DE2245489B2

DE2245489B2 - Reaktionskammer für eine Chemolumineszenzreaktion

Info

Publication number: DE2245489B2
Application number: DE2245489A
Authority: DE
Inventors: Cassimer M. Taylor Kukla; Alan Oak Park Warnick
Original assignee: Ford Werke GmbH
Current assignee: Ford Werke GmbH
Priority date: 1971-09-15
Filing date: 1972-09-15
Publication date: 1980-06-04
Also published as: CA968582A; DE2245489A1; US3795489A; DE2245489C3; FR2152864A1; JPS4838793A; JPS5213955B2; FR2152864B1; GB1353722A; IT965349B

Description

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Gegenstand der Erfindung ist eine Reaktionskammer für eine Chemolumineszenzreaktion zwischen einer gasförmigen Probenmischung und einer gasförmigen Reagenzmischung gemäß Oberbegriff des Hauptanspruchs.

Aus der US-PS 35 28 779 ist eine Vorrichtung zur Durchführung einer Chemolumineszenzreaktion bekannt, die einen kugelförmigen Reaktionsraum in Form eines Kugelkolbens aus Glas umfaßt In diesen kugelförmigen Reaktionsraum münden die Einlaßöffnungen für die Probenmischung bzw. die Reagenzmischung. Aufgrund dieser Gestaltung der Vorrichtung und der Anordnung der Einlaßöffnungen ergibt sich eine turbulente Strömung der zugeführten und abgeführten Gasmischung, wodurch sich keine die Genauigkeit der Messung beeinflussende Strömung der Gasmischung an der Meßvorrichtung vorbei ergibt

Aus Rev. Scient Instr. 41 (1979), Seiten 280 bis 282, ist bereits eine tragbare Vorrichtung zum Nachweis einer Chtmolumineszenzreaktion zwischen gasförmigen Äthylen und Ozon bekannt Nach der Lehre dieses Standes der Technik werden die zur Umsetzung gebrachten Gase über konzentrisch angeordnete Leitungen mit Hilfe einer Düse auf die optische Nachweisvorrichtung aufgeblasen. Auch mit Hilfe dieser Vorrichtung selingt es nicht eine laminare Strömung der reagierenden Gasmischung an der Meßvorrichtung vorbei zu erzielen.

Schließlich betrifft das ältere Patent 22 25 802 ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration eines Bestandteils in einem gasförmigen Probengemisch durch Messung der Chemolumineszenz einer Reaktion zwischen diesem Bestandteil und einem gasförmigen Reaktionspartner. Bei dieser Vorrichtung sind die Einlaßöffnungen der Probenleitung und der Reaktionspartnerleitung getrennt voneinander unmittelbar in der Reaktionskammer angeordnet und münden sehr nahe der Innenfläche eines lichtdurchlässigen Elementes, hinter dem die eigentliche Vorrichtung zur Messung der ablaufenden Chemolumineszenzreaktion angeordnet ist.

Nach dem Stand der Technik wurden bislang Chemolumineszenzreaktionen gasförmiger Bestandteile in gasförmigen Mischungen in verhältnismäßig großen, gut gerührten Reaktionskammern bei außerordentlich niedrigen Drücken von 1,3 mbar oder weniger durchgeführt. Eine Tatsache, die zu dem oben angesprochenen älteren Patent geführt hat, war die Schwierigkeit, den Mischungsgrad der Probenmischung und der Reagenzmischung zu reproduzieren. Bei der in dem genannten Patent beschriebenen Erfindung wird diese Schwierigkeit dadurch beseitigt, daß eine im wesentlichen laminare Strömung der Probenmischung und der Reagenzmischung in der Reaktionskammer an einer Stelle, die der Innenfläche eines lichtdurchlässigen Elements nahe liegt, geschaffen wird, und die Reaktionsprodukte senkrecht von dem lichtdurchlässigen Element abgesaugt werden. Die Genauigkeit, die Empfindlichkeit und die Reproduzierbarkeit der Meßvorrichtung wurden dadurch erheblich verbessert, daß ein im wesentlichen stabiler Anteil der Chemolumineszenzreaktion so nahe wie möglich an einer lichtempfindlichen Einrichtung aufrechterhalten wird, die außerhalb des lichtdurchlässigen Elements angeordnet ist.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht nun darin, eine Reaktionskammer für die Chemolumineszenzreaktion derart zu gestalten, daß die in die Reaktionskammer eintretenden Reaktionsteilnehmer mit im wesentlichen laminarer Strömung parallel an dem lichtdurchlässigen Element und damit dem dahinterliegenden Meßgerät für die freigesetzte Licht-

intensität vorbeigeführt werden, wobei die Chemolumineszenzreaktion im wesentlichen vollständig während dieses laminaren Vorbeiströmens an dem lichtdurchlässigen Element abläuft, so daß es gelingt, die Genauigkeit, die Empfindlichkeit und die Reproduzierbarkeit der Chemolumineszenzreaktion über einen großen Bereich von Druckwerten in der Reaktionskammer zu verbessern bzw. zu steigern.

Diese Aufgabe wird nun durch die kennzeichnenden Merkmale des Hauptanspruchs gelöst

Gegenstand der Erfindung sind weiterhin die bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung gemäß den Unteransprüchen 2 bis 7.

Bei der erfindungsgemäßen Reaktionskammer ist der Reaktionsraum weniger tief als breit und es sind die Einlaßöffnung für die Reagenzmischung und die Einlaßöffnung für die Probenmischung im wesentlichen in derselben Ebene angeordnet, die im wesentlichen parallel zu der Ebene des lichtdurchlässig ;n Elements verläuft.

Vorzugsweise liegt die Einlaßöffnung für die Reagenzmischung sehr nahe der Einlaßöffnung für die Probenmischung, wobei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung zufolge diese beiden öffnungen zu einer gemeinsamen öffnung zusammengeführt sind.

Auf der anderen Seite des Reaktionsraums ge ienüber den Einlaßöffnungen für die Probenmischung und die Reagenzmischung ist eine Auslaßöffnung angeordnet.

Die Probenmischung und die Reagenzmischung treten in den Reaktionsraum ein und durchströmen diesen Raum mit einer im wesentlichen laminaren Strömung in einer Ebene, die im wesentlichen parallel zu dem lichtdurchlässigen Element liegt. Es ergibt sich ein sehr stabiler Anteil der Chemolumineszenzreaktion, da die Mischungen quer zu dem lichtdurchlässigen Element auf die Auslaßöffnung zuströmen.

Vorzugsweise ist die Tiefe des Reaktionsraums etwas größer als die Ströme der Probenmischung und der Reagenzmischung, die durch den Reaktionsraum hindurchströmen. Reaktionsräume mit einer mehr oder weniger großen Tiefe neigen dazu, die Turbulenz zu beschleunigen, was zu einer Abnahme der Stabilität und Reproduzierbarkeit führt. Die öffnung für die Probenmischung und die für die Reagenzmischung sind vorzugsweise in der Mitte der Tiefe des Reaktionsraumes angeordnet. Es können zylindrische, ovale, rechteckige oder andere Formen von Reaktionsräumen verwendet werden.

Die Austrittsöffnung kann sich durch das Gehäuse im wesentlichen in derselben Ebene wie die Einlaßöffnungen für die Proben- und Reagenzmischung erstrecken. Bei einer anderen Ausführungsforni weist das Gehäuse eine verhältnismäßig tiefe Kammer auf; in diesem Fall erstreckt sich eine Umlenk- bzw. Ablenkplatte durch die Kammer in einer Ebene, die im wesentlichen parallel zu dem lichtdurchlässigen Element liegt, um dadurch die Innenfläche des Reaktionsraums zu begrenzen. Die Umlenkplatte weist eine öffnung auf, die entfernt von den Einlaßöffnungen für die Proben- und Reagenzmischung angeordnet ist; diese öffnung in der Umlenkplatte dient als Auslaßöffnung für den Reaktionsraum.

Die Einlaßöffnungen für die Proben- und Reagenzmischungen können sich zu einer gemeinsamen Öffnung vereinigen, die in einer Wandung des Reaktionsraums angeordnet ist. Vorzugsweise werden die Genauigkeit und Empfindlichkeit dadurch optimiert, daß der Einlaß für die Probenmischung und der Einlaß für die Reagenzmischung so gebildet sind, daQ ihre Achsen sich etwa unter einem rechten Winkel schneiden.

Weitere Vorteile and Einzelheiten der Erfindung werden anhand von Ausführungsbeispielen in Verbindung mit den Zeichnungen im einzelnen erläutert Es zeigt

F i g. 1 eine teilweise im Schnitt wiedergegebena Draufsicht auf eine Ausführungsform der Reaktionskammer der Erfindung mit einer durch das Gehäuse

ίο verlaufenden Umlenk- bzw. Ablenkplatte, die die Innenfläche des Reaktionsraumes begrenzt;

Fig.2 eine Schnittansicht entlang der Linie 2-2 in Fig. 1, in der deutlicher die Umlenkplatte und deren Auslaßöffnung dargestellt ist;

Ii Fig.3 eine Schnittansicht einer weiteren Ausführungsform, bei der die Auslaßöffnung durch die Wandung des Gehäuses im wesentlichen in derselben Ebene wie die Einlaßöffnung für die Proben- und Reagenzmischung verläuft; und

F i g. 4 eine Schnittansicht einer der F i g. 3 ähnlichen Kammer, bei der die Einlaßöffnung für die Probenmischung konzentrisch in der Einlaßöffnung für die Reagenzmischung angeordnet ist.
In den F i g. I und 2 weist das Reaktionskammerge-

2^r> häuse einen becherförmig ausgebildeten rückwertigen Teil 10 und einen zylindrisch geformten vorderen Teil 12 auf. Ein lichtdurchlässiges Element 14 ist dichtend in einer Fläche des vorderen Teils 12 angebracht und begrenzt zusammen mit dem rückwärtigen Teil 10 und

«ι dem vorderen Teil 12 eine abgeschlossene zylindrische Kammer 16.

Eine Umlenk- bzw. Ablenkplatte 18 erstreckt sich durch die Kammer 16 in einer Ebene, die im wesentlichen parallel zu dem lichtdurchlässigen EIe-

J^r> ment 14 und in geringem Abstand von diesem Element in der Kammer angeordnet ist. Die Ränder der Umlenkplatte 18 sind zwischen den rückwärtigen Teil 10 und den vorderen Teil 12 gelegt. Ein O-Ring 20 dichtet die Verbindung zwischen den vorderen und

4« rückwärtigen Teilen radial außerhalb der Umlenkplatte ab. Die Umlenkplatte ist durchgehend ausgebildet bis auf eine schmale segmentförmige öffnung 24, die auf einer Seite der ausgerichteten Innen wandungen des rückwärtigen Teils 19 und des vorderen Teils 12 angeordnet ist.

Ein Einlaß 26 für die Probenmischung verläuft durch die Wandung des vorderen Teils 12 und mündet in die Kammer 16 auf der der öffnung 24 gegenüberliegenden Seite. Die Achse des Einlaßes 26 für die Probenmi-

^r>(» schung bildet etwa einen Winkel von 45° mit einer gedachten Linie 27, die senkrecht auf dem inneren Rand 25 der öffnung 24 steht und diese halbiert. Ein Einlaß 28 für die Reagenzmischung verläuft ebenfalls durch die Wandung des vorderen Teils 12 in derselben Ebene wie der Einlaß 26 für die Probenmischung, aber um 90° gegenüber diesem gedreht. Der Einlaß 28 für die Reagenzmischung vereinigt sich mit dem Einlaß 26 für die Probenmischung kurz vor der Innenfläche der Kammer 16, so daß die zusammengeführten Einlasse

^b0 eine gemeinsame öffnung 30 bilden. Die öffnung 30 ist in der vertikalen Ebene der gedachten Linie 27 (F i g. 1) angeordnet. Ein Auslaß 32 ist in dem rückwärtigen Teil 10 feebildet, und steht mit dem Teil der Kammer 16 in Verbindung, die hinter der Umlenkplatte 18 liegt.

Die Reaktionskammer wird in ein Chemolumineszenzgerät eingebaut, indem die Probenmischung mit dem Einlaß 26 und die Reagenzmischung mit dem Einlaß 28 verbunden werden. Eine AbsaueDumrje ist an

den Auslaß 32 angeschlossen, um die Proben- und Reagenzmischung aus dem Reagenzraum 19 abzusaugen. Die Proben- und Reagenzmischung vermengen sich miteinander und strömen aus der öffnung 30 seitlich durch den Reagenzraum 19. Die sich ergebende Chemolumineszenz während des Hindurchströmens der Proben- und Reagenzmischung durch den Reagenzraum wird durch das lichtdurchlässige Element zu einer nicht dargestellten, das Licht messenden Einrichtung geführt, die außerhalb des Elements 14 angeordnet ist. i< > Die Gase strömen schließlich durch die öffnung 24 hindurch und werden an dem Auslaß 32 abgesaugt.

Die in F i g. 3 dargestellte Reaktionskammer weist ein Gehäuse 34 auf, das einen flachen, zylindrisch geformten Reaktionsraum 36 begrenzt. Eine Leitung 26a für die Krobenmischung und eine Leitung 28a für die Reagenzmischung verlaufen durch das Gehäuse und münden in den Reaktionsraum 36 auf ähnliche Weise wie es in F i g. 1 dargestellt ist, abgesehen davon, daß die Einlasse in der Seite des Gehäuses 34 und nicht an einer Ecke ausgebildet sind. Ein Auslaß 32a erstreckt sich durch die Wandung des Gehäuses 34 diametral gegenüber der gemeinsamen öffnung 30a des Einlasses für die Probenmischung und des Einlasses für die Reagenzmischung.

In Fig.4 eistreckt sich ein Einlaß 26b für die Probenmischung durch die Wandung eines Gehäuses 346 in der Achse einer Austrittsöffnung 326. Der Einlaß 266 für die Probenmischung ist konzentrisch innerhalb eines Einlasses 286 für die Reagenzmischung ange- J« bracht. Die Proben- und die Reagenzmischung vermischen sich ohne weiteres, da die Mischungen durch den Reaktionsraum 366 hindurch auf die Auslaßöffnung 326 zuströmen.
Die optimierte Breite und Tiefe des Reaktionsraumes & hängen von verschiedenen Faktoren ab. Die Breite des Reaktionsraumes muß im allgemeinen zumindest für eine größere Reaktionsmenge ausreichen. Eine gute Stabilität und eine große Empfindlichkeit über einen Druckbereich von etwa 6,7 bis über 670 mbar für die Chemolumineszenzreaktion zwischen Stickoxid und Ozon werden mittels eines Reaktionsraums erreicht, der einen Durchmesser (Breite) von etwa 2,54 cm und eine Tiefe von 0,95 cm aufweist. Abweichungen in der Tiefe von ±0,32 cm gegenüber dem angegebenen Wert üben einen minimalen Einfluß auf die Funktionsweise der Einrichtung aus. Es scheint sogar, daß größere Abweichungen zugelassen werden können.

Die Größe der öffnungen der Einlasse für die Proben- und die Reagenzmischung beeinflussen die Stabilität und die Empfindlichkeit. Eine gemeinsame öffnung 30 mit einer Tiefe von 032 cm führt zu befriedigenden Ergebnissen in dem Chemolumineszenz-Reaktionsraum. Eine im wesentlichen elliptische Form der gemeinsamen öffnung 30 ist vorteilhaft und wünschenswert, da die Chemolumineszenzreaktion in einem ziemlich breiten Strom beim Eintreten in die Reaktionskammer stattfindet. Öffnungen mit verschiedenen anderen Formen können gegebenenfalls genauso verwendet werden; vorzugsweise sind die öffnungen aber breiter als tief.

Die Erfindung schafft also eine Reaktionskammer für eine Chemolumineszenzreaktion, die preiswert ist und eine gute Stabilität und Empfindlichkeit über einen großen Druckbereich gewährleistet Die Reaktionskammer hält tatsächlich die gesamte Chemolumineszenzreaktion aufrecht, die in dem Reaktionsraum in einer an das lichtdurchlässige Element angrenzenden Ebene auftritt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Reaktionskammer für eine Chemolumineszenzreaktion zwischen einer gasförmigen Probenmischung und einer gasförmigen Reagenzmischung, mit einem Gehäuse mit einem Reaktionsraum, einem lichtdurchlässigen Element das in dem Gehäuse über der Breite des Reaktionsraums angebracht ist und das eine Seite des Reaktionsraums bildet einem Einlaß für die Probenmischung und einem Einlaß für die Reagenzmischung, die sich durch das Gehäuse erstrecken und in den Reaktionsraum münden, wobei die Einlaßöffnungen in Ebenen liegen, die im wesentlichen parallel zu der Ebene des lichtdurchlässigen Elements verlaufen, und einer Auslaßöffnung für den Reaktionsraum, die auf einer anderen Seite des Reaktionsraums als die Einlaßöffnungen für die Probenmischung und die Reagenzmischung angeordnet ist dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktionsraum (19; 36; 366; weniger tief als breit ist und die Einlaßöffnung (28; 28a; 286; für die Reagenzmischung im wesentlichen in derselben Ebene wie die Einlaßöffnung (26; 26a; 266; für die Probenmischung liegt

2. Reaktionskammer nach Anspruch 1, dadurch 2^r> gekennzeichnet daß die Einlaßöffnung (26; 26a; für die Probenmischung und die Einlaßöffnung (28; 28a; für die Reagenzmischung zu einer gemeinsamen Öffnung (30; 30a; zusammengeführt sind.

3. Reaktionskammer nach Anspruch 2, dadurch «> gekennzeichnet, daß die Achse des Einlasses (26; 26a; für die Probenmischung etwa einen rechten Winkel mit der Achse des Einlasses (28; 28a; für die Reagenzmischung bildet.

4. Reaktionskammer nach Anspruch 3, dadurch i¹» gekennzeichnet, daß die gemeinsame Öffnung (30; 30a; des Einlasses (26; 26a; für die Probenmischung und des Einlasses (28; 28a; für die Reagenzmischung eine größere Breite als Tiefe aufweist.

5. Reaktionskammer nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß sich eine Umlenkplatte (18) durch das Gehäuse in einer Ebene erstreckt, die im wesentlichen parallel zu dem lichtdurchlässigen Element (14) ist, daß die Umlenkplatte (18) die Innenfläche des Reaktionsraums (19) bestimmt, daß die Umlenkplatte (18) eine Öffnung (24) aufweist, die entfernt von der gemeinsamen Öffnung (30) des Einlasses (26) für die Probenmischung und des Einlasses (28) für die Reagenzmischung angeordnet ist. und daß die Öffnung (24) als Austrittsöffnung für den Reaktionsraum (19) dient.

6. Reaktionskammer nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Austrittsöffnung (32a; im wesentlichen in derselben Ebene wie die gemeinsame Öffnung (30a; des Einlasses (26a; für die ^r'"> Probenmischung und des Einlasses (28a; für die Reagenzmischung angeordnet ist.

7. Reaktionskammer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß a.e Austrittsöffnung (32a; 326; im wesentlichen in derselben Ebene wie die ^b0 Einlaßöffnung für die Probenmischung und die Einlaßöffnung für die Reagenzmischung angeordnet ist.