DE2237950C3 - Absorber zur Entfernung von Antimonwasserstoff und Arsenwasserstoff aus beim Betrieb von Bleiakkumulatoren entstehenden Knallgasgemischen, Verfahren zur Herstellung und Vorrichtung zur Anwendung des Absorbers - Google Patents

Absorber zur Entfernung von Antimonwasserstoff und Arsenwasserstoff aus beim Betrieb von Bleiakkumulatoren entstehenden Knallgasgemischen, Verfahren zur Herstellung und Vorrichtung zur Anwendung des Absorbers

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DE2237950C3 DE2237950A DE2237950A DE2237950C3 DE 2237950 C3 DE2237950 C3 DE 2237950C3 DE 2237950 A DE2237950 A DE 2237950A DE 2237950 A DE2237950 A DE 2237950A DE 2237950 C3 DE2237950 C3 DE 2237950C3
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    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Description

zweckmäßigen Ausgestaltung der Erfindung auf ein Trägermaterial, vorzugsweise ein Tonerdegel, aufgebracht sein sollen. Der Träger hat hierbei zweckmäßigerweise eine körnige Form, wobei für die üblichen PKW-Batterien eine Korngröße im Bereich von 0,1 mm bis 1 mm, vorzugsweise von 0,2 mm bis 0,5 mm, eingehalten sein soll.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Absorbers der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung von Mangansulfat und Kupfersulfat hergestellt wird, die Lösung erwärmt wird und in die Lösung ein gekörntes Tonerdegel eingetragen wird, daß nach einer Einwirkzeit die Mischung in der Wärme in eine 5- bis 10%ige Natriumkarbonatlösung eingebracht wird und daß nach einer weiteren Einwirkzeit gewaschen, getrocknet und caläniert wird. Die bevorzugten Verfahrensbedingungen sind den Ausführungsbeispielen entnehmbar.
Durch die Erfindung ist außerdem eine Vorrichtung zur katalytischer Rekombination der beim Betrieb von elektrischen Akkumulatoren entstehenden Wasserstoft- und Sauerstoffgase zu Wasser und zur Rückführung derselben in den Akkumulator vorgeschlagen, die ein im wesentlichen zylindrisches, gasdichtes Gehäuse mit einem Anschlußstutzen und einem porösen in einer der Stirnseitenwände des Gehäuses angeordneten Körper, der eine Gehäuseöffnung verschließt, und einen im Gehäuse angeordneten Katalysator aufweist Erfindungsgemäß soll bei dieser Rekombinationsvoirichtung der Katalysator in gleichmäßiger Schichtdicke von einem in einem koaxial zum Katalysator mit Abstand angeordneten gasdurchlässigen Behälter befindlichen körnigen Absorber gemäß einem der Anspräche 1 bis 4 umgeben sein. Vorzugsweise ist der Katalysator stabförmig und in gegenüberliegenden flanschartigen Erstreckungen des Gehäuses gehalten, die gleichzeitig ein koaxial zum Katalysatorstab angeordnetes gasdurchlässiges Rohr tragen, zwischen dem und dem Katalysatorstab die Absorberschüttung angeordnet ist
Das gasdurchlässige Rohr besteht vorzugsweise aus keramischem Material. Es kann jedoch auch ein Gewebebehälter, beispielsweise Drahtgewebebehälter, verwendet werden.
Es ist zweckmäßig, die eine Erstreckung als nach außen gerichteten Flanschansatz im Gehäuse auszubilden und mittels eines Kitts die durch den Flansch gebildete Öffnung zu verschließen und gleichzeitig den Katalysator, den Absorber und das gasdurchlässige Rohr zu halten.
Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile des Gegenstandes der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung der Zeichnung, in der eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur katalytischen Rekombination dargestellt ist tn der Zeichnung ist die Rekombinationsvorrichtung im Längsschnitt gezeigt.
Zur Prüfung des Absorbermaterials wurden jeweils handelsübliche Akkumulatorenbatterien des Typs 12 V 45Ah benutzt, die fünf positive und sechs negative Platten je Zelle aufweisen. Die Gitter der Platten bestanden aus einer Bleilegierung mit etwa 5,5% Antimon und 0,15% Arsen. Auf die Zellenöffnungen wurden gasdicht die in der Zeichnung dargestellten Rekombinationsvorrichtungen aufgesetzt. Diese dienen der katalytischen Rekombination der beim Betrieb von elektrischen Akkumulatoren entstehenden Wasserstoff- und Sauerstoffgase zu Wasser und weisen einen Katalysator auf, der aus einem Katalysatorträgermaterial, nämlich Tonerde, and einem aktiven katalytischen Material, nämlich Palladium, besteht und als stabförmi ger zylindrischer, eine einheitliche Raumform bildender Körper 1 ausgebildet ist Die Länge des Zylinderkörpers 1 beträgt ein Vielfaches seines Durchmessers. Dieser Katalysator ist in einem Gehäuse 4 aus Kunststoff von im wesentlichen halbzylindrischer Form angeordnet, welches einen von den Seiten zu einer seitlichen öffnung hin geneigten Boden 3 besitzt, der in einem
to Anschlußstutzen 5 für den Gaszutritt und den Wasserablauf endet In der einen Stirnseite des Gehäuses 4 ist eine Öffnung 6 freigelassen, die durch einen porösen Körper 7 und eine Kunststoffbuchse 11 verschlossen ist, welche eine innere Erstreckung 8 nach
π Art eines Flansches des Gehäuses 4 bildet In die Erstreckung 8 ist außerdem die eine Stirnseite des Katalysators in Form des Zylinderkörpers eingeführt Die andere Stirnseite des Zylinderkörpers ist an der gegenüberliegenden Gehäuseseite durch einen nach außen vorspringenden Bundansatz 9 schalten, der durch einen Kitt-Verschluß 12 abgeschlossen ist
Der poröse Körper 7 besteht aus einer keramischen Masse, die in bekannter Weise hydrophobiert ist In dem Gehäuse 4 ist auf diese Weise ein Reaktionsraum ausgebrL-iet, in dem in hervorragender Weise die exotherme Reaktion der Rekombination von Wasserstoff und Sauerstoff zu Wasser unter Verwendung des beschriebenen Katalysators ablaufen kann.
Um den Katalysator vor einer Vergiftung zu
jo schützen, ist in die innere Erstreckung 8 und den Bundansatz 9 ein zylindrisches gasdurchlässiges Keramikrohr 10 gezogen, welches einen Abstand zu dem Zylinderkörper 1 besitzt Der freie Raum zwischen dem Rohr 10 und dem Zylinderkörper 1 ist durch eine körnige Schüttung in einer gleichmäßigen Schichtdicke des Absorbers 13 gefüllt Die Schichtdicke beträgt etwa 5 mm. Die genannten Batterien wurden bis zum Ausfall des Katalysators durch Vergiftung mit 3 A überjaden. Bei Batterieausfall wurden die Prüfvorrichtungen auf
4n neue Batterien aufgesetzt. Folgende Substanzen wurden geprüft:
Substanz
Wirkungsdauer in Tagen
4-, Silicagel 3
Tonerdegel 9
Verschiedene Molekularsiebe max. 7
Es ist ersichtlich, daß die Wirkungsdauer außerordentlich gering ist.
Durch die Verwendung von Tonerde als Träger konnte eine wesentliche Verbesserung erreicht werden. Die ^Vitkungsdauer betrug 483 Tage. Dieser Absorber wurde wie folgt hergestellt:
Eine wesentliche Verbesserung der Wirkungsdauer wurde durch den Einsatz von Schwermetallmanganiten erreicht Schwermetallmanganite mit z. B. 50 bis 95% MnOi und z. B. 5 bis 40% CuO und entsprechender Beimengung von CO3O4, N12O3 und AgzO, wie auch
no Gemische üer genannten Oxide verbessern nach ihrer Aufbringung auf Tonerde-Träger oder andere Trägermaterialien die Lebensdauer des Katalysators auf mehr als 550 Tage. Ein derartiger Absorber wurde wie folgt hergestellt:
b> Es wurde eine Lösung von 1,50 Mol/l MnSO4 ■ 4 H2O, 1,10 Mol/l CuSO4 -7 H2O und 0,015 Mol/l NiSO4 · 7 H2O hergestellt. In 1 1 der 8O0C heißen Lösung wurde 0,66 kg trockene Tonerde von der
Korngröße 0,2 bis 0,5 mm eingetragen. Nach einer Einwirkungszeit von Ui Stunde (unier gelegentlichem Umrühren) wurde die Mischung in 31 einer 5- bis IO%igen Na2COj-Lösung von 5O0C eingebracht, wobei sich entsprechend Mischkarbonate bildeten. Nach einer Einwirkzeit von Ui Stunde (unter gelegentlichem Umrühren) wurde gewaschen, getrocknet und '/2 bi< 1 Stunde bei 350 bis 40O0C calciniert. Danach ist das Produkt fertig.
Während der Calcinierung bilden sich unter gleichzeitiger Lufteinwirkung aus den Mangan- und Kupfermischkarbonaten Cu-Manganite. Die Wirkungsdauer betrug 578 Tage.
Diese beachtliche Verbesserung der Wirkungsdauer hat sich an weiteren in oxidischer Form vorliegenden Elementen bestätigt. So wurde ein Absorber auf Kupfermanganit- und Kupferoxidbasis wie folgt hergestellt:
Ls wurde eine Lösung von U./S Moi/i MnSu1 · 4 ii..ü. 0,55 Mol/! CuSO4 · 7 H2O und 0,0075 Mol/l NiSO, · 7 H2O hergestellt. In 1 1 der 8O0C heißen Lösung wurde 0,66 kg trockene Tonerde von der Korngröße 0,2 bis 0,5 mm eingetragen. Nach einer Einwirkzeit von V2 Stunde (unter gelegentlichem Umrühren) wurde die Mischung in 3 I einer 5- bis 100/oigen Na2CO)-Lösung von 5O0C eingebracht. Nach einer Einwirkzeit von Ui Stunde (unter gelegentlichem Umrühren) wurde gewaschen, getrocknet und calciniert.
Nach dem Abkühlen wurde das calcinierte Material in 1 I einer 80°C heißen Lösung aus 1,31 Mol/l CuSO ■ 5 H2O eingetragen. Nach einiger Einwirkzeil wurde die Mischung in 3 I einer 5%igen Na2COrLösung von 50°C eingebracht. Nach einer Einwirkzeit von Ui Stunde (unter gelegentlichem Umrühren) wurde gewaschen, getrocknet und calciniert.
Die Wirkungsdauer betrug 525 Tage.
Ferner wurde folgender Absorber auf Basis Cti-Manganit und Eisenoxid hergestellt und geprüft:
a) Alternierende Fällung
Es wurde eine Lösung von 0,5 Mol FeSO4 ■ 7 H2O/1 hergestellt. In 1 I der 80°C heißen Lösung wurden 0.66 kg des trockenen vorbeschriebenen Cu-Manganit-Absorbers eingetragen. Nach einer Einwirkzeit von einer halben Stunde (unter gelegentlichem Umrühren) wurde die überstehende Lösung abgeschüttet und der Rückstand über Nacht bei 1300C getrocknet. Danach wurde das Material in 3 1 einer 5- bis IO%igen NajCOi-Lösung von 50cC eingebracht. Nach einer Einwirkzeit von einer halben Stunde (unter gelegentlichem Umrühren) wurde das material gewaschen, getrocknet und calciniert. Danach ist das Produkt fertig.
Die Wirkungsdauer ist gegenüber der festgestellten des Absorbers auf Basis Cu-Manganit wesentlich, um etwa 60%. verbessert.
b) Simultane Fällung
F.s wurde eine Lösung von 1.35 Mol/l MnSO4 · 4 H-O. 0.99 Mol/l CuSO4 · 7 H2O. 0,0135 Mol/l NiSO, 7 H.-O und 0.3: !oll FeSO4 · 7 H2O hergestellt.
In diese Lösung wurden 0.66 kg Tonerde eingetragen und mit dem Absorbermaterial imprägniert.
Die Wirkungsdauer war geringfügig gegenüber der festgestellten des CuMangani'.s verbessert.
Hierzu 1 Hlatt Zcic

Claims (10)

Patentansprüche:
1. Absorber zur Entfernung von Antimon wasserstoff und Arsenwasserstoff aus beim Betrieb von Akkumulatorbatterien entstehenden Knallgasgemischen, dadurch gekennzeichnet, daß er Schwermetallmanganite einzeln oder zu mehreren aufweist
2. Absorber nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß er Kupfermanganit aufweist
3. Absorber nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß er zusätzlich Kupferoxid aufweist
4. Absorber nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet daß er zusätzlich Eisenoxid aufweist
5. Absorber nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet daß ein Trägermaterial, vorzugsweise ein Tonerdegel, als Träger der oxidischen Bestandteile vorgesehen ist
6. Absorber nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet daß der Träger in körniger Form, vorzugsweise mit einer Korngröße im Bereich von 0,1 bis 1 mm vorliegt
7. Verfahren zur Herstelltaig eines Absorbers gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet daß eine Lösung von Mangansulfat und Kupfersulfat hergestellt wird, die Lösung erwärmt wird und in die Lösung ein gekörntes « Tonerdegel eingetragen wird, daß nach einer Einwirkzeit die Mischung in der Wärme in eine 5- bis 10%ige Natriumkarbomtlösung eingebracht wird und daß nach einer weiteren Eir-yirkzeit gewaschen, getrocknet und calciniert wird. r,
8. Vorrichtung zur katalytischen Rekombination der beim Betrieb von elektrischen Akkumulatoren entstehenden Wasserstoff- und Sauerstoffgase zu Wasser und zur Rückführung derselben in den Akkumulator mit einem im wesentlichen zylindrisehen gasdichten Gehäuse mit einem Anschlußstutzen und einem porösen, in einer der Stirnseitenwände des Gehäuses angeordneten Körper, der eine Gehäuseöffnung verschließt, und einem im Gehäuse angeordneten Katalysator, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator in gleichmäßiger Schichtdicke von einem in einem koaxial zum Katalysator (1) mit Abstand angeordneten gasdurchlässigen Behälter (10) befindlichen körnigen Absorber (13) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 umgeben ist. w
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (10) ein vorzugsweise aus keramischem Material bestehendes Rohr ist.
10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator (1) v, stabförmig und in einander gegenüberliegenden flanschartigen Erstreckungen (8,9) des Gehäuses (4) gehalten ist, die außerdem den Behälter (10) halten.
IL Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekenfrceichnet, daß die eine Erstreckung (9) als mi nach außen gerichteter Flanschansatz am Gehäuse (4) ausgebildet ist und mittels eines Kitts (12) od. dgl. die durch den Flanschansatz gebildete Öffnung des Gehäuses (4) verschlossen und der Katalysator (1). der Absorber (13) und der Behälter (10) gehalten m sind.
Die Erfindung betrifft Absorbersubstanzen zur Entfernung von Antimonwasserstoff und Arsenwasserstoff aus den beim Betrieb von Bleiakkumulatoren entweichenden Knallgasgemischen. Die Erfindung bezieht sich weiter auf ein Verfahren zur Herstellung eines Absorbers und eine Vorrichtung zur Anwendung dieses Absorbers in Verbindung mit einem Katalysator an einer Akkumulatorenbatterie an Stelle des üblichen Verschlußstopfens zur katalytischen Rekombination der beim Betrieb von elektrischen Akkumulatoren entstehenden Wasserstoff- und Sauerstoffgase zu Wasser und zur Rückführung derselben in den Akkumulator.
Es ist bekannt daß sich bei der katalytischen Rekombination von Wasserstoff und Sauerstoff in Verbindung mit Akkumulatorenbatterien beträchtliche Schwierigkeiten durch die Vergiftung des aktiven katalytischen Materials des Katalysators durch Antimonwasserstoffgas und Arsenwasserstoffgas, die sogenannte Katalysatorgifte sind, ergeben. Diese Katalysatorgifte entstehen aus Legierungsbestandteilen des zur Herstellung von Akkumulatorenbatterien verwendeten Bleis unter Einwirkung von Wasserstoff. Blei wird für weite Anwendungsgebiete in Akkumulatorenzellen aus qualitativen Gesichtspunkten mit Antimon und auch Arsen legiert Diese Legierungsbestandteile bilden mit Wasserstoff die flüchtigen, jedoch nicht besonders stabilen Verbindungen Antimon (SbHs) und Arsenwasserstoff (ASH3), beides besonders wirksame Katalysatorgifte.
Es hat nicht an Versuchen gefehlt die genannten Katalysatorgifte aus den beim Betrieb aus elektrischen Akkumulatorenzellen entweichenden Knallgasgemischen (Wasserstoff und Sauerstoff) zu entfernen. So hat man diese vor Erreichen des Katalysators über eine körnige Schüttung von Tonerde oder Tonerde im Gemisch mit Bleidioxid oder auf Tonerde aufpräpariertem Bleidioxid strömen lassen (US-PS 3102 059). Weiter ist im Bleioxid beschichtetes Aluminiumoxidpulver in Form einer Schüttung in einer 3atterieverschlußkappe in dem Strömungsweg der Gase vor dem eigentlichen katalytischen Material zur Rekombination von Wasserstoff und Sauerstoff angeordnet worden (US-PS 30 38 954). Nachteilig ist hierbei die außerordentlich kurze Wirkungsdauer, die sich nach Tagen bemißt
Es ist ferner für die Entfernung von Antimon- und Arsenwasserstoff bekannt Bleioxide, Kaliumpermanganat und Silbernitra? zu verwenden (US-PS 31 02 059, US-PS 30 38 954, DE-AS 11 75 301 und US-PS 24 65 202).
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Absorber zur Entfernung von Antimonwasserstoff und Arsenwasserstoff aus den beim Betrieb von Bleiakkumulatoren entweichenden Knallgasgemischen, ein Verfahren zur Herstellung solcher Absorber und eine verbesserte Vorrichtung zur katalytischen Rekombination der beim Betrieb von elektrischen Akkumulatoren entstehenden Knallgasgemische zu Wasser zu schaffen, wobei auf eine wesentlich verlängerte Wirkungsdauer Wert gelegt wird=
Zur Lösung der Aufgabe wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß der Absorber Schwermetallmanganite einzeln oder zu mehreren aufweist. Vorzugsweise soll Kupfermanganit als Schwermetallmanganit eingesetzt werden- Solche Absorber können Zusätze von Kupferoxid und Eisenoxid aufweisen.
Die Wirkung der genannten Absorbermaterialien wird noch dadurch verbessert, daß diese gemäß einer
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