polysiloxan-Stabilisator (L 531o der Fe. UCC) werden miteinander verrührt. Anschließend erfolgt die Vermischung mit 95 Teilen biuretisiertem Toluylendiisocyanat (33,3 i° NCO), das vorher mit 1o Teilen Monofluortrichlormethan verrührt worden war.
Beispiel 2
15 Teile eines Polyäthers aus Äthylendiamin und Propylenoxid (OH-Zahl: 63o), 1o Teile Glycerin, 5 Teile Diäthylenglykol, 1o Teile eines Polyäthers aus 1,1,1-Trimethylolpropan und Propylenoxid (OH-Zahl: 55o), 5 Teile Wasser, 1o Teile eines Polyäthers aus Glycerin und Äthylenoxid/Propylenoxid-Gemisch (Verhältnis 1:1) der OH-Zahl 56, 1o Teile eines Emulgatorgemisches aus 5o io Arylalkylpolyäther aus einem Mol 4-Hydroxyii diphenylmethan und 17 Mol Aethylenoxid und 50 % dodecylbenzolsulfonsaures Monoäthanolamin und 2 Teile eines Polysiloxan-Stabilisators (L 531 ο der Fa. UCC) werden miteinander verrührt. Anschließend erfolgt die Vermischung mit 1oo Teilen biuretisiertem Toluylendiisocyanat (33,3 i> NCO), dem zuvor 1o Teile Monofluortrichlormethan zugesetzt wurde.
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Beispiel 3
15 Teile eines Polyäthers aus Äthylendiamin und Propylenoxid/ Äthylenoxid-Gemisch. (Verhältnis 1 : 1) der OH-Zahl 65o, 1o Teile Glycerin, 5 Teile Diäthylenglykol, 1o Teile eines Polyäthers aus 1,1,1-Trimethylolpropan und Äthylenoxid/
Propylenoxid-Gemisch (1 : 1), 10 Teile eines _
Emulgatorgemisch.es aus 50 # arylalkylbenzolsulfonsaurem Monoäthanolamin und 50 $ Arylalkylpolyäther aus einem Mol 4-Hydroxydiphenylmethan und 17 Mol Äthylenoxid, 5 Teile Wasser, 10 Teile eines Polyäthers aus Glycerin und Äthylenoxid/Propylenoxid-Gemisch (Molverhältnis 2:1) und anschließend 10 Mol Propylenoxid "bezogen auf 1 Mol Polyäther (OH-Zahl: 27), 1,5 Teile eines Polysiloxan-Stabilisators (L 5310 der Pa. UCC) werden miteinander verrührt. Anschließend erfolgt die Vermischung mit 70 Teilen biuretisiertem Toluylendiisocyanat (33,3 # NGO).
Beispiel 4
20 Teile eines Polyäthers aus Äthylendiamin und Propylenoxid (OH-Zahl,; 650), 20 Teile eines Polyäthers aus Ammoniak und Propylenoxid (OH-Zahl: 590), 20 Teile eines Polyäthers aus 1,1,1-Trimethylolpropan und Äthylenoxid/Propylenoxid-Gemisch (1 : 1) und anschließend 30 Mol Propylenoxid "bezogen auf 1 Mol Polyäther (OH-Zahl: 42), 1,5 Teile Wasser, 20 Teile Monofluortrichlormethan, 3 Teile eines Rizinusölsulfonates und 2 Teile eines Polysiloxan-Stabilisators (L 531 ο der Pa. UCC) werden miteinander verrtihrt. Anschließend erfolgt die Vermischung mit 4o Teilen biuretisiertem Toluylendiisocyanat.
Le A 14 695 - 9 -
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Eigenschaften der erhaltenen Schaumstoffe
Beispiel
•ζ
Raumgewicht kg/m		 27 19 2o 24
2
Druckfestigkeit kp/cm ,
wassergesättigt		 4oo 42o 41o 386
Benetzungszeit
Minuten *		 4-1o 2-8 2-1o 10-12
aufgenommene Wasser-
raenge *
Vol.-#		 = 8o i > = 8o i ; i 8o i Ι ί 85 i
Wassergehalt nach
24 Stunden *
Vol.-Ji		 = 7o <fo Ϊ 7o * ; >= 6o $ ; ^ 75 96
) Die hydrophilen Eigenschaften wurden wie vorher beschrieben an einem Probekörper der Abmessungen 24ο χ 11ο χ 75 mm ermittelt.
Le A 14 695 -1ο-
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Beispiel 5 _ " '
Aus dem gemäß Beispiel 3 erhaltenen Polyurethan-Schaumstoff wurde ein Prüfkörper der Abmessung 240 χ 110 χ 75 mm zugeschnitten. Der, Prüfling wurde mit der Breitseite nach unten in eine Wanne gelegt, deren Boden mit einer 1 cm tiefen Wasserschicht bedeckt war. In den derart bewässerten Prüfkörper wurden auf eine Länge von ca. 25 cm abgeschnittene Chrysanthemen dergestalt eingesteckt, daß die unteren 7»5 am des Blumenstiels in dem Schaumstoff steckten. Die Blumen verblühten bei Raumtemperatur erst nach 22 Tagen.
Le A H 695 - 11 -
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Claims (3)

Patentansprüche A^
1. Verfahren zur Herstellung von offenzelligen, hydrophilen Polyurethan-Schaumstoffen der Lichte 15-4o kg/cm aus Polyisocyanaten, Polyhydroxy!verbindungen, Wasser und/oder anderen Treibmitteln, Emulgatoren sowie gegebenenfalls weiteren Hilfs- und Zusatzstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß
1. als PoIyhydroxyIverbindungen Gemische eingesetzt werden aus
a) 5o - 9o Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge an PoIyhydroxyIverbindungen, an PoIyhydroxyIverbindungen des OH-Zahl-Bereichs 3oo - 182o, deren Hydroxylgruppen mindestens zu 5o fo aus primären Hydroxylgruppen bestehen und/oder welche in ihrem Molekül tertiäre Aminogruppen aufweisen, und
b) 5o - 1o Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge an Polyhydroxy!verbindungen, an Aminstickstofffreien Polyhydroxy!verbindungen des OH-Zahl-Bereichs 3o - 25o, welche mindestens 2o Molprozent Äthylenoxideinheiten enthalten und deren Hydroxylgruppen zu mindestens 4o i° sekundäre Hydroxylgruppen darstellen,
2. als Polyisocyanate Biuretgruppen aufweisende Polyisocyanate, gegebenenfalls im Gemisch mit Biuretgruppenfreien Polyisocyanaten in einer Menge eingesetzt werden, die 35 - 7o $ der theoretisch zur Umsetzung aller im Reaktionsgemisch vorliegenden, gegenüber Isocyanatgruppen aktiven Wasserstoffatome erforderlichen Menge entspricht, und
3. als Emulgatoren neutrale und/oder ionische Emulgatoren in Anteilen von 2 - 2o Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtreaktionegemisch,
eingesetzt werden.
Le A H 695 - 12 -
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/1
2. Verwendung der gemäß Anspruch 1 erhältlichen Polyurethan-Schaumstoffe als Stecksubstrat für Schnittblumen-Arrangements.
Le A 14 695 - 13 -
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