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Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus feuerfestem Material
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus feuerfestem Material, bei dem eine entsprechend ausgebildete Form mit einer Mischung aus einerseits dem teilchenförmigen feuerfesten Material und anderseits, bezogen auf die Gesamtmischung, 0, 5 bis 10 Gew.-% eines oder mehrerer sehr feinkörniger, in der Mischung gleichförmig verteilter oxydierbarer Metalle, ausgewählt aus der Gruppe Aluminium, Magnesium, Chrom und Beryllium, oder Legierungen dieser Metalle beschickt wird, worauf die Mischung in der Form unter einem zu einem gebundenen Formkörper führenden Druck gepresst wird, und der Formkörper sodann aus der Form genommen und schliesslich in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre bei einer Temperatur von mindestens 12000C gebrannt wird.
Wenn auch die Erfindung vornehmlich an Hand der Herstellung von Formkörpern (insbesondere bauxitische Steine) aus Bauxit beschrieben wird, so ist es selbstverständlich, dass die Erfindung in gleicher Weise auch auf die Herstellung von Formkörpern aus andern, natürlich vorkommenden oder gereinigten feuerfesten Oxyden anwendbar ist, beispielsweise Magnesium-, Titan-, Berylliumoxyd u. a. feuerfeste Materialien, wie z. B. feuerfeste Silikate und bestimmte Formen von Kohlenstoff.
Es wurde als wesentlich herausgefunden, im Dach eines grossen Lichtbogenofens (z. B. über 60 t) Feuerfestmassen mit einem hohenAluminiumoxydgehalt (z. B, über 8 o Aluminiumoxyd) zu verwenden. Bisher war es bei Lichtbogenöfen allgemein üblich, Silikasteine zu verwenden, aber die im Dach der öfen von ungefähr 100 t auftretenden Wärmespannungen und die Verwendung von grossen, modernen Transformatoren sind derart, dass Silikasteine erfahrungsgemäss nicht mehr länger anwendbar sind. In diesem Zusammenhang wird auf "Steel Plant Refractories" [1963], von J. H. Chesters, S. 513 hingewiesen.
Aluminiumoxydsteine sind gegenüber der thermischen Beanspruchung widerstandsfähiger als Silikasteine, da sie keine grössere Gitteränderungen umfassende Fasenänderung während des normalen Arbeits- temperaturbereiches aufweisen. Gleichzeitig sind sie gegenüber Kalk und Eisenoxyden oder Eisendampf widerstandsfähiger. Die Feuerfestgrenze von hoch qualitativen aluminiumoxydreichen Steinen liegt ebenfalls oberhalb derjenigen von handelsüblichen Silikasteinen.
Die normale Abnahme der Qualität der Steine rührt von dem Eindringen von Materialien aus der
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in die Steinporen her. Kalkbildet Calciumaluminate (CaO' 6A1löst, wodurch die Arbeitsfläche des Steines zerstört wird. In diesem Zusammenhang sei auf 1. S. 1. Special Report No. 87 - Duke & Lakin-Refractories for Are furnaces - S. 168 hingewiesen.
Ein Verfahren zur Herstellung von bauxitischenSteinen besteht darin, dass kalzinierter Bauxit und Ton zur Herstellung einer entsprechenden Mischung mit wenig Wasser versetzt wird, wodurch der Bauxit und Ton solange sie frisch sind, gebunden werden, worauf die Mischung in entsprechenden Formen geformt und (gewöhnlich für ungefähr 3 bis 4 Tage) bei einer Temperatur zwischen 1550 bis 17000C gebrannt wird. Es zeigte sich jedoch, dass in solchen Materialien die grösseren Bauxitteilchen nicht fest in der Grundmasse des gebrannten Formsteines verankert sind und dass sowohl die Feuerfestigkeitsgrenze und die Widerstandsfähigkeit gegenüber geschmolzener Schlacke in keiner Weise zufriedenstellend sind.
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Es ist hiebei bekannt, Aluminiumpulver als oxydierbares Metall, als auch Aluminium-bzw. Ma- gnesiumoxyd als feuerfestes Material zur Herstellung von Feuerfeststeinen zu verwenden, die zu ihrer
Kompaktierung noch Pressdrücken unterworfen werden können, wobei jedoch für die Praxis keine voll- kommen den Anforderungen gerecht werdende entsprechend kompakte Feuerfeststeine erhalten werden konnten. Auf herkömmliche Weise hergestellte Feuerfeststeine mit allgemein üblicher Sortierung der
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sigkeit von 0,01 bis 0, 0. 3 CGS-Einheiten.
Gegenstand der Erfindung ist es nun, ein Verfahren zur Herstellung von feuerfesten Formkörpern zu schaffen, gemäss welchen die Porosität des Produktes vermindert, der Eintritt von Fremdstoffen hiedurch begrenzt und gleichzeitig der Stein derart gebunden werden kann, dass bei bauxitischen Steinen das Auf- treten von Mullit herabgesetzt wird.
Die Erfindung besteht nun darin, dass die Mischung mit einem mindestens zum Erreichen der Fliess- grenze der oxydierbaren Metallteilchen ausreichend hohen Druck gepresst wird, als feuerfestes Material im wesentlichen Aluminiumoxyd oder Magnesiumoxyd verwendet wird und vorzugsweise das zum Einsatz gelangende Metallpulver mit einem Schmiermittel überzogen ist.
Die erfindungsgemäss hergestellten feuerfesten Formkörper besitzen vorteilhafterweise eine wesent-
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Diese vorteilhaften Eigenschaften und die höhere Feuerfestigkeit des fertigen Produktes zufolge des Fehlens von herkömmlichen Bindemitteln, wodurch der Segerkegelwert über 38 bis 40 angehoben wird, ergeben eine wesentlich bessere und zufriedenstellendere Anwendbarkeit der erfindungsgemäss hergestell- ten Formkörper.
Die Form ist vorzugsweise ein wenig grösser als die gewünschte Grösse des fertigen Formkörpers. Der Pressvorgang muss derart ausgeführt werden, dass der auf die einzelnen Metallteilchen ausgeübte Druck die Fliessgrenze des in Frage stehenden Metalls überschreitet. Dies ist Åam besten dadurch gewährleistet, dass der auf die Mischung ausgeübte Druck mindestens so hoch und vorzugsweise sogar etwas höher als die entsprechende Fliessgrenze ist. Die Fliessgrenze von Aluminium liegt ungefähr bei 1400 kg/cm2.
Die Mischung des feuerfesten Materials und Metalls wird vorzugsweise während des Einfüllens in die Formen gerüttelt, um die Bildung von Löchern und Hohlräumen zu vermeiden, damit die Masse zufriedenstellend zusammenbacken kann. Es kann ein herkömmliches "Rüttel-Quetsch-Verfahren" angewen- det werden.
In bevorzugter Weise wird eine verformbare Form verwendet, die z. B. aus Neopren, Polyurethan, Gummi od. ähnl. verformbarem Material besteht. Eine derartige Form wird mit der Mischung gefüllt und dann in eine Flüssigkeit in einer Kammer, die hernach verschlossen wird, angeordnet. Der Druck in der Flüssigkeit wird dann in bekannter Weise auf das erforderliche Ausmass erhöht, damit das Material die notwendige selbsttragende Form erhält.
Ein solches Pressverfahren (bekannt als eine Form des isostatischen Pressens) wird bei der Herstellung von feuerfesten erfindungsgemässen Formkörpern bevorzugt. Es kann jedoch auch ein herkömmliches lineares Pressen oder irgendein anderes entsprechendes Pressverfahren angewendet werden, doch wird in solchen Fällen bevorzugt, die Mischung mit einem Druck von 2800 bis 4200 kg/cm2 zusammenzupressen, um die gleiche Abmessungsgenauigkeit und Rohfestigkeit zu erhalten, die ein isostatisch gepresstes Material aufweist.
Überdies hat isostatisches Pressen zum Pressen bei hohen Drücken noch andere Vorteile. Aus wirtschaftlichen Überlegungen wird es nicht als zweckmässig erachtet, eine lineare Presse zum Pressen nur eines Formkörpers zu einem Zeitpunkt zu verwenden, weswegen solche lineare Pressen im allgemeinen derart gebaut sind, dass drei oder mehrere Formkörper gleichzeitig gepresst werden können, Der erreichbare Maximaldruck wird auf diese Weise durch einen Faktor von drei oder mehr geteilt und um hohe oder vielfache Drücke zu erhalten, müssen sehr grosse (und kostspielige) Pressen verwendet werden. Beim isostatischen Pressen ist der angelegte Druck unabhängig von der Anzahl der zu pressenden Formkörper und der gleiche Druck wird aus jedem Formkörper angelegt.
Das isostatische Pressen gewährleistet auch, dass Dichteänderungen innerhalb des gepressten Formkörpers auf einem Minimum gehalten werden. Isostatisch gepresste feuerfeste Steine zeigen im Gegensatz zu linear gepressten feuerfesten Steinen keine Tendenz zum Zerbröckeln. Überdies sind für hohe Drücke dieKosten des isostatischen Pressens wesentlich geringer als des linearen Pressens.
Vorzugsweise werden als feuerfestes Material hochfeuerfeste Oxyde, z. B. Aluminiumoxyd (entweder rein oder als kalzinierter Bauxit), Titanoxyd, natürliche oder synthetische Magnesite (kalziniert/totge- brannt), Chrommagnesit, Magnesium-undBerylliumoxyd und hochfeuerfesteMaterialien, wie beispiels-
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weise kalzinierter Dolomit, Sillimanit, Mullit und andere feuerfeste Silikate, und bestimmte Formen von Kohlenstoff verwendet. Mischungen von feuerfesten Materialien können verwendet werden, ebenso wie Mischungen von feinzerteilten oxydierbaren Metallen.
Das verwendete oxydierbare Metall soll so ausgewählt werden, dass es mit dem in Frage stehenden feuerfesten Material keine die physikalisch-chemischen Eigenschaften des Formkörpers nachteilig be- einflussende Reaktionen und Verbindungen ergibt. Die folgende Tabelle zeigt beispielsweise eine Zusammenstellung von verwendbaren feuerfesten Materialien, die nach den entsprechenden Metallen eingeteilt sind.
Tabelle
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<tb>
<tb> feuerfestes <SEP> Material <SEP> oxydierbares <SEP> Metall
<tb> Calcinierter <SEP> Dolomit <SEP> Magnesium <SEP> oder <SEP> Aluminium
<tb> Magnesiumoxyd <SEP> (totgebrannt) <SEP> oder <SEP> diese <SEP> enthaltende
<tb> feuerfestes <SEP> Magnesiumoxyd <SEP> Legierungen
<tb> (synthetisches <SEP> oder <SEP> natürliches <SEP> totgebrannt)
<tb> Sillimanit <SEP> Aluminium
<tb> M <SEP> ullit <SEP>
<tb> feuerfeste <SEP> Silikate
<tb> (andere <SEP> als <SEP> obige)
<tb> geschmolzene <SEP> Tonerde
<tb> Aluminiumoxyd <SEP> Aluminium <SEP> oder <SEP> Magnesium
<tb> Bauxit <SEP> oder <SEP> diese <SEP> enthaltende
<tb> Bauxit <SEP> (plus <SEP> andere <SEP> feuerfeste <SEP> Oxyde) <SEP> Legierungen
<tb> Magnesiumoxyd <SEP> (Graphit <SEP> oder <SEP> andere
<tb> Formen <SEP> von <SEP> Kohlenstoff <SEP> enthaltend)
<tb> Chrommagnesit <SEP> Chrom,
<SEP> Aluminium
<tb> oder <SEP> Magnesium
<tb> Berylliumoxyd <SEP> Beryllium <SEP>
<tb> Kohlenstoff <SEP> Aluminium, <SEP> Magnesium
<tb> Mischvarianten <SEP> hievon <SEP> können <SEP> auch
<tb> verwendet <SEP> werden
<tb>
Kompressionsdauer und Drücke können ebenso wie die Form des herzustellenden Formartikels mit dem in Frage stehenden feuerfesten Material variieren. Eine typische Presszyklusdauer bei ungefähr 2100 kg/cm2, zur Herstellung einer Serie von Aluminiumoxydsteinen, beträgt ungefähr 2 min. Es ist hiebei sehr einfach, die Pressdauer einzustellen, um das gewünschte Ergebnis zu erhalten.
In einigen Verwendungsbereichen muss das als Ausgangsmaterial verwendete feuerfeste Material im wesentlichen rein sein (z. B. zur Herstellung von Schmelztiegeln für analytische Arbeiten oder die petrochemische Industrie), aber in andern Verwendungsbereichen können relativ grosse Mengen anderer Oxyde oder anderer nicht nachteiliger Bestandteile eingeschlossen sein. Kalzinierter Bauxit, der als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Aluminiumoxydsteinen verwendbar ist, kann z. B. bis zu 15 Gew.-% von andern Bestandteilen enthalten.
Zufolge desFehlens desTonbestandteiles haben die erfindungsgemäss hergestelltenBauxitsteine eine höhere Feuerfestigkeit und Versuche zeigen, dass Segerkegelwerte über 40 erhalten werden können. In einem feuerfesten tonhaltigen Stein, der grosse Kieselsäuremengen enthält (die eine Schmelzpunkterniedrigung des Aluminiumoxyds bewirken), wird vergleichsweise ein Segerkegelwert von nur 38 festgestellt. Überdies ist in tongebundenen, feuerfesten Bauxitsteinen der maximal erhältliche Aluminiumoxydgehalt im allgemeinen nur 82 bis 86 Gel.-%. Dagegen können zufolge des Fehlens irgendwelcher zusätzlicher Kieselsäureverunreinigungen (durch Beseitigung des Tonbindemittels) feuerfeste erfindungsgemäss hergestellte Bauxitsteine 90 Gel.-% oder mehr Aluminiumoxyd enthalten.
Die Teilchengrösse des feuerfesten Materials kann sehr weit schwanken. Eine typische Siebanalyse von kalziniertem Bauxit zur Herstellung von alu. niniumoxydreichen Steinen ist wie folgt : (Gew.-%)
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<tb>
<tb> > 0, <SEP> 5 <SEP> mm <SEP> 30 <SEP> - <SEP> 450/0 <SEP>
<tb> 0, <SEP> 251-0, <SEP> 5 <SEP> mm <SEP> 10-15%
<tb> < 0, <SEP> 251 <SEP> mm <SEP> 40-60%
<tb>
Die Teilchengrösse des verwendeten Metallpulvers ist vorzugsweise sehr fein, so dass es durch eine Maschenweite von 0, 152 mm und vorzugsweise durch eine Maschenweite von 0,053 mm geht. Entsprechende Aluminiumpulver sind im Handel erhältlich und werden als geblasene Aluminiumpulver bezeichnet.
Der bevorzugte, bei der Herstellung von feuerfesten Aluminium- und Magnesiumoxydsteinen verwendete, Metallpulveranteil beträgt im allgemeinen bis zu ungefähr 4 Gew.-% der Mischung.
Das verwendete Metallpulver kann aus reinen Metallteilchen oder gegebenenfalls aus einem mit Schmiermittel überzogenen Metallpulver bestehen, in welchem die Teilchenoberflächen derart behandelt wurden, dass diese leichter übereinandergleiten können, z. B. durch Aufbringen von Stearaten. Ein solches typisches Material ist ein Aluminiumanstrichpulver.
Wenn auch die Mischung aus feuerfestemMaterial und oxydierbaremMetall nur aus diesen Bestand- teilen zusammengesetzt sein kann, können kleine Mengen anderer Gemengteile für besondere Zwecke beigemengt werden. Obwohl es möglich ist, erfindungsgemässe Formkörper ohne Verwendung von Was- ser herzustellen, wurde beispielsweise gefunden, vorzugsweise eine geringe Menge Wasser (z. B. 0,01 bis 1, 00 Gew.-%, vorzugsweise ungefähr 0,05 Gew.-%) der Mischung zuzugeben, um die Gefahr einer Ent- mischung während des Einfüllens in die Form herabzusetzen. Schmiermittelzusätze können ebenso für ein zufriedenstellendes Formen und Pressen des feuerfesten Formkörpers beigegeben werden.
Natürliche und synthetische Wachse können für diesen Zweck zugesetzt werden, ebenso wie andere wachsähnliche Materialien, beispielsweise Stearinsäure oder Wachspolymere. Der Mischung können entweder Wasser oder Schmiermittel allein oder beide zusammen zugesetzt werden. Wenn ein schmiermittelüberzogenes Metallpulver des oben beschriebenen Typs verwendet wird, ist es im allgemeinen nicht erforderlich, irgendein zusätzliches Schmiermittel beizumischen. Im allgemeinen wird es jedoch bevorzugt, ein schmiermittelüberzogenes Material zu verwenden, wenn der Pressvorgang sehr fein ist, oder wenn scharfe Kanten und Ecken erwünscht sind.
Erfindungsgemäss können feuerfeste Steine oder andereFormkörper leicht hergestellt werden, die eine höhere Feuerfestigkeit und Widerstandsfähigkeit besitzen als tongebundene feuerfeste Materialien. Die Formkörper haben eine hohe Rohfestigkeit bevor sie gebrannt werden und da kein oder nur sehr wenig Wasser bei ihrer Herstellung verwendet wird, ist kein Trocknungsvorgang für die Formkörper vor ihrem Brennen erforderlich.
(Üblicherweise notwendig bei tongebundenen Formkörpem.) Die feuerfesten Fcrm- körper haben im allgemeinen eine ziemlich niedrige "scheinbare Porosität" (gemessen mitBritish Standard Specification No. 1902) beispielsweise 16 bis 24% (Vol.-% Löcher im festen Formkörper). Überdies ist die Permeabilität (einMass für die untereinander in Verbindung stehenden Poren im Material) in den erfindungsgemäss hergestellten Formkörpern im Vergleich zu den bekannten feuerfesten Formkörpern wesentlich vermindert.. Eine zehnfache Verminderung kann in einigen Fällen erreicht werden. DieAb- nahme der Permeabilität ergibt eine Zunahme der Durchdringungswiderstandsfähigkeit der feuerfesten Formkörper (z.
B. gegen geschmolzenes Metall oder Schlacken). Überdies werden die Körner des feuerfesten Materials wesentlich weniger während der Herstellung der erfindungsgemässen Formkörper beeinflusst, als die dem tongebundenen System zugehörigen.
Die in den erfindungsgemäss hergestellten feuerfesten Steinen auftretenden Löcher können die Form von vielen abgeschlossenen Poren einnehmen. Eine Verteilung der Löcher in dieser Weise ist wesentlich bevorzugt gegenüber relativ wenigen grossen Poren in den herkömmlichen feuerfesten Steinen, die, wie
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den erfindungsgemäss hergestellten Steinen überhaupt nicht vorhanden ist. Eine vorteilhafte Folge des erfindungsgemässenHerstellungsverfahren ist, dass grosse porige Körner vollständig erhalten bleiben, wogegen beim linearen Pressen diese dazu neigen, in kleine Teilchen zu zerfallen, wodurch eine Schwächung der gesamten Bindungsfestigkeit eintritt.
DieBindungsstruktur eines erfindungsgemäss hergestellten feuerfestensteines besteht aus einer porösen gesinterten Masse aus miteinander verwachsenemKorund (Hauptphase) undMullit sowie gelegentlich auftretendem Tialit, im Vergleich zu den herkömmlichen Bindungen, welche hauptsächlich aus Mullit bestehen, der schriftähnliche Verwachsungen von Korund mit untergeordneten Mengen an Tialit enthält.
Auf diese Weise ist in den herkömmlichen feuerfesten Steinen die Bindung weniger feuerfest als die grossen porösen Körner, deren chemischer Wert auf diese Weise niemals tatsächlich zur Geltung kommt.
Erfindungsgemäss hergestellte feuerfeste Steine besitzen eine gleich gute feuerfeste Bindung wie die porösen grossen Körner, wodurch die in den herkömmlichen feuerfesten Steinen beobachteten, wie oben
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beschriebenen Auflösungsphänomene wesentlich vermindert werden.
Die Erfindung wird nun an Hand folgender Beispiele näher erläutert :
Beispiel1 :EineMischungwurdehergestelltaus:(Gew.-%);
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<tb>
<tb> Kalzinierter <SEP> Bauxit <SEP> (90 <SEP> Gew.-% <SEP> Al <SEP> O <SEP> ;) <SEP> 96% <SEP>
<tb> Siebanalyse
<tb> > l, <SEP> 676mm <SEP> 10% <SEP>
<tb> 0, <SEP> 152 <SEP> - <SEP> 1, <SEP> 676 <SEP> mm <SEP> 47%
<tb> < 0, <SEP> 152mm <SEP> 43% <SEP>
<tb> Aluminium <SEP> ( < <SEP> 0,053 <SEP> mm) <SEP> 4%
<tb>
und in eine plattenförmige Neoprengummiform mit den Abmessungen 60 x 100 x 240 mm eingebracht. Die Form wurde gefüllt, verschlossen und in einem Wassertank angeordnet, in welchem das Wasser hierauf mit 2100 kg/cm2 zusammengedrückt wurde. Nach Wegnahme des Druckes wurde die Form aus dem Tank genommen, und der verfestigte frische Ziegel aus diesem entfernt.
Der Stein wurde dann in einem Tunnelofen 24 h gebrannt, wobei die Temperatur während des Brennens von Umgebungstemperatur auf 1500 C erhöht wurde.
Beispiel 2 : Eine Mischung wurde hergestellt aus (Gew.-%):
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<tb>
<tb> totgebranntes <SEP> Magnesiumoxyd <SEP> 97%
<tb> ( <SEP> 0, <SEP> 353 <SEP> mm) <SEP> 45% <SEP>
<tb> (0, <SEP> 152 <SEP> - <SEP> 0, <SEP> 353 <SEP> mrn) <SEP> 25%
<tb> ( < <SEP> 0, <SEP> 152 <SEP> mm) <SEP> 30%
<tb> metallisches <SEP> Magnesium <SEP> ( < <SEP> 0,053 <SEP> mm) <SEP> 3%
<tb>
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hergestellte frische Ziegel wurde hierauf in einem Tunnelofen 2 Tage gebrannt, wobei die maximale Brenntemperatur 16500C betrug.
Beispiel 3 : Eine Mischung wurde hergestellt aus (Gew. -0/0) :
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<tb>
<tb> geschmolzene <SEP> Tonerde <SEP> (Körnung <SEP> wie <SEP> Beispiel <SEP> 1) <SEP> 96% <SEP>
<tb> Aluminiumstrichpulver <SEP> ( < <SEP> 0,053 <SEP> mm) <SEP> 4%
<tb>
Die Mischung wurde gemäss Beispiel 1 behandelt, um Aluminiumoxydsteine von hoher Qualität herzustellen.
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<tb>
<tb> totgebranntes <SEP> Magnesiumoxyd <SEP> (wie <SEP> in <SEP> Beispiel <SEP> 2) <SEP> 96%
<tb> Aluminium <SEP> ( < <SEP> 0,053 <SEP> mm) <SEP> 4%
<tb>
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Beispiel 5 : Dieses Beispiel zeigt den Vorteil des isostatischen Pressens im Vergleich zum herkömmlichen linearen Pressen.
Die Verfahrensweise gemäss Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, dass an Stelle des isostatischen Druckes von 2100 kg/cm2 ein linearer Druck von 980 kg/cm2 für die gleiche Zeitdauer angewendet wurde. Vergleichsversuche an den beiden Ziegeltypen ergaben folgende Ergebnisse :
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<tb>
<tb> lineares <SEP> Pressen <SEP> isostatisches <SEP> Pressen
<tb> Permeabilität
<tb> (CGS-Einheiten, <SEP> cm3 <SEP> Gas <SEP> strömt <SEP> durch
<tb> einen <SEP> Würfel <SEP> mit <SEP> 1 <SEP> cm <SEP> Seitenlänge <SEP> in
<tb> 1 <SEP> sec <SEP> unter <SEP> einem <SEP> Druck <SEP> einer
<tb> Wassersäule <SEP> von <SEP> 1 <SEP> cm) <SEP> 0, <SEP> 02 <SEP> 0,003
<tb> Bruchspannungsmodul <SEP> (kg/cm2)
<tb> bei <SEP> 10000C <SEP> 140 <SEP> 210
<tb> bei <SEP> 12600C <SEP> 105 <SEP> 140
<tb>