DE2253943C3 - - Google Patents

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DE2253943C3 DE2253943A DE2253943A DE2253943C3 DE 2253943 C3 DE2253943 C3 DE 2253943C3 DE 2253943 A DE2253943 A DE 2253943A DE 2253943 A DE2253943 A DE 2253943A DE 2253943 C3 DE2253943 C3 DE 2253943C3
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Description

Die Herstellung von hydrophilen Polyurethanschaumstoffen ist bereits bekannt (DE-OS 2 004 518) Die nach diesem Verfahren erhaltenen hydrophilen Schaumstoffe weisen zwar eine recht gute Wasser aufnahmefahigkeit auf, ihr Wasserhaltevermogen gemäß weiter unten beschriebener Testmethode liegt jedoch unter 30% Aus diesem Grunde und wegen ihrer auf ihre geringe Dichte zurückzuführenden vergleichsweise geringen Druckfestigkeit von etwa p/cm2 sind die gemäß DE-OS 2 004 518 erhaltenen Schaumstoffe als Stecksubstrat fur Blumen kaum geeignet
Die gleiche Feststellung rechtfertigt sich im Hinblick auf die Schaumstoffe, die gemäß DE-OS 1940182 zuganglich sind Nach der DE-OS 940 182 werden Schaumstoffe mit der Dichte 6 bis kg/m*1 erhalten, deren Hydrophihe zwar innerhalb eines gewissen Bereichs durch Verwendung athoxy lierter Polyole und/oder Verwendung von unterschussigen Mengen an Polyisocyanaten eingestellt werden kann, sie erreicht jedoch in keinem Fall auch nur annähernd die Werte, die Voraussetzung tür eine Eignung der Schaumstoffe als Stecksubstrat fur Schnittblumen sind So nimmt der nach Bei spiel 5 der DE-OS 1 940 182 hergestellte Schaumstoff bei dreistündiger Lagerung unter Wasser 1 1 Volum prozent Wasser auf Auch die auf die geringe Dichte der Schaumstoffe zurückzuführende gtnnge Festigkeit macht die Schaumstoffe dieser Veröffentlichung als Substrat tür Schnittblumen ungeeignet Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von
ίο offenzelligen Polyurethanschaumstoffen gefunden die auf Grund ihres ausgezeichneten Wasseraufnahme- und -haltcvermogens und ihrer sehr guten meeha nischcn Festigkeiten ausgezeichnet als Stecksubstrate tür Blumen geeignet sind
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von offenzelligen, hydro philen Polyurethanschaumstoffen der Dichte 15 bis 40 kg/m1 durch Umsetzung von Gemischen von Polyhydroxylverbindungen mit Biuretgruppen auf weisenden Polyisocyanaten, gegebenenfalls im Ge misch mit biuretgruppenfreien Polyisocyanaten, in einer Menge die 35 bis 7O°/o der theoretisch zur Umsetzung aller im Reaktionsgemisch vorliegenden, gegenüber lsocyanatgruppen aktiven Wasserstoff atomen erforderlichen Menge entspricht, Wasser und/oder anderen Treibmitteln, und neutralen und oder ionischen Emulgatoren in Anteilen von 2 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtreak tionsgemisch, sowie gegebenenfalls weiteren Hilfs- und Zusatzstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man als Gemische von Polyhydroxylverbindungen solche verwendet, die aus
a) 50 bis 90 Gewichtsprozent bezogen auf die Gesamtmenge an Polyhydroxylverbindungen, an Polyhydroxylverbindungen des OH-Zahl-Bereichs 300 bis 1820, deren Hydroxylgruppen mindestens zu 501Vo aus primären Hydroxylgruppen bestehen und/oder welche in ihrem Molekül tertiäre Aminogruppen aufweisen, und
b) 50 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge an Polyhydroxylverbindungen, an aminstickstofffreien Polyhydroxylpolyathern des OH-Zahl-Bereichs 30 bis 250, welche mindestens 20 Molprozent Athylenoxideinheiten ent
halten und deren Hydroxylgruppen zu mindestens 401Vo sekundäre Hydroxylgruppen dar stellen, bestehen
Die gemäß erhndungsgemaßen Verfahren zugangliehen Schaumstoffe weisen eine Dichte im Bereich von 15 bis 40 kg/mJ auf, zeichnen sich durch eine Druckfestigkeit von mindestens 300 p/cm- aus und besitzen ein gemäß unten beschriebener Testmethode bestimmbares Wasseraufnahmevermögen bei lOminutiger Lagerung auf Wasser von mindestens 80 Volum prozent und ein gemäß unten stehender Testmethode bestimmbares Wasserhaltevermogen bei 24stundiger Lagerung von mindestens 60 Volumprozent Auf Grund dieser Eigenschaften sind die gemäß erfindungsgemaßen Verfahren zugänglichen Schaumstoffe hervorragend fur die Verwendung als Stecksubstrat fur Schnittblumen geeignet
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher auch die Verwendung der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Polyurethanschaumstoffe als Stecksubstrat fur Schnittblumen-Arangements
Bei den beim erfindungsgemaßen Verfahren ein-
zusetzenden Polyhydroxyverbindungen 1 a) handelt es sich um gegenüber Isocyanatgruppen hochreaktive Polyhydroxyverbindungen des OH-Zahl-Bereichs 300 bis 1820. Die hohe Reaktivität dieser Polyhydroxyverbindungen ist durch den Umstand bedingt, daß mindestens 50°/o ihrer Hydroxylgruppen primäre Hydroxylgruppen darstellen und/oder daß sie die NCO/OH-Reaktion katalysierende tertiäre Aminogruppen aufweisen. Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden die Polyhydroxyverbindungen 1 a) in Mengen von 50 bis 90 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamthydroxylkomponente, eingesetzt.
Beispiele geeigneter Polyhydroxyverbindungen 1 a) sind Äthylenglykol, 1,3-Propylenglykol, 1,3-Butandiol, 1,4-Butandiol, Diäthylenglykol. Triäthylenglykol, Glycerin, 1,1,1-Trimethylolpropan sowie insbesondere Anlagerungsprodukte von bis zu 0,5 Molen Propylenoxid pro Äquivalent Hydroxylgruppen an derartige niedermolekulare Polyole und/ oder Anlagerungsprodukte von 4 bis 6 Mol Äthylenoxid und/oder Propylenoxid an Ammoniak oder primäre Amine, wie Äthanolamin, Anilin und Äthylendiamin. Auch Gemische dieser Verbindungen sind einsetzbar.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzende Polyhydroxyverbindungen 1 b) sind insbesondere hydrophile aminstickstofffreie Polyhydroxylpolyäther des OH-Zahl-Bereichs 30 bis 250, deren Hydroxylgruppe zu mindestens 401Vo, vorzugsweise zu mindestens 50 °/o sekundäre Hydroxylgruppen darstellen und welche mindestens 20 Molprozent, vorzugsweise 40 bis 60 Molprozent, an Äthylenoxideinheiten aufweisen. Die Polyhydroxyverbindungen 1 b) werden beim erfindungsgemäßen Verfahren in Mengen von 10 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge an einzusetzenden Polyhydroxyverbindungen, eingesetzt.
Beispiele für derartige Polyhydroxyverbindungen 1 b) sind Äthoxylierungsprodukte geeigneter Startermoleküle, wie z. B. Wasser, Äthylenglykol, Trimethylolpropan oder Glycerin, welche endständig aufgepfropfte Propylenoxideinheiten aufweisen, oder Anlagerungsprodukte von Äthylenoxid-Propylenoxid-Gemischen an die genannten Startermoleküle, wobei das Molverhältnis Äthylenoxid zu Propylenoxid zwischen 1 : 3 und 1 : 1 liegen sollte.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden vorzugsweise Biuretgruppen aufweisende Polyisocyanate, insbesondere im Gemisch mit den den Biuretpolyisocyanaten zugrunde liegenden Diisocyanaten eingesetzt. Ganz besonders bevorzugtes Polyisocyanat ist das teilweise biuretisierte 2,4-Toluylendiisocyanat bzw. dessen teilweise biuretisiertes Gemisch mit 2,6-Toluylendiisocyanat. Die Herstellung der teilweise biuretisierten Polyisocyanat-Systeme gehört zum bekannten Stand der Technik und ist beispielsweise in der deutschen Patentschrift 1101 394 beschrieben. Im allgemeinen erfolgt die Herstellung der teilweise biuretisierten Polyisocyanat-Systeme durch Umsetzung des entsprechenden Diisocyanats mit Wasser unter Anwendung eines Molverhältnisses Diisocyanat zu Wasser von mindestens 3 : 1 bei Temperaturen von 80 bis 160° C, vorzugsweise in Gegenwart eines Emulgators, beispielsweise eines äthoxylierten Phenols. Die Polyisocyanatkomponente wird beim erfindungsgemäßen Verfahren in einer Menge eingesetzt, die 35 bis 70%> der theoretisch zur Umsetzung aller im Reaktionsgemisch vorliegender gegenüber Isocyanalgruppen aktiven Wasserstoffatomen erforderlicher, Menge entspricht.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden ferner neutrale und/oder ionische Emulgatoren im Anteil von 2 bis 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise 5 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Reaktionsmischung, mitverwendet. Als Emulgatoren kommen z. B. Arylalkylpolyäther, sulfonierte Arylalkylpolyäther, Natriumsalze von Rizinusölsulfonaten
ίο oder Fettsäuren oder Salze von Fettsäuren mit Aminen, wie ölsaures Diäthylamin oder stearinsaures Diäthanolamin, in Frage. Speziell kommen auch Alkali- oder Ammoniumsalze von Sulfonsäuren, wie z. B. Dodecylbenzolsulfonsäure oder Dinaphthyldimethandisulfonsäure, oder auch von Fettsäuren, wie Ricinolsäure oder von polymeren Fettsäuren, in Frage. Die Verwendung dieser Emulgatoren als Schaumstabilisatoren u. a. ist an und für sich bekannt. Ihr Einsatz, insbesondere in höheren Mengen, als Mittel zur Erhöhung der Hydrophilie von Polyurethanschaumstoffen ist jedoch neu.
Als Treibmittel wird beim erfindungsgemäßen Verfahren Wasser in Mengen von 4 bis 8 Gewichtsleilen pro 100 Gewichtsteile Polyolgemisch und/oder leichtflüchtige Halogenkohlenwasserstoffe, speziell Monofluortrichlormethan, verwendet.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren können Aktivatoren der an sich bekannten Art mitverwendet werden, insbesondere tertiäre Amine, wie z. B. N,N-Dimethylbenzylamin, Triäthylamin und Triäthylendiamin.
Als beim erfindungsgemäßen Verfahren weiterhin mitzuverwendende Stabilisatoren eignen sich insbesondere die bei der Polyurethanschaumstoffherstellung üblichen Verbindungen auf Polysiloxanbasis.
Durch die Art der verwendeten Polyhydroxyverbindungen und den gleichzeitigen Unterschuß an Polyisocyanaten wird erreicht, daß eine schnelle Reaktion der reaktiven Polyolkomponente mit dem Polyisocyanat einsetzt und der größte Teil des Polyisocyanates unter Aufbau eines Polyurethangerüstes verbraucht wird, so daß die wenig reaktive, hydrophile Polyolkomponente wenig bzw. gar nicht mit dem Polyisocyanat in Reaktion treten kann. Dadurch wird die Hydrophilie des entstehenden Schaumstoffes durch die Anwesenheit freier Hydroxylgruppen und der größtenteils ungebundenen, hydrophilen Polyolkomponente im Schaumstoffgerüst erhöht. Eine kürzere Benetzungszeit wird durch die Mitverwendung der oberflächenaktiven Zusatzstoffe erreicht.
Die Reaktionskomponenten werden nach dem an sich bekannten Einstufenverfahren von Hand oder maschinell zur Umsetzung gebracht.
Die hydrophilen Eigenschaften der gemäß erfindungsgemäßem Verfahren zugänglichen Schaumstoffe können z. B. unter Verwendung von Prüflingen der Abmessungen 240 · 110 · 75 mm nach folgenden Verfahren bestimmt werden:
1. Benetzungszeit:
Der Prüfling wird schwimmend auf eine Wasseroberfläche gelegt. Gemessen wird die Zeit, innerhalb welcher sich der Schaumstoff mit Wasser vollgesogen hat und die obere Quaderseite völlig benetzt ist.
2. Wasserauslaufzeit:
Nach 1 stündiger Lagerung im Wasser hat sich
das Sdttigungsgleichgewicht eingestellt der Prüf ling wird aus dem Wasser entfernt Das in den angeschnittenen Poren und groben Zellen vorhandene Wasser laßt man bei diagonaler Wuifelstellung ablaufen Dei Zeitiaum zwischen der Entnahme und der Beendigung des Wasserausflusses (abtropfend) wird als Wasserauslaufzeit bezeichnet
3 Wasseraufnahmevermögen
Nach erfolgter Bestimmung der Wasseiauslaufzeit wird der Prüfling gewogen Die Wasseraufnahme ergibt sich aus der Gewichtsdifferenz zwischen dem bei dieser Wagung festgestellten Gewicht und dem Gewicht des trockenen Prüflings
4 Wassergehalt nach 24 Stunden (Wasscrhaltevermogen)
Nach erfolgter Wagung gemäß 3 wird der Prüfling wahrend 24 Stunden über einer Langskante bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 70% und einer Temperatur von 20 C gelagert Dei Wassergehalt wird anschließend durch Wagung bestimmt
Die ermittelten Eigenschaften der erhndungsgemaß hergestellten Polyurethanschaumstoffe sind den folgenden Beispielen zu entnehmen Die angegebenen Teile sind Gewichtsteile
Beispiel 1
20 Teile eines Polyathers aus Athylendiamin und Propylenoxid (OH-Zahl 630), 10 Teile eines Polyathers aus 1,1,1-Tnmethylolpropan und Propylenoxid (OH-Zahl 930), 15 Teile Glycerin, 10 Teile Diathylenglykol, 5,5 Teile Wassei, 30 Teile eines Polyathers aus Glycerin, Athylenoxid/Propylcnoxid (1 1) (OH Zahl 56), 10 Teile eines Emulgatorgemisches aus 50% Arylalkylpolyather aus einem Mol 4-Hydroxydiphenylmethan und 17 Mol Athylenoxid und 50% dodecylbenzolsulfonsaurcs Monoathanolamin und 1,5 Teile Polysiloxan-Stabilisator werden miteinander verrührt Anschließend erfolgt die Veimischung mit 95 Teilen biuretisiertem Toluylendiisocyanat (33,3% NCO), das vorher mit 10 Teilen Monofluortrichlormethan verrührt worden war
Beispiel 2
15 Teile eines Polyathers aus Athylendiamin und Propylenoxid (OH-Zahl 630), 10 Teile Glycerin, 5 Teile Diathylenglykol, 10 Teile eines Polyathers aus 1,1,1-Tnmethylolpropan und Propylenoxid (OH-Zahl 550), 5 Teile Wasser, 10 Teile eines Polyathers aus Glycerin und Athylenoxid-Propylenoxid-Gemisch (Verhältnis 1 1) der OH-Zahl 56, 10 Teile eines Emulgatorgemisches aus 50% Arylalkylpolyather aus einem Mol 4-Hydroxydiphenylmethan und 17MoI Athylenoxid und 50% dodecylbenzolsulfonsaures Monoathanolamin und 2 Teile eines PoIysiloxan-Stabilisators werden miteinander verrührt Anschließend erfolgt die Vermischung mit 100 Teilen biuretisiertem Toluylendiisocyanat (33,3% NCO), dem zuvor 10 Teile Monofluortrichlormethan zugesetzt wurde
Beispiel 3
20 Teile eines Polyathers aus Athylendiamin und Propylenoxid (OH-Zahl 650), 20 Teile eines Polyathers aus Ammoniak und Propylenoxid (OH-Zahl 590), 20 Teile eines Polyathers aus 1 1,1 -Tn methylolpropan und Athylenoxid-Propylenoxid-Gemisch (1 1) und anschließend 30 MoI Propylenoxid, bezogen auf 1 Mol Polyather (OH-Zahl 42), 1,5 Teile Wasser, 20 Teile Monofluortrichlormethan, 3 Teile eines Rizinusolsulfonates und 2 Teile eines Polvsiloxan-Stabihsators, werden miteinandei verrührt Anschließend erfolgt die Vermischung mit 40 I eilen biuretisiertem Toluylendiisocyanat
Eigenschatten der erhaltenen Schaumstoffe
ι B e ι s ρ ι el 24
2
Raumgewicht 27
(kg/mi) 19 386
Druckfestigkeit
20 (kp/cm2), wasser 400 10 bis 12
gesattigt 420
Benetzungszeit 4 bis 10
(Minuten) ) 2 bis 8 ;>85°o
Aufgenommene
2S Wassermenge :> so" U
(Volumprozent) *} :>80°/o :>75°/„
Wassergehalt nach
24 Stunden >70%
(Volumprozent) *) s> 70« ο
*) Die hydrophilen Figensthaften wurden wie vorbei be schrieben an einem Piobekorper der Abmessungen 240 110 75 mm ermittelt
Beispiel 4
15 Teile eines Polyathers aus Athylendiamin und Propylenoxid-Athylenoxid-Gemisch (Verhältnis 1 1) der OH-Zahl 650, 10 Teile Glycerin, 5 Teile Diath) lengl) kol, 10 Teile eines Polyathers aus 1,1,1 -Tnmethylolpropan und Athylenoxid-Propylenoxid-Gemisch (1 I), 10 Teile eines Emulgatorgemisches aus 50°o arylalkylbenzolsulfonsaurem Monoathanolamin und 50% Arylalkylpolyather aus einem Mol 4-Hydroxy-diphenylmethan und 17 Mol Athylenoxid, 5 Teile Wasser, 10 Teile eines Polyathers aus Glycerin und Athylenoxid-Propylenoxid-Gemisch (MoI-verhaltms 2 1) und anschließend 10 Mol Propylenoxid bezogen auf 1 Mol Polyather (OH-Zahl 37), 1,5 Teile eines Polysiloxan-Stabilisators werden miteinander verrührt Anschließend erfolgt die Vermischung mit 70 Teilen biuretisiertem Toluylendiisocyanat (33,3 % NCO)
Eigenschaften des erhaltenen Schaumstoffs
Beispiel 4
Raumgewicht (kg/m1) 20 Druckfestigkeit (kp/cm2), wasserge-
sattigt 410
Benetzungszeit (Minuten)*) 2 bis 10 Aufgenommene Wassermenge
(Volumprozent) *) ^ 80 % Wassergehalt nach 24 Stunden
(Volumprozent)*) 2; 60%
*) Die hydrophilen Eigenschaften wurden wie vorher be schrieben an einem Probekorpsr der Abmessungen 240 110 75 mm ermittelt
deren Boden mit einer 1 cm tiefen Wasserschicht
Beispiel 5 bedeckt war. In den derart bewässerten Prüfkörper
wurden auf eine Länge von etwa 25 cm abgeschnit-
Aus dem gemäß Beispiel 4 erhaltenen Polyurethan- tene Chrysanthemen dergestalt eingesteckt, daß die Schaumstoff wurde ein Prüfkörper der Abmessung 5 unteren 7,5 cm des Blumenstiels in dem Schaumstoff 240-110-75 mm zugeschnitten. Der Prüfling wurde steckten. Die Blumen verblühten bei Raumtempemit der Breitseite nach unten in eine Wanne gelegt, ratur erst nach 22 Tagen.

Claims (2)

  1. Patentansprüche
    1 Verfahren zur Herstellung von ofTenzelligen hydrophilen Polyurethanschaumstoffen der DichU 15 bis 40 kg/m' durch Umsetzung von Gemischen von Polyhydroxylverbindungen mit Biuretgrup pen aufweisenden Polyisocyanaten, gegebenenfalls im Gemisch mit biuretgruppenfreien Poly isocyanaten, in einer Menge, die 35 bis 70"» dei theoretisch zur Umsetzung aller im Reaktion-,-gemisch vorliegenden gegenüber Isocyanatgiup pen aktiven Wasserstoffatomen erforderlichen Menge entspricht, Wasser und/oder anderen Treibmitteln, und neutralen und/oder ionischen Emulgatoren in Anteilen von 2 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtreaktionsgemisch, sowie gegebenenfalls weiteien Hilfs- und Zusatzstoffen, dadurch gekennzeichnet daß man als Gemische von Polyhydroxy!veibindungen solche verwendet, die aus
    a) 50 bis 90 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge an Polyhydroxylverbindungen an Polyhydroxylverbindungen des OH-Zahl Bereichs 300 bis 1820, deren Hydroxylgruppen mindestens zu 50 %> aus primären Hydroxylgruppen bestehen und/oder welche in ihrem Molekül tertiäre Aminogruppen aufweisen, und
    b) 50 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge an Polyhydroxylverbindungen an aminstickstofffreien PolyhydroxylpoK-athern des OH-Zahl-Bereichs 30 bis 250 welche mindestens 20 Molprozent Athylenoxideinheiten enthalten und deren Hydroxylgruppen zu mindestens 401Vo sekundäre Hydroxylgruppen darstellen, bestehen
  2. 2 Verwendung der gemäß Anspruch 1 erhaltenen Polyurethanschaumstoffe als Stecksubstrat fur Schnittblumen-Arrangements
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