DE2248125B2 - Verfahren zum herstellen feuerfester formkoerper - Google Patents

Verfahren zum herstellen feuerfester formkoerper

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DE2248125B2 DE19722248125 DE2248125A DE2248125B2 DE 2248125 B2 DE2248125 B2 DE 2248125B2 DE 19722248125 DE19722248125 DE 19722248125 DE 2248125 A DE2248125 A DE 2248125A DE 2248125 B2 DE2248125 B2 DE 2248125B2
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Description

1. der Feuerfeststoff wird auf eine Teilchengröße unter 1 mm zerkleinert,
2. die Mischung enthält oder besteht aus folgenden Bestandteilen:
a) 5 bis 30% Fiockengraphit und 50 bis 90% eines sauren Feuerfeststoffes, 1S
b) 10 bis 35% Fiockengraphit und 30 bis70?-£ eines neutralen Feuerfeststoffes,
c) 5 bis 30% Flockengraphit und 50 bis 80% eines basischen Feuerfeststoffes,
3. das Gemisch wird vorgepreßt,
4. der Preßling wird zerkleinert, und zwar auf eine Teilchengröße von höchstens 20 mm,
5. die sich ergebende Masse wird mit dem einbis zweifachen Druck des Vorpressens fertiggepreßt. *5
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Fertigpreßdruck von 20 bis 100 bar.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Formmasse mit 1 bis 5% Magnesiumoxyd.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen feuerfester Formkörper durch Mischen von Feuerfeststoffen mit Flockengraphit und anschließendes Pressen.
Bei formgepreßten Steinen aus sauren, neutralen oder basischen Feuerfeststoffen, wie beispielsweise Tonerde, Aluminiumsilikat, Magnesia und Zirkonerde, denen Flockengraphit zugemischt ist, zeigen sich erhebliche Mangel; so sind vor allem die physikalischen Eigenschaften der Formsteine, insbesondere die Festigkeit, die Korrosionsbeständigkeit und die Wärmeleitfähigkeit richtungspbhängig. Dies ist auf eine Ausrichtung der Graphitflocken fast senkrecht zur Preßrichtung beim Ausformen zurückzuführen.
Aus der DT-AS IC 18 777 ist ein Verfahren zum Herstellen von Graphitformstücken hoher Dichte durch Verpressen von Graphitpulver bekannt, bei dem Flockengraphit in einer schnellaufenden Hammermühle in feinste Teilchen zerkleinert und die Siebanalyse auf eine hohe Dichte und Festigkeit eingestellt wird. Die maximale Teilchengröße beträgt dabei 50 μιη und setzt eine Zerstörung der Ausgangsstruktur des Flockengraphits, d. h. insbesondere der Graphitplättchen voraus. Des weiteren ist aus der DT-AS 19 03 344 ein Verfahren zum Herstellen reiner, verdichteter Graphitgegenstände aus Wurmgraphit bekannt, das auf ein niedriges Verdichtungsverhältnis abzielt. Dieses Verfahren arbeitet mit einem Stufenverdichten, bei dem zunächst die Graphitteilchen verdichtet und sodann die Masse der verdichteten Graphitteilchen zu einem monolithischen Gegenstand verdichtet werden. Ein mehrstufiges Pressen ohne Zwischenzerkleinern ist auch aus H a a s e »Keramik«, 1961, Seiten 81 bis 91, bekannt; es die&t dazu, bei dem sich' rechtwinklig zur Preßrichtung ausrichtenden Talkum eine Rißgefahr aufgrund unter hohem Druck eingeschlossener Luft zu vermeiden. Aus P a 1 a t ζ k y »Technische Keramik«, 1954, Seiten 36, 37, 46, ist es schließlich auch bekannt, zwischen die beiden Preßstufen beim Pressen von Talkumpulver eine Zwischenzerkleinerung einzuschieben.
In S i η g e r »Industrielle Keramik«, 1969, Band II, Seiten 399/400, wird darauf hingewiesen, daß die meisten keramischen Massen durch Mahlen und Mischen sowie durch Einstellen des Wassergehalts aufbereitet werden. Danach werden die Massen gepreßt und durch Granulieren auf eine abgestufte Korngröße gebracht, um eine Schichtung beim Verpressen zu vermeiden sowie eine dichte und feste Packung zu erreichen.
Der Erfindung Hegt die Aufgabe zugrunde, beim Herstellen von Feuerfeststeinen mit Fiockengraphit die erwähnte nachteilige Richtungsabhängigkeit der physikalischen Eigenschaften zu vermeiden. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Kombination der folgenden zum Teil bekannten Maßnahmen gelöst:
1. der Feuerfeststoff wird auf eine Teilchengröße unter 1 mm zerkleinert.
2. die Mischung enthält oder besteht aus folgenden Bestandteilen:
a) 5 bis 30% Flockengraphit und 50 bis 90% eines sauren Feuerfeststoffes,
b) 10 bis 35% Flockengraphit und 30 bis 70% eines neutralen Feuerfeststoffes,
c) 5 bis 30% Flockengraphit und 50 bis 80% eines basischen Feuerfeststoffes,
3. das Gemisch wird vorgepreßt,
4. der Preßling wird zerkleinert, und zwar auf eine Teilchengröße von höchstens 20 mm,
5. die sich ergebende Masse wird mit dem ein- bis zweifachen Druck des Vorpressens fertiggepreßt.
Durch das Verformen unter Druck, das anschließende Brechen und das erneute Formen des Gutes unter Druck folgt die Ausrichtung der Graphitflocken einer statistischen Verteilung, so daß die Richtungsabhängigkeit der Eigenschaften vermieden und das Gefüge der Formkörper ohne Schichtbildung vereinheitlicht wird.
Die hauptsächlichen sauren Feuerfeststoffe, die im Zusammenhang mit der Erfindung verwendet werden, sind Tonschamotte, Pyrophyllit, Zirkon und Quarz. Die hauptsächlichen neutralen Feuerfeststoffe sind Sillimanit, Mullit, Korund und Chromit. Die hauptsächlichen basischen Feuerfeststoffe sind schließlich Forsterit, Dolomit und Periclas.
Als Flockengraphit werden A-, B- und C-Flocken gemäß der japanischen Industrienorm M 8601 verwendet. Bei Bedarf können Siliziumkarbid, Silizium, Tonerde, Pech und Teer etc. der Formmasse zugemischt werden. Als Bindemittel kommen Phosphate, Silikate, Sulfate und Ligninsulfate in Frage.
Zum Herstellen von Formsteinen nach der Erfindung werden je nach Anforderung saure, neutrale oder basische Feuerfeststoffe bestimmter Teilchengröße mit Flockengraphit vermischt. Soweit erforderlich, werden auch die genannten Zusatzstoffe verwendet, um eine gut ausformfähige Masse zu erhalten. Die Formmasse wird dann zunächst mit einem Druck von 20 bis
35
3 4
100 bar gepreßt Eine Hydraulikpresse zum Druck- gußkokillen. Hierbei betragen die Gewichtsanteile 30
aufbringen von beiden Seiten, wie sie beim Formen bis 70% für den neutralen Feuerfeststoff und 10 bis
von Formsteinen gebräuchlich ist, kann ebenso ver- 35% für den Flockengraphit Steine aus basischen
wendet werden wie eine Friktionspresse. Feuerfeststoffen werden beispielsweise fürPfannen-
Die technologischen Eigenschaften der auf diese 5 Zustellungen und Stopfenstansenrohre für Stahl-Weise gepreßten Formlinge sind richtungsabhängig, schmelzen mit stark aggressiven basischen Schlacken da sich die Graphitflocken etwa senkrecht zur Preß- verwendet. Die Gewichtsanteile belaufen sich hier auf richtung einordnen. Die rohen Formlinge werden des- 50 bis 80% für den basischen Feuerfeststoff und 5 bis halb, beispielsweise mit einem Backenbrecher, auf eine 30% für den Flockengraphit
Teilchengröße unter 20 mm zerkleinert Das zer- io Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Aus-
kleinerte Gut wird in eine Form eingebracht und mit führungsbeispiels in Einzelheiten erläutert,
einem Pireßdruck ausgeformt, der dem ein- bis zwei- R · · , ·,
fachen Wert des Preßdrucks des Vorformens ent- p
spricht. Die auf diese Weise erhaltenen Formlinge 80% Rosekis (überwiegend Pyrophyllit aus Goto bei
können noch gebrannt werden. 15 Nagasaki, mit 75,0% SiO, und 19,0% Al2O3 als
Liegt die Teilchengröße nach dem Zerkleinern des Hauptbestandteile und 6% anderen Beimengungen) im ersten Verfahrensschritt mit einem Druck von 20 wurden zunächst auf eine Teilchengröße unter 1 mm bis 100 bar geformten Gutes nicht unter 20 mm, so zerkleinert. Dem zerkleinerten Gut wurden 20/o läßt sich eine unerwünschte Ausrichtung des Flocken- Flockengraphit (Gruppe B der japanischen Industriegraphits beim erneuten Pressen bzw. Formen des ge- 20 norm) zugemischt. 5 GT Natriumsüikat (japanische brochenen Gutes nicht vermeiden. Damit die Richtun- Industrienorm Nr. 2, Lösungen) und 3 GT Wasser gen des Flockengraphits beim endgültigen Formen wurden 100 GT der vorgenannten Mischung zugeeiner statistischen Verteilung genügen, ist beim Fertig- setzt. Die so entstandene Mischung wurde durchgeformen ein Preßdruck erforderlich, der dem ein- bis knetet und auf einer Hydraulikpresse mit einem Druck zweifachen Wert des Vorformdrucks entspricht. 15 von 30 bar zu üblichen Steinen gepreßt. Die Vorforin-
Entsprechend den Einsatzbedingungen werden die Hnge wurden mit einem Backenbrecher auf eine Teilbei den Feuerfestwerkstoffen unterschiedlichen Ge- chengröße unter 20 mm zerkleinert. Das gebrochene halte an Flockengraphit eingestellt. So werden Kanal- Gut wurde dann in einer Hydrauhkpresse mit einem steine für Hochöfen und Steine für Zustellungen von Druck von 30, 45 und 60 bar zu üblichen Steinen ausGießpfannen hauptsächlich aus sauren Feuerfest- 30 geformt und etwa 24 Stunden bei einer Temperatur stoffen gefertigt. Die Gewichtsanteile betragen zwi- zwischen 80 und 1000C getrocknet. Ein Teil der Mischen 50 und 90% für den sauren Feuerfeststoff und schung wurde mit einem Druck von 15 bar zuι Ver-5 bis 30 "■' für den Flockengraphit. Eine ausgezeichnete gleichsproben ausgeformt und getrocknet. Die Werte Korrosionsbeständigkeit und nur geringfügige Benetz- für die Druckfestigkeit, die Korrosionsbeständigkeit barkeit durch die Schmelze sind bei verhältnismäßig 35 und die Temperaturwechselbeständigkeit wurden durch niedrigen Temperaturen erforderlich. Steine aus neu- Versuche ermittelt. Die Ergebnisse sind in label e l tralen Feuerfeststoffen werden dort verwendet, wo es zusammengestellt, wobei sich der jeweils erste Zanleninsbesondere auf die Korrosionsbeständigkeit und wert auf eine Messung in Preßrichtung und der jeweils Temperaturwechselbeständigkeit ankommt, nämlich zweite Zahlenwert auf eine Messung quer zur FreU-bei Pfannenausgüssen, Verschlußstopfen und Strang- 40 richtung bezieht.
Tabelle I
Ver
gleichs-
proben
Vorpressen mit
14 1 8 Proben nach der Erfindung Ver
gleichs-
proben
30 bar
Nach Zerkleinern auf eine Teilchengröße unter 20 mm
und Fertigpressen
60 26 7 21 15
Ausformdruck (bar) 1,0 1,4 30 45 0,9 1,1 16 15
Druckfestigkeit (bar) 16,7 29,2 23 24 25 23 21 25 1,3 1,3
Korrosionsverhältnis 1,0 1,0 0,9 1,0 16,7 16,7
Wärmeleitfähigkeit bei 30O0C
(kl/m -H-0C)
21 21 21 25 9
Temperaturwechselbeständigkeit
Zahl der Wechsel
>10 8
Unter Korrosionsverhältnis ist das jeweilige Aus- der Temperaturwechselbeständigkeit wird unter einem
maß des chemischen Angriffs im Verhältnis zu dem Wechsel ein Aufwärmen auf 12000C (15 min) und
gleich 1 gesetzten an der nur vorgepreßten Probe 65 Wasserabkühlung (5 min) an einer Würfelprobe mit
parallel zur Richtung des Preßdrucks zu verstehen. 4 cm Kantenlänge verstanden. Die Zahl der Wechsel
Zur Prüfung wurde eine 25-mm-Säulenprobe 50 mm bis zum Auftreten von Rissen ist als Maß für die
tipf in eine Stahlschmelze bei 16500C eingetaucht. Bei Temperaturwechselbeständigkeit angegeben.
In der Vergleichsprobe, die nur einmal, und zwar mit einem Preßdruck von 30 bar ausgeformt worden war, hatte sich der Flockengiaphit fast senkrecht zur Richtung des Ausformdrucks ausgerichtet. Außerdem war eine Schichtbildung zu beobachten. Aus den angegebenen Daten geht schließlich hervor, daß die Festigkeit sehr stark richtungsabhängig ist.
Bei den Proben, die gemäß der Erfindung ein zweites Mal, und zwar mit 30, 45 bzw. 60 bar ausgeformt worden waren, fehlt die Richtungsabhängigkeit der Festigkeit ganz oder wird in ausreichendem Maße verringert. Der Flockengraphit zeigte ,.keinerlei Vorzugsrichtung, so daß sich ein einheitliches Gefüge err gab. Die beim Fertigpressen unter einem Druck von 15 bar erhaltene Festigkeit war ungenügend, obwohl der Flockengraphit keine Vorzugs» ichtung aufwies.
Die erfindungsgemäß hergestellten Steine eigneten sich ausgezeichnet für die Zustellung einer Gießpfanne für Stahl und als Kanalsteine für Hochöfen. Die Lebensdauer war gegenüber herkömmlichen Pyrophillitsteinen um das Zwei- bis Fünffache verlängert.
Beispiel 2
50% geschmolzenes Aluminiumoxyd mit einer Reinheit von 98 % und einer Teilchengröße unter 1 mm, 30% Flockengraphit (japanische Industrienorm A), 5% Silizium einer Teilchengröße unter 0,3 mm, 10%
Ton einer Teilchengröße unter 0,5 mm und 5% Pech einer Teilchengröße unter 0,3 mm wurden gemischt.
Zu 100 GT der vorgenannten Mischung wurden 5 GT
Wasser hinzugefügt, die Masse durchgeknetet und auf einer Hydraulikpresse mit eimern Druck von 50 bar zu Riemchen von 150 mm · 150 mm · 700 mm geformt.
Die Riemchen wurden in einem Backenbrecher auf
eine Teilchengröße unter 10 mm zerkleinert. Die eine
ίο Volumenhälfte des zerkleinerten Guts wurde in eine waagerechte Riemchenform, die bereits beim Vorpressen verwendet worden war, eingebracht. Hierauf wurde ein metallischer Kern mit einem Durchmesser von 60 mm und einer Länge von 650 mm auf die Füllung gebracht und dann die verbleibende Volumenhälfte des gebrochenen Gutes hinzugefügt und mit einem Druck von 50, 75 bzw. 100 bar geformt. Zum Vergleich wurde eine Probe mit einem Preßdruck von 25 bar hergestellt. Die Formlinge wurden den Formen
ao entnommen, getrocknet und 5 Stunden bei 1200"1C in reduzierender Atmosphäre gebrannt. Auf diese Weise ergaben sich einseitig geschlossene hohle Riemchen. Die Versuchsergebnisse zur Ermittlung der Druckfestigkeit, Korrosionsbeständigkeit und Wärme-
:>5 leitfähigkeit sowie Temperaturwechselbeständigkeit dieser Proben sind in Tabelle Il wiedergegeben.
Tabelle II
Ver
gleichs-
proben
Vorpressen mit
25 1 16 Probe nach der Erfindung
50 bar
Nach Zerkleinern auf eine Teichengröße unter
20 mm und Fertigpressen
75 31 29 33 100 10 Ver
gleichs-
proben
Ausformdruck (bar) 1,0 1.3 50 0,9 1,0 0,8 29 25
Druckfestigkeit (bar) 21 47 28 27 33,4 37,6 33,4 0,9 21 18
Korrosionsverhältnis 1,0 1,1 >10 > 37,6 1,2 1,3
Wärmeleitfähigkeit bei 300° C
(kJ/m-h-°C)
29,2 29,2 21 21
Temperaturwechselbeständigkeit
Zahl der Wechsel
>10 >10
Die Versuchsergebnisse zeigen, daß die bei einem Druck von 50 bar nur vorgepreßte Vergleichsprobe unzureichende physikalische Eigenschaften aufwies, weil in ihr der Flockengraphit senkrecht zur Preßrichtung ausgerichtet war. In den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Proben war die Richtungsabhängigkeit der physikalischen Eigenschaften verschwunden oder doch in ausreichendem Maße vermindert, da sie bei regelloser Ausrichtung des Flockengraphits ein einheitliches Gefüge aufwiesen.
Die Vergleichsprobe, die unter einem Druck von 25 bar fertiggepreßt worden war, wies eine unzureichende Festigkeit auf, obwohl der Flockengraphit regellos angeordnet war.
Die gemäß der Erfindung nach dem vorbeschriebenen Beispiel hergestellten Erzeugnisse bewährten sich als Eintauchmundstücke von Gießrohren zwischen einem Tandish und einer Stranggußkokille für Stahl unter folgenden Bedingungen:
Stahlsorte: Manganstahl (0,2% Kohlenstoff,
1,5% Mangan),
Temperatur der Stahlschmelze: 1580 bis 15880C, Ausbringen: 200 bis 25Ot und
Dauer des Gießvorganges: 150 bis 200 min.
Ferner wurde ein Eintauchmundstück für das Stranggießen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aus einer Mischung hergestellt, die zusätzlich zu den in dem vorangehenden Beispiel genannten Mischungsanteilen 1 bis 5% Magnesia enthielt. Die Temperaturwechselbeständigkeit und die Korrosionsbeständigkeit wurden dadurch gegenüber dem Eintauchmundstück, das aus der ursprünglich beschriebenen Mischung
dieses Beispiels hergestellt worden war, um etwa 10 % verbessert.
Beispiel 3
70 T Magnesiaklinker (94% MgO, Teilchengröße unter 1 mm)
20 T Flockengraphit (japanische IndustrienormA) 5 T Pech, gepulvert, Teilchengröße unter0,3mm 3 T Silizium, Teilchengröße unter 0,3 mm
2 T Natriumhexametaphosphat und
3 T Wasser
wurden miteinander vermischt und zu einer Formmasse geknetet. Die Formmasse wurde unter einem Druck
von 50 bar zu normalen Rohlingen vorgepreßt, auf eine Teilchengröße unter 20 mm gebrochen und das gebrochene Gut mit einem Druck von 50 bzw. 75 bar fertiggepreßt. Vergleichsproben wurden unter einem Druck von 30 bzw. 110 bar hergestellt. Die Fertigpreßlinge wurden getrocknet und 12 Stunden bei 14000C gebrannt. Die erfindungsgemäßen Erzeugnisse besaßen ein hervorragendes und gleichmäßiges Gefüge, der in der Mischung vorhandene Flockengraphit
ίο war regellos angeordnet. Die Temperaturwechselbeständigkeit, die bei herkömmlichen basischen Feuerfestformkörpern am mangelhaftesten war, konnte wesentlich verbessert werden. Die physikalischen Eigenschaften der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Proben und der Vergleichsproben sind in Tabelle III wiedergegeben.
Tabelle III
Ver-
gleichs-
proben
Vorpressen mit
1 14 Proben nach der Erfindung
50 bar
Nach Zerkleinern auf eine Teilchen
größe unter 20 mm und Fertigpressen
75 Ver
gleichs-
proben
31 110 2
Ausformdruck (bar) 1,4 50 25 25 30 0,8 21
Druckfestigkeit (bar) 20 37,6 23 21 0,8 0,8 18 16 21 1,2
Korrosionsverhältnis 1,0 0,9 1,0 25 29,2 1,2 1,2 33,4
Wärmeleitfähigkeit bei 3000C
(kJ/m-h-oC)
16,7 21 25 S 16,7 16,7
Temperaturwechselbeständigkeit
Zahl der Wechsel
9 9
Die Versuchsergebnisse weisen für die bei einem Druck von 50 bar nur einmal gepreßten Vergleichsproben infolge der fast senkrecht zur Preßrichtung ausgerichteten Graphitflocken mangelhafte physikalische Eigenschaften auf, während bei den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Proben die Richtungsabhängigkeit der Werkstoffeigenschaften infolge regelloser Anordnung des Flockengraphits fehlt oder stark verrg worden war.
Die Vergleichsproben, die einem zweiten Pressen bzw. Fertigpressen mit einem Druck von 30 bar unterworfen worden waren, wiesen eine unzureichende Festiekeit auf, obwohl die Graphitflocken regellos angeordnet waren. Dagegen konnte beobachtet werden, daß sich in den Vergleichsproben, die beim Fertigpressen einem Druck von 110 bar ausgesetzt worden waren, der Flockengraphit fast senkrecht zur Preßrichtung ausgerichtet hatte. Eine sehr starke Abnahme der Temperaturwechselbeständigkeit war offensicht-♦5 lieh. Ein zufriedenstellendes Ergebnis wurde mit den erfindungsgemäß nach dem vorbeschriebenen Beispiel hergestellten Erzeugnissen bei deren Einsatz in det Schlackenzone einer Stahlpfanne erzielt. Verglichen mit üblichen basischen Feuerfestformkörpern war die Haltbarkeit etwa doppelt so groß.

Claims (1)

  1. Patentansprüche:
    1, Verfahren zum Herstellen feuerfester Fonnkörper durch Mischen von Feuerfeststoffen mit Rockengraphit und anschließendes Pressen, gekennzeichnet durch die Kombination folgender zum Teil bekannter Maßnahmen:
DE19722248125 1972-02-03 1972-09-30 Verfahren zum Herstellen feuerfester Formkörper Expired DE2248125C3 (de)

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