DE2245552C3 - Verfahren zur Herstellung eines durch Peroxyde vernetzten Polyäthylen-Formkörpers - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines durch Peroxyde vernetzten Polyäthylen-FormkörpersInfo
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Description
wenigstens 100 kp/cma vorzupressen und einer Temperatur
von 2000C zu plastifizieren. Das Vorpressen kann
bei Drücken bis etwa 500 kp/cm2, das Plastifizieren bei
Drücken bis 60 kp/cm2 durchgeführt werden. Die Plastifizierungstemperatur bewegt sich in einer Spanne
zwischen 1900C und der Temperatur, bei der das eingesetzte
Polyäthylen noch keine Schädigung erleidet.
Die Herstellung der Mischungen der Peroxide mit
dem hochmolekularen Polyäthylen erfolgt über die bekannten Schnellmischer mit Mischzeiten von 1 bis
2 Minuten. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, zunächst eine kleine Menge des Polyäthylens voYzumischen
und dann dieses Peroxidpolyäthylenkonzentrat in die größere Restmenge des Polyäthylens einzuarbeiten.
Hierbei ist vor allem darauf zu achten, daß keine Kornagglomeration entsteht.
Ein quasikontinuierliches Preßverfahren zur Herstellung von Profilen aus diesem Werkstoff ist die sogenannte
Ramextrusion. Mit einem Preßkolben wird das über einen Fülltrichter eingefällte Material in ein
Werkzeug gepreßt, durch Erwärmen des Werkzeuges plastifiziert und durch das Werkzeugmundstück als
Profil ausgestoßen. Beide Verfahren erlauben die Verarbeitung eines Materials mit hoher Schmelzviskosität.
Obgleich die Mischung Peroxid und hochmolekulares Polyäthylen beim Erwärmen durch Vernetzen zu
einem Produkt mit noch höherer Schmelzviskosität führt, so lassen sich diese Mischungen doch noch über
das Preß- und Ramextrusionsverfahren verarbeiten.
Verwendet man jedoch Verfahren, bei denen die Polyäthylenmischung im erwärmten Zustand ungleichmäßige
Fließwege durchläuft, z. B. im Ein- oder Doppelschneckenextruder, so gelingt es nicht mehr, diese
Mischung im Werkzeug zu einem homogenen Profil zu verarbeiten, selbst wenn man erhöhte Drücke und
Temperaturen anwendet.
Aus den erfindungsgemäßen Polyäthylenmassen
können Formstücke behebiger Gestalt durch Sägen, Drehen, Hobeln, Fräsen, Bohren, Stanzen mit Hilfe
von für die Metall- oder Holzverarbeitung bekannten Maschinen hergestellt werden.
Durch die Vernetzung wird das Molekulargewicht des Polyäthylens erhöht. Die Verarbeitung von Polyäthylenen
mit einem Molekulargewicht über 1 000 000 kann, wie bereits beschrieben, wegen der hohen
ίο Schmelzviskosität problematisch werden, da zur Erzielung
einer gleichmäßigen Vernetzung und damit Gewinnung guter Endprodukte auch bei Einsatz größerer
Chargen die homogene Verteilung des Vernetzungsmittels in dem Polymeren eine entscheidene Vorausset-
zung ist.
Der Verschleiß wird durch den Abrieb ausgedrückt. Dieser wird ermittelt, indem man eine an einem Rührschaft
befestigte Probe der zu prüfenden Polyäthylenmasse 24 Stunden mit 1200 U/min in einer Sand/Was-
ao ser-Mischung in einem Rührgefäß rotieren läßt und danach
den Gewichtsverlust feststellt.
Die angegebenen Werte für den Verschleiß sind relative Werte, die sich auf den Wert 100, den Vergleichswert
des zur Herstellung der Massen benutzten Polyäthylens beziehen. Dieser Vergleichswert entspricht
einem Abrieb von 130 mg an der eingesetzten Standardprobe. Je niedriger der Verschleiß ist, desto
höher liegt die Verschleißfestigkeit der Polyäthylenmasse.
In der folgenden Tabelle sind die Meßwerte verschiedener Polyäthylenmassen nach der Erfindung mit unterschiedlichen
Peroxidgehalten den entsprechenden Werten eines hochmolekularen Polyäthylens mit einem
Molekulargewicht von 2 000 000 (Standardwert) sowie dem eines hochmolekularen Polyäthylens mit einem
Molekulargewicht von 8 000 000 gegenübergestellt worden.
| Molekulargewicht | + 0,2% 3-Phenyl-3-tert.-butylperoxy- phthalid + 0,3% S-PhenylO-tert.-butylperoxy- phthalid + 0,5% 3-Phenyl-3-tert.-butyIperoxy- phthalid + 0,6 % S-Phenyl-S-tert.-butylperoxy- phthalid + l,0%Cumylperoxyd + 2,0 % S-Phenyl-S-tert.-butylperoxy- |
Verschleiß | |
| 1. Hochmolekulares Polyäthylen .. 2. Hochmolekulares Polyäthylen .. |
2 000 000 2 000 000 |
100 78 |
|
| 3. Hochmolekulares Polyäthylen .. | 2000 000 | 75 | |
| 4. Hochmolekulares Polyäthylen .. | 2 000 000 | 60 | |
| 5. Hochmolekulares Polyäthylen .. 6. Hochmolekulares Polyäthylen .. 7. Hochmolekulares Polyäthyhn .. |
2 000 000 2 000 000 2000 000 |
58 81 85 |
|
| 8. Hochmolekulares Polyäthylen .. | 8000 000 | 55 | |
Wie die Gegenüberstellung zeigt, erreicht man mit höherem Peroxidzusatz (1 bis 2%) nur eine geringere
Verbesserung der Verschleißfestigkeit, was darauf zurückzuführen ist, daß dann bereits ein starker Abfall
der mechanischen Eigenschaften des Produkts auftritt. Weiterhin zeigte die Tabelle, daß Polyäthylen mit dem
extrem hohen Molekulargewicht von 8 000 000 eine Verschleißfestigkeit hat, die sich nicht wesentlich von
der der erfindungsgemäßen, Peroxidzusätze enthaltenden Massen unterscheidet.
Die Massen nach der Erfindung werden zur Herstellung von Formkörpern, die hohe mechanische Belastungen
ohne nennenswerten Abrieb im trockenen und nassen Zustand aushalten müssen, verwendet, insbesondere
zur Herstellung von Formkörpern für Siebtischausrüstungen der Papier- und Zellstoffindustrie,
beispielsweise Beläge für Saugkästen, Siebtischplatten, -leisten Schaber, Abstreifer, Dichter usw., sowie für
andere Zwecke für die hochmolekulares, insbesondere durch Niederdruckpolymerisation mit sogenannten
Ziegler-Katalysatoren hergestelltes Polyäthylen eingesetzt werden kann.
Die nachfolgenden Beispiele veranschaulichen die Eigenschaften der Polyäthylenmassen nach der Erfindung.
Hierbei wurde ein hochmolekulares Polyäthylen mit folgenden Eigenschaften eingesetzt.
Dichte 0,935 g/cm3
Zugfestigkeit I .. 37 kp/cm2 Zerreißfestigkeit [ 120° C .. 230 kp/cm2
Bruchdehnung j ..910% Kerbschlagzähigkeit mit Spitzkerbe 161 kpcm/cm2
Verschleißfestigkeit TOO
99,2 g eines Polyäthylenpulvers mit einem Molekulargewicht
von 2 000 000 werden mit 0,1 g Calciumstearat, 0,1 gß,ß'- Thiodipropionsäuredilaurylester und
0,6 g eines Gemisches aus 40 Gewichtsprozent Phthalidperoxid und 60 Gewichtsprozent Kieselsäure gemischt.
Die Mischung wird in einer Preßform bei Raumtem- *5
peratur mit 100 kp/cm2 vorgepreßt, bei 2000C mit
50 kp/cm2 plastifiziert und die Platte anschließend bei 100 kp/cm2 abgekühlt. Aus der Preßplatte werden
Prüfkörper hergestellt, die folgende physikalische Eigenschaften aufweisen:
Dichte 0,934 g/cm3
Zugfestigkeit ) .. 36 kp/cm2 Zerreißfestigkeit } 120° C .. 163 kp/cm2
Bruchdehnung J ..613% Kerbschlagzähigkeit mit Spitzkerbe 143 kpcm/cm2
Verschleißfestigkeit 78
40
98,8 g eines Polyäthylenpulvers mit einem Molekulargewicht von 2 000 000 werden mit 0,1 g Calciumstearat,
0,1 g /5,/?'-Thiodipropionsäuredilaurylester und
1 g eines Gemisches aus 50 Gewichtsprozent Dicumylperoxid und 50 Gewichtsprozent Kieselsäure gründlich
gemischt.
Die Mischung wird in einer Preßform bei Raumtemperatur mit 100 kp/cm2 vorgepreßt, bei 2000C mit
50 kp/cm2 plastifiziert und die Platte anschließend bei 100 kp/cm2 abgekühlt. Aus der Preßplatte werden
Prüfkörper hergestellt, die folgende physikalische Eigenschaften aufweisen:
Dichte 0,932 g/cm3
Zugfestigkeit ) .. 34 kp/cm2 Zerreißfestigkeit \ 12O0C .. 119 kp/cm2
Bruchdehnung J -.515% Kerbschlagzähigkeit mit Spitzkerbe 104 kpcm/cm2
Verschleißfestigkeit 63
98,8 g eines Polyäthylenpulvers mit einem Molekulargewicht von 2 000 000 wird mit 0,1 g Calciumstearat,
0,1 g /9,/?'-Thiodipropionsäuredilaurylester und
g eines Gemisches aus 40 Gewichtsprozent Phthalidperoxid und 60 Gewichtsprozent Kieselsäure vermischt
und über einen Ramextruder mit dem im bcispiel 1 angegebenen
Druck zu einem Rundprofil von 20 mm Durchmesser verarbeitet.
An dem Rundprofil wurden folgende physikalische Werte bestimmt:
Dichte 0,933 g/cm3
Zugfestigkeit ] .. 32 kp/cm2 Zerreißfestigkeit \ 120°C .. 107 kp/cm2
Bruchdehnung J ..465% Kerbschlagzähigkeit mit Spitzkerbe 98 kpcm/cm2
Verschleißfestigkeit 67
Beispiel 4
(Vergleichsbeispiel mit höherem Peroxidzusatz)
(Vergleichsbeispiel mit höherem Peroxidzusatz)
97,8 g Polyäthylen mit einem Molekulargewicht von 000 000 wurde mit 0,1 g Calciumstearat, 0,1 g
β,/S'-Thiodipropionsäuredilaurylester und 2 Gewichtsprozent
reinem Phthalidperoxid vermischt und zu Preßplatten gemäß Beispiel 1 verarbeitet.
An den Preßplatten wurden folgende physikalische Daten gemessen:
Dichte : 0,925 g/cm*
Zugfestigkeit ] .. 18 kp/cm2 Zerreißfestigkeit \ 120°C .. 51 kp/cm2
Bruchdehnung J -.341% Kerbschlagzähigkeit mit Spitzkerbe 81 kpcm/cm2
Verschleißfestigkeit 85
Man erkennt deutlich, daß neben dem Abfall der mechanischen Eigenschaften ein Abfall der Verschleißfestigkeit
eintritt.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines verschleiß- daß nur die Kerbschlagzähigkeit bei 2(K)OOOO ein
festen durch Peroxide vernetzten Polyäthylen- 5 Maximum erreicht und dann mit zunehmendem
Formkörpers, dadurch gekenn ζ eich- Molekulargewicht auf Grund der Verknauelung der
η e t, daß ein Niederdruckpolyäthylen mit einem Molekülketten wieder abnimmt Dagegen wird die Verviskosimetrisch
bestimmten Molekulargewicht von Schleißfestigkeit mit steigendem Molekulargewicht weimehr
als 1000 000 mit 0,2 bis 0,6 Gewichtsprozent ter verbessert. „,-,,., , t . ■ L
eines organischen Peroxids homogen vermischt io Da das hochmolekulare Polyäthylen als technischer wird, die Mischung sodann bei einem Druck von Werkstoff eingesetzt w.rd spielt eine verbesserte Verwenigstens 50 kg/cm2 vorgepreßt und anschließend schleißfestigkeit für zahlreiche Anwendungen eine bei einem Druck von wenigstens 50 kg/cm2 und große Rolle. Man hat daher versucht, durch die Syneiner Temperatur von wenigstens 19O0C unter these Polyäthylene mit extrem hohen Molekularge-Plastifizierung vernetzt wird. 15 wichten herzustellen, und zwar bis zu etwa 10 000 000.
eines organischen Peroxids homogen vermischt io Da das hochmolekulare Polyäthylen als technischer wird, die Mischung sodann bei einem Druck von Werkstoff eingesetzt w.rd spielt eine verbesserte Verwenigstens 50 kg/cm2 vorgepreßt und anschließend schleißfestigkeit für zahlreiche Anwendungen eine bei einem Druck von wenigstens 50 kg/cm2 und große Rolle. Man hat daher versucht, durch die Syneiner Temperatur von wenigstens 19O0C unter these Polyäthylene mit extrem hohen Molekularge-Plastifizierung vernetzt wird. 15 wichten herzustellen, und zwar bis zu etwa 10 000 000.
2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekenn- Die Herstellungsverfahren dieser hochmolekularen
zeichnet, daß das organische Peroxid in Mischung Polyäthylene führen aber häufig in den Reaktoren oder
reit einem indifferenten Trägermaterial eingesetzt bei der Aufarbeitung zu Störungen, wie z.B. Anbacken
wjrc] von Material im Reaktor oder ungleichmäßige und
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch «0 relativ grobe Kornverteilung des angefallenen Polyäthygekennzeichnet,
daß als indifferentes Trägermaterial lenpulvers. Auf Grund dieser Schwierigkeiten be. e'er
Kieselsäure in einer Menge von 50 bis 100 Ge- Synthese bemühte man sich über die Vernetzung ein
wichtsprozent, bezogen auf das Peroxid, eingesetzt geeignetes Verfahren zur Erhöhung des Molekulargew
ird. wichtes zu finden. Der einfachste und wirtschaftlichste
4. Verwendung der nach dem Verfahren gemäß 25 Weg führt über die Vernetzung mittels organischer
Ansprüchen 1 bis 3 hergestellten Massen zur Her- Peroxide.
stellung von Formkörpern für Siebtischausrüstun- Die bei niedermolekularen Polyäthylenen prakti-
gen. zierte Maßnahme durch Finsatz von etwa 2 Gewichtsprozent
Peroxid führt bei den höhermolekularen PoIy-30 äthylenen mit Molekulargewichten über 1 000 000
zu technischen Schwierigkeiten bei der homogenen
Einarbeitung des Vernetzungsmittels in die Hochpolymeren, da diese keine eigentlichen Schmelzen bilden,
Die Erfindung betrifft Polyäthylen-Formkörper mit sondern in einen gummielastischen Zustand übergehen,
hoher Verschleißfestigkeit, die aus einem Niederdruck- 35 Darüber hinaus zeigen die gewonnenen Vernetzungspolyäthylen mit einem viskosimetrisch bestimmten produkte oft keine Verbesserung der physikalischen
Molekulargewicht von mehr als 1 000 000 und 0,2 bis Eigenschaften im Vergleich zu dem nicht behandelten
0,6 Gewichtsprozent eines organischen Peroxids be- Ausgangsmaterial, und die Erhöhung der Verschleißstehen,
festigkeit ist häufig zu gering.
Es ist bekannt, Polyolefine mit energiereichen 40 Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur
Strahlen oder mit Radikalbildnern, wie z. B. Peroxide Herstellung eines verschleißfesten durch Peroxide ver-
oder Azide zu vernetzen (H. W i 1 s k i in Kunststoff- netzten Polyäthylen-Formkörpers, das dadurch gehandbuch,
Band IV, Polyolefine, Karl-Hanser-Verlag, kennzeichnet ist, daß ein Niederdruckpolyathylen mit
1969, S. 165 ff.), wobei außer der Vergrößerung des einem viskosimetrisch bestimmten Molekulargewicht
Molekulargewichts auch die physikalischen Eigenschaf- 45 von mehr als 1 000 000 mit 0,2 bis 0,6 Gewichtsprozent
ten des Polymeren verändert werden. eines organischen Peroxids homogen vermischt wird,
Die chemischen Vernetzungsverfahren werden haupt- die Mischung sodann bei einem Druck von wenigstens
sächlich bei nieder- und mittelmolekularen Polyole- 50 kg/cm2 vorgepreßt und anschließend bei einem
finen angewendet. Beispielsweise werden nach der ita- Druck von wenigstens 50 kg/cm2 und einer Temperatur
lienischen Patentschrift 587 681 Mischpolymerisate aus 5° von wenigstens 190°C unter Plastifizierung vernetzt
Äthylen mit x-Olefinen, die Molekulargewichte unter- wird.
halb einer Million haben, durch Zusatz von etwa 0,5 Als Vernetzungsmittel sind grundsätzlich alle Perbis
10% organischer Peroxide vulkanisiert. Im oxide geeignet, die auch für die Vernetzung von niederallgemeinen werden hierbei 2 bis 5 Teile Peroxid auf molekularen Polyolefinen oder Copolymeren verwen-100
Teile Polymerisat eingesetzt. In der USA.-Patent- 55 det werden können. Siesollen mit dem Hochpolymeren
schrift 2 993 882 wird ein Vernetzungsverfahren für gut verträglich sein, wie beispielsweise die Phthalid-Polyäthylen
mit Peroxiden beschrieben. Das Verfahren peroxide (vgl. deutsche Offenlegungsschrift 1 938 503),
ist geeignet für Polyäthylene mit Schmelzindices von insbesondere das S-Phenyl^-tert.-butylperoxyphthalid.
0,2 bis 20, Sie werden durch das Vernetzen mit Peroxi- Das organische Peroxid kann in Mischung mit einem
den auf 0,001 bis 10 erniedrigt. Diesen Schmelzindices 60 indifferenten Trägermaterial eingesetzt werden. Bevorder
Ausgangsmaterialien entsprechen Molekularge- zugt wird als indifferentes Trägermaterial Kieselsäure
wichte unterhalb einer Million. Bei hochmolekularen in einer Menge von 50 bis 100 Gewichtsprozent, bePolyäthylenen
bestand bisher wenig Veranlassung, das zogen auf das Peroxid, eingesetzt. Andere an sich beMolekulargewicht
weiter zu erhöhen, da Polyäthylene kannte Trägermaterialien, die den Zerfall des Peroxids
mit extrem hohen Molekulargewichten teilweise un- 65 nicht katalysieren, können· benutzt werden,
günstige, physikalische Eigenschaften aufweisen. Man Die Peroxid-Polyäthylenmischung kann nach übhatte bisher angenommen, daß höchstmolekulare Poly- liehen Verfahren verarbeitet werden, als besonders voräthylene mit Molekulargewichten über 1 000 000 ein teilhaft hat es sich erwiesen, sie bei einem Druck von
günstige, physikalische Eigenschaften aufweisen. Man Die Peroxid-Polyäthylenmischung kann nach übhatte bisher angenommen, daß höchstmolekulare Poly- liehen Verfahren verarbeitet werden, als besonders voräthylene mit Molekulargewichten über 1 000 000 ein teilhaft hat es sich erwiesen, sie bei einem Druck von
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