DE2239563A1

DE2239563A1 - Verfahren und vorrichtung zum faerben von textilmaterialien aus synthetischen fasern oder in mischung mit natuerlichen fasern

Info

Publication number: DE2239563A1
Application number: DE19722239563
Authority: DE
Inventors: Walter Birke; William Dipl Chem Dr Mcdowell; Franz Schoen; Ernst Dipl Chem Dr Spietschka; Rudolf Dipl Chem Dr Weingarten
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1972-08-11
Filing date: 1972-08-11
Publication date: 1974-02-21
Also published as: GB1445428A; IT992890B; CH564631A; FR2195720A1; JPS4957176A; CH1147673A4; FR2195720B1; BE803543A

Description

Verfahron und Verrichtung zum Färben von Textilmateririlicn aus
synthetischen Fasern allein oder in Mischung mit natürlichen
Fasern

Synthetische und halbsynthetische Textilien lassen sich bekanntlich in fast allen Fällen mit sogenannten Dispersionsfarbstoffen fäx^ben. Für viele Fasertypen, z,E. Polyester-, Cellulose-2 1/2-acetat- und Cellulose-ti'iacetat-Fasern ist diese F&rbev/eise die
einzig mögliche Methode, bei andern Fasermaterialien, z.B. Polyamidfasern, stellt sie ein sehr wichtiges Verfahren dar.

Bei den für diesen Zweck eingesetzten Dispersi or-sf arbstoffen handelt es sich um in Wasser wenig lösliche Farbstoffe CLÖDlichkeit bei 100 C ca. 0,5-200 mg/1), die erst in einesn besonderen Verfahren, dem. "Finish", durch Mahlen mit Gemischen geeigneter Dispergiermittel konditioniert, d.h. in feinverteilte Form übergeführt werden müssen. Das Ziel hierbei ist, ein Handelsprodukt herzustellen, das durch Einstreuen in oder¹ Übergießen mit v/arriem Wasser eine stabile Farbstoffdispersion ergibt, wobei an die Stabilität dieser Dispersion während des Färbepro:-:esses sehr hohe Ansprüche gestellt werden. Durch diesen Finish wird der Farbstoff wesentlich verteuert.

Ein weiterer großer Nachteil dieser Ilandelsf or men der Farbstoffe ist, daß bei den ständig steigenden Pumpen le is turigen in der Appn-

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JL-

ratefärberei die Dispersion infolge von Turbulenzen oft bricht, wobei der Farbstoff ausflockt und sich auf der V'p.re ahl&^rt, v/?.s roibunechte, fleckige oder sonst unbrauchbare Färbungen zur Γολ'.·,ο hat.

Zur Vermeidung dieser Nachteile wurden Färbeverfahren vorgeschlagen, die aus organischen Lösungsmitteln durchgeführt .werden. Es sollte demnach einen wesentlichen Fortschritt bedeuten, aus organischen Lösungsmitteln zu färben, wenn die für die genannte;! Fasermaterialien geeigneten Farbstoffe eine bei Fr.rbetemperatur so hohe Löslichkeit in dem organischen Lösungsmittel aufweisen würden, daß man aus einer echten Lösung färben und auf eine Dispersion verzichten könnte. Dabei entfielen nicht nur die aufwendige Konditionierung des Farbstoffes, sondern auch die ganzen Schwierigkeiten bezüglich der Instabilität solcher Dispersionen. Ein weiterer Vorteil der Anwendung einer echten Lösung anstelle irgendeines Mehrphasensystens, das festen Farbstoff enthielte, 'v.^:i die bessere Reproduzierbarkeit bei Nachstellungen.

Bei derartigen Überlegungen hat man aber eine wichtige Tatsache außeracht gelassen bzw. vernachlässigt, daß eben nur aufgrund der sehr hohen Unterschiede zwischen den Löslichkeiten der Farbstoffe in z.B. Polyester oder Wasser solche hohen Baderschöpfungen bei konventionellen Färbeverfahren erzielt werden können. Ein Versuch, die Löslichkeit des Farbstoffes in Färbebad zu erhöhen(wie zum Beispiel durch den Ersatz des Wassers im Färbebad durch Lösungsmittel) ist für eine gegebene Löslichkeit des Farbstoffes in Polyester immer mit einer Verkleinerung des Verteilungskoeffizienten und bei gleichem Flottenverhältnis mit entsprechender Verschlechterung der Baderschöpfung verbunden.

Es kommt noch dazu, daß es nicht schwierig ist,eine genügende Anzahl hydrophober Farbstoffe zu finden, die etwa 1000 mal so löslich in Polyester wie in Wasser sind und dabei Baderschöpfungen von mehr als S5 % bei allen normalen FlottenVerhältnissen gewähr-

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leisten. Dagegen erweist es sich aber sehr viel schwieriger, hydrophobe Verbindungen zu ermitteln, die so viel löslicher in Polyester als iii organischen Lösungsmitteln sind. Beim AusziehXärbon von Polyestermaterial aus organischen Lösungsmitteln hat man es nämlich mit Farbstoffen zu tun, deren Vcrteilungskoeffizicnten a priori kleiner sindals im Falle des Färbens aus der wässrigen Phase. Da es eine oberr irenzc der Löslichkeit solcher organischer Verbindungen in Polyester (oder irgendwelchen hochpolyiaeren Substanzen) bei der Färbetemperatur geben muß faufgrund der geringen Zugänglichkeit der kristallinen Bereiche), hat dies zur Folge, daß relativ hohe Verteilungskoeffizienten naturgemäß mit nur niedrigen Löslichkeiten in organischen Lösungsmittel verbunden sind. Eine einfache Rechnung zeigt, daß man - u:u η it. solchen Farbstoffen tiefe Farbtöne aus einer echten Lösung färben zu können - sehr große ,riottenverhältnisne mit entsprechender Verschlechterung der" Baderschöpfung in Kauf nehmen ηυ?>. Solche Arbeitsmethoden wurden schon beschrieben, nie sind aber aufgrund der sehx* großen Mengen an Lösungsmittel, die raan ^Ci den Flottcnvcrh;.;itnissen 1 : Γ:θ bis 1 : 50 ziirüc-.c.iugcv.'innen hat, nicht sehr wirtschaftlich.

Ein anderer vorgeschlagener V.'eg ist die Verwendung von Mischungen aus hydrophilen und hydrophoben Lösungsmitteln (ζ.Γ-. Dimethylformamid und chlorierten Kohlenwr.sserntofl en) als Ffirbebad. -Solche Lösungsvermittler oder "Cosolvents" erhöhen zwar erl»eblich die Lö.slichkeit der Farbstoffe i:n Fiii'bebad und erlauben damit die Anwendung kleiner Flottenverhältnisse, aber sie verkleinern gleichzeitig die Verteilungskoeffizienten. Der größte ITachteil eines solchen Verfahrens liegt aber in der "ilckgcv.ir.nur.g dos Lösungsmittels. Es ist erfahrungsgemäß sehr viel schwieriger :nit solchen Lösungsmittelmischungen zu arbeiten als mit einem einzelnen reinen Lösungsmittel.

Man hat sich auch überlegt, ob - analog xur.i Färben aus V/asser -es nicht möglich wäre, aus kleineren Flottenverhältnissen" zu färben

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und die Menge Farbstoff, welche oberhalb der Löslichkeit im Färbebad liegt, die ,jedoch für die Erzielung von tieferen Farbtönen vorhanden sein muß, in Form von festem Farbstoff zur Verfügung zu stellen. Alle solchen Verfahren haben den Nachteil, daß der Festfarbstoff während des Färbens seine Beschaffenheit und damit seine physikalischen Eigenschaften (wie z.B. Löslichkeit oder Lesegeschwindigkeit) ändert, was bekanntlich zu Schwierigkeiten bezüglich Reproduzierbarkeit Anlaß gibt. Liegt der Festfarbstoff in Form einer Dispersion vor, dann sind in der Regel solche Dispersionen in organischen Lösungsmitteln unter den jeweiligen Färbebedingungen noch instabiler als die entsprechenden Dispersio»- nen in wässrigen Medien unter demselben Bedingungen. Dies führt, erfahrungsgemäß zu starken Ablagerungen bei den modernen Färbeverfahren, in deren Verlauf die Flotte durch das Färbegut gepumpt wird.Ein großer Vorteil der Lösungsmittelfärberei ist damit vergeben.

In der Polyesterfärberei werden außerdem häufig Färbebeschleuniger, sogenannte "Carrier" verwendet. Diese bestehen aus organi sehen, meist aromatischen Verbindungen, welche die eigentliche, färbebeschleunigende Wirkung zeigen. Die Carrier des Handels enthalten außerdem Dispergier-, Emulgier- und Lösemittel, die bewirken, daß bei der Zugabe zum Färbebad eine beständige Emulsion der Carrierzubereitung in V/asser entsteht. Durch diese Präparation erhöht sich der Preis der Handelsprodukte nicht unerheblich.

Es wurde nun gefunden, daß sich die zuvor genannten Schwierigkeiten beim Färben von Textilmateriälien aus synthetischen Fasern allein oder in Mischung mit natürlichen Fasern unter Verwendung von in Wasser schwer löslichen Farbstoffen nach der Ausziehmethode vermeiden lassen, wenn man zur Durchführung der Färbeoperation mit bewegter Flotte in einem geschlossenen apparativen System die Farbstoffe zuerst in einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösemittel löst, dann diese Lösung mit Wasser bei erhöhter Temperatur durchsprudelt, wobei sich das Wasser mit Farbstoff anreichert, die so entstandene wässrige Lösung des Farbstoffes im

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selben Kreislauf durch das zu färbende-Material durchpuinpt, und die an Farbstoff verarmte Lösung zur Farbstoffanreicherung wieder durch das flüssige Depot des Farbstoffes im organischen Lösemittel leitet.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, unter Verwendung eines organischen Lösungsmittels als flüssiges Farbstoffdepot, das sich im Kreislauf einer wässrigen Flotte befindet und von dieser ständig durchströmt wird, echte wässrige Lösungen von in Wasser wenig löslichen Farbstoffen und ebensolche., von in Viasscr wenig löslichen Produkten, mit färbebeschleunigenden Eigenschaften herzustellen. Der Färbeprozess selbst erfolgt- aus der wässrigen Flotte, die aus dem Depot Farbstoff aufgenommen hat.

Als organische Lösemittel v/erden verfahrensgesiäß mit Wasser nicht mischbare Produkte eingesetzt, die unter den FrLrbebedirigungen inflüssigem Zustand vorliegen. Hierbei soll das Lösemittel ein spezifisches Gewicht möglichst weit entfexmt von dem des Wassers besitzen, um die Trennung der beiden Flüssigkeiten Wasser und Lösemitcel zu erleichtern. Beispiele für geeignete Lösemittel dieser Kategorie sind halogenierte Kohlenwasserstoffe, bevorzugt Perchloräthylen. Dem nicht mit Wasser mischbaren Lösemittel der zuvor genannten Art kann im Rahmen des beanspruchten Verfahrens noch ein zweites, mit Wasser nicht mischbares Lösemittel mit bekannter Carrier-Wirkung zugesetzt v/erden. Geeignete Verbindungen mit diesen Eigenschaften sind beispielsweise Phenol oder Phenolderivate, insbesondere Orthophenylphenol, chlorierte, aromatische Kohlenwasserstoffe wie o-Dichlorbenzol, Ester von aromatischen Carbonsäuren mit ' aliphatischen Alkoholen wie Salicylsäure-metliylester, und substituiertes Naphthalin, vornehmlich 2-Methyl-naphthalin. Prinzipiell ist es in einigen Fällen möglich, das carrierwirksame Zusatzlösemittel auch als Hauptlösemittel zu verwenden.

Der wässrigen Phase kann man nach dem neuen Verfahren noch hydrotrope Substanzen vom Charakter eines Dispergiermittels, z.B.

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2,2'-Dinaphthylsulfonsaures Natrium beifügen, um die Löslichkeit der Farbstoffe im wässrigen Medium zu erhöhen.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung'ist fernerhin eine Vorrichtung zur Durchführung des beanspruchten Verfahrens, die im werjoniliehen ein geschlossenes druckdichtes System darstellt, bestellend aus

a) Ansatzbeliälter AB, ·

b) Farbstoffbehälter FB und

c) Färbcapparat FA mit Materialträger für fvyv.'.lon,

die .ieweils mit Heizelementen verseilen, difch Rohrleitungen unter Zwischenschaltung einer'Pumpe miteinander verbunden und wechselseitig über Ventile derart regelbar sind, daß ein Kreislauf zwischen den einzelnen Gefäßen gebildet werden kann, dadurch gekennzeichnet, daß dor Farbstoffbehälter FB ein duschenartig ausgebildetes Einlaßrohr und, zweckmäßig am entgegengesetzten Ende bzw. am Überlauf des Gefäßes, ein mit einem vorgeschalteten Filter bestücktes Auslaßrohr für die rchandlungsflüssigkcit besitzt.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verfährt man folgendermaßen:

Die benötigte, aufbereitete V/assermenge wird in den Ansatzbehälter AB (Fig. I) gebracht und durch die Heizspirale (1) oder einen Wärmeaustauscher auf Temperaturen von etwa 60 bis 90 C erwärmt. Der pH-V,^?ert der wässrigen Flotte wird sodann durch Säurezusatz auf etwa 5 eingestellt.Sollen dem wässrigen Medium weitere Zusätze, z.B. Dispergiermittel, wie 2,2'-Dinapnthylmethan-S,5'-disulfonsaures Natrium, zugegeben v/erden, so erfolgt diese Ma3nahne zweckmäßigerweise jetzt. Während der Ansatzbehälter AB aufgeheizt wird, bringt man das zu färbende Material, z.B. in Form von Kreuzspule¹/!, auf einem Materialträger aufgesteckt, in den handelsüblichen Fiirbeapparat FA. Ist die gewünschte Temperatur im Ansatzbehälter AB erreicht, so wird durch Öffnen der Dreiwegehähne (2) und (3) der Inhalt dieses Behälters über die Leitungen (A) und (5) zur Pumpe P gebracht. ,Diese befördert die wässrige Lösung in den Färbeapparat.

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Hierbei kann die Zirkulationsrichtung durch (6) geändert werden.

Gleichzeitig bringt man nach Öffnen des Deckels,(7) 5 bis 20 % (bezogen raif das gesarate Flottenvolumen) eines mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösemittels in den Farbansatzbehälter FB. Diener besteht aus einem zylindrischen Behälter aus nichtrostenden, säurebeständigem Material - etwa Chromnickelstahl V4A - der an seinem unteren Ende eine Heizspirale oder einen Wärmeaustauscher enthält (8).

Die Dichte des eingesetzten organischen Lösemittels soll sich möglichst deutlich von der des V/assers unterscheiden. Arbeitet man mit einem Farbansatzbehälter wie in Fig. I skizziert, so muß ein Lösemittel \^rcrwendet v/erden, das schwerer als Wasser ist, also z.B. ein chlorierter Kohlenwasserstoff. Dann wird der Farbstoff in das Lösemittel eingebracht. Einige geeignete Farbstoffe sind in den nachfolgenden Beispielen beschrieben. Sie sollen im Wasser ehe Löslichkeit zwischen 1 und 200 rag/l, vorzugsweise 2 - 20 mg/1, bei 100 C haben und brauchen keine Dispergiermittel zu enthalten. Im Chlorkohl-enwasserstoff sollen sie jedoch besser löslich sein - etwa 1 bis 30 «g/l, vorzugsweise 3 - 10 «g/1, bei Zimmertemperatur. Das Lösen der Farbstoffe kann durch Aufheizen und/oder durch Rühren der Lösungsmittelphase beschleunigt werden. Nach Schließen des Färbeapparates FA und des Deckels (7) kann die Flottenzirkulation beginnen. Hierzu wird dt-;s Ventil (9) geöffnet und der Inhalt des FärbegefäQes FA durch öffnen der Dreiwegehähne (10) und- (11) durch die Leitung (12) und das Fallrohr (13), das in das Lösemittelgemisch eintaucht, in den Farbansatzbehälter FB gebracht. Die wässrige Flotte tritt in feinen Tröpfchen oder dünnein Strahl durch die Kapillar? öffnungen einer bratiseä'.inlichen Vorrichtung (1.4) in die Farbstoff enthaltende nicht-wässrige Lösung. Zahl und Durchmesser der Kapillaröffnungen sind zweckmäßigerweise so aufeinander abgestimmt, daß die Summe der Querschnitte aller Löcher nicht kleiner als der Querschnitt des Fallrohrs (13) ist. Während des Hochsteigens der Wassertröpfchen durch das Lösemittel strebt der Farbstoff die Einstellxmg eines Lösungsgleichgewichts zwischen wässriger und Lösungs-Mnittelphase an, d.h. ein Teil des Farbstoffs wandert aus der Löse-

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mittelphase in die v/:iosrifce. Phase unct bildet dort eine echte Lösung. Diese Lösung fließt durch das Filter (15) und die Leitung (16) bei richtiger Stellung des Dreiv/egehahnes (3) zur Pumpe P zurück. Dan Filter, welches für die Abscheidung von in der Hauptsache mitgerissenem organischen Lösemittel vorgesehen ist, besteht: aus einem korbähnlichen Gebilde aus einem nichtrostenden Drahtnetz, das mit dem eigentlichen Filter aus hydrophilem Material umkleidet ist. Als Filtermaterial eignen sich beispielsweise Gewebe, Gewirke oder Filze aus natürlichen oder Regeneratfasern. Im Färbeapparat findet dr.nn bei Färbetemperatur der Übergang des Farbstoffs aus der Lösung auI" die Facer statt. Durch die ständige Flottenzirkulation wird die erschöpfte Färbeflotte stets neu mit Farbstoff angereichert.

Ist das verfahrensgemäß eingesetzte Lösemittel leichter als Wasser, so v/ird ein Farbstoff behälter des in Fig. II abgebildeten Typs verwendet.

Ein Ausfülirungsbeispiel für die erfindungsgemäße Vorrichtung ist in der weiter unten angegebenen Zeichnung in Querschnitt schematisch dargestellt.

Zur Färbung nach den beanspruchten Verfahren kommen als Textilmaterial geformte Gebilde aus Cellulose-2 1/2-acetat-, Cellulosetriacetat-, Polyamid-, Polyester- und Polj'acrylnitrilfasern in Betracht, wobei diese Fasern in Mischung untereinander oder zusammen mit natürlichen Fasern wie Wolle oder Baumwolle vorliegen können.

Als Farbstoffe¹ werden erfindungsgemäß in erster Linie Dispersionsfarbstoffe eingesetzt, die die oben angeführten Bedingungen hinsichtlich Loslichk3.it erfüllen. Derartige Produkte sind allseits bekannt und gehören beispielsweise der Azo-, Anthrachinone und Chinophthalon-Reilie an. Nach der vorliegenden Erfindung lassen sich vorteilhaft auch ungefinishte Produkte verwenden.

Die Färbungen können bei Temperaturen knapp unterhalb des Siedepunktes der Löseinittelmischung oder unter zusätzlichem statischen!

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Druck bei Tempei*aturen oberhalb des Siedepunktes der Lösemittelmischung durchgeführt werden. Im allgemeinen werden Temperaturen höher 130 C nicht überschritten.

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Beispiel 1.:

In den Färbebe')~:iter FA eines Laborfnrbenpnarater: der in Fig. I skizzierten Fon wird eine X-P.nule mil Ί00 g Cell': lone- tr Lace"! η ν-garn gebracht. In den Ansat^r:beY:ilter. AR bringt man Ί I Wrsser und err^'r^t dieses auf 85° C. Gleic!i::eit.i;: bescYlcxi; ian dc.i Farbstoff behäl ier FB lit Ο,-'ί 1 Perchlorathvlen and reibt hicr/.'i <* i/, des Farbstoffs nachstehender Konstitution·

Dieser Farbstoff soll keinerlei Disperser lit tel enthalten. Dann füllt nan de'·"¹. reh-<lter FB mit V/nnser bin yx-v\ oberen Raid des Filters (1Γ>). Hier?.n ist etwa 1 1 Mnsxer nüti^.

Man erhitzt nun die v/assrige FIoMe auf 815 C und verseilie°>t die Apparatur. Ist in den beiden P-ehiiltern AP- und FB eine Temperatur von 35 C erreicht, p\rnpt iian das varme V.>t.:ser aus de:n Behälter AB in den Ffrbeapparat. FA. Dnnn wird durch Öffnen des Ventils ^fr)) und Einstellung der Dreiv/egeli^hne C1.0) und M.1) die Zirkulation aus dem Färbeapparat FA durch den Farbstoffbentlter FB in Cang f;ebracht. Das aus FA durch die Leitung ίΊΠ) !commende V.^Tasser ni^nmt beim Durchtritt durch die mit Farbstoff gesättigte Lösenittelphase einen Teil des Farbstoffs auf, d.h. der Farbstoff verteilt sich zwischen Wasser und Perchloräthylen. V'enn auch das Gleicli^ev/iclit oft nicht c^'¹" erre'^ht v;ird, fo rieht rier im V^as^er gelöste Farbstoff auf die Xreuzspule, sobald diese von dieser heizen, v/'issrigen Lösung durchströmt wird, h'-i/lt man die Zirkulation in diener Weise GO Minuten laufen, so erhH.lt man eine blaue Färbung, die nach der üblichen Nach rein igung gute Ef^aIi t?i.i; und übliche Echtheitseigenschaf ton auf v/eist.

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Beispiel ?,;

Der Ffirbeapparat Fiji. I v/ird_; wie in Beispiel 1 beschrieben, mit V/anfjer lind einer Kreuzspule von ΊΟΟ g Polvederfasergarn beschickt. Tn den P.ehnliev FA v/erden nun 700 ml Perch I or ·'*thvlen und 3 g dee Farbstoffes nachs I.ehender Konstüution gebracht:

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Sodann verfahrt man zur Herstellung der Färbung vie in Beispiel 1 beschrieben, lediglich mit der Axisnahme, da'ü die F9.rbete*nneratur auf 120°C gebracht vird. Das fieffi'X ist" dabei luftdicht abgeschlos-

Man erhält nach einer Rehnndlung der V'are i-on 60 Minuten eine brillante blaue Färbung, die nach der üblichen Nachreinigung gute Echtheitseigenschaften aufweist.

Peispiel 3:

7.ur Durchführung der Färbung verfahrt man wie in Beispiel 1. beschrieben, verwendet allerdings als Lösemittel ein Gemisch aus 500 ml Perchlor*thvlen und 1.00 g einer als Carrier wirksamen Substanz, ζ.Β. o-Dichlorben^ol, o-Pheivylphenol oder RalicvisTure'nethylester. Man färbt die Ware 00 Minuten bei 100°C mit 4 g des Farbstoffes nachstehender Konstitution;

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Nacli einer reduktiven Re in ig α/);* des so behandelten Wickelkörpors erhält man eine rote Färbung mit üblichen EchtheitseigenschaCten.

Beispiel A;

Zur Peschickung des Farbstoffdepots FB verwendet man als Lösungs·- mittelphase 100 g 2-Methj'l-naphthalin. Dieses Produkt schmilzt, bei etwa 32 C und schwimmt, wenn es auf 05 C erhitzt wird, da .seine Dichte kleiner als X ist, auf dem Wasser. Der Fnrbstoffbehälter FD muß daher so konstruiert sein, wie es Fig. II zeigt. Die zirkulierende Flotte strömt hierbei von oben nach unten durch das {geschmolzene 2~Methyl-nap'ithalin. Hierin hat. man 3 g des Farbstoffs nachstehender Konstitution gelöst:

Zur Herstellung der F-'irbung lä'St man nun die Flotte GO Minuten bei tOO C, wie in Beispiel 1 beschrieben, durch das Ffirbegut zirkulieren. Dann v/ird die so gefHrbte Ware,v/ie üblich, nachgereinigt..

Man erhält eine gelbe Färbung mit gleich guten Echtheitseigenscharten \vie eine Färbung aus wfiiSriger Dispersion.

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Claims

P A T E N T A N S P R Ü C :,Ι E

1. Verfahren zum Färben von Textilmaterialien aus synthetischen
Fasern allein oder in Mischung mit natürlichen Fasern unter
Veinvendung von in V/asser schwer löslichen Farbstoffen nach dei* Ausziehmethode, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Durchführung der F^'rbeoperation mit bewegter Flotte in einem geschlossenen apparativen Svsten die Farbstoffe zuerst in einem 'nit
Wasser nicht, mischbaren organischen Lösungsmittel löst, dann
diese Lösung mit Wasser bei erhöhter Temperatur durchsprudelt, die so entstandene wäßrige Lösung des Farbstoffes im selben Kreislauf durch das zu färbende Material durchpumpt, und die an
Farbstoff verarmte wäßrige Lösung v.'iedcr durch das flüssige
Depot des Farbstoffs im organischen Lösungsmittel leitet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadiirch gekennzeichnet, daß das verwendete organische Lösemittel ein spezifisches Gewicht mög-. liehst v/eit entfernt von dem des Wassere besitzt.

3. Verfahren nach Ansprüchen 1. und 2, dadurch gekennzeichnet, da" als organisches Lösemittel ein halogenierter Kohlenwasserstoff verwendet wird.

4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ^ als organisches Lösemittel Perchlor?ithylen verwendet wird.

5. Verfahren nach Ansprüchen "f. bis 4, dadurch gekennzeichnet, da^i zu dem mit Wasser nicht mischbaren Lösemittel ein zweites, mit V/asser nicht mischbares organisches Lösemittel mit bekannter
Carrier-V/irkung zugesetzt wird.

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6. Verfahren nach Absprach 5, dadurc'i fcekemize ichnoi , da'i als 7u~ ,satz-Lösemittel Phenol oder ein Phenolderivnt, vor
Orthophenvlnhenol benutzt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch ge'^enn/eichne' , dr.^ als 'Awsatz-Lösev.i ttel ein chlorierter, aromatischer Kohlcnvassersi οΓ (', vorzugsweise o-Dichlorbenzol benutzt wird.

3. Verfahren nach .Anspruch 5, dadurch ße'iennzei c'met, daT aln 'Awsatz-Löseni 1 tel ([or Kster einer aroüiatlcc'ien Πτ re >ri.t einen
aliphatischen Al'coliol, vor.',ugsv/e ise Ralicvl'j .^f<ure nc f'ivles (er
benutzt vird.

9. Ver-Ca'iren nach Anspruch 5, dadurch ge':e Tv.eic'inet, da'i als 7, \- sat/'.-Löseriii l^J;e\ e\?\ substituiertes Naoht! alin, "or:;\i^Bvcinc
is-ih ihalin benutzt wird.

10. Verfahren r.ach Ansnrüe'ien 1. und 2, dnd'Trc'i Ke'^r.€ivr;eic'ine I
als ^TTauptlö;;emittel 2 -'Iet!:vlnan'ithalin verv/enciet vird.

11. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 1.0, dadurch p:e!renn:'.eiomet
man die F^'rbun^en bei Te ;meratnren Vdrot unter de ι Sie
öcr Losemittelmisc'rinrr durc'iführt.

12. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 10, dadurch ge'-'ennne .lehnet, da man die Färbungen unter zusä tzliche ι statischen Dr-ic': bei Temperaturen oVcj'hal.b des Siedepunktes der Lösemi■: 1 :el.^-i:isc'iv:■-.·;■■, durc führt.

13. Verfahren nach Ansprüchen 1. bis 10, dadurch p;e'-.enn:-'.e lehne t
man die F-rbMnr<en bei Temperaturen bis 130°C durchführt.

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\Λ . Vorfahren "nach Ansprüchen t 1"¹IS 1Γ-, dadurch gekennzeichnet, daß solche Farbstoffe verwendet v/erden, die in Y'asser von 1.00 C ein* Löslichkeit zwischen t und 2OO mg/1, vorzugsweise 2 bis 20 mg/1 und i-n ChI orkohlenvasserstof f. von 20 C eine Jjöslichkeit von 1. bis 3 0 g/l, vorzugsweise 3 bis 10 g/l aufweisen.

If). Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß als Farbstoffe ungefinishte Produkte verwendet werden.

:IG. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 15", dadurch gekennzeichnet, zu der wässrigen Phase hydro!rope Dispergiermittel, bevorzugt 2 ,2 '-Dinaphthvl-iuethyl-disulf ons&ures Natrium zugegeben v/erden.

17. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 16, -dp. durch gekennzeichnet, daß daß als Textilmaterial Polyester-, Cellulose-2 1/2-n.cetat-, Cellulose-lriacetnt- , Polva'nid-, oder Polvacrvlnitrilf asern oder Mischungen der/genannten Synthesefasern gefärbt werden.

o.Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 17, die im wesentlichen ein geschlossenes druckdichtes System darstellt', bestehend aus
Ca) Ansatzbehälter AB
Cb) Farbstoffbehälter FB und

Cc) Färbeapnarat FA mit Materialträger für Spulen, die .jeweils mit Heizelementen versehen, durch Rohrleitungen unter 7v.'-ischenschaltung einer Pumpe miteinander verbunden und wechselseitig über Ventile derart regelbar, sind, daß ein Kreislauf zwischen den einzelnen GefMßen gebildet, werden kann, dadurch gekennzeichnet, daß der Farbstoffbehälter FB ein duschenartig ausgebildetes Einlaßrohr und, zweckmäßig-am entgegengesetzten Ende bzw. am Überlauf des Gefäßes, ein mit einem vorgeschalteten Filter bestücktes Auslaßrohr für die Behandlungsflüssigkeit besitzt.

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19. Die gemäß einem Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 17 gefärbten Textilmaterialien. ·

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